JP6345193B2 - 流動体の物性を測定する方法及び装置 - Google Patents

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Description

本発明は、流動体の物性を測定する方法及び装置であり、特に粘度の測定における応答速度を改善し、測定グラフを連続的にする方法及び装置に関する。
流動体の物性を測定する装置として、従来から、回転式、振動式等の粘度計が利用されている。このうち、振動式のものに、ずり速度(振動子の振幅)が変更可能な音叉振動式粘度計がある(例えば特許文献1)。
図1は、音叉振動式粘度計1の駆動機構部2の構成図、図2は特許文献1の音叉振動式粘度計の制御系のブロック図である。図1に示すように、駆動機構部2は、測定試料4に挿入される一対の振動子3,3と、振動子3,3を振動させるための磁石10aと電磁コイル10bと、振動子3,3の振幅を検出する変位検出センサ11を有する。そして、特許文献1の音叉振動式粘度計は、図2のブロック図に示すように、正弦波発生回路13、比較器14、制御器15、I/V変換回路16、A/D変換器17、マイクロコントローラ18を有する。マイクロコントローラ18は、ずり速度(振幅値)を変更するためのPWM変調回路12が接続(或いは内蔵)されている。
音叉振動式粘度計は、一対の振動子3,3が制御対象であり、振動子3,3の振幅がマイクロコントローラ18からパルス幅変調されて入力される目標振幅値(目標値)となるように、制御器15によって、電磁コイル10bに流す駆動電流がフィードバック制御(PID制御)される。電磁コイル10bに流す駆動電流と試料4の粘度には比例関係があることを利用して、振幅が変更する場合の試料4の粘度が測定される。
国際公開第2014/049698号
図3は、特許文献1の音叉式粘度計の応答速度を示す図である。図3は、振幅値[mm]を横軸に、応答時間[秒]を縦軸に取って、標準液:1[mPa・s],1000[mPa・s],8000[mPa・s],26000[mPa・s]を試料として、それぞれ45[ml]を、測定温度25℃一定条件下、目標振幅値0.07/0.10/0.20/1.2[mm]と変更させ、各振幅値で粘度値が安定する(一例として、表示レベルの粘度値1%以内となったときで判断した)までに要した応答時間を調べたものである。図3から、試料の粘度が高い場合、振幅値が小さい場合は、応答速度が遅いことがわかる。特に、試料の粘度が26000[mPa・s]と高粘度で振幅値が0.07[mm]と小さい場合は、応答時間は約55[秒]も要する。これは、試料が高粘度の場合は装置の機械系での負荷が大きいこと、低振幅値の場合は得られる出力信号が小さいことが原因に考えられる。
次に、図4は特許文献1の音叉振動式粘度計で得られた測定グラフである。図4は、試料として市販のボディクリームを、45[ml]、測定温度25℃一定条件下、目標振幅値を0.07/0.10/0.20/0.4/0.6/0.8/1.0/1.2 [mm]と変更させたときの粘度値の経時変化である。上述した通り、低振幅域では応答速度が遅いため、経時変化で見ると、粘度値の乱高下が目立っている。このように応答速度が遅いと、特にずり速度の変更を細かく行う測定の場合に、連続的ななめらかな測定グラフが得られないという問題が生じる。
粘度計のフィードバック系の外乱は試料の粘性となるが、粘度計の場合、測定対象のほとんどは非ニュートン流体である。非ニュートン流体は、振幅に応じて粘度が刻々と変化するため、フィードバックゲインは測定ごとに全く異なり、予めテーブル等でゲイン設定しておくことが難しい。このため、特許文献1のような音叉振動式粘度計は、試料の粘度、設定した振幅値の如何を問わず、フィードバック系のフィードバックゲインは一定(0[dB])で測定を行っている。
このことは、音叉振動式粘度計に限らない。他の粘度計であっても、粘度の測定は、設定した目標ずり速度の入力値と試料に挿入される機械系からの出力値でフィードバック系を構築して、出力が安定したときに測定する構成で行われているため、同様の理由で、高粘度、低ずり速度域で応答速度が遅く、連続的ななめらかな測定グラフは得られないことが知られている。
本発明は、従来技術の問題を解決するために、流動体の粘度の測定に関し、特に高粘度、低ずり速度(低振幅、低回転)域の測定の応答速度を改善し、連続的な(アナログ的な)なめらかな測定グラフを得る方法及び装置を提供するものである。
発明を解決するための手段
前記目的を達成するために、本発明のある態様では、測定試料に挿入する一対の振動子と、前記振動子を振動させる電磁駆動部と、前記振動子の目標振幅値を出力する振幅値変更手段と、前記振動子の振幅を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標振幅値となるように前記電磁駆動部に流す駆動電流を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動電流値から試料の粘度を測定する音叉振動式粘度計で、ある粘度の試料に対する、ある目標振幅値での測定にて、前記フィードバック制御でのフィードバックゲインを高い値に最初設定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点を見つけるまでゲインを減少し、前記限界点でのゲインを最適フィードバックゲインとして、前記最適フィードバックゲインにて粘度を測定し、これを目標振幅値の変更ごとに行うゲインコントロール手段、を含むことを特徴とする。
または、測定試料に挿入する一対の振動子と、前記振動子を振動させる電磁駆動部と、前記振動子の目標振幅値を出力する振幅値変更手段と、前記振動子の振幅を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標振幅値となるように前記電磁駆動部に流す駆動電流を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動電流値から試料の粘度を測定する音叉振動式粘度計を用いた試料物性の測定方法であって、ある粘度の試料に対する、ある目標振幅値での測定にて、前記フィードバック制御でのフィードバックゲインを高い値に最初設定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点を見つけるまでゲインを減少し、前記限界点でのゲインを最適フィードバックゲインとして、前記最適フィードバックゲインにて粘度を測定し、これを目標振幅値の変更ごとに行うことを特徴とする。
