JP6345193B2 - 流動体の物性を測定する方法及び装置 - Google Patents
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Description
(実施形態1)
(実施形態1の装置構成)
実施形態1は、音叉振動式粘度計である。図1に示した特許文献1の音叉振動式粘度計の駆動機構部2の構成は、実施形態1に係る音叉振動式粘度計1にも共通する。音叉振動式粘度計1の本体及び駆動機構部2の詳細な構成は、例えば日本国特許公開公報2005−9862号等にも記載されている。
次に、図5は、実施形態1に係る音叉振動式粘度計1の制御系のブロック図である。実施形態1に係る音叉振動式粘度計は、正弦波発生回路13、比較器14、制御器15、I/V変換回路16、A/D変換器17、マイクロコントローラ18を有する。マイクロコントローラ18には、目標振幅値を変更するためのPWM変調回路12Aと、フィードバックゲインを変更するためのPWM変調回路12Bが接続(或いは内蔵)されている。PWM変調回路12Aと比較器14の間には、目標振幅値に係る振幅制御信号をD/A変換する振幅値D/A変換器31が接続されている。PWM変調回路12Bと制御器15の間には、後述するゲインコントロール信号をD/A変換するゲインD/A変換器32が接続されている。マイクロコントローラ18及びPWM変調回路12Aが振幅値変更手段である。
次に、ゲインコントロールの方法を含む、実施形態1に係る音叉振動式粘度計1の試料物性の測定方法について説明する。図6は実施形態1に係る音叉振動式粘度計1の試料物性の測定方法を示すフローチャートである。
図7は実施形態1に係る音叉振動式粘度計1の応答速度を示す図である。図7は、振幅値[mm]を横軸に、応答時間[秒]を縦軸に取って、標準液:1[mPa・s],1000[mPa・s],8000[mPa・s],26000[mPa・s]を試料4として、それぞれ45[ml]を、測定温度25℃一定条件下、目標振幅値0.07/0.10/0.20/1.2[mm]と変更させ、各振幅値で粘度値が安定する(一例として、表示レベルの粘度値1%以内となったときで判断した)までに要した応答時間を調べたものである。図7から、実施形態1では、低粘度から高粘度、低振幅から高振幅のいずれの測定であっても、応答時間は約15 [秒] 以内に収まることがわかる。
(実施形態2の装置構成)
実施形態2も、音叉振動式粘度計であるが、実施形態1とはゲイン設定の思想が異なり、実施形態1とは別の方法及び制御構成である。実施形態2に係る音叉振動式粘度計1の駆動機構部2の構成は、実施形態1(図1)と同様である。
次に、図8は、実施形態2に係る音叉振動式粘度計1の制御系のブロック図、図9は図8の要部の詳細回路図である。ただし、実施形態1(図5)と同一の構成については、同一の符号を引用し、適宜説明を割愛する。
発振領域Posは、予め、測定試料に挿入する一対の振動子と、該振動子を振動させる電磁駆動部と、該振動子の目標振幅値を出力する振幅値変更手段と、該振動子の振幅を測定する変位検出センサと、を含み、上記変位検出センサの出力値が上記目標振幅値となるように上記電磁駆動部に流す駆動電流を制御するフィードバック制御を行うことのできる、ある試験機を用いて、ある粘度の試料をある目標振幅値で測定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点でのフィードバック制御における最適フィードバックゲインFGOPを求める試験を行い、上記試験を複数パターン行って得られた、振幅値に対する上記最適フィードバックゲインFGOPのプロット領域である。
簡易フィードバックゲインFGsimは、発振領域Pos以下のところで、目標振幅値に応じて複数段階で変化するように設定する。図11は簡易フィードバックゲインFGsim設定の一例を示す図である。図11は、例えば予めの試験で図10の発振領域Posが得られた場合に、この発振領域Posの値を元に、目標振幅値が0〜0.2[mm]で測定しているときは簡易フィードバックゲインFGsimを14[dB]に設定し、目標振幅値が0.2超〜0.4[mm] で測定しているときは簡易フィードバックゲインFGsimを5[dB]に設定し、目標振幅値が0.4超 [mm] で測定しているときは簡易フィードバックゲインFGsimを0[dB]に設定する例である。図11の数値及び段階数はあくまで一例である。
次に、図11の例示のように簡易フィードバックゲインFGsimを設定した場合の、実施形態2に係る音叉振動式粘度計1の試料物性の測定方法について説明する。図12は実施形態2に係る音叉振動式粘度計の試料物性の測定方法を示すフローチャートである。
