JP6353127B2 - 透過型低エネルギー電子顕微鏡 - Google Patents
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Description
または
を満たす。二次元ナノ材料の電子回折では
を満たす。従来の三次元ナノ材料の電子回折では、式
を満たす。
によって、二次元ナノ材料試料20の格子周期dを計算できる。図2を参照すると、同じ結晶方向には、回折電子ビーム24は結像装置132に回折リングを形成し、透過電子ビーム26は結像装置132に透過スポットを形成する。回折リングと透過スポットとの距離は回折リングの半径Rと同じである。画像処理モジュールによって、回折リングの半径Rを獲得できる。二次元ナノ材料試料20と結像装置132との距離はDである。θは半径Rと距離Dによって計算できる。波長λは入射電子ビーム22のエネルギーによって獲得できる。これにより、式
によって、二次元ナノ材料試料20の格子周期dを計算できる。
図5a及び図5bは、CVD法により銅箔に成長したグラフェン島を示す。図5cは、CGF(CNT/グラフェンハイブリッドフィルム)を示す。CGFはカーボンナノチューブ構造体及びグラフェンアイランドを含む。図5a〜5bを参照すると、二次元ナノ材料試料20は銅箔に成長したグラフェン島である。1平方ミリメートル以上の面積を有する二つのグラフェン島は、それぞれ数字1及び2がマークされる。以下には、グラフェン島1及びグラフェン島2で表す。図5cを参照すると、グラフェン島1及びグラフェン島2が銅箔からカーボンナノチューブフィルムに転移される。カーボンナノチューブ構造体は相互に交差して且つ積層される少なくとも二つのドローン構造カーボンナノチューブフィルムを含む。カーボンナノチューブ構造体はネット構造体である。ドローン構造カーボンナノチューブフィルムは複数のカーボンナノチューブを含む。複数のカーボンナノチューブが同じ方向に沿って配列され且つ分子間力で端と端とが接続されている。これにより、二つのグラフェン島の一部は、隣接するカーボンナノチューブの間の穴によって懸架される。二つのグラフェン島が設置されたカーボンナノチューブ構造体は、円形の銅板に設置し、且つ円形の銅板の貫通孔を覆う。カーボンナノチューブ構造体が超薄で疎な多孔質構造であるので、二次元ナノ材料試料20にほとんど影響を与えない。さらに、カーボンナノチューブ構造体の回折スポットは、主に隣接するカーボンナノチューブの壁の間に発生し、低角度を有し、二次元ナノ材料試料20の回折スポットに影響を与えない。
図10aを参照すると、実験例2における二次元ナノ材料試料20は、SiO2層に転移された大面積連続な多結晶グラフェン膜である。SiO2層はシリコン基板に設置される。図10bに示す選択された区域電子回折イメージによって、多結晶グラフェン膜が単層グラフェンであることを確認できる。図10c及び図10dは、電子ビームがサンプルの全体を覆って獲得する回折イメージである。図6bと異なり、図10cに示す回折パターンは同じ形状有する二つセットの回折格子を含む。10dを参照すると、電子ビームを集束させる際、同じ形状有する二つセットの回折格子を含む回折パターンを得ることができる。図10c及び図10dには、ミリメートルサイズの大面積連続多結晶グラフェン膜全体の結晶分布を示す。平方ミリメートルサイズ多結晶グラフェン膜は小さな複数の単結晶グラフェンを含むので、多結晶グラフェン膜の回折パターンは、数千の小さな単結晶グラフェンが重なるものである。図10dを示すように、二つセットの六角形の回折格子によって、多結晶グラフェン膜が二つの優先配向を有することを説明する。
図11aを参照すると、実験例3における二次元ナノ材料試料20はMoS2薄片である。MoS2薄片はシリコン基板表面に設置されたSiO2層に成長する。図11aを参照すると、シリコン基板に複数のMoS2薄片が非連続に設置される。シリコン基板におけるMoS2薄片の被覆率は19%である。図11bは、電子ビームがサンプルの全体を覆って獲得する回折イメージを示す。MoS2薄片は多結晶構造であり、且つ複数の回折格子を含む。これにより、MoS2薄片は優先結晶配向を有しない。しかし、電子ビームが少数のMoS2薄片を覆う場合、MoS2薄片の結晶配向がはっきりと観察できる。図11cは、二つの結晶配向を有するMoS2薄片の透過電子回折イメージを示す。図11dは、一つの結晶配向のみを有するMoS2薄片の透過電子回折イメージを示す。MoS2薄片のサイズが数十マイクロメートルであり、電子ビームサイズよりもはるかに小さい。これにより、透過型低エネルギー電子顕微鏡10の解像度は電子ビームサイズを超える。
実験例4における二次元ナノ材料試料20は実験例1における二次元ナノ材料試料20と基本的に同じであり、実験例4における二次元ナノ材料試料20も単層単結晶グラフェンである。異なるのは、実験例4には、単層単結晶グラフェンを脱イオン水で洗浄した後、透過型低エネルギー電子顕微鏡10で単層単結晶グラフェンを観察する点である。図12aを参照すると、一つのセットの六角形の回折格子が透過スポットの近くに現れる。これらの回折格子の回転角は、グラフェンの{10−10}回折格子と同じである。図12b〜図12dは示すように、数秒の後、グラフェンの回折格子以外の回折格子は消失する。電子銃12はほかの位置に移動する際、同じ回折格子は再び現れ、数秒の後、グラフェンの回折格子以外の回折格子は再び消失する。真空中に単層単結晶グラフェンが発光まで単層単結晶グラフェンを加熱する際、グラフェンの回折格子以外の回折格子は現れない。電子ビームで単層単結晶グラフェンを照射した後、或いは単層単結晶グラフェンを加熱した後に、単層単結晶グラフェンに水蒸気を噴射して、回折格子は再び現れ、数秒の後、グラフェンの回折格子以外の回折格子は再び消失する。これにより、グラフェンの回折格子以外の回折格子は単層単結晶グラフェンに付着する水分子で生成する。
