JP6351575B2 - 高純度フッ化リチウムの製造 - Google Patents
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Description
a)難水溶性炭酸リチウムが先ず、二酸化炭素を使用して炭酸水素リチウムへ転化され、同時に溶解させられ、
b)このようにして得られた炭酸水素リチウムの溶液が次に、異質の金属イオンを除去するために、イオン交換体(Lewatit(登録商標)TP 207)を通してポンプ送液され、
c)精製炭酸リチウムが、二酸化炭素を除去することによって炭酸水素リチウム溶液から沈澱させられ、このようにして精製され、
d)精製炭酸リチウムが最後に、純粋なフッ化リチウムを得るために水性フッ化水素酸と混ぜ合わせられる
方法を開示している。
a)溶解した炭酸リチウムを含む水性媒体を準備する工程と、
b)a)で準備された水性媒体をガス状フッ化水素と反応させて固体フッ化リチウムの水性懸濁液を得る工程と、
c)固体フッ化リチウムを水性懸濁液から分離する工程と、
d)分離されたフッ化リチウムを乾燥させる工程と
を少なくとも含むフッ化リチウムの製造方法である。
i)好ましくは少なくとも2.0g/L、より好ましくは5.0g/Lから選択された温度での水性媒体への最大溶解度まで、最も好ましくは7.0g/Lから選択された温度での水性媒体への最大溶解度までの量で、溶解した炭酸リチウムを含有する。より具体的には、炭酸リチウム含有量は、7.2〜15.4g/Lである。当業者は、純水への炭酸リチウムの溶解度が、0℃で15.4g/L、20℃で13.3g/L、60℃で10.1g/L、100℃で7.2g/Lであり、その結果としてある特定濃度は特定の温度でのみ得ることができることを知っている。
ii)液体媒体の総重量を基準として、少なくとも50%、好ましくは80重量%、より好ましくは少なくとも90重量%の重量割合の水を含有する、および
iii)好ましくはまた固形分を含まないかまたは0.0超から0.5重量%までの固形分を有する、好ましくは固形分を含まないかまたは0.0超から0.1重量%までの固形分を有する、より好ましくは固形分を含まないかまたは0.0超から0.005重量%までの固形分を有する、より好ましくは固形分を含まない、
ここで、成分i)、ii)および好ましくはiii)の合計は、溶解した炭酸リチウムを含む水性媒体の総重量を基準として、100重量%以下、好ましくは98〜100重量%、より好ましくは99〜100重量%である
液体媒体を意味すると理解される。
iv)少なくとも1つの水混和性の有機溶媒
を含んでもよい。好適な水混和性の有機溶媒は、たとえば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコール、プロパン−1,3−ジオールまたはグリセロールなどの一価もしくは多価アルコール、アセトンまたはエチルメチルケトンなどのケトンである。
v)溶解した炭酸リチウムを含む水性媒体の総重量を基準として、好ましくは0.001〜1重量%、好ましくは0.005〜0.2重量%の量で、錯化剤を含有してもよい。
1)200〜5000ppm、好ましくは300〜2000ppm、より好ましくは500〜1200ppmのイオン形態のナトリウムの含有量および/または
2)5〜1000ppm、好ましくは10〜600ppmの、イオン形態のカリウムの含有量および/または
3)50〜1000ppm、好ましくは100〜500ppm、より好ましくは100〜400ppmのイオン形態のカルシウムの含有量および/または
4)20〜500ppm、好ましくは20〜200ppm、より好ましくは50〜100ppmのイオン形態のマグネシウムの含有量
で、異質のイオン、すなわち、リチウムまたは炭酸イオンではないイオンを含む。
i)50〜1000ppm、好ましくは100〜800ppmの、サルフェートの含有量および/または
ii)10〜1000ppm、好ましくは100〜500ppmの、クロリドの含有量
で、異質のイオン、すなわち、リチウムまたは炭酸イオンではないイオンを含む。
1)0.1〜75ppm、好ましくは0.1〜50ppm、より好ましくは0.5〜10ppm、より好ましくは0.5〜5ppmのイオン形態のナトリウムの含有量および/または
2)0.01〜10ppm、好ましくは0.5〜5ppm、より好ましくは0.1〜1ppmのイオン形態のカリウムの含有量
で異質のイオンを含有する。