または、測定試料に挿入し、前記試料にずり速度を発生させる機械部と、前記機械部を駆動させる機械駆動部と、前記機械部の目標ずり速度を出力するずり速度変更手段と、前記機械部の変位を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標ずり速度となるように前記機械駆動部の駆動力を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動力から試料の粘度を測定する粘度計で、ある粘度の試料に対する、ある目標ずり速度での測定にて、前記フィードバック制御でのフィードバックゲインを高い値に最初設定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点を見つけるまでゲインを減少し、前記限界点でのゲインを最適フィードバックゲインとして、前記最適フィードバックゲインにて粘度を測定し、これを目標ずり速度の変更ごとに行うゲインコントロール手段、を含むことを特徴とする。
または、測定試料に挿入し、前記試料にずり速度を発生させる機械部と、前記機械部を駆動させる機械駆動部と、前記機械部の目標ずり速度を出力するずり速度変更手段と、前記機械部の変位を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標ずり速度となるように前記機械駆動部の駆動力を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動力から試料の粘度を測定する粘度計を用いた試料物性の測定方法であって、ある粘度の試料に対する、ある目標ずり速度での測定にて、前記フィードバック制御でのフィードバックゲインを高い値に最初設定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点を見つけるまでゲインを減少し、前記限界点でのゲインを最適フィードバックゲインとして、前記最適フィードバックゲインにて粘度を測定し、これを目標ずり速度の変更ごとに行うことを特徴とする。
この態様によれば、測定ごとに最適なフィードバックゲインを設定することができるので、ある粘度あるずり速度でのあらゆる測定で(高粘度、低ずり速度域での測定であっても)応答速度が安定し、結果として連続的ななめらかな測定グラフが得られる。
また、本発明の別の態様では、測定試料に挿入する一対の振動子と、前記振動子を振動させる電磁駆動部と、前記振動子の目標振幅値を出力する振幅値変更手段と、前記振動子の振幅を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標振幅値となるように前記電磁駆動部に流す駆動電流を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動電流値から試料の粘度を測定する音叉振動式粘度計で、予め、ある粘度の試料をある目標振幅値で測定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点での前記フィードバック制御における最適フィードバックゲインを求める試験を行い、前記試験を複数パターン行って得られた、振幅値に対する前記最適フィードバックゲインのプロット領域を発振領域として求めておき、前記フィードバック制御におけるフィードバックゲインを、前記振幅値変更手段が出力する目標振幅値に応じて、前記発振領域以下で複数段階で変化させる簡易フィードバックゲイン設定手段、を含むことを特徴とする。
または、測定試料に挿入する一対の振動子と、前記振動子を振動させる電磁駆動部と、前記振動子の目標振幅値を出力する振幅値変更手段と、前記振動子の振幅を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標振幅値となるように前記電磁駆動部に流す駆動電流を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動電流値から試料の粘度を測定する音叉振動式粘度計を用いた試料物性の測定方法であって、予め、ある粘度の試料をある目標振幅値で測定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点での前記フィードバック制御における最適フィードバックゲインを求める試験を行い、前記試験を複数パターン行って得られた、振幅値に対する前記最適フィードバックゲインのプロット領域を発振領域として求めおき、前記フィードバック制御におけるフィードバックゲインを、前記振幅値変更手段が出力する目標振幅値に応じて、前記発振領域以下で複数段階で変化させることを特徴とする。
または、測定試料に挿入し、前記試料にずり速度を発生させる機械部と、前記機械部を駆動させる機械駆動部と、前記機械部の目標ずり速度を出力するずり速度変更手段と、前記機械部の変位を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標ずり速度となるように前記機械駆動部の駆動力を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動力から試料の粘度を測定する粘度計で、予め、ある粘度の試料をある目標ずり速度で測定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点での前記フィードバック制御における最適フィードバックゲインを求める試験を行い、前記試験を複数パターン行って得られた、ずり速度に対する最適フィードバックゲインのプロット領域を発振領域として求めておき、前記フィードバック制御におけるフィードバックゲインを、前記ずり速度変更手段が出力する目標ずり速度に応じて、前記発振領域以下で複数段階で変化させる簡易フィードバックゲイン設定手段、を含むことを特徴とする。
