JP6361211B2 - 二次電池用セパレータの製造方法 - Google Patents
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Description
なお、本発明において、「セパレータ基材の搬送方向の引張弾性率」とは、JIS K7127に準じて測定した、温度23℃における引張弾性率を指す。
ここで、前記第一機能層形成工程後であって前記第二機能層形成工程前の前記セパレータ基材の張力の大きさは、前記第一機能層形成工程前の前記セパレータ基材の張力の大きさの4倍以下とすることが好ましい。第一機能層形成工程後であって第二機能層形成工程前のセパレータ基材の張力の大きさを第一機能層形成工程前のセパレータ基材の張力の大きさの4倍以下とすれば、セパレータ基材の破断または幅の収縮の発生を十分に抑制することができるからである。
ここで、前記第二機能層形成工程後の前記セパレータ基材の張力の大きさは、前記第一機能層形成工程後であって前記第二機能層形成工程前の前記セパレータ基材の張力の大きさの4倍以下とすることが好ましい。第二機能層形成工程後のセパレータ基材の張力の大きさを第一機能層形成工程後であって第二機能層形成工程前のセパレータ基材の張力の大きさの4倍以下とすれば、セパレータ基材の破断または幅の収縮の発生を十分に抑制することができるからである。
ここで、本発明の二次電池用セパレータの製造方法は、セパレータ基材と、当該セパレータ基材の両面(表面および裏面)に形成された機能層とを有するセパレータを製造する際に用いられる。そして、本発明の二次電池用セパレータの製造方法により製造されたセパレータは、例えばリチウムイオン二次電池などの二次電池において、正極と負極とを隔離して正極と負極との間の短絡を防ぐ部材として使用される。
本発明の二次電池用セパレータの製造方法では、強度が低いセパレータ基材の両面に機能層を形成してセパレータを製造する。そして、本発明の二次電池用セパレータの製造方法は、セパレータ基材を搬送しつつ当該セパレータ基材の両面に機能層を形成する機能層形成工程を含む。また、本発明の二次電池用セパレータの製造方法は、搬送方向の引張弾性率が400MPa以上4500MPa以下のセパレータ基材を使用し、且つ、機能層形成工程においてセパレータ基材を搬送する際のセパレータ基材の張力を10N/m以上200N/m以下の範囲内に制御することを特徴とする。なお、本発明の二次電池用セパレータの製造方法は、機能層形成工程の後に、任意に、機能層の上に追加の層を形成する工程などの追加の工程を含んでいてもよい。
以下、二次電池用セパレータの製造に使用されるセパレータ基材、当該セパレータ基材の両面に形成される機能層、および、セパレータ基材の両面に機能層を形成する機能層形成工程について、順次説明する。
二次電池用セパレータの製造に使用するセパレータ基材は、長尺状の多孔質部材である。そして、セパレータ基材は、機能層形成工程においてセパレータ基材上に機能層を形成してセパレータを製造する際には、通常、長手方向に向かって搬送される。
機能層形成工程においてセパレータ基材上に形成される機能層は、セパレータに所望の機能性(例えば、耐熱性、強度、接着性など)を付与するためのものである。そして、機能層は、例えば、セパレータに機能性を付与する物質と、必要に応じて配合されるその他の物質とを含んでいる。なお、通常、セパレータ基材上に形成される機能層は、引張弾性率がセパレータ基材よりも高い。
ここで、セパレータに耐熱性や強度を付与する物質としては、二次電池の使用環境下で安定に存在し、電気化学的に安定である非導電性の無機粒子および有機粒子が挙げられる。具体的には、無機粒子としては、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化ケイ素、酸化マグネシウム(マグネシア)、酸化カルシウム、酸化チタン(チタニア)、BaTiO3、ZrO、アルミナ−シリカ複合酸化物等の酸化物粒子;窒化アルミニウム、窒化ホウ素等の窒化物粒子;シリコン、ダイヤモンド等の共有結合性結晶粒子;硫酸バリウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム等の難溶性イオン結晶粒子;タルク、モンモリロナイト等の粘土微粒子;などの無機粒子が挙げられる。また、有機粒子としては、架橋ポリメタクリル酸メチル、架橋ポリスチレン、架橋ポリジビニルベンゼン、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体架橋物、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、メラミン樹脂、フェノール樹脂、ベンゾグアナミン−ホルムアルデヒド縮合物などの架橋高分子粒子や、ポリスルフォン、ポリアクリロニトリル、ポリアラミド、ポリアセタールなどの耐熱性高分子粒子が挙げられる。
