JP6326471B2 - 塗膜防水材および本塗膜が形成された建築物の屋根 - Google Patents
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Description
こうした問題に対し、(特許文献4)では反応性ケイ素基を含有するポリオキシアルキレン系重合体と(メタ)アクリル酸エステル系重合体を組み合わせることにより、低VOC、低温高湿下における良好な硬化性、および、低汚染性(少ない埃付着)といった一連の品質を満たす塗膜防水材が開示されている。
(A)下記一般式(1):
−SiR1 3−aXa (1)
(式中、R1は、それぞれ独立に、炭素原子数1から20のアルキル基、炭素原子数6から20のアリール基、炭素原子数7から20のアラルキル基または(R’)3SiO−(R’は、それぞれ独立に、炭素原子数1から20の置換あるいは非置換の炭化水素基である)で示されるトリオルガノシロキシ基である。また、Xは、それぞれ独立に、水酸基または加水分解性基である。更に、aは1、2、3のいずれかである)で表される反応性ケイ素基を有するポリオキシアルキレン系重合体(a1)および/またはビニル系重合体(a2)100重量部、および、(B)アミノシランのシリル基を単独あるいはその他のアルコキシシラン化合物と一部縮合させた化合物(b3)を含む少なくとも1種の化合物0.1〜20重量部、を含有することを特徴とする塗膜防水材に関する。
(a1)成分の主鎖骨格が、ポリオキシプロピレン系重合体であることがより好ましい。
また、(a2)成分の主鎖骨格が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル系共重合体であることがより好ましい。
また、(B)成分として、カルボン酸金属塩(b1)、および/または、シロキサン結合を形成することにより架橋し得る反応性ケイ素基を2個以上有するアミン化合物(b2)が併用されることが好ましい。
また、(A)成分の全重量[Y1]に対する(a1)成分の重量[Y2]の割合[(Y2/Y1)×100]が、55wt%以上であることが好ましい。
また、塗膜防水材の全重量[W1]に対する(A)成分の重量[W2]の割合[(W2/W1)×100]が35〜80wt%であることが好ましい。
また、(B)成分として含まれるカルボン酸金属塩(b1)の使用量が、0.1〜10重量部であることが好ましい。
また、(B)成分として含まれるカルボン酸金属塩(b1)が、2価のカルボン酸スズ化合物であることが好ましい。
また、(B)成分として含まれる、シロキサン結合を形成することにより架橋し得る反応性ケイ素基を2個以上有するアミン化合物(b2)およびアミノシランのシリル基を単独あるいはその他のアルコキシシラン化合物と一部縮合させた化合物(b3)の使用量、または、アミノシランのシリル基を単独あるいはその他のアルコキシシラン化合物と一部縮合させた化合物(b3)の使用量が、0.1〜10重量部であることが好ましい。
また、(C)成分としてアミン化合物を、0.01〜5重量部含有することが好ましい。
また、(C)成分が1級アミノ基を含有する化合物であることが好ましい。
また、本発明は、上記いずれかの塗膜防水材の塗膜を、厚さ4〜120milで建築物の屋根に形成させる防水方法に関する。
また、本発明は、上記いずれかの塗膜防水材の塗膜を、厚さ4〜120milで形成した建築物の屋根に関する。
また、本発明は、上記いずれかの塗膜防水材を、1回の塗布作業で任意の膜厚を形成させる防水方法に関する。
また、本発明は、上記いずれかの塗膜防水材を、1回の塗布作業で任意の膜厚を形成した建築物の屋根に関する。
<<(A)成分>>
(A)成分中のポリオキシアルキレン系重合体(a1)および/またはビニル系重合体(a2)に含まれる反応性ケイ素基は、ケイ素原子に結合した水酸基または加水分解性基を有し、シラノール縮合触媒によって加速される反応によりシロキサン結合を形成することにより架橋しうる基である。反応性ケイ素基としては、一般式(1):
−SiR1 3−aXa (1)
(式中、R1は、それぞれ独立に、炭素原子数1から20のアルキル基、炭素原子数6から20のアリール基、炭素原子数7から20のアラルキル基または(R’)3SiO−(R’は、それぞれ独立に、炭素原子数1から20の置換あるいは非置換の炭化水素基である)で示されるトリオルガノシロキシ基である。また、Xは、それぞれ独立に、水酸基または加水分解性基である。更に、aは1、2、3のいずれかである)で表される基が挙げられる。
(イ)分子中に水酸基等の官能基を有するポリオキシアルキレン系重合体に、この官能基に対して反応性を示す活性基および不飽和基を有する有機化合物を反応させ、不飽和基を含有するポリオキシアルキレン系重合体を得る。もしくは、不飽和基含有エポキシ化合物との共重合により不飽和基含有ポリオキシアルキレン系重合体を得る。ついで得られた反応生成物に反応性ケイ素基を有するヒドロシランを作用させてヒドロシリル化する。
(ロ)(イ)法と同様にして得られた不飽和基を含有するポリオキシアルキレン系重合体にメルカプト基および反応性ケイ素基を有する化合物を反応させる。
(ハ)分子中に水酸基、エポキシ基やイソシアネート基等の官能基を有するポリオキシアルキレン系重合体に、この官能基に対して反応性を示す官能基および反応性ケイ素基を有する化合物を反応させる。
