JP6354484B2 - 放射線画像変換パネル - Google Patents
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Description
本発明の放射線画像変換パネルは、支持体と、気相堆積法により設けられた、アルカリハライドを主成分とする蛍光体層とを有し、該蛍光体層が、複数の蛍光体柱状結晶から構成される複数のドメインを含み、該ドメインは、略同一の結晶方位を持つ単独の蛍光体柱状結晶又は蛍光体柱状結晶の集合であり、かつ0.2〜10μmの平均径を有し、該蛍光体柱状結晶が、結晶成長開始の根元部分から結晶質であることを特徴とする。
前記立方晶系アルカリハライドは、ヨウ化セシウムであることが好ましい。
前記蛍光体柱状結晶は、さらに賦活剤であるタリウム化合物を含むことが好ましい。
前記支持体と蛍光体層との間に、さらに下引き層を有することが好ましい。
このため、本発明によれば、輝度及び鮮鋭性に優れた放射線画像変換パネルを提供することができる。
<支持体>
本発明において支持体とは、放射線画像変換パネルの構成要素において、蛍光体層を保持するために、支配的な役割を果たす部材を指す。
前記支持体は、特に制約なく使用することができる。
本発明では、アルカリハライドを主成分とする蛍光体層が用いられる。「アルカリハライドを主成分とする」とは、アルカリハライドを蛍光体母体化合物とすることをいう。
変動係数(CV)=タリウム濃度の標準偏差(SD)/タリウム濃度の平均値×100
本発明に係る蛍光体層は、その蛍光体層柱状結晶の根元部分をタリウム化合物を含まない層とすることが好ましい。このような層は、例えば、次のようにして形成することができる。
本発明において、蛍光体柱状結晶の先端角度は、通常40〜80°であり、50〜75°に制御することが好ましい。
本発明では、支持体上に蛍光体層を形成させるに際して、下地層を設けてもよい。下地層は、蛍光体母体化合物と賦活剤からなり、蛍光体層よりも空隙率の低い層であり、第一の蛍光体層ともいえる。この場合、蛍光体層の形成方法は、上記面指数についての要件を満たす蛍光体層を形成できる方法であって、かつ、支持体の表面に、空隙率が蛍光体層よりも低い値を示す下地層を形成する工程、及び下地層の表面に蛍光体材料を気相堆積法により形成する工程を含むことが好ましい。
蛍光体層(下地層も含む)に含まれる柱状結晶は、後述する反射層側から10μmの位置での平均円相当径aと、最表面での平均円相当径bとが、通常1.5≦b/a≦30の関係を有する。
ところで、蛍光体柱状結晶の結晶径(ドメイン径)の定義に関する記載はこれまでに数多くあるが、柱状結晶は隣接する結晶と結合しながら成長していくため、完全に結合する前の状態では、SEMで観察しただけでは、結晶間の境界を判断することはできない。特に成長途中での結晶径の測定方法に関して、従来技術では、柱状結晶成長方向に垂直な断面でSEM観察を行う方法が示されているが、通常の二次電子像で観察しても、結晶は周囲の結晶と一部又は大部分が接合した状態で存在し、結晶境界を可視化できないため実際には結晶径を求めることは難しい。
本発明において、蛍光体柱状結晶の「結晶成長開始の根元部分から結晶質である」とは、結晶成長方向に対して平行な断面を作製してEBSPパターンを取得したとき、結晶成長開始の根元部分からも明瞭なEBSPパターンが得られることをいう。非晶質の場合は明瞭なEBSPパターンが得られない。
下引き層
支持体と蛍光体層の接着性向上のため、支持体と蛍光体層の間に下引き層を設けることが好ましい。下引き層は、蛍光体層がその根本部分から結晶質の柱状結晶を成長させ、かつ、支持体と良好な密着性(膜付き性)を有するのに重要な役割を果たす。すなわち、本発明における蛍光体層は、上記した支持体の表面に形成された薄い下引き層を介して、この下引き層の表面に形成されていることが好ましい。