図13は実施形態2に係る音叉振動式粘度計の応答速度を示す図である。図13は、振幅値[mm]を横軸に、応答時間[秒]を縦軸に取って、標準液:1[mPa・s],1000[mPa・s],8000[mPa・s],26000[mPa・s]を試料4として、それぞれ45[ml]を、測定温度25℃一定条件下、目標振幅値0.07/0.10/0.20/1.2[mm]と変更させ、各振幅値で粘度値が安定する(一例として、表示レベルの粘度値1%以内となったときで判断した)までに要した応答時間を調べたものである。図13から、実施形態2では、低粘度から高粘度、低振幅から高振幅のいずれの測定であっても、応答時間は約25 [秒] 以内に収まることがわかる。
図14及び図15は 実施形態2に係る音叉振動式粘度計1で得られた測定グラフであり、市販のハンドクリームを試料4として、45[ml]を、測定温度25℃一定条件下、目標振幅値を0.07〜1.20[mm]まで0.01[mm]刻み(227[ステップ])で変更し、上昇のち下降させて測定したものである。図14は、横軸に時間[秒]、右縦軸に振幅値[mm]、左縦軸に粘度値[mPa・s]としたもの、図15は、横軸は振幅値[mm]、縦軸は粘度値[mPa・s]としたものである。
実施形態3は、実施形態1の測定方法を、回転式粘度計で行うものである。図16は実施形態3に係る回転式粘度計の制御系のブロック図である。
なお、実施形態1の構成と(要素機能として)共通する構成については、同一の符号を引用する。実施形態3に係る回転式粘度計(コーン・プレート式、共軸二重円筒式)は、試料4に挿入され、ずり速度を発生させる回転子(機械部)3と、この回転子3を駆動させるものとして、回転子3を回転させるアクチュエータ(機械駆動部)13と、比較器14と、制御器15と、マイクロコントローラ18と、回転子3の回転(変位)を検出するロータリーエンコーダ等の変位検出センサ11と、回転子3のトルクを検出するトーションバネ等のトルク検出センサ110を有する。制御器15は、ゲインコントロール部33と、PID制御部15Aを有する。マイクロコントローラ18は、図示しない表示部、入力部等が接続されており、回転子3の目標ずり速度(回転数[rpm])を測定条件に応じ決定し、目標ずり速度に対応するずり速度制御信号を比較器14に出力するとともに、アクチュエータ13を制御する。マイクロコントローラ18がずり速度変更手段である。
図17は実施形態3に係る回転式粘度計の試料物性の測定方法を示すフローチャートである。実施形態3の測定方法は、実施形態1の測定方法と略同様であるため、実施形態1のステップ番号を引用して、異なる部分を読み替えて説明する。まず、ステップS101に進むと、設定した測定条件に従って、目標ずり速度が設定される。次に、ステップS102で回転子3の駆動が開始すると、ステップS103で、最初は高いフィードバックゲインが設定される。次に、ステップS104で粘度値が発振すると判断されればステップS105に進み、限界点を見つけるまでゲインが減少される。限界点が見つかれば、ステップS106で最適フィードバックゲインFGOPが確定され、この目標ずり速度のときの粘度値を測定値として取得し、この測定値を表示部に表示し、グラフ化して表示する。次に、ステップS108で、次の目標ずり速度に変更し、測定条件が完了するまでこれを繰り返す。
実施形態4は、実施形態2の測定方法を、回転式粘度計で行うものである。図18は実施形態4に係る回転式粘度計の制御系のブロック図である。
実施形態4に係る粘度計は、実施形態3の粘度計の装置構成と同様であり、回転子(機械部)3、アクチュエータ(機械駆動部)13、比較器14、制御器15、マイクロコントローラ18、変位検出センサ11、そしてトルク検出センサ110を有する。制御器15は、抵抗値R1、R2、…Rnがそれぞれ大〜小に異なる選択回路34Aと増幅器34Bを含んで構成されたゲイン設定部34と、PID制御部15Aを有する。マイクロコントローラ18は、目標ずり速度に係るずり速度制御信号を比較器14に出力するとともに、アクチュエータ13を制御する。マイクロコントローラ18がずり速度変更手段である。
実施形態4においても、発振領域Posは、予め、測定が想定されうる粘度とずり速度の組み合わせを網羅する試験(低粘度から高粘度の各流動体に対し、低ずり速度から高ずり速度のずり速度変化を与える試験)を複数パターン行って、これらの最適フィードバックゲインFGOPを求め、得られた最適フィードバックゲインFGOPのプロット領域(ずり速度ごとに最大値を取り、最大値を結んだ線の下の領域)を求めておく。そして、簡易フィードバックゲインFGsimは、目標ずり速度に応じて、発振領域Pos以下でゲイン(1)、ゲイン(2)、…ゲイン(n)、と複数に段階的に設定する。