以上の方法のなかで、(イ)の方法、または(ハ)の方法のうち末端に水酸基を有する重合体とイソシアネート基および反応性ケイ素基を有する化合物を反応させる方法は、比較的短い反応時間で高い転化率が得られる為に好ましい。更に、(イ)の方法で得られた反応性ケイ素基を有するポリオキシアルキレン系重合体は、(ハ)の方法で得られるポリオキシアルキレン系重合体よりも低粘度で作業性の良い塗膜防水材となること、また、(ロ)の方法で得られるポリオキシアルキレン系重合体は、メルカプトシランに基づく臭気が強いことから、(イ)の方法が特に好ましい。
H−(SiR2 2O)mSiR2 2−R3−SiX3 (2)
(式中、Xは前記に同じ。2×m+2個のR2は、それぞれ独立に、炭化水素基または−OSi(R’’)3(R’’は、それぞれ独立に、炭素原子数1から20の置換あるいは非置換の炭化水素基である)で示されるトリオルガノシロキシ基であり、入手性およびコストの点から、炭素原子数1から20の炭化水素基が好ましく、炭素原子数1から8の炭化水素基がより好ましく、炭素原子数1から4の炭化水素基が特に好ましい。R3は2価の有機基であり、入手性およびコストの点から、炭素原子数1から12の2価の炭化水素基が好ましく、炭素原子数2から8の2価の炭化水素基がより好ましく、炭素原子数2の2価の炭化水素基が特に好ましい。また、mは、0から19の整数であり、入手性およびコストの点から、1が好ましい)で表されるシラン化合物は、不均化反応が進まない。このため、(イ)の合成法で、3個の加水分解性基が1つのケイ素原子に結合している基を導入する場合には、一般式(2)で表されるシラン化合物を用いることが好ましい。一般式(2)で示されるシラン化合物の具体例としては、1−[2−(トリメトキシシリル)エチル]−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−[2−(トリメトキシシリル)プロピル]−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−[2−(トリメトキシシリル)ヘキシル]−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンが挙げられる。
−R4−O− (3)
(式中、R4は、炭素原子数1から14の直鎖状もしくは分岐アルキレン基である。)で示される繰り返し単位を有する重合体であり、一般式(3)におけるR4は、炭素原子数1から14の、更には2から4の、直鎖状もしくは分岐状アルキレン基が好ましい。一般式(3)で示される繰り返し単位の具体例としては、
−CH2O−、−CH2CH2O−、−CH2CH(CH3)O−、−CH2CH(C2H5)O−、−CH2C(CH3)2O−、−CH2CH2CH2CH2O−
等が挙げられる。ポリオキシアルキレン系重合体の主鎖骨格は、1種類だけの繰り返し単位からなってもよいし、2種類以上の繰り返し単位からなってもよい。特に防水材等に使用される場合には、プロピレンオキシド重合体を主成分とする重合体から成るものが非晶質であることや比較的低粘度である点から好ましい。
前記アミドセグメントは一般式(4):
−NR5−C(=O)− (4)
(R5は水素原子または1価の有機基であり、好ましくは炭素原子数1から20の置換あるいは非置換の1価の炭化水素基であり、より好ましくは炭素原子数1から8の置換あるいは非置換の1価の炭化水素基である)で表される基である。
前記ビニル系重合体(a2)の主鎖を構成するビニル系モノマーとしては特に限定されず、各種のものを用いることができる。例示するならば、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸tert−ブチル、(メタ)アクリル酸n−ペンチル、(メタ)アクリル酸n−ヘキシル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸n−ヘプチル、(メタ)アクリル酸n−オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸トリル、(メタ)アクリル酸ベンジル、(メタ)アクリル酸2−メトキシエチル、(メタ)アクリル酸3−メトキシブチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)アクリル酸2−アミノエチル、3−(メタクリロイルオキシプロピル)トリメトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシプロピル)ジメトキシメチルシラン、メタクリロイルオキシメチルトリメトキシシラン、メタクリロイルオキシメチルトリエトキシシラン、メタクリロイルオキシメチルジメトキシメチルシラン、メタクリロイルオキシメチルジエトキシメチルシラン、(メタ)アクリル酸のエチレンオキサイド付加物、(メタ)アクリル酸トリフルオロメチルメチル、(メタ)アクリル酸2−トリフルオロメチルエチル、(メタ)アクリル酸2−パーフルオロエチルエチル、(メタ)アクリル酸2−パーフルオロエチル−2−パーフルオロブチルエチル、(メタ)アクリル酸パーフルオロエチル、(メタ)アクリル酸トリフルオロメチル、(メタ)アクリル酸ビス(トリフルオロメチル)メチル、(メタ)アクリル酸2−トリフルオロメチル−2−パーフルオロエチルエチル、(メタ)アクリル酸2−パーフルオロヘキシルエチル、(メタ)アクリル酸2−パーフルオロデシルエチル、(メタ)アクリル酸2−パーフルオロヘキサデシルエチル等の(メタ)アクリル酸系モノマー;スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン、クロルスチレン、スチレンスルホン酸及びその塩等の芳香族ビニル系モノマー;パーフルオロエチレン、パーフルオロプロピレン、フッ化ビニリデン等のフッ素含有ビニル系モノマー;ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン等のケイ素含有ビニル系モノマー;無水マレイン酸、マレイン酸、マレイン酸のモノアルキルエステル及びジアルキルエステル;フマル酸、フマル酸のモノアルキルエステル及びジアルキルエステル;マレイミド、メチルマレイミド、エチルマレイミド、プロピルマレイミド、ブチルマレイミド、ヘキシルマレイミド、オクチルマレイミド、ドデシルマレイミド、ステアリルマレイミド、フェニルマレイミド、シクロヘキシルマレイミド等のマレイミド系モノマー;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のアクリロニトリル系モノマー;アクリルアミド、メタクリルアミド等のアミド基含有ビニル系モノマー;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル、安息香酸ビニル、桂皮酸ビニル等のビニルエステル類;エチレン、プロピレン等のアルケン類;ブタジエン、イソプレン等の共役ジエン類;塩化ビニル、塩化ビニリデン、塩化アリル、アリルアルコール等が挙げられる。これらは、単独で用いても良いし、複数を共重合させても構わない。
反応性ケイ素基を少なくとも1個有するビニル系重合体(a2)の合成方法としては、
(I)アルケニル基を少なくとも1個有するビニル系重合体に反応性ケイ素基を有するヒドロシラン化合物を、ヒドロシリル化触媒存在下に付加させる方法
(II)水酸基を少なくとも1個有するビニル系重合体に一分子中に反応性ケイ素基とイソシアネート基のような水酸基と反応し得る基を有する化合物を反応させる方法
(III)ラジカル重合によりビニル系重合体を合成する際に、1分子中に重合性のアルケニル基と反応性ケイ素基を併せ持つ化合物を反応させる方法
(IV)ラジカル重合によりビニル系重合体を合成する際に、反応性ケイ素基を有する連鎖移動剤を用いる方法
(V)反応性の高い炭素−ハロゲン結合を少なくとも1個有するビニル系重合体に1分子中に反応性ケイ素基と安定なカルバニオンを有する化合物を反応させる方法;等が挙げられる。
本発明における(B)成分は、カルボン酸金属塩(b1)、シロキサン結合を形成することにより架橋し得る反応性ケイ素基を2個以上有するアミン化合物(b2)、およびアミノシランのシリル基を単独あるいはその他のアルコキシシラン化合物と一部縮合させた化合物(b3)からなる群から選択される少なくとも1種の化合物であり、いずれも塗膜の吸水率を低下させ、接着耐久性や防水耐久性を向上させるのに有効である。
(b1)成分の具体例としては、カルボン酸スズ、カルボン酸鉛、カルボン酸ビスマス、カルボン酸カリウム、カルボン酸カルシウム、カルボン酸バリウム、カルボン酸チタン、カルボン酸ジルコニウム、カルボン酸ハフニウム、カルボン酸バナジウム、カルボン酸マンガン、カルボン酸鉄、カルボン酸コバルト、カルボン酸ニッケル、カルボン酸セリウムが、触媒活性が高いことから好ましく、更にはカルボン酸スズ、カルボン酸鉛、カルボン酸ビスマス、カルボン酸チタン、カルボン酸鉄、カルボン酸ジルコニウムがより好ましく、特にカルボン酸スズが好ましく、2価のカルボン酸スズが入手性やコスト、触媒活性等のバランスの点で最も好ましい。
(b2)成分の反応性ケイ素基としては、前述の一般式(1)で示される反応性ケイ素基が同様に使用できる。
(b2)成分は前記反応性シリル基を、分子中に少なくとも2個以上有するアミン化合物であり、一分子中のそれぞれの反応性ケイ素基は、同一であっても異なっていても良い。
また、(b2)成分のアミノ基は通常、2級または3級構造をとり、使用する際には、2種以上を組み合わせても良い。
(b2)成分の具体例としては、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)アミン、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)−N−メチルアミン、N,N’−ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)エチレンジアミン、N,N‘−ビス(ヒドロキシエチル)−N,N’−ビス(トリメトキシシリルプロピル)エチレンジアミン、1,3,5−トリス(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート等が挙げられる。
本発明では、塗膜防水材が適度な硬化性を示さない場合において、助触媒としてアミン化合物(C)を添加することができる。