また、セパレータに接着性を付与する物質としては、通常10℃以上、好ましくは30℃以上、より好ましくは40℃以上、また、通常110℃以下、好ましくは100℃以下、より好ましくは90℃以下のガラス転移温度を有する粒子状重合体が挙げられる。
なお、機能層に含まれ得るその他の物質としては、特に限定されることなく、結着材、増粘剤および界面活性剤などの機能層の形成に使用される公知の物質(例えば、例えば国際公開第2012/115096号に記載のもの)を挙げることができる。
そして、機能層は、上記セパレータに機能性を付与する物質と、必要に応じて配合されるその他の物質とを水や有機溶媒などの分散媒に分散または溶解させてなる塗工剤をセパレータ基材上に塗布し、塗布した塗工剤を乾燥させることにより形成することができる。なお、セパレータ基材上に形成する機能層の厚みは、所望の機能性に応じて適宜調整することができ、通常、0.1μm以上50μm以下であり、好ましくは0.3μm以上、より好ましくは1μm以上であり、また、好ましくは20μm以下、より好ましくは10μm以下である。そして、セパレータ基材上に塗布する塗工剤の厚みは、所望の機能層の厚みに応じて適宜調整することができ、通常、0.1μm以上200μm以下である。
そして、上述した特定のセパレータ基材を搬送しつつ上述した機能層をセパレータ基材の両面に形成する機能層形成工程では、搬送されるセパレータ基材に付与される張力を10N/m以上200N/m以下の範囲内に制御する必要がある。搬送されるセパレータ基材の張力を10N/m未満とすると、セパレータ基材の蛇行などが発生し、搬送安定性を確保することができないからである。また、搬送されるセパレータ基材の張力を200N/m超とすると、セパレータ基材の破断や収縮の発生を十分に抑制することができないからである。一方で、機能層形成工程においてセパレータ基材に付与される張力を上記範囲内にすれば、例えば高速(搬送速度20m/分以上)でセパレータ基材を搬送してセパレータを製造した場合であっても、セパレータ基材の搬送安定性を確保することができると共に、セパレータ基材の破断や収縮の発生を十分に抑制することができる。
上述した通り、本発明の二次電池用セパレータの製造方法で使用するセパレータ基材は強度が低い基材であるが、機能層を形成した後のセパレータ基材は、機能層の形成前よりも強度が高くなり、搬送方向の引張弾性率も増加する。従って、第一機能層を形成した後に第二機能層を形成すれば、第一機能層の形成前よりも強度が高まったセパレータ基材(第一機能層が形成されたセパレータ基材)に対し、第二機能層を良好な条件下で容易に形成することができるからである。より具体的には、第一機能層を形成した後に第二機能層を形成すれば、付与する張力を高めて搬送安定性を高めた条件下や、塗工剤の乾燥を迅速に行なうことはできるがセパレータ基材(特に、樹脂製の微多孔膜よりなるセパレータ基材)が伸びやすくなる高乾燥温度条件下であっても、第二機能層を良好に形成することができるからである。
巻き出し工程では、巻き出し軸などにセパレータ基材をロール状に巻き付けてなる基材ロールからセパレータ基材を巻き出し、セパレータ基材の搬送を開始する。
第一機能層形成工程では、巻き出し工程において基材ロールから巻き出したセパレータ基材を搬送しつつ、セパレータ基材の一方の表面に対し、塗工剤を塗布し、塗布した塗工剤を乾燥させて第一機能層を形成する。
第二機能層形成工程では、第一機能層形成工程において第一機能層を形成したセパレータ基材を搬送しつつ、セパレータ基材の他方の表面(第一機能層を形成した側とは反対側の表面)に対し、塗工剤を塗布し、塗布した塗工剤を乾燥させて第二機能層を形成する。なお、第二機能層の形成に使用する塗工剤の種類は、第一機能層の形成に使用する塗工剤と同一であってもよいし、異なっていてもよい。また、形成する第二機能層の厚さも、第一機能層と同一であってもよいし、異なっていてもよい。
また、同様の理由により、第一機能層形成工程の終了後、第二機能層形成工程を開始する前までの間、および/または、第二機能層形成工程の開始後、第二機能層形成工程が終了するまでの間にセパレータ基材に付与する張力T2と、第一機能層形成工程を開始する前のセパレータ基材の張力T1との差(T2−T1)は、5N/m以上であることが好ましく、10N/m以上であることがより好ましく、また、40N/m以下であることが好ましく、30N/m以下であることがより好ましい。