図19は実施形態4に係る回転式粘度計の試料物性の測定方法を示すフローチャートである。実施形態4の測定方法は、実施形態2の測定方法略同様であるため、実施形態2のステップ番号を引用して、異なる部分を読み替えて説明する。まず、ステップS201に進み、設定した測定条件に従って、目標ずり速度が設定される。次に、ステップS202に進み、設定された目標ずり速度がA[rpm] 以下か判定され、A[rpm]以下であれば、ステップS203に進み、簡易フィードバックゲインFGsim(1)に設定し、ステップS207に進む。一方、A[rpm] 超であれば、ステップS204に進み、設定された目標ずり速度がB[rpm]以下か判定される。B[rpm]以下であれば、ステップS205に進み、簡易フィードバックゲインFGsim(2)に設定し、ステップS207に進む。一方、B[rpm] 超であれば、ステップS206に進み、簡易フィードバックゲインFGsim(3)に設定し、ステップS207に進み、回転子3の回転が開始される。次に、ステップS208で、設定された簡易フィードバックゲインFGsimで得られた粘度値を、この目標ずり速度のときの粘度の測定値として取得し、この測定値を表示部に表示し、グラフ化して表示する。次に、ステップS208で、次の目標ずり速度に変更し、測定条件が完了するまでこれを繰り返す。なお、実施形態2を引用して、上述で簡易フィードバックゲインFGsimは3段階に設定しているが、発振領域Pos以下で複数段階的に設定されていれば良い。
3 振動子(機械部)
4 試料
10 電磁駆動部
11 変位検出センサ
13 アクチュエータ(機械駆動部)
14 比較器
15 制御器
18 マイクロコントローラ
33 ゲインコントロール部
34 ゲイン設定部
Claims (8)
- 測定試料に挿入する一対の振動子と、前記振動子を振動させる電磁駆動部と、前記振動子の目標振幅値を出力する振幅値変更手段と、前記振動子の振幅を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標振幅値となるように前記電磁駆動部に流す駆動電流を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動電流値から試料の粘度を測定する音叉振動式粘度計で、
ある粘度の試料に対する、ある目標振幅値での測定にて、
前記フィードバック制御でのフィードバックゲインを高い値に最初設定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点を見つけるまでゲインを減少し、前記限界点でのゲインを最適フィードバックゲインとして、前記最適フィードバックゲインにて粘度を測定し、
これを目標振幅値の変更ごとに行うゲインコントロール手段、を含む
ことを特徴とする音叉振動式粘度計。 - 測定試料に挿入する一対の振動子と、前記振動子を振動させる電磁駆動部と、前記振動子の目標振幅値を出力する振幅値変更手段と、前記振動子の振幅を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標振幅値となるように前記電磁駆動部に流す駆動電流を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動電流値から試料の粘度を測定する音叉振動式粘度計を用いた試料物性の測定方法であって、
ある粘度の試料に対する、ある目標振幅値での測定にて、
前記フィードバック制御でのフィードバックゲインを高い値に最初設定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点を見つけるまでゲインを減少し、前記限界点でのゲインを最適フィードバックゲインとして、前記最適フィードバックゲインにて粘度を測定し、
これを目標振幅値の変更ごとに行う
ことを特徴とする試料物性の測定方法。 - 測定試料に挿入し、前記試料にずり速度を発生させる機械部と、前記機械部を駆動させる機械駆動部と、前記機械部の目標ずり速度を出力するずり速度変更手段と、前記機械部の変位を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標ずり速度となるように前記機械駆動部の駆動力を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動力から試料の粘度を測定する粘度計で、
ある粘度の試料に対する、ある目標ずり速度での測定にて、
前記フィードバック制御でのフィードバックゲインを高い値に最初設定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点を見つけるまでゲインを減少し、前記限界点でのゲインを最適フィードバックゲインとして、前記最適フィードバックゲインにて粘度を測定し、
これを目標ずり速度の変更ごとに行うゲインコントロール手段、を含む
ことを特徴とする粘度計。 - 測定試料に挿入し、前記試料にずり速度を発生させる機械部と、前記機械部を駆動させる機械駆動部と、前記機械部の目標ずり速度を出力するずり速度変更手段と、前記機械部の変位を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標ずり速度となるように前記機械駆動部の駆動力を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動力から試料の粘度を測定する粘度計を用いた試料物性の測定方法であって、
ある粘度の試料に対する、ある目標ずり速度での測定にて、
前記フィードバック制御でのフィードバックゲインを高い値に最初設定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点を見つけるまでゲインを減少し、前記限界点でのゲインを最適フィードバックゲインとして、前記最適フィードバックゲインにて粘度を測定し、