本発明の塗膜防水材には、助触媒としてカルボン酸を必要に応じて使用しても良い。具体例としては、(b1)成分であるカルボン酸金属塩の酸基を有する、前述の各種カルボン酸を例示することができる。
入手性、硬化性、作業性の点から、カルボン酸としては、2−エチルヘキサン酸、ネオデカン酸、バーサチック酸、2,2−ジメチルオクタン酸、2−エチル−2,5−ジメチルヘキサン酸が特に好ましい。
また、カルボン酸を用いることで、良好な耐クリープ性、耐水接着性が得られる。
またカルボン酸は、単独で使用する以外に、2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の塗膜防水材には、貯蔵安定性を改良する目的で塗膜防水材中の水分を除去するための脱水剤を添加することができる。脱水剤としては、例えば、液状の加水分解性のエステル化合物が好ましい。加水分解性のエステル化合物としては、オルトぎ酸トリメチル、オルトぎ酸トリエチル、オルトぎ酸トリプロピル、オルトぎ酸トリブチル等のオルトぎ酸トリアルキルや、オルト酢酸トリメチル、オルト酢酸トリエチル、オルト酢酸トリプロピル、オルト酢酸トリブチル等のオルト酢酸酸トリアルキル等から成る群から選ばれるものが挙げられる。
なお、これらの貯蔵安定性改良剤を添加する際には塗膜防水材を無水の状態にしてから行なうのが好ましいが、水分を含んだままの状態で添加しても構わない。
本発明の塗膜防水材には、(b2)、(b3)成分以外にも必要に応じてシランカップリング剤が添加される。シランカップリング剤の具体例としては、3−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、3−イソシアネートプロピルメチルジエトキシシラン、3−イソシアネートプロピルメチルジメトキシシラン、(イソシアネートメチル)トリメトキシシラン、(イソシアネートメチル)ジメトキシメチルシラン、(イソシアネートメチル)トリエトキシシラン、(イソシアネートメチル)ジエトキシメチルシラン等のイソシアネート基含有シラン類;3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリイソプロポキシシラン、3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジエトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリイソプロポキシシラン、3−(6−アミノヘキシル)アミノプロピルトリメトキシシラン、3−(N−エチルアミノ)−2−メチルプロピルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−ベンジル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−ビニルベンジル−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−シクロヘキシルアミノメチルトリエトキシシラン、N−シクロヘキシルアミノメチルジエトキシメチルシラン、N−フェニルアミノメチルトリメトキシシラン、(2−アミノエチル)アミノメチルトリメトキシシラン、N,N’−ビス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン等のアミノ基含有シラン類;N−(1,3−ジメチルブチリデン)−3−(トリエトキシシリル)−1−プロパンアミン等のケチミン型シラン類;3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジエトキシシラン、メルカプトメチルトリメトキシシラン、メルカプトメチルトリエトキシシラン等のメルカプト基含有シラン類;3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン等のエポキシ基含有シラン類;2−カルボキシエチルトリエトキシシラン、2−カルボキシエチルフェニルビス(2−メトキシエトキシ)シラン、N−2−(カルボキシメチル)アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン等のカルボキシシラン類;ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、メタクリロイルオキシメチルトリメトキシシラン等のビニル型不飽和基含有シラン類;3−クロロプロピルトリメトキシシラン等のハロゲン含有シラン類;トリス(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート等のイソシアヌレートシラン類等を挙げることができる。また、これらを変性した誘導体である、アミノ変性シリルポリマー、シリル化アミノポリマー、不飽和アミノシラン錯体、フェニルアミノ長鎖アルキルシラン、アミノシリル化シリコーン、シリル化ポリエステル等もシランカップリング剤として用いることができる。シランカップリング剤の反応物としては、上記アミノシランとエポキシシランの反応物、アミノシランとイソシアネートシランの反応物、各種シランカップリング剤の部分縮合体等を挙げる事ができる。