一般に、基材を搬送しつつ基材上に機能層等を形成する場合には、通常、一定の張力を付与しつつ基材を安定的に搬送するが、本発明で使用するセパレータ基材のように強度が低い基材を搬送して機能層を形成する際には、搬送開始時の張力を高めることができない。しかし、本発明では、このように第一機能層形成工程の終了後にセパレータ基材の張力を高めることで、可能な限り搬送安定性を高めてセパレータを製造することができる。
巻き取り工程では、第一機能層形成工程および第二機能層形成工程においてセパレータ基材に第一機能層および第二機能層を形成してなるセパレータを巻き取り軸などにロール状に巻き取り、セパレータロールとする。
また、同様の理由により、第二機能層形成工程の終了後、巻き取り工程が終了するまでの間にセパレータ基材に付与する張力T4と、第一機能層形成工程の終了後、第二機能層形成工程を開始する前のセパレータ基材の張力T3との差(T4−T3)は、5N/m以上であることが好ましく、15N/m以上であることがより好ましく、また、100N/m以下であることが好ましく、50N/m以下であることがより好ましい。
なお、上述した機能層形成工程の一例を含む二次電池用セパレータの製造方法は、特に限定されることなく、例えば図1に示すような製造装置100を用いて実施することができる。
なお、実施例および比較例において、セパレータ基材の搬送方向の引張弾性率、セパレータ基材の張力、セパレータ基材の幅の収縮率、および、セパレータ基材の搬送性は、それぞれ以下の方法を使用して評価した。
セパレータ基材からサンプルを切り出し、引張試験機(オートグラフ、AGS−5KNG、株式会社島津製作所製)を用い、温度23℃において、チャック間距離50mm、サンプル幅5mm、サンプル厚さ12μm、速度50mm/分の条件下で応力−歪み曲線を作成した、そして、得られた応力−歪み曲線の応力10〜25MPaでの傾きからセパレータ基材の引張弾性率を算出した。
<セパレータ基材の張力>
図1に示す製造装置100のテンションピックアップローラ7A〜7Dの位置において、張力検出器(LX−TD形微変位張力検出器、LX−015TD−909、三菱電機株式会社製)を用いてセパレータ基材の張力を測定した。
なお、テンションピックアップローラ7Aおよび7Bの位置で検出される張力は第一機能層形成工程前のセパレータ基材の張力であり、テンションピックアップローラ7Cの位置で検出される張力は第一機能層形成工程後であって第二機能層形成工程前のセパレータ基材の張力であり、テンションピックアップローラ7Dの位置で検出される張力は第二機能層形成工程後のセパレータ基材の張力である。
<セパレータ基材の幅の収縮率>
作製したセパレータから搬送方向の長さが50mmの試験片を切り出した。そして、試験片の幅を複数の位置で測定し、各位置について機能層形成前のセパレータ基材の幅との差(収縮長)を算出した。そして、算出した収縮長の最大値について、以下の基準で評価を行った。収縮長が小さいほど、セパレータ基材の幅の収縮率が小さく、セパレータ基材の搬送安定性が確保でき、巻き取り性にも優れ、且つ、シワも発生し難いので好ましい。
A:収縮長が5mm未満
B:収縮長が5mm以上10mm未満
C:収縮長が10mm以上15mm未満
D:収縮長が15mm以上
<セパレータ基材の搬送性>
非接触エッジ検出センサー(ラインセンサLS−9030、キーエンス株式会社製)を使用し、搬送中のセパレータ基材の幅方向の振動幅を測定した。具体的には、図1に示す製造装置100の第一乾燥炉4Aの出口から搬送方向下流側に50mmの位置において、セパレータ基材の幅方向端部の振動幅を測定し、以下の基準で評価を行った。振動幅が小さいほど、セパレータ基材の搬送安定性が高く、巻き取り性にも優れるので好ましい。
A:振動幅が1mm未満
B:振動幅が1mm以上5mm未満
C:振動幅が5mm以上10mm未満
D:振動幅が10mm以上
<塗工剤の調製>
セパレータに耐熱性や強度を付与する物質としてのアルミナ粒子(体積平均粒子径D50:0.45μm)100部と、結着材としてのマレイミド−無水マレイン酸共重合体の水溶液を固形分換算で1.5部と、イオン交換水とを固形分濃度が40質量%になるように混合し、水分散液Aを得た。更に、水分散液Aを固形分換算で4部と、ポリエチレングリコール型界面活性剤0.2部とを混合し、塗工剤Aを製造した。なお、粘度・粘弾性測定装置(レオストレスHAAKE RS6000、英弘精機株式会社製)を使用して測定した塗工剤Aの粘度(温度:23℃、せん断速度:1000s−1)は、23cPであった。
<セパレータ基材の準備>
ポリエチレン製のセパレータ基材(厚さ:12μm、長手方向の引張弾性率:1130MPa)を準備した。
<セパレータの製造>