または、測定試料に挿入し、前記試料にずり速度を発生させる機械部と、前記機械部を駆動させる機械駆動部と、前記機械部の目標ずり速度を出力するずり速度変更手段と、前記機械部の変位を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標ずり速度となるように前記機械駆動部の駆動力を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動力から試料の粘度を測定する粘度計を用いた試料物性の測定方法であって、予め、ある粘度の試料をある目標ずり速度で測定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点での前記フィードバック制御における最適フィードバックゲインを求める試験を行い、前記試験を複数パターン行って得られた、ずり速度に対する最適フィードバックゲインのプロット領域を発振領域として求めておき、前記フィードバック制御におけるフィードバックゲインを、前記ずり速度変更手段が出力する目標ずり速度に応じて、前記発振領域以下で複数段階で変化させることを特徴とする。
この態様によれば、予め、測定が想定されうる粘度とずり速度の組み合わせを網羅する試験を複数パターン行って、これらの最適フィードバックゲインから発振領域を求めておき、測定時には、目標ずり速度(目標振幅値)に応じて、発振領域以下でフィードバックゲインを複数段階で変化させる(簡易フィードバックゲインを設定する)ことで、既知として制御できる目標ずり速度(目標振幅値)を基準として、いずれの測定(低粘度から高粘度まで)でも好適なゲインを設定することができるので、簡易な構成で、あらゆる測定で(高粘度、低ずり速度域での測定であっても)応答速度が安定し、結果として連続的ななめらかな測定グラフが得られる。
本発明によれば、特に高粘度、低ずり速度域の測定の応答速度が改善され、連続的な(アナログ的な)なめらかな測定グラフを得ることができる。
次に、本発明の好適な実施の形態について説明する。
(実施形態1)
(実施形態1の装置構成)
実施形態1は、音叉振動式粘度計である。図1に示した特許文献1の音叉振動式粘度計の駆動機構部2の構成は、実施形態1に係る音叉振動式粘度計1にも共通する。音叉振動式粘度計1の本体及び駆動機構部2の詳細な構成は、例えば日本国特許公開公報2005−9862号等にも記載されている。
振動子3,3は、測定試料4中に挿入され、試料4にずり速度を発生させる一対の機械部であり、セラミック部材や金属部材等の薄肉平板状の板材から形成され、先端に円形状の拡大部が設けられている。この拡大部が、試料4との接液部となる。振動子3,3は、厚み方向の中心軸が試料4中で同一平面上に位置するように構成されている。
符号5,5は、一対の板バネであり、板バネ5,5に対し、振動子3,3の基端部が、接続部材6,6を介して固定されている。板バネ5の振動子接続側端部と反対側の端部は、逆凸形状のフレーム7の左右凸部に固定されている。板バネ5の長手方向中央部には、薄肉部が形成されている。フレーム7は、図示しない粘度計1本体のスタンドにより支持されており、本体に設置のハンドル操作により、昇降及び前後移動可能に構成されている。これにより、一対の振動子3,3は、試料4に所定の深さで挿入される。フレーム7の下方凸部には、試料用温度センサ8が設けられている。
符号10は電磁駆動部であり、振動子3と接続する接続部材6の中央部に固定されたフェライト磁石10aの一端部が、フレーム7の下方凸部側面に固定された電磁コイル10bの内側に挿入された、ムービングマグネット方式として構成されている。この電磁駆動部10により、板バネ5,5を一定の振動数で逆位相に強制的に振動させることで、振動子3,3が同様の振動をする。符号11は渦電流損検出非接触型の変位検出センサである。変位検出センサ11は、振動子3の振幅は振動子3と一体の板バネ5の振幅と同等であるとして、フレーム7に、板バネ5の振動子接続側端部と近接する位置に固定され、板バネ5の振幅を検出する。
(実施形態1の制御構成)
次に、図5は、実施形態1に係る音叉振動式粘度計1の制御系のブロック図である。実施形態1に係る音叉振動式粘度計は、正弦波発生回路13、比較器14、制御器15、I/V変換回路16、A/D変換器17、マイクロコントローラ18を有する。マイクロコントローラ18には、目標振幅値を変更するためのPWM変調回路12Aと、フィードバックゲインを変更するためのPWM変調回路12Bが接続(或いは内蔵)されている。PWM変調回路12Aと比較器14の間には、目標振幅値に係る振幅制御信号をD/A変換する振幅値D/A変換器31が接続されている。PWM変調回路12Bと制御器15の間には、後述するゲインコントロール信号をD/A変換するゲインD/A変換器32が接続されている。マイクロコントローラ18及びPWM変調回路12Aが振幅値変更手段である。
マイクロコントローラ18には、音叉振動式粘度計1本体とは別体の、測定値を数値表示する表示器22と、入力部等を有し測定値をグラフ化する専用コントローラ24が接続されており、ユーザは、専用コントローラ24から測定条件の設定が行える。測定条件とは、振動子3,3の振幅の変更パターン(振幅の下限値及び上限値、振幅の変化量、振幅を上昇させるか,下降させるか、又は往復させるか)等である。専用コントローラ24では、測定値の経時変化グラフや、振幅値と粘度値のフローカーブ曲線など、設定に応じて種々のグラフ形態で表示が可能である。
測定を開始すると、マイクロコントローラ18から正弦波発生回路13に駆動信号が出力され、I/V変換回路16を経て、駆動電流が電磁コイル10bに流れる。これにより、電磁駆動部10で磁力が発生し、振動子3,3が逆位相の共振振動を開始する。これを受けた振動子3の振幅が変位検出センサ11により検出され、比較器14に出力される。
マイクロコントローラ18は、PWM変調回路12Aを介し、測定条件に添った目標振幅値に対応する振幅制御信号を、比較器14に出力する。比較器14は、目標振幅値と変位検出センサ11からの入力値を比較し、制御器15に送る。マイクロコントローラ18は、ゲインコントロール信号により、ゲインコントロール部33のゲインの初期値を設定するとともに、後述(図6のステップS103〜S105)するように、粘度値の発振をみてゲインを減少させる。制御器15は、可変増幅器を含んで構成されたゲインコントロール部33とPID制御部15Aを有する。ゲインコントロール部33は、比較器14からの信号と、ゲインコントロール信号によって設定されたフィードバックゲインとを乗算し、PID制御部15Aに出力する。PID制御部15Aは、振動子3,3が目標振幅値で振動するように電磁コイル10bに流す駆動電流を増減し、フィードバック制御する。マイクロコントローラ18、PWM変調回路12B及びゲインコントロール部33がゲインコントロール手段である。