本発明の塗膜防水材には、各種可塑剤を必要に応じて用いても良い。可塑剤を後述する充填材と併用して使用すると硬化物の伸びを大きくできたり、多量の充填材を混合できたりするためより有利となるが、必ずしも添加しなければならないものではない。可塑剤としては特に限定されないが、物性の調整、性状の調節等の目的により、例えば、ジブチルフタレート、ジヘプチルフタレート、ジ(2−エチルヘキシル)フタレート、ジイソノニルフタレート、ジイソデシルフタレート、ブチルベンジルフタレート等のフタル酸エステル類;ジオクチルアジペート、ジオクチルセバケート、ジブチルセバケート、コハク酸イソデシル等の非芳香族二塩基酸エステル類;安息香酸2−エチルヘキシル等の安息香酸系エステル類;オレイン酸ブチル、アセチルリシリノール酸メチル等の脂肪族エステル類;ジエチレングリコールジベンゾエート、トリエチレングリコールジベンゾエート、ペンタエリスリトールエステル等のポリアルキレングリコールのエステル類;トリクレジルホスフェート、トリブチルホスフェート等のリン酸エステル類;トリメリット酸エステル類;ポリスチレンやポリ−α−メチルスチレン等のポリスチレン類;ポリブタジエン、ポリブテン、ポリイソブチレン、ブタジエン−アクリロニトリル、ポリクロロプレン;塩素化パラフィン類;アルキルジフェニル、部分水添ターフェニル、等の炭化水素系油;プロセスオイル類;ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレンオキサイド−プロピレンオキサイド共重合体、ポリテトラメチレングリコール等のポリエーテルポリオール、これらポリエーテルポリオールの水酸基の片末端または両末端もしくは全末端をアルキルエステル基またはアルキルエーテル基等に変換したアルキル誘導体等のポリエーテル類;エポキシ化大豆油、エポキシステアリン酸ベンジル、E−PS等のエポキシ基含有可塑剤類;セバシン酸、アジピン酸、アゼライン酸、フタル酸等の2塩基酸とエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール等の2価アルコールから得られるポリエステル系可塑剤類;アクリル系可塑剤を始めとするビニル系モノマーを種々の方法で重合して得られるビニル系重合体類等が挙げられる。
本発明の塗膜防水材には、必要に応じて充填剤を添加しても良い。充填剤としては、フュームドシリカ、沈降性シリカ、結晶性シリカ、溶融シリカ、ドロマイト、無水ケイ酸、含水ケイ酸、およびカーボンブラックの如き補強性充填剤;重質炭酸カルシウム、膠質炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイソウ土、焼成クレー、クレー、タルク、酸化チタン、ベントナイト、有機ベントナイト、酸化第二鉄、アルミニウム微粉末、フリント粉末、酸化亜鉛、活性亜鉛華、シラスバルーン、ガラスミクロバルーン、フェノール樹脂や塩化ビニリデン樹脂等の有機ミクロバルーン、PVC粉末、PMMA粉末等樹脂粉末の如き充填剤;石綿、ガラス繊維およびフィラメントの如き繊維状充填剤等が挙げられる。これらの中でも、コストおよび粘度の点から重質炭酸カルシウムが好ましい。また、塗膜防水材を遮熱型の白色系屋根用塗膜防水材として使用する場合には、酸化チタンを使用することが好ましい。
本発明の塗膜防水材には、必要に応じて垂れを防止し、作業性を良くするためにチクソ性付与剤(垂れ防止剤)を添加しても良い。垂れ防止剤としては特に限定されないが、例えば、ポリアミドワックス類;水添ヒマシ油誘導体類;ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸バリウム等の金属石鹸類;フュームドシリカや膠質炭酸カルシウム等の微粉末フィラー類;ゴム粉末等の有機フィラー類;有機質繊維、無機質繊維等の繊維質類、等が挙げられる。これらチクソ性付与剤(垂れ防止剤)は単独で用いてもよく、2種以上併用してもよい。チクソ性付与剤は(A)成分100重量部に対し、0.1〜20重量部の範囲で使用することが好ましい。
本発明に用いる塗膜防水材には必要に応じて酸化防止剤(老化防止剤)が添加される。酸化防止剤を使用すると塗膜の耐熱性を高めることができる。酸化防止剤としてはヒンダードフェノール系、モノフェノール系、ビスフェノール系、ポリフェノール系、ヒンダードアミン系が例示できるが、特にヒンダードフェノール系が好ましい。酸化防止剤の使用量は、(A)成分100重量部に対して0.1〜10重量部の範囲で使用するのがよく、更に好ましくは0.2〜5重量部である。
本発明に用いる塗膜防水材には必用に応じて光安定剤が添加される。光安定剤を使用すると塗膜の光酸化劣化を防止できる。光安定剤としてベンゾトリアゾール系、ヒンダードアミン系、ベンゾエート系化合物等が例示できるが、特にヒンダードアミン系が好ましい。光安定剤の使用量は、(A)成分100重量部に対して0.1〜10重量部の範囲で使用するのがよく、更に好ましくは0.2〜5重量部である。
本発明に用いる塗膜防水材には必用に応じて紫外線吸収剤が添加される。紫外線吸収剤を使用すると塗膜の表面耐候性を高めることができる。紫外線吸収剤としてはベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系、サリシレート系、置換トリル系及び金属キレート系化合物等が挙げられ、この中でも特にベンゾトリアゾール系が好ましい。紫外線吸収剤の使用量は、(A)成分100重量部に対して0.1〜10重量部の範囲で使用するのが良く、更に好ましくは0.2〜5重量部である。フェノール系やヒンダードフェノール系酸化防止剤とヒンダードアミン系光安定剤とベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤を併用して使用するのが好ましい。