図1に示す製造装置100において、塗工剤Aを使用し、セパレータ基材の両面に厚さ3μmの機能層をそれぞれ形成した。具体的には、表1に示す張力をセパレータ基材に付与しつつ、セパレータ基材の搬送速度100m/分、第一乾燥炉4Aの温度50℃、第二乾燥炉4Bの温度70℃の条件下で、セパレータ基材の両面に機能層を形成してセパレータを得た。そして、セパレータ基材の幅の収縮率およびセパレータ基材の搬送性を評価した。結果を表1に示す。
なお、グラビアローラ31には、左右対称の格子連続模様の凹部をセルパターンとして有するものを用いた。
セパレータ基材に付与する張力を表1に示す値に変更した以外は実施例1と同様にしてセパレータを製造した。そして、セパレータ基材の幅の収縮率およびセパレータ基材の搬送性を評価した。結果を表1に示す。
表1に示す大きさの引張弾性率を有するセパレータ基材(厚さ:12μm)を使用した以外は実施例1と同様にしてセパレータを製造した。そして、セパレータ基材の幅の収縮率およびセパレータ基材の搬送性を評価した。結果を表1に示す。
第二乾燥炉4Bの温度を80℃に変更した以外は実施例1と同様にしてセパレータを製造した。そして、セパレータ基材の幅の収縮率およびセパレータ基材の搬送性を評価した。結果を表1に示す。
セパレータ基材に付与する張力を表1に示す値に変更した以外は実施例1と同様にしてセパレータを製造した。そして、セパレータ基材の幅の収縮率およびセパレータ基材の搬送性を評価した。結果を表1に示す。
セパレータ基材に付与する張力を表1に示す値に変更した以外は実施例1と同様にしてセパレータの製造を試みた。しかし、セパレータ基材の幅の収縮率が大きく、搬送位置修正機構を利用してもセパレータ基材の搬送位置を修正することが困難になったため、製造途中でセパレータ基材の搬送を中止した。そして、製造したセパレータについて、セパレータ基材の幅の収縮率を評価した。結果を表1に示す。
また、表1の実施例1〜6より、セパレータ基材に付与する張力の大きさを調整することで、セパレータ基材の幅の収縮の発生の抑制と、セパレータ基材の安定的な搬送とを更に高いレベルで両立し得ることが分かる。更に、表1の実施例1および実施例7〜10より、搬送方向の引張弾性率が低いセパレータ基材を使用すると、セパレータ基材の幅が収縮し易いことが分かる。また、表1の実施例1および実施例11より、乾燥炉の温度を調整することで、セパレータ基材の幅の収縮の発生の抑制と、セパレータ基材の安定的な搬送とを更に高いレベルで両立し得ることが分かる。
2 セパレータ基材
3A 第一塗工装置
3B 第二塗工装置
4A 第一乾燥炉
4B 第二乾燥炉
5 セパレータロール
6A〜6C サクションローラ
7A〜7D テンションピックアップローラ
8A〜8D パスローラ
9A〜9G 搬送ローラ
11 巻き出し軸
31 グラビアローラ
32 塗工チャンバー
51 巻き取り軸
100 製造装置
Claims (3)
- セパレータ基材を搬送しつつ当該セパレータ基材の両面に機能層を形成する機能層形成工程を含む二次電池用セパレータの製造方法であって、
前記セパレータ基材は、搬送方向の引張弾性率が400MPa以上4500MPa以下であり、
前記機能層形成工程では、前記セパレータ基材を搬送する際の当該セパレータ基材の張力を10N/m以上200N/m以下に制御し、
前記機能層形成工程が、前記セパレータ基材の一方の表面に塗工剤を塗布し、塗布した塗工剤を乾燥させて第一機能層を形成する第一機能層形成工程と、前記第一機能層の形成後に前記セパレータ基材の他方の表面に塗工剤を塗布し、塗布した塗工剤を乾燥させて第二機能層を形成する第二機能層形成工程とを含み、
前記第一機能層形成工程後であって前記第二機能層形成工程前の前記セパレータ基材の張力の大きさを、前記第一機能層形成工程前の前記セパレータ基材の張力の大きさの1.1倍以上4倍以下とし、
前記第二機能層形成工程後の前記セパレータ基材の張力の大きさを、前記第一機能層形成工程後であって前記第二機能層形成工程前の前記セパレータ基材の張力の大きさの1.1倍以上4倍以下とすることを特徴とする、二次電池用セパレータの製造方法。 - 前記第二機能層形成工程において前記塗工剤を乾燥させる際の温度を、前記第一機能層形成工程において前記塗工剤を乾燥させる際の温度よりも10℃以上90℃以下高くすることを特徴とする、請求項1に記載の二次電池用セパレータの製造方法。
- 前記第一機能層形成工程後であって前記第二機能層形成工程前の前記セパレータ基材の張力の大きさを、前記第一機能層形成工程前の前記セパレータ基材の張力の大きさの1.2倍以上2.5倍以下とすることを特徴とする、請求項1または2に記載の二次電池用セパレータの製造方法。
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