電磁コイル10bに流れる駆動電流は、予め設定されたタイミングでサンプリングされる。そして、この駆動電流が、I/V変換回路16及びA/D変換器17を介してマイクロコントローラ18に入力され、マイクロコントローラ18で対応する粘度値に換算され、表示器22と専用コントローラ24に表示される。試料用温度センサ8からの信号は、温度用A/D変換器19を介して、マイクロコントローラ18に入力され、必要に応じ表示器22と専用コントローラ24に表示される。
(実施形態1の測定方法)
次に、ゲインコントロールの方法を含む、実施形態1に係る音叉振動式粘度計1の試料物性の測定方法について説明する。図6は実施形態1に係る音叉振動式粘度計1の試料物性の測定方法を示すフローチャートである。
まず、ステップS101に進み、設定した測定条件に従って、目標振幅値が設定される。次に、ステップS102に進み、振動子3,3の振動が開始される。次に、ステップS103で、マイクロコントローラ18は、ゲインコントロール信号をゲインコントロール部33に出力し、予め定めた高いフィードバックゲインに設定する。次に、ステップS104で、設定したゲインで得られた粘度値が発振するか否かを確認する。発振するか否かは、一例として、粘度値のサンプリングを2[回/秒]としたときの表示レベルの粘度値10%以上となるか否かで判断する。なお、発振するか否かの判断(限界点の設定)は、装置に求められる測定精度及び測定時間から好適に設計されてよい。発振する場合は、ステップS105に進み、前回のゲインを予め設定されたΔdBだけ減少し、ステップS104に戻る。発振しない場合は、粘度値が発振する直前の限界点を見つけたとして、ステップS106に進み、現在のゲインを最適フィードバックゲインFGOPとして確定する。次に、ステップS107に進み、最適フィードバックゲインFGOPで得られた粘度値を、この目標振幅値のときの粘度の測定値として取得し、この測定値を表示器22に表示し、専用コントローラ24でグラフ化して表示する。次に、ステップS108に進み、次の目標振幅値に変更し、測定条件が完了するまでこれを繰り返す。
(実施形態1の応答速度)
図7は実施形態1に係る音叉振動式粘度計1の応答速度を示す図である。図7は、振幅値[mm]を横軸に、応答時間[秒]を縦軸に取って、標準液:1[mPa・s],1000[mPa・s],8000[mPa・s],26000[mPa・s]を試料4として、それぞれ45[ml]を、測定温度25℃一定条件下、目標振幅値0.07/0.10/0.20/1.2[mm]と変更させ、各振幅値で粘度値が安定する(一例として、表示レベルの粘度値1%以内となったときで判断した)までに要した応答時間を調べたものである。図7から、実施形態1では、低粘度から高粘度、低振幅から高振幅のいずれの測定であっても、応答時間は約15 [秒] 以内に収まることがわかる。
このことから、実施形態1によれば、各域で(高粘度域、低振幅域であっても)応答速度が速まったため、振幅の変更を細かく行うように(振幅値の変化量を小さく)設定しても、経時変化で見てもデータの乱高下が目立たず、連続的ななめらかな測定グラフが得られる。また、実施形態1によれば、特に高粘度、低振幅域(低ずり速度域)の測定の応答速度が早まったことにより、全体的な測定時間が大幅に短縮する。
(実施形態2)
(実施形態2の装置構成)
実施形態2も、音叉振動式粘度計であるが、実施形態1とはゲイン設定の思想が異なり、実施形態1とは別の方法及び制御構成である。実施形態2に係る音叉振動式粘度計1の駆動機構部2の構成は、実施形態1(図1)と同様である。
(実施形態2の制御構成)
次に、図8は、実施形態2に係る音叉振動式粘度計1の制御系のブロック図、図9は図8の要部の詳細回路図である。ただし、実施形態1(図5)と同一の構成については、同一の符号を引用し、適宜説明を割愛する。
実施形態1と同様、マイクロコントローラ18及びPWM変調回路12Aが振幅値変更手段である。実施形態2では、制御器15の構成が異なる。制御器15は、抵抗値R1、R2、…Rnがそれぞれ異なる選択回路34Aと、増幅器34Bとを含んで構成されたゲイン設定部34と、PID制御部15Aを有する。ゲイン設定部34は、抵抗値R1、R2、…Rnに一対に接続されたアナログスイッチSW1、SW2、…SWnのON/OFFにより、いずれか一が選択されて動作する。アナログスイッチSW1、SW2、…SWnは、マイクロコントローラ18が出力するゲイン選択信号により動作する。ゲイン設定部34は、比較器14からの信号と、ゲイン選択信号によって設定された簡易フィードバックゲインFGsim=Rn/R0(R0:比較器14とゲイン設定部34間に接続した抵抗器の抵抗値)とを乗算し、PID制御部15Aに出力する。マイクロコントローラ18がどの簡易フィードバックゲインFGsimを選択するかは、次に述べる発振領域Posから決定する。マイクロコントローラ18及びゲイン設定部34が、簡易フィードバックゲイン設定手段である。
(発振領域)
発振領域Posは、予め、測定試料に挿入する一対の振動子と、該振動子を振動させる電磁駆動部と、該振動子の目標振幅値を出力する振幅値変更手段と、該振動子の振幅を測定する変位検出センサと、を含み、上記変位検出センサの出力値が上記目標振幅値となるように上記電磁駆動部に流す駆動電流を制御するフィードバック制御を行うことのできる、ある試験機を用いて、ある粘度の試料をある目標振幅値で測定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点でのフィードバック制御における最適フィードバックゲインFGOPを求める試験を行い、上記試験を複数パターン行って得られた、振幅値に対する上記最適フィードバックゲインFGOPのプロット領域である。
発振領域Posを求めるための試験機及び試験方法の一例として、実施形態1の装置(図5)及び測定方法(図6)が挙げられる。ただし、発振領域Posを求めるための試験機及び試験方法は、測定値が発振する直前のデータが得られるものであればよく、実施形態1に限定されるものではない。例えば、上記の機械系と電気系を含むシステムを有する装置で周波数をスイープさせ、システムのゲイン特性と位相特性を求めることでも、最適フィードバックゲインFGOPを求めることができる。