3)0.05〜300ppm、好ましくは0.1〜250ppm、より好ましくは0.5〜100ppmのイオン形態のカルシウムの含有量および/または
4)0.05〜300ppm、好ましくは0.1〜250ppm、より好ましくは0.5〜50ppmのイオン形態のマグネシウムの含有量
で異質のイオンを含有する。
5)0.1〜100ppm、好ましくは0.5〜10ppmの、サルフェートの含有量および/または
6)0.1〜1000ppm、好ましくは0.5〜500ppmの、クロリドの含有量
で異質のイオンを、たとえば、含有し、ここで、フッ化リチウムと前述の異質のイオンとの合計は、無水製品をベースとする工業用グレードの炭酸リチウムの総重量を基準として、1,000,000ppm以下である。
カチオン(Dionex ICS 2100):
カラム: ガードデバイス付きのIonPac CS16 3×250mm分析カラム
試料容積: 1μL
溶離液: 一定濃度の36mMメタンスルホン酸
溶離液流量: 0.5mL/分
温度: 60℃
SRS: CSRS 300(2mm)
アニオン(Dionex ICS 2100):
カラム: ガードデバイス付きのIonPac AS20 2×250mm分析カラム
試料容積: 1μL
溶離液: KOHグラジエント:0分/15mM、10分/15mM、13分/80mM、27分/100mM、27.1分/15mM、34分/15mM
溶離液流量: 0.25mL/分
温度: 30℃
SRS: ASRS 300(2mm)
図1による装置で、タンク3に最初に工業用グレードの品質(純度:>98重量%;Na:231ppm、K:98ppm、Mg:66ppm、Ca:239ppm)の500gの固体炭酸リチウムおよび20Lの水を装入し、懸濁液を20℃で調製した。約5分後に、懸濁液を、クロスフローフィルターの形態をとる、濾過ユニット6を通して導き、溶解した炭酸リチウムを含む得られた媒体、ここでは1.32重量%の炭酸リチウムの含有量を有する水溶液を、ライン8を通して反応器9へ導いた。
ライン8に、イオン交換体Lewatit TP 207(イミノ二酢酸基を含有するスチレンとジビニルベンゼンとのコポリマー)の床を有する流塔を有したことを除いて図1による装置で、タンク3に最初に工業用グレードの品質(純度:>98重量%;Na:231ppm、K:98ppm、Mg:66ppm、Ca:239ppm)の500gの固体炭酸リチウムおよび20リットルの水を装入し、懸濁液を20℃で調製した。約5分後に、懸濁液を、クロスフローフィルターの形態をとる、濾過ユニット6を通して導き、溶解した炭酸リチウムを含む得られた媒体、ここでは1.32重量%の炭酸リチウムの含有量を有する水溶液を、ライン8および上記の流塔を通して反応器9へ導いた。さらなる転化を実施例1に従って達成した。
ヘキサフルオロリン酸リチウムを含有する電解質溶液の製造
約1.03モル/hのガス状フッ化水素と0.21モル/hのガス状三塩化リンとの混合物を、450℃に加熱した、長さ約6mおよび8mmの内径を有する金属管を通過させた。8L/hの塩素をこの反応混合物へ導入し、反応混合物を、250℃に加熱した長さ約4mのさらなる金属管を通過させた。
Na <3ppm
K <1ppm
Ca <1ppm
Mg <1ppm
サルフェート <1ppm
クロリド <1ppm
約1.03モル/hのガス状フッ化水素と0.21モル/hのガス状三塩化リンとの混合物を、280℃に加熱した、長さ約6mおよび8mmの内径を有する金属管に通した。8L/hの塩素をこの反応混合物へ導入し、反応混合物を、5℃に冷却させた長さ約12mのさらなる金属管に通した。
Na <3ppm
K <1ppm
Ca <1ppm
Mg <1ppm
サルフェート <1ppm
クロリド <1ppm
実施例2と同様に、Alfa Aesar製の商業的に入手可能な98重量%フッ化リチウムを使用した。このフッ化リチウムは、0.43μmのD10および4.9μmのD50を有した。嵩密度は0.65g/cm3であった。実験は、流れ方向にラインをますます閉塞しつつある、フッ化リチウムの大量流出が観察されたので、2、3分後に停止した。
実施例3と同様に、Sigma−Aldrich製の商業的に入手可能な99重量%フッ化リチウムを使用した。このフッ化リチウムは、2.3μmのD10および370μmのD50を有した。嵩密度は0.65g/cm3であった。実験は、流れ方向にラインをますます閉塞しつつある、フッ化リチウムの大量流出が観察されたので、2、3分後に同様に停止した。