本発明に用いる塗膜防水材には、ポリリン酸アンモニウム、トリクレジルホスフェート等のリン系可塑剤、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、および、熱膨張性黒鉛等の難燃剤を添加することができる。上記難燃剤は単独で用いてもよく、2種以上併用してもよい。
難燃剤は(A)成分100重量部に対して、5〜200質量部、好ましくは10〜100質量部の範囲で使用される。
本発明に用いる塗膜防水材には、塗膜防水材の粘度を低減し、チクソ性を高め、作業性を改善する目的で、希釈剤として溶剤を使用することができる。溶剤としては、特に限定は無く、各種の化合物を使用することができる。具体例としては、トルエン、キシレン、ヘプタン、ヘキサン、石油系溶媒等の炭化水素系溶剤、トリクロロエチレン等のハロゲン系溶剤、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系溶剤、エーテル系溶剤、メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール系溶剤、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等のシリコーン系溶剤が例示される。溶剤は、(A)成分100重量部に対し、10重量部以下が好ましく、5重量部以下がより好ましく、1重量部以下が更に好ましく、0.1重量部以下が特に好ましく、実質的に含有しないことが最も好ましい。
本発明に用いる塗膜防水材には、塗膜防水材または塗膜の諸物性の調整を目的として、必要に応じて各種添加剤を添加してもよい。このような添加物の例としては、例えば、硬化性調整剤、ラジカル禁止剤、金属不活性化剤、オゾン劣化防止剤、リン系過酸化物分解剤、滑剤、顔料、発泡剤、防蟻剤、防かび剤等が挙げられる。これらの各種添加剤は単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。本明細書にあげた添加物の具体例以外の具体例は、例えば、特公平4−69659号、特公平7−108928号、特開昭63−254149号、特開昭64−22904号、特開2001−72854号の各公報等に記載されている。
本発明に用いる塗膜防水材は、すべての配合成分を予め配合密封保存し、施工後空気中の湿気により硬化する1成分型として調製することも可能であり、硬化剤として別途硬化触媒、充填材、可塑剤、水等の成分を配合しておき、該配合材と塗膜防水材の主剤成分を使用前に混合する2成分型として調製することもできる。作業性の点からは、1成分型が好ましい。
また、本発明の塗膜防水材は、施工の簡便さ、混合不良や混合比率ミスによる塗膜性能の低下が無い事、等から1液型であることが好ましい。
本発明の塗膜防水材は、幅広い用途に使用可能であるが、特に低吸水性が要求される建築物の屋根に使用されることが好ましい。本発明の塗膜防水材を使用することにより、雨天後に雨水が溜まる箇所での漏水や塗膜の剥離等が改良されるため、屋根の改修サイクルを延ばすことが可能となる。
分子量約2,000のポリオキシプロピレンジオールを開始剤とし、亜鉛ヘキサシアノコバルテートグライム錯体触媒にてプロピレンオキシドの重合を行い、数平均分子量約14,600(送液システムとして東ソー製HLC−8120GPCを用い、カラムは東ソー製TSK−GEL Hタイプを用い、溶媒はTHFを用いて測定したポリスチレン換算分子量)のポリプロピレンオキシドを得た。続いて、このヒドロキシ基末端ポリプロピレンオキシドのヒドロキシ基に対して1.2倍当量のNaOMeのメタノール溶液を添加してメタノールを留去し、更に塩化アリルを添加して末端のヒドロキシ基をアリル基に変換した。未反応の塩化アリルを減圧脱揮により除去した。得られた未精製のアリル末端ポリプロピレンオキシド100重量部に対し、n−ヘキサン300重量部と、水300重量部を混合攪拌した後、遠心分離により水を除去し、得られたヘキサン溶液に更に水300重量部を混合攪拌し、再度遠心分離により水を除去した後、ヘキサンを減圧脱揮により除去した。以上により、末端がアリル基である数平均分子量約14,600のポリプロピレンオキシドを得た。
得られたアリル基末端ポリプロピレンオキシド100重量部に対し、白金ビニルシロキサン錯体の白金含量3wt%のイソプロパノール溶液150ppmを触媒として、メチルジメトキシシラン1.77重量部と90℃で5時間反応させ、メチルジメトキシシリル基末端ポリプロピレンオキシド(A−1)を得た。また、1H−NMR(日本電子製JNM−LA400を用いて、CDCl3溶媒中で測定)を用い、シリル基導入率を調べた結果、末端のメチルジメトキシシリル基は1分子あたり平均して1.6個であった。
分子量約3,000のポリオキシプロピレンジオールを使用し、合成例1と同様の合成法により末端がアリル基である数平均分子量約4,800のポリプロピレンオキシドを得た。