具体的に、図10は発振領域Posの一例を示す図である。図10は、一例として、実施形態1の装置(図5)及び測定方法(図6)によって、標準液:1[mPa・s],1000[mPa・s],8000[mPa・s],26000[mPa・s]を試料4として、それぞれ45[ml]を、測定温度25℃一定条件下、目標振幅値0.07/0.10/0.20/1.2[mm]と変更させたときの、各最適フィードバックゲインFGOP[dB]を、振幅値[mm]を横軸に、最適フィードバックゲインFGOP[dB]を縦軸に取ってプロットしたものである。
このように、予め、測定が想定されうる粘度と振幅の組み合わせを網羅する試験(測定が想定されうる低粘度から高粘度の各流動体に対し、測定が想定されうる低振幅から高振幅の振幅変化を与える試験)を複数パターン行って、これらの最適フィードバックゲインFGOPを求め、得られた最適フィードバックゲインFGOPのプロット領域(振幅値ごとに最大値を取り、最大値を結んだ線(図10の一点鎖線の下の領域)を、発振領域Posとして求めておく。すなわち、図10の斜線部が発振領域Posである。
(簡易フィードバックゲインの設定方法)
簡易フィードバックゲインFGsimは、発振領域Pos以下のところで、目標振幅値に応じて複数段階で変化するように設定する。図11は簡易フィードバックゲインFGsim設定の一例を示す図である。図11は、例えば予めの試験で図10の発振領域Posが得られた場合に、この発振領域Posの値を元に、目標振幅値が0〜0.2[mm]で測定しているときは簡易フィードバックゲインFGsimを14[dB]に設定し、目標振幅値が0.2超〜0.4[mm] で測定しているときは簡易フィードバックゲインFGsimを5[dB]に設定し、目標振幅値が0.4超 [mm] で測定しているときは簡易フィードバックゲインFGsimを0[dB]に設定する例である。図11の数値及び段階数はあくまで一例である。
すなわち、実施形態2では、制御可能で既知となる目標振幅値を基準として、いずれの測定(低粘度から高粘度)でも好適に機能する簡易フィードバックゲインFGsimを、段階的に設定する。簡易フィードバックゲインFGsimは、目標振幅値に応じて、発振領域Pos以下でゲイン(1)、ゲイン(2)、…ゲイン(n)、と複数に段階的に変化すればよい。そして、これらの設定した簡易フィードバックゲインFGsimから抵抗値R1,R2・・・Rnを決定し、測定時には、スイッチSW1、SW2、…SWnを利用して、マイクロコントローラ18が目標振幅値に照らして選択的にゲインを設定する。
(実施形態2の測定方法)
次に、図11の例示のように簡易フィードバックゲインFGsimを設定した場合の、実施形態2に係る音叉振動式粘度計1の試料物性の測定方法について説明する。図12は実施形態2に係る音叉振動式粘度計の試料物性の測定方法を示すフローチャートである。
まず、ステップS201に進み、設定した測定条件に従って、目標振幅値が設定される。次に、ステップS202に進み、設定された目標振幅値が0.2[mm]以下か判定される。目標振幅値が0.2[mm]以下であれば、ステップS203に進み、ゲイン(1)、この場合は簡易フィードバックゲインFGsimを14[dB]に設定する。次に、ステップS207に進み、振動子3,3の振動が開始される。一方、ステップS202で目標振幅値が0.2[mm]超であれば、ステップS204に進み、設定された目標振幅値が0.4[mm]以下か判定される。目標振幅値が0.4[mm]以下であれば、ステップS205に進み、ゲイン(2)、この場合は簡易フィードバックゲインFGsimを5[dB]に設定し、ステップS207に進み、振動子3,3の振動が開始される。ステップS204で目標振幅値が0.4[mm]超であれば、ステップS206に進み、ゲイン(3)、この場合は簡易フィードバックゲインFGsimを0[dB]に設定し、ステップS207に進み、振動子3,3の振動が開始される。ステップS207で振動子3,3の振動が開始されると、次に、ステップS208に進み、設定された簡易フィードバックゲインFGsimで得られた粘度値を、この目標振幅値のときの粘度の測定値として取得し、この測定値を表示器22に表示し、専用コントローラ24でグラフ化して表示する。次に、ステップS208に進み、次の目標振幅値に変更し、ステップS201に戻り、測定条件が完了するまでこれを繰り返す。
(実施形態2の応答速度)
図13は実施形態2に係る音叉振動式粘度計の応答速度を示す図である。図13は、振幅値[mm]を横軸に、応答時間[秒]を縦軸に取って、標準液:1[mPa・s],1000[mPa・s],8000[mPa・s],26000[mPa・s]を試料4として、それぞれ45[ml]を、測定温度25℃一定条件下、目標振幅値0.07/0.10/0.20/1.2[mm]と変更させ、各振幅値で粘度値が安定する(一例として、表示レベルの粘度値1%以内となったときで判断した)までに要した応答時間を調べたものである。図13から、実施形態2では、低粘度から高粘度、低振幅から高振幅のいずれの測定であっても、応答時間は約25 [秒] 以内に収まることがわかる。
このことから、実施形態2によれば、各域で(高粘度域、低振幅域であっても)応答速度が速まったため、振幅の変更を細かく行うように(振幅値の変化量を小さく)設定しても、経時変化で見てもデータの乱高下が目立たず、連続的ななめらかな測定グラフが得られる。また、実施形態2によれば、特に高粘度、低振幅域(低ずり速度域)の測定の応答速度が早まったことにより、全体的な測定時間が大幅に短縮する。
(実施例)
図14及び図15は 実施形態2に係る音叉振動式粘度計1で得られた測定グラフであり、市販のハンドクリームを試料4として、45[ml]を、測定温度25℃一定条件下、目標振幅値を0.07〜1.20[mm]まで0.01[mm]刻み(227[ステップ])で変更し、上昇のち下降させて測定したものである。図14は、横軸に時間[秒]、右縦軸に振幅値[mm]、左縦軸に粘度値[mPa・s]としたもの、図15は、横軸は振幅値[mm]、縦軸は粘度値[mPa・s]としたものである。
図14及び図15にあらわれている通り、実施形態2によれば、一に、各域の応答速度が速まったため、振幅の変更を細かく行っても(0.01[mm]刻み(227[ステップ])、データの乱高下が目立たない、連続的ななめらかな測定グラフが得られることがわかる。