装置にはハイジトロン(Hysitron)社製のトライボスコープ(Triboscope)を用い、これを環境制御チャンバーに設置し試料を所望の温度にする。鋭角圧子には、ベルコビッチ圧子(鋭角圧子:三角錐形ダイヤモンド製)を使用する。試料をステージに固定し、押し込み測定を3回ずつ行う。条件としては最大圧入深さ300nmまで圧入速度を300nm/secで負荷し、同速度で除荷する。得られた荷重変位曲線を解析し、硬さ及び複合弾性率を算出する。なお測定値は溶融石英の標準試料によって補正する。
また、本発明の下引き層には発光光の反射を補助するために白色顔料を配合することができる。ここで使用する白色顔料としては酸化チタン(IV)(TiO2)を挙げることができる。例えば、ポリエステルに初期基板温度における弾性率が1〜15GPa、好ましくは1〜10GPaの範囲になるように硬化剤を加えると共に酸化チタン(IV)(TiO2)を樹脂100重量部に対して100〜5000重量部の範囲内の量で加えて、下地層の厚さが、好ましくは厚さ1〜50μmになるように硬化させる。このときの下引き層を形成する樹脂のガラス転移温度(Tg)が0〜50℃、好ましくは5〜40℃になるように硬化剤の配合量を調整する。
上記のように形成された初期における下引き層のナノインデンテーション法により測定した下引き層の硬さを上述のように通常1〜15GPa、好ましくは1〜10GPaの範囲内に調整することにより、この表面に形成される蛍光体層の膜付き性を良好に維持することができる。従って、本発明によれば、輝度及び鮮鋭性に優れた放射線画像変換パネルを提供することができる。
支持体と蛍光体層の間には、下引き層に加えて反射層を有することが好ましい。具体的には、支持体と下引き層の間に反射層を設けることが好ましい。反射層を設けることによって、蛍光体層での発光を非常に効率良く取り出すことができ、輝度が飛躍的に向上する。
反射層を構成する材料としては、前記金属材料の他、金属酸化物及び光散乱微粒子等が挙げられる。すなわち、金属酸化物及び光散乱微粒子等をバインダーに混合させたものを塗布することにより、反射層を形成させてもよい。
前記光散乱性粒子は単独で用いてもよいし、又は組み合わせて用いてもよい。
反射層の膜厚は、通常0.005〜0.3μm、好ましくは0.01〜0.2μmであることが、発光光取り出し効率の観点から好ましい。
支持体と反射層の密着性を向上させるために、支持体と反射層の間にさらに中間層を設けることが好ましい。中間層を構成する材料としては、一般的な易接着性のポリマーの他、反射層とは異なる異種金属層を設けてもよい。異種金属層としては、例えば、ニッケル、コバルト、クロム、パラジウム、チタン、ジルコニウム、モリブデン及びタングステンの中から選ばれる少なくとも1種類の金属を用いることが好ましく、なかでもニッケル、クロムを単独又は混合して使用することがさらに好ましい。
支持体には、易接着層、反射層、光吸収層、導電層、反り防止層及び平滑層等、種々の機能層を設けることができる。例えば、放射線画像変換パネルの反りを防止するため、支持体上に反り防止層を形成する場合、支持体と熱膨張又は熱収縮特性の異なる材料を接着又はコートすることによってシンチレータパネルの反りを抑制することができる。
なお、本明細書では、支持体上に上記その他の層を設けたものであって、その上に蛍光体層を形成予定のものを蒸着用基板ともいう。
本発明の放射線画像変換パネルの製造方法は、図1に示すように、真空容器2内に蒸発源8a、8b及び支持体回転機構6を有する蒸着装置1を用いて、蒸着用基板4を該支持体回転機構に設置して、該蒸着用基板4を回転しながら蛍光体材料を蒸着する工程を含む気相堆積法により、蛍光体層を形成する方法であることが好ましい。
真空容器2の内部の底面付近には、蒸着用基板4に垂直な中心線を中心とした円の円周上の互いに向かい合う位置に蒸発源8a、8bが配置されている。この場合において、蒸着用基板4と蒸発源8a、8bとの間隔は、通常100〜1500mmであり、好ましくは200〜1000mmである。また、蒸着用基板4に垂直な中心線と蒸発源8a,8bとの間隔は、通常100〜1500mmであり、好ましくは200〜1000mmである。