実験例5における二次元ナノ材料試料20は実験例2における二次元ナノ材料試料20と基本的に同じであるが、異なるのは、実験例5における二次元ナノ材料試料20は一つの結晶配向を有する多結晶グラフェン膜と、二つの結晶配向を有する多結晶グラフェン膜と、三つの結晶配向を有する多結晶グラフェン膜と、を含む。図13は、水分子が前記三つの試料に付着した後に、透過型低エネルギー電子顕微鏡10で観察して獲得する透過回折イメージを示す。
実験例6における二次元ナノ材料試料20はカーボンナノチューブ構造体に転移された大面積連続な多結晶グラフェン膜である。図14a及び図14bは、多結晶グラフェン膜の同じ区域の回折イメージを示す。図14aは、多結晶グラフェン膜を回転する前の回折パターンを示す。図14bは、多結晶グラフェン膜を90度回転した後の回折パターンを示す。多結晶グラフェン膜を90度回転する際、回折パターンも90度回転する。
実験例7における二次元ナノ材料試料20は実験例6における二次元ナノ材料試料20と基本的に同じであり、実験例7における二次元ナノ材料試料20はカーボンナノチューブ構造体に転移された大面積連続な多結晶グラフェン膜である。異なるのは、実験例7における多結晶グラフェン膜をエッチングすることによって、多結晶グラフェン膜に間隙を形成する点である。間隙の幅がミリメートルサイズである。間隙と垂直する方向に沿って、電子ビームが多結晶グラフェン膜を走査して、電子回折パターンを獲得する。矢印は、電子ビームの移動方向を示す。図15には示すように、電子ビームが間隙を通過する際、電子回折パターンの回折スポットは、徐々に暗くなり、消失する。これにより、電子回折パターンは試料から生じることを説明する。
実験例8における二次元ナノ材料試料20はカーボンナノチューブ構造体に転移された単結晶グラフェンである。実験例8には、単結晶グラフェンの結晶面(10-10)と結晶面(11-20)との格子周期dを測定する。図16には、単結晶グラフェンのsinθと入射電子ビーム22の波長λの機能的関係を示す。その中、θ1は結晶面(10-10)と対応する回折電子ビーム24と透過電子ビーム26となす角である。θ2は結晶面(11-20)と対応する回折電子ビーム24と透過電子ビーム26となす角である。式dsinθ=λによって、単結晶グラフェンの各結晶面の格子周期を計算できる。
11 真空チャンバー
12 電子銃
13 回折チャンバー
14 試料ホルダ
15 芯柱
16 真空ポンプ装置
161 イオンポンプ
162 第一分子ポンプ
163 第二分子ポンプ
164 機械式ポンプ
165 制御装置
166 予備真空室
17 制御コンピュータ
18 噴霧装置
19 移動プラットフォーム
20 二次元ナノ材料試料
22 入射電子ビーム
24 回折電子ビーム
26 透過電子ビーム
28 結晶表面
29 導電性ロッド
Claims (2)
- 真空チャンバーと、電子銃と、回折チャンバーと、結像装置と、試料ホルダと、芯柱と、真空ポンプ装置と、制御コンピュータと、を含む透過型低エネルギー電子顕微鏡であって、
前記電子銃は真空チャンバーに設置され、電子ビームを放出することに用いられ、
前記回折チャンバーは前記真空チャンバーと接続され、
前記結像装置は前記回折チャンバーに設置され、
前記試料ホルダは二次元ナノ材料試料を固定することに用いられ、
前記芯柱は前記回折チャンバーと接続され、
前記真空ポンプ装置は前記真空チャンバーと接続され、
前記制御コンピュータは透過型低エネルギー電子顕微鏡の動作を制御することに用いられ、前記制御コンピュータはスイッチングモジュールを含み、前記スイッチングモジュールは、大きなビームスポット回折イメージングモード及び小さなビームスポット回折イメージングモードを切り替えることに用いられ、前記大きなビームスポット回折イメージングモードでは、前記二次元ナノ材料試料のサイズより大きい電子ビームは、前記二次元ナノ材料試料の全ての表面を照射し、前記二次元ナノ材料試料全体の回折イメージが得られ、前記小さなビームスポット回折イメージングモードでは、前記二次元ナノ材料試料のサイズよりも小さい電子ビームは、前記二次元ナノ材料試料の表面の一部を走査し、或いは前記二次元ナノ材料試料の全ての表面を走査し、前記二次元ナノ材料試料一部の回折イメージが得られ、
前記電子ビームのスポットの直径は100マイクロメートルより大きく1センチメートル以下である
ことを特徴とする透過型低エネルギー電子顕微鏡。 - 前記制御コンピュータは、画像処理モジュールと、距離制御モジュールと、をさらに含み、
前記画像処理モジュールは回折イメージを処理して、回折リングの半径Rを得ることに用いられ、
前記距離制御モジュールは、前記二次元ナノ材料試料と前記結像装置との距離を調整することに用いられる
ことを特徴とする請求項1に記載の透過型低エネルギー電子顕微鏡。
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