二に、各域の応答速度が速まったことを受けて、全体の測定時間が短縮できる。具体的に、例えば従来(特許文献1)の音叉式粘度計で、図14及び図15の測定条件と同様に、振幅を0.01[mm]刻み(227[ステップ])で変更する測定を試みると、図3の応答速度の結果を鑑みれば、測定値の取得に約55[秒]の安定待ち+5[秒]のデータ取得の設計が考えられるが、この場合、測定時間は約3.4時間も要することになる。一方、実施形態2の音叉振動式粘度計1で、振幅の変更量を小さく(0.01[mm]刻み、227[ステップ]で変更)した例が図14及び図15であるが、この実施例では、ゲインの簡易設定により各域の応答速度が速まったこと、また、振幅の変更量が小さいため、系が安定するのがいっそう早くなったことを受けて、ステップ208における粘度の測定値の取得は、10[秒]の安定待ち+2[秒]のデータ取得の設計が可能であった。結果、測定時間は45分で終了した。
また、実施形態2では、ゲインの変更は、スイッチSW1、SW2、…SWnのようなハード的要素を利用する構成であるため、簡易な構成であり、装置コストを低減することができる。
(実施形態3)
実施形態3は、実施形態1の測定方法を、回転式粘度計で行うものである。図16は実施形態3に係る回転式粘度計の制御系のブロック図である。
(実施形態3の装置及び制御構成)
なお、実施形態1の構成と(要素機能として)共通する構成については、同一の符号を引用する。実施形態3に係る回転式粘度計(コーン・プレート式、共軸二重円筒式)は、試料4に挿入され、ずり速度を発生させる回転子(機械部)3と、この回転子3を駆動させるものとして、回転子3を回転させるアクチュエータ(機械駆動部)13と、比較器14と、制御器15と、マイクロコントローラ18と、回転子3の回転(変位)を検出するロータリーエンコーダ等の変位検出センサ11と、回転子3のトルクを検出するトーションバネ等のトルク検出センサ110を有する。制御器15は、ゲインコントロール部33と、PID制御部15Aを有する。マイクロコントローラ18は、図示しない表示部、入力部等が接続されており、回転子3の目標ずり速度(回転数[rpm])を測定条件に応じ決定し、目標ずり速度に対応するずり速度制御信号を比較器14に出力するとともに、アクチュエータ13を制御する。マイクロコントローラ18がずり速度変更手段である。
回転子3の回転数は、変位検出センサ11により検出され、比較器14に出力される。比較器14は、目標ずり速度と変位検出センサ11からの入力値を比較し、制御器15に送る。マイクロコントローラ18は、ゲインコントロール信号により、ゲインコントロール部33のゲインの初期値を設定するとともに、後述(図17のステップS103〜S105)するように、粘度値の発振をみてゲインを減少させる。制御器15は、ゲインコントロール部33において、比較器14からの信号と、ゲインコントロール信号によって設定されたフィードバックゲインとを乗算し、PID制御部15Aに出力する。PID制御部15Aは、回転子3が目標ずり速度で回転するようにアクチュエータ13の駆動力を増減し、フィードバック制御する。マイクロコントローラ18、PWM変調回路12B及びゲインコントロール部33がゲインコントロール手段である。一方で、回転子3に作用するトルクがトルク検出センサ110で検出され、マイクロコントローラ18に出力される。マイクロコントローラ18は、このトルクと試料粘度には比例関係があることを利用して、対応する粘度値に換算し、表示部等に表示する。
(実施形態3の測定方法)
図17は実施形態3に係る回転式粘度計の試料物性の測定方法を示すフローチャートである。実施形態3の測定方法は、実施形態1の測定方法と略同様であるため、実施形態1のステップ番号を引用して、異なる部分を読み替えて説明する。まず、ステップS101に進むと、設定した測定条件に従って、目標ずり速度が設定される。次に、ステップS102で回転子3の駆動が開始すると、ステップS103で、最初は高いフィードバックゲインが設定される。次に、ステップS104で粘度値が発振すると判断されればステップS105に進み、限界点を見つけるまでゲインが減少される。限界点が見つかれば、ステップS106で最適フィードバックゲインFGOPが確定され、この目標ずり速度のときの粘度値を測定値として取得し、この測定値を表示部に表示し、グラフ化して表示する。次に、ステップS108で、次の目標ずり速度に変更し、測定条件が完了するまでこれを繰り返す。
(実施形態4)
実施形態4は、実施形態2の測定方法を、回転式粘度計で行うものである。図18は実施形態4に係る回転式粘度計の制御系のブロック図である。
(実施形態4の装置及び制御構成)
実施形態4に係る粘度計は、実施形態3の粘度計の装置構成と同様であり、回転子(機械部)3、アクチュエータ(機械駆動部)13、比較器14、制御器15、マイクロコントローラ18、変位検出センサ11、そしてトルク検出センサ110を有する。制御器15は、抵抗値R1、R2、…Rnがそれぞれ大〜小に異なる選択回路34Aと増幅器34Bを含んで構成されたゲイン設定部34と、PID制御部15Aを有する。マイクロコントローラ18は、目標ずり速度に係るずり速度制御信号を比較器14に出力するとともに、アクチュエータ13を制御する。マイクロコントローラ18がずり速度変更手段である。
回転子3の回転数は変位検出センサ11により検出され、比較器14に出力される。比較器14は、目標ずり速度と変位検出センサ11からの入力値を比較し、制御器15に送る。制御器15では、ゲイン設定部34において、比較器14からの信号と、ゲイン選択信号によって設定された簡易フィードバックゲインFGsim=Rn/R0とを乗算し、PID制御部15Aに出力する。マイクロコントローラ18がどの簡易フィードバックゲインFGsimを選択するかは、発振領域Posから決定する。マイクロコントローラ18及びゲイン設定部34が、簡易フィードバックゲイン設定手段である。
(簡易フィードバックゲインの設定方法)
実施形態4においても、発振領域Posは、予め、測定が想定されうる粘度とずり速度の組み合わせを網羅する試験(低粘度から高粘度の各流動体に対し、低ずり速度から高ずり速度のずり速度変化を与える試験)を複数パターン行って、これらの最適フィードバックゲインFGOPを求め、得られた最適フィードバックゲインFGOPのプロット領域(ずり速度ごとに最大値を取り、最大値を結んだ線の下の領域)を求めておく。そして、簡易フィードバックゲインFGsimは、目標ずり速度に応じて、発振領域Pos以下でゲイン(1)、ゲイン(2)、…ゲイン(n)、と複数に段階的に設定する。