これを目標ずり速度の変更ごとに行う
ことを特徴とする試料物性の測定方法。 - 測定試料に挿入する一対の振動子と、前記振動子を振動させる電磁駆動部と、前記振動子の目標振幅値を出力する振幅値変更手段と、前記振動子の振幅を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標振幅値となるように前記電磁駆動部に流す駆動電流を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動電流値から試料の粘度を測定する音叉振動式粘度計で、
予め、ある粘度の試料をある目標振幅値で測定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点での前記フィードバック制御における最適フィードバックゲインを求める試験を行い、前記試験を複数パターン行って得られた、振幅値に対する前記最適フィードバックゲインのプロット領域を発振領域として求めておき、
前記フィードバック制御におけるフィードバックゲインを、前記振幅値変更手段が出力する目標振幅値に応じて、前記発振領域以下で複数段階で変化させる簡易フィードバックゲイン設定手段、を含む
ことを特徴とする音叉振動式粘度計。 - 測定試料に挿入する一対の振動子と、前記振動子を振動させる電磁駆動部と、前記振動子の目標振幅値を出力する振幅値変更手段と、前記振動子の振幅を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標振幅値となるように前記電磁駆動部に流す駆動電流を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動電流値から試料の粘度を測定する音叉振動式粘度計を用いた試料物性の測定方法であって、
予め、ある粘度の試料をある目標振幅値で測定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点での前記フィードバック制御における最適フィードバックゲインを求める試験を行い、前記試験を複数パターン行って得られた、振幅値に対する前記最適フィードバックゲインのプロット領域を発振領域として求めおき、
前記フィードバック制御におけるフィードバックゲインを、前記振幅値変更手段が出力する目標振幅値に応じて、前記発振領域以下で複数段階で変化させる
ことを特徴とする試料物性の測定方法。 - 測定試料に挿入し、前記試料にずり速度を発生させる機械部と、前記機械部を駆動させる機械駆動部と、前記機械部の目標ずり速度を出力するずり速度変更手段と、前記機械部の変位を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標ずり速度となるように前記機械駆動部の駆動力を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動力から試料の粘度を測定する粘度計で、
予め、ある粘度の試料をある目標ずり速度で測定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点での前記フィードバック制御における最適フィードバックゲインを求める試験を行い、前記試験を複数パターン行って得られた、ずり速度に対する最適フィードバックゲインのプロット領域を発振領域として求めておき、
前記フィードバック制御におけるフィードバックゲインを、前記ずり速度変更手段が出力する目標ずり速度に応じて、前記発振領域以下で複数段階で変化させる簡易フィードバックゲイン設定手段、を含む
ことを特徴とする粘度計。 - 測定試料に挿入し、前記試料にずり速度を発生させる機械部と、前記機械部を駆動させる機械駆動部と、前記機械部の目標ずり速度を出力するずり速度変更手段と、前記機械部の変位を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標ずり速度となるように前記機械駆動部の駆動力を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動力から試料の粘度を測定する粘度計を用いた試料物性の測定方法であって、
予め、ある粘度の試料をある目標ずり速度で測定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点での前記フィードバック制御における最適フィードバックゲインを求める試験を行い、前記試験を複数パターン行って得られた、ずり速度に対する最適フィードバックゲインのプロット領域を発振領域として求めておき、
前記フィードバック制御におけるフィードバックゲインを、前記ずり速度変更手段が出力する目標ずり速度に応じて、前記発振領域以下で複数段階で変化させる
ことを特徴とする試料物性の測定方法。
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