Claims (12)
- a)溶解した炭酸リチウムを含む水性媒体を準備する工程と、
b)a)で準備された前記水性媒体をガス状フッ化水素と反応させて固体フッ化リチウムの水性懸濁液を得る工程と、
c)前記固体フッ化リチウムを前記水性懸濁液から分離する工程と、
d)前記分離されたフッ化リチウムを乾燥させる工程と
を少なくとも含む、フッ化リチウムの製造方法。 - 溶解した炭酸リチウムを含む前記水性媒体が、2.0g/Lの炭酸リチウムを含有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 溶解した炭酸リチウムを含む前記水性媒体が、前記水性媒体の総重量を基準として、少なくとも50重量%の重量割合の水を含有することを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 溶解した炭酸リチウムを含む前記水性媒体が、溶解した炭酸リチウムを含む前記水性媒体の総重量を基準として、0.001〜1重量%の量で、錯化剤をさらなる成分として含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 溶解した炭酸リチウムを含む前記水性媒体が、固体炭酸リチウムを、前記固体炭酸リチウムが少なくとも部分的に溶液に溶けていくように、炭酸リチウムを含まないかまたは1.0g/L以下の炭酸リチウム含有量を有する水性媒体と接触させることによって準備されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記固体炭酸リチウムが、無水製品を基準として、95.0〜99.9重量%の純度レベルを有し、
1)200〜5000ppmのイオン形態のナトリウムの含有量および/または
2)5〜1000ppmの、イオン形態のカリウムの含有量および/または
3)50〜1000ppmのイオン形態のカルシウムの含有量および/または
4)20〜500ppmのイオン形態のマグネシウムの含有量
で異質のイオンを含有し、
ここで、炭酸リチウムと前記異質のイオン1)〜4)との合計が、前記無水製品に基づく工業用グレードの炭酸リチウムの総重量を基準として、1,000,000ppm以下であることを特徴とする、請求項5に記載の方法。 - 準備される溶解した炭酸リチウムを含む前記水性媒体が、20℃および1013hPaで測定されるかまたは計算される、8.5〜12.0のpHを有することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 工程a)で準備される溶解した炭酸リチウムを含む前記水性媒体を、工程b)で使用する前に、イオン交換体上に通して、特にカルシウムおよびマグネシウムイオンを少なくとも部分的に除去することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 工程b)での前記反応が、ガス状フッ化水素を含むガス流を、溶解した炭酸リチウムを含む前記水性媒体中へもしくは上に導入するかもしくは通すことによって、またはガス状フッ化水素を含むガス中へもしくはガスの中を通して、溶解した炭酸リチウムを含む前記水性媒体を噴霧するか、もしくは霧状にするか、もしくはそれを流すことによって達成されることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 工程b)での前記反応を、得られる固体フッ化リチウムの水性懸濁液が3.5〜8.0のpHに達するような方法で行うことを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 工程a)〜d)が1回または2回以上繰り返され、炭酸リチウムを含まないかまたは1.0g/L以下の炭酸リチウム含有量を有する、溶解した炭酸リチウムを含む前記水性媒体を準備するために使用される水性媒体が、前記水性懸濁液からの前記固体フッ化リチウムの分離において先行する工程c)で得られた水性媒体であることを特徴とする、請求項5〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 95%以上の転化率レベルに達するように行われることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
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