(実施形態4の測定方法)
図19は実施形態4に係る回転式粘度計の試料物性の測定方法を示すフローチャートである。実施形態4の測定方法は、実施形態2の測定方法略同様であるため、実施形態2のステップ番号を引用して、異なる部分を読み替えて説明する。まず、ステップS201に進み、設定した測定条件に従って、目標ずり速度が設定される。次に、ステップS202に進み、設定された目標ずり速度がA[rpm] 以下か判定され、A[rpm]以下であれば、ステップS203に進み、簡易フィードバックゲインFGsim(1)に設定し、ステップS207に進む。一方、A[rpm] 超であれば、ステップS204に進み、設定された目標ずり速度がB[rpm]以下か判定される。B[rpm]以下であれば、ステップS205に進み、簡易フィードバックゲインFGsim(2)に設定し、ステップS207に進む。一方、B[rpm] 超であれば、ステップS206に進み、簡易フィードバックゲインFGsim(3)に設定し、ステップS207に進み、回転子3の回転が開始される。次に、ステップS208で、設定された簡易フィードバックゲインFGsimで得られた粘度値を、この目標ずり速度のときの粘度の測定値として取得し、この測定値を表示部に表示し、グラフ化して表示する。次に、ステップS208で、次の目標ずり速度に変更し、測定条件が完了するまでこれを繰り返す。なお、実施形態2を引用して、上述で簡易フィードバックゲインFGsimは3段階に設定しているが、発振領域Pos以下で複数段階的に設定されていれば良い。
以上、本発明の方法及び装置の実施の形態を、音叉振動式粘度計、回転式粘度計で説明したが、本発明の測定方法は、設定した目標ずり速度の入力値と試料に挿入される機械系からの出力値でフィードバック系を構築して、出力が安定したときに測定値を得る構成を有する、他の粘度計でも実現できる。
また、本発明の方法及び装置によれば、連続的な(アナログ的な)なめらかな測定グラフが得られるので、変曲点が把握しやすくなるという効果が得られる。このことは、試料の物性の一指針となる降伏値等の測定精度の向上に繋がり、本発明の方法及び装置は、より実態に近い流動体の物性解明に貢献することができる。
音叉振動式粘度計の駆動機構部の構成図 従来の音叉振動式粘度計の制御系のブロック図 従来の音叉式粘度計の応答速度を示す図 従来の音叉振動式粘度計で得られた測定グラフ 実施形態1に係る音叉振動式粘度計の制御系のブロック図 実施形態1に係る音叉振動式粘度計の試料物性の測定方法を示すフローチャート 実施形態1に係る音叉振動式粘度計の応答速度を示す図 実施形態2に係る音叉振動式粘度計の制御系のブロック図 同制御系の要部の詳細回路図 発振領域の一例を示す図 簡易フィードバックゲイン設定の一例を示す図 実施形態2に係る音叉振動式粘度計の試料物性の測定方法を示すフローチャート 実施形態2に係る音叉振動式粘度計の応答速度を示す図 実施形態2に係る音叉振動式粘度計で得られた測定グラフ 実施形態2に係る音叉振動式粘度計で得られた測定グラフ 実施形態3に係る回転式粘度計の制御系のブロック図 実施形態3に係る回転式粘度計の試料物性の測定方法を示すフローチャート 実施形態4に係る回転式粘度計の制御系のブロック図 実施形態4に係る回転式粘度計の試料物性の測定方法を示すフローチャート
1 粘度計
3 振動子(機械部)
4 試料
10 電磁駆動部
11 変位検出センサ
13 アクチュエータ(機械駆動部)
14 比較器
15 制御器
18 マイクロコントローラ
33 ゲインコントロール部
34 ゲイン設定部

Claims (8)

  1. 測定試料に挿入する一対の振動子と、前記振動子を振動させる電磁駆動部と、前記振動子の目標振幅値を出力する振幅値変更手段と、前記振動子の振幅を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標振幅値となるように前記電磁駆動部に流す駆動電流を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動電流値から試料の粘度を測定する音叉振動式粘度計で、
    ある粘度の試料に対する、ある目標振幅値での測定にて、
    前記フィードバック制御でのフィードバックゲインを高い値に最初設定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点を見つけるまでゲインを減少し、前記限界点でのゲインを最適フィードバックゲインとして、前記最適フィードバックゲインにて粘度を測定し、
    これを目標振幅値の変更ごとに行うゲインコントロール手段、を含む
    ことを特徴とする音叉振動式粘度計。
  2. 測定試料に挿入する一対の振動子と、前記振動子を振動させる電磁駆動部と、前記振動子の目標振幅値を出力する振幅値変更手段と、前記振動子の振幅を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標振幅値となるように前記電磁駆動部に流す駆動電流を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動電流値から試料の粘度を測定する音叉振動式粘度計を用いた試料物性の測定方法であって、
    ある粘度の試料に対する、ある目標振幅値での測定にて、
    前記フィードバック制御でのフィードバックゲインを高い値に最初設定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点を見つけるまでゲインを減少し、前記限界点でのゲインを最適フィードバックゲインとして、前記最適フィードバックゲインにて粘度を測定し、
    これを目標振幅値の変更ごとに行う
    ことを特徴とする試料物性の測定方法。
  3. 測定試料に挿入し、前記試料にずり速度を発生させる機械部と、前記機械部を駆動させる機械駆動部と、前記機械部の目標ずり速度を出力するずり速度変更手段と、前記機械部の変位を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標ずり速度となるように前記機械駆動部の駆動力を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動力から試料の粘度を測定する粘度計で、