まず、支持体ホルダ5に蒸着用基板4を取り付ける。また、真空容器2の底面付近において、蒸着用基板4に垂直な中心線を中心とした円の円周上に蒸発源8a、8bを配置する。次に、坩堝やボート等に、2つ以上の蛍光体母体化合物(CsI:賦活剤なし)と、賦活剤(TlI)を充填し、蒸発源にセットする。
蒸着時に加熱を行っていた支持体は、高温のため、取り出す前に冷却を行う必要がある。蛍光体層を80℃まで冷却する工程での平均冷却速度を0.5〜10℃/分の範囲内とすることで、基板にダメージなく冷却することができる。例えば支持体に膜厚10〜500μmの高分子フィルム等の比較的薄い基板を用いた場合に特に有効である。この冷却工程は、真空度1×10-5Pa〜0.1Paの雰囲気下で行われることが特に好ましい。また、冷却工程時に、蒸着装置の真空容器内にアルゴンやヘリウム等の不活性ガスを導入する手段を講じてもよい。なお、ここでいう平均冷却速度とは、冷却開始(蒸着終了時)から80℃まで冷却する間の時間と温度を連続的に測定し、この間の1分間あたりの冷却速度を求めたものである。なお、蒸着終了後、冷却を行う前に、前記蛍光体層を加熱処理してもよい。
〔放射線画像変換パネルの作製〕
[実施例1]
支持体として、ポリイミドフィルム(宇部興産(株)製、商品名:ユーピレックス;膜厚125μm)に、反射層として、銀をスパッタ法により形成し、さらに下引き層として、ポリエステル(東洋紡社製、商品名:バイロン300 ガラス転移温度(Tg)は7℃)100重量部に対して硬化剤(HMDI)を10重量部配合し、さらに酸化チタン(IV)を混合し、溶媒として固形分100重量部に対して50重量部のトルエン、50重量部のメチルエチルケトンを加えて混練した塗布液を、スピンコートによりポリイミド表面に塗布して乾燥させた。
上記の下引き層の表面にヨウ化セシウム及び賦活剤(ヨウ化タリウム)を、図1に示すような蒸着装置を使用して蒸着させ、以下のようにして蛍光体層を形成した。
実施例1において、下引き層として、ポリエステル(東洋紡社製、商品名:バイロン780 Tg:35℃)100重量部に対して硬化剤(HMDI)を10重量部配合し、さらに酸化チタン(IV)を混合し、溶媒として固形分100重量部に対して50重量部のトルエン、50重量部のメチルエチルケトンを加えて混練した塗布液を、スピンコートによりポリイミド表面に塗布して乾燥させた。
上記及び初期基板温度を20℃に設定したこと以外は、実施例1と同様にして、放射線画像変換パネルを製造した。
実施例1において下引き層として、ポリエステル(東洋紡社製、商品名:バイロン630)100重量部に対して硬化剤(HMDI)を10重量部配合し、溶媒として固形分100重量部に対して50重量部のトルエン、50重量部のメチルエチルケトンを加えて混練した塗布液を、スピンコートによりポリイミドフィルム表面に塗布して乾燥させた。
上記及び初期基板温度を50℃に設定したこと以外は、実施例1と同様にして、放射線画像変換パネルを製造した。
実施例1において下引き層として、ポリエステル(東洋紡社製、商品名:バイロン630)100重量部に対して硬化剤(HMDI)を5重量部配合し、溶媒として固形分100重量部に対して50重量部のトルエン、50重量部のメチルエチルケトンを加えて混練した塗布液を、スピンコートによりポリイミドフィルム表面に塗布して乾燥させた。
上記及び初期基板温度を100℃に設定したこと以外は、実施例1と同様にして、放射線画像変換パネルを製造した。
ポリエステル(東洋紡社製、商品名:バイロン630)100重量部に対して硬化剤(HMDI)を25重量部配合し、溶媒として固形分100重量部に対して50重量部のトルエン、50重量部のメチルエチルケトンを加えて混練した塗布液を、スピンコートによりポリイミドフィルム表面に塗布して乾燥させた。
上記及び、初期基板温度を0℃に設定し、真空度を1.0Paに調整したこと以外は、実施例1と同様にして、放射線画像変換パネルを製造した。
実施例1において、支持体としてアモルファスカーボンを用いたことと、下引き層としてポリパラキシリレンを用いたことと、初期基板温度における弾性率が1GPa以下の下引き層を形成したことと、基板温度を250℃にしてそのまま一定の温度に保持したこと以外は、実施例1と同様にして、放射線画像変換パネルを作製した。