得られたアリル基末端ポリプロピレンオキシド100重量部に対し、白金ビニルシロキサン錯体の白金含量3wt%のイソプロパノール溶液150ppmを触媒として、メチルジメトキシシラン5.99重量部と90℃で5時間反応させ、メチルジメトキシシリル基末端ポリプロピレンオキシド(A−2)を得た。また、1H−NMRを用い、シリル基導入率を調べた結果、末端のメチルジメトキシシリル基は1分子あたり平均して1.7個であった。
分子量約2,000のポリオキシプロピレンジオールを開始剤とし、亜鉛ヘキサシアノコバルテートグライム錯体触媒にてプロピレンオキシドの重合を行い、末端が水酸基である数平均分子量約14,600の2官能ポリプロピレンオキシド(これを重合体Qとする)を得た。
重合体Q100重量部に対し、3−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン4.1重量部を加え、90℃で5時間反応させ、トリメトキシシリル基末端ポリオキシプロピレン系重合体(A−3)を得た。また、1H−NMRを用い、シリル基導入率を調べた結果、末端のトリメトキシシリル基は1分子あたり平均して1.5個であった。
水酸基当量が0.36mmol/gであり、末端基分析による分子量が約5,000のポリオキシプロピレンジオール100g(20mmol)と、NCO/OHの比が1.25となるMDI(4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート、和光純薬工業製)5.6g(22.5mmol)を窒素雰囲気下で混合し、90℃で3時間攪拌し、NCO末端ポリオキシプロピレンを得た後、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(Y−9669、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ製)2.3g(9mmol)を追加し、40℃で1時間攪拌して、トリメトキシシリル基末端ポリオキシプロピレン(A−4)を得た。また、1H−NMRを用い、シリル基導入率を調べた結果、末端のトリメトキシシリル基は1分子あたり平均して1.5個であった。
臭化第一銅0.77g、アセトニトリル8.93g、アクリル酸n−ブチル33.8g及び2,5−ジブロモアジピン酸ジエチル2.15gを加え、70〜80℃で30分程度撹拌した。これにペンタメチルジエチレントリアミン0.10gを加え、反応を開始した。反応開始30分後から2時間かけて、アクリル酸n−ブチル50.8g、アクリル酸エチル1.4g、アクリル酸ステアリル14.0gを連続的に追加した。反応途中ペンタメチルジエチレントリアミン0.04gを適宜添加し、内温70℃〜90℃となるようにした。反応開始から4時間後、80℃で減圧下、加熱攪拌することにより揮発分を除去した。これにアセトニトリル36.0g、1,7−オクタジエン20.0g、ペンタメチルジエチレントリアミン0.31gを添加して8時間撹拌を続けた。混合物を80℃で減圧下、加熱攪拌して揮発分を除去した。
この濃縮物に酢酸ブチルを加え、重合体を溶解させた後、ろ過助剤として珪藻土、吸着剤として珪酸アルミ、ハイドロタルサイトを加え、酸素窒素混合ガス雰囲気下(酸素濃度6%)、内温100℃で加熱攪拌した。混合液中の固形分をろ過で除去し、ろ液を内温100℃で減圧下、加熱攪拌して揮発分を除去した。
更にこの濃縮物に吸着剤として珪酸アルミ、ハイドロタルサイト、熱劣化防止剤を加え、減圧下、加熱攪拌した(平均温度約175℃、減圧度10Torr以下)。
更に吸着剤として珪酸アルミ、ハイドロタルサイトを追加し、酸化防止剤を加え、酸素窒素混合ガス雰囲気下(酸素濃度6%)、内温150℃で加熱攪拌した。
この濃縮物に酢酸ブチルを加え、重合体を溶解させた後、混合液中の固形分をろ過で除去し、ろ液を減圧下加熱攪拌して揮発分を除去し、アルケニル基を有する重合体<P1>を得た。
このアルケニル基を有する重合体<P1>、ジメトキシメチルシラン(アルケニル基に対して2.0モル当量)、オルトギ酸メチル(アルケニル基に対して1.0モル当量)、白金触媒[ビス(1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン)白金錯体触媒のキシレン溶液:以下白金触媒という](白金として重合体1kgに対して10mg)を混合し、窒素雰囲気下、100℃で加熱攪拌した。アルケニル基が消失したことを確認し、反応混合物を濃縮して末端にメチルジメトキシシリル基を有するポリ重合体(A−5)を得た。重合体(A−5)の数平均分子量は約27000、分子量分布は1.3であった。また、1H−NMRを用い、シリル基導入率を調べた結果、末端のメチルジメトキシシリル基は1分子あたり平均して1.8個であった。
110℃に加熱したイソブタノール24g中に、アクリル酸ブチル60.6g、メタクリル酸メチル14.8g、メタクリル酸ステアリル20.1g、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン4.5g、およびイソブタノール20g混合物に重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル2.1gを溶かした溶液を4時間かけて滴下した後、2時間後重合を行い、固形分濃度68%で、数平均分子量が9,800の共重合体を得た。また、1H−NMRを用い、シリル基導入率を調べた結果、末端のトリメトキシシリル基は1分子あたり平均して1.5個であった。