    ある粘度の試料に対する、ある目標ずり速度での測定にて、
    前記フィードバック制御でのフィードバックゲインを高い値に最初設定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点を見つけるまでゲインを減少し、前記限界点でのゲインを最適フィードバックゲインとして、前記最適フィードバックゲインにて粘度を測定し、
    これを目標ずり速度の変更ごとに行うゲインコントロール手段、を含む
    ことを特徴とする粘度計。
  4. 測定試料に挿入し、前記試料にずり速度を発生させる機械部と、前記機械部を駆動させる機械駆動部と、前記機械部の目標ずり速度を出力するずり速度変更手段と、前記機械部の変位を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標ずり速度となるように前記機械駆動部の駆動力を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動力から試料の粘度を測定する粘度計を用いた試料物性の測定方法であって、
    ある粘度の試料に対する、ある目標ずり速度での測定にて、
    前記フィードバック制御でのフィードバックゲインを高い値に最初設定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点を見つけるまでゲインを減少し、前記限界点でのゲインを最適フィードバックゲインとして、前記最適フィードバックゲインにて粘度を測定し、
    これを目標ずり速度の変更ごとに行う
    ことを特徴とする試料物性の測定方法。
  5. 測定試料に挿入する一対の振動子と、前記振動子を振動させる電磁駆動部と、前記振動子の目標振幅値を出力する振幅値変更手段と、前記振動子の振幅を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標振幅値となるように前記電磁駆動部に流す駆動電流を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動電流値から試料の粘度を測定する音叉振動式粘度計で、
    予め、ある粘度の試料をある目標振幅値で測定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点での前記フィードバック制御における最適フィードバックゲインを求める試験を行い、前記試験を複数パターン行って得られた、振幅値に対する前記最適フィードバックゲインのプロット領域を発振領域として求めておき、
    前記フィードバック制御におけるフィードバックゲインを、前記振幅値変更手段が出力する目標振幅値に応じて、前記発振領域以下で複数段階で変化させる簡易フィードバックゲイン設定手段、を含む
    ことを特徴とする音叉振動式粘度計。
  6. 測定試料に挿入する一対の振動子と、前記振動子を振動させる電磁駆動部と、前記振動子の目標振幅値を出力する振幅値変更手段と、前記振動子の振幅を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標振幅値となるように前記電磁駆動部に流す駆動電流を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動電流値から試料の粘度を測定する音叉振動式粘度計を用いた試料物性の測定方法であって、
    予め、ある粘度の試料をある目標振幅値で測定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点での前記フィードバック制御における最適フィードバックゲインを求める試験を行い、前記試験を複数パターン行って得られた、振幅値に対する前記最適フィードバックゲインのプロット領域を発振領域として求めおき、
    前記フィードバック制御におけるフィードバックゲインを、前記振幅値変更手段が出力する目標振幅値に応じて、前記発振領域以下で複数段階で変化させる
    ことを特徴とする試料物性の測定方法。
  7. 測定試料に挿入し、前記試料にずり速度を発生させる機械部と、前記機械部を駆動させる機械駆動部と、前記機械部の目標ずり速度を出力するずり速度変更手段と、前記機械部の変位を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標ずり速度となるように前記機械駆動部の駆動力を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動力から試料の粘度を測定する粘度計で、
    予め、ある粘度の試料をある目標ずり速度で測定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点での前記フィードバック制御における最適フィードバックゲインを求める試験を行い、前記試験を複数パターン行って得られた、ずり速度に対する最適フィードバックゲインのプロット領域を発振領域として求めておき、
    前記フィードバック制御におけるフィードバックゲインを、前記ずり速度変更手段が出力する目標ずり速度に応じて、前記発振領域以下で複数段階で変化させる簡易フィードバックゲイン設定手段、を含む
    ことを特徴とする粘度計。
  8. 測定試料に挿入し、前記試料にずり速度を発生させる機械部と、前記機械部を駆動させる機械駆動部と、前記機械部の目標ずり速度を出力するずり速度変更手段と、前記機械部の変位を測定する変位検出センサと、を含み、前記変位検出センサの出力値が前記目標ずり速度となるように前記機械駆動部の駆動力を制御するフィードバック制御を行い、前記駆動力から試料の粘度を測定する粘度計を用いた試料物性の測定方法であって、
    予め、ある粘度の試料をある目標ずり速度で測定し、得られた粘度値が発振する直前となる限界点での前記フィードバック制御における最適フィードバックゲインを求める試験を行い、前記試験を複数パターン行って得られた、ずり速度に対する最適フィードバックゲインのプロット領域を発振領域として求めておき、
    前記フィードバック制御におけるフィードバックゲインを、前記ずり速度変更手段が出力する目標ずり速度に応じて、前記発振領域以下で複数段階で変化させる
    ことを特徴とする試料物性の測定方法。
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