実施例1において、支持体として無アルカリガラスを用い、下引き層を有しない蒸着用基板を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、蛍光体材料を蒸着し、蛍光体層を形成した。
装置には、環境制御チャンバーに設置したハイジトロン社製のトライボスコープを用いた。試料をステージに固定し、試料温度を表1に記載の初期基板温度に設定した。ベルコビッチ圧子(三角錐形ダイヤモンド)を用いて、押し込み測定を各3回行った。条件としては、最大圧入深さ300nmまで圧入速度を300nm/secで負荷し、同速度で除荷した。得られた荷重変位曲線を解析し、硬さ及び複合弾性率を算出した。
蒸着用基板における下引き層、すなわち、蛍光体層形成前の下引き層のナノインデンテーション測定の結果を表1に示す。
実施例1〜4及び比較例1〜3について、蒸着用基板上に形成された蛍光体層の空隙を二液混合型熱硬化樹脂(gatan社製、商品名:G2)を充填して包埋し、日本電子(株)製クロスセクションポリッシャ(SM‐09010)を用いて結晶成長方向に対して平行な断面を作製した。研磨後直ちに、SEM(ZEISS(株)製 SUPRA40VP)に試料を導入し、EBSP検出器(EDAX(TSL)(株)製 Hikari High Speed EBSP Detector)を用いて加速電圧20kVで20μm×20μmの領域を0.1μmのステップで5視野をEBSP測定した。EBSP解析ソフト((株)TSLソリューションズ OIM Analysis)を用いてGrain Dilation法にてクリーンアップ処理を行い、イメージクオリティマップ(Image Quality Map)を得た。実施例1〜4において結晶開始の根元部分から明瞭なパターンが観察された(図4参照)。
2 真空容器
3 真空ポンプ
4 蒸着用基板
5 支持体ホルダ
6 支持体回転機構
7 支持体回転軸
8a、8b 蒸発源
9 シャッタ
1A 回路基板
2A センサーパネル
3A 保護膜
4A 蛍光体層
5A 下引き層
6A 光反射層
7A 支持体
1B 蒸着用基板
2B 蛍光体柱状結晶
Claims (7)
- 支持体と、
前記支持体の上に設けられた、高分子材料を含む下引き層と、
前記下引き層の上に気相堆積法により設けられた、アルカリハライドを主成分とする蛍光体層とを有する放射線画像変換パネルであって、
該蛍光体層が、複数の蛍光体柱状結晶から構成される複数のドメインを含み、
該ドメインは、略同一の結晶方位を持つ単独の蛍光体柱状結晶又は蛍光体柱状結晶の集合であり、かつ0.2〜10μmの平均径を有し、
前記蛍光体層は、気相堆積法によって初期に形成される根元部分から柱状結晶である、放射線画像変換パネル。 - 前記蛍光体層中、気相堆積法によって初期に形成される根元部分から50μmまでの膜厚範囲内における、前記ドメインの平均径が0.3〜3μmであり、変動係数が50%以下である請求項1に記載の放射線画像変換パネル。
- 前記蛍光体層中、気相堆積法によって初期に形成される根元部分から50μmまでの膜厚範囲内における、結晶成長方向に対し垂直な断面における蛍光体全投影面積の60%以上において、EBSP(Electron Back Scattering Pattern)を用いた結晶方位解析による(200)結晶方位が10°以内である、請求項1又は2に記載の放射線画像変換パネル。
- 前記アルカリハライドが立方晶系アルカリハライドである請求項1〜3のいずれか一項に記載の放射線画像変換パネル。
- 前記立方晶系アルカリハライドが、ヨウ化セシウムである、請求項4に記載の放射線画像変換パネル。
- 前記蛍光体柱状結晶が、さらに賦活剤であるタリウム化合物を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の放射線画像変換パネル。
- 前記支持体と前記下引き層の間に、反射層を有する請求項1〜6のいずれか一項に記載の放射線画像変換パネル。
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