得られた重合体と合成例1で得られたポリマー(A−1)を固形分比(重量比)30/70でブレンドし、エバポレーターで揮発分を脱揮(110℃、減圧)することにより、固形分濃度99%以上の透明で粘稠な液体(A−6)を得た。
表1〜3に示す処方にしたがって、それぞれの成分を計量し、ミキサーを用いて、脱水条件下にて実質的に水分の存在しない状態で混練した後、防湿性の容器(ポリエチレン製カートリッジ)に密閉し、1液型塗膜防水材を作製した。これら1液型塗膜防水材を用い、後述の各種評価を実施した。
なお、(A)成分以外の各種配合剤は、以下に示すものを使用した。
(b1)成分:Reaxis C129(2−エチルヘキサン酸スズ、Reaxis製)、Neostann U−50(バーサチック酸スズ、日東化成製)
(b2)成分:Dynasylan1124(ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)アミン、Evonik製)
(b3)成分:Dynasylan1146(Evonik製)
<(C)成分>
Armeen12D(ラウリルアミン、Akzo Nobel製)
<炭酸カルシウム>Gamaco(Imerys製)、Ultra−Pflex(Specialty Minerals製)
<酸化チタン>Ti−Pure R902+(DuPont製)
<紫外線吸収剤>Tinuvin328(BASF製)
<光安定剤>Tinuvin770(BASF製)
<脱水剤>Dynasylan VTMO(ビニルトリメトキシシラン、Evonik製)
<シランカップリング剤>Dynasylan DAMO−T(N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、Evonik製)、Dynasylan AMMO(3−アミノプロピルトリメトキシシラン、Evonik製)、Dynasylan GLYMO(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、Evonik製)
<カルボン酸>Versatic Acid 10(バーサチック酸、Momentive製)
<有機スズ触媒>Neostann U−220H(日東化成製)
なお、本発明にいう有機スズ触媒とは炭素−スズ結合を有するスズ化合物をいう。
塗膜防水材の入ったカートリッジを、恒温恒湿室(23℃/50%RH)で一晩静置した後、ポリスチレン製円筒容器(直径1inch、高さ3inch)へ塗膜防水材を流し込み、Brookfield社製粘度計(RVDV−I+、スピンドルNo.7)を用いて、10rpmでの粘度値(単位:センチポイズ(cp))を読み取った。粘度が20,000cp未満の場合をA、30,000cp未満の場合をB、40,000cp未満の場合をC、それ以上の場合をDと表記した。
テフロン(登録商標)フィルム上へテフロン(登録商標)製型枠(幅3.5inch、長さ6inch、厚み0.12inch)を敷いた後、塗膜防水材を気泡が入らないように流し込み、厚さが約0.12inchとなるようにスパチュラで表面部分をかき取り、恒温恒湿室(23℃/50%RH)で3日間、更に50Cで4日間養生した。得られた硬化物シートから、ASTM D412に記載のDieCを用いてダンベルを打ち抜き、23℃/50%RH下で引張り試験を行い、試験片の破断時の強度と伸びを測定した。
テフロン(登録商標)フィルム上へアルミニウム板(厚さ25.5mil)1枚とマスキングテープ(厚さ約5.5mil)2枚を用いて型枠を作製し、塗膜防水材を流し込んでスパチュラで表面部分をかき取り、恒温恒湿室(23℃/50%RH)で24時間、更に50Cで24時間養生した。得られた硬化物シートから、幅1inch、長さ3inch、厚さ約30milのサンプルを切り取り、重量[Q1](単位:g)を測定した。サンプルを純粋の入ったガラス瓶へ浸漬して蓋を閉じた後、50℃オーブン内で4週間静置した。その後、ガラスビンを23℃下で2時間静置し、サンプルを取り出した後、表面の水滴をペーパータオルで拭き取り、重量[Q2](単位:g)を測定した。水浸漬前後の重量の差から吸水率[(Q2−Q1)/Q1×100](単位:wt%)を算出した。
また、(A)成分および(B)成分を含有し、かつ(A)成分の全重量[Y1]に対する(a1)成分の重量[Y2]の割合[Y2/Y1]が、55wt%以上である実施例1〜6は、[Y2/Y1]が55wt%未満の比較例1、2と比較し、粘度が低く作業性良好であり、硬化物の強度や伸びが高く強靭性があり、かつ吸水率が低いことから、塗膜防水材としてより優れている。
また、(A)成分および(B)成分を含有し、かつ塗膜防水材の全重量[W1]に対する(A)成分の重量[W2]の割合[W2/W1]が35〜80wt%の実施例2、9、10、および11は、[W2/W1]が35wt%未満である実施例12、13と比較し、粘度が低く、硬化物の強度や伸びが高く、かつ同程度の吸水率を示しており、塗膜防水材としてより優れている。また、[W2/W1]が80〜35wt%の実施例2、9、10、および11は、[W2/W1]が80wt%より高い実施例14と比較し、硬化物の強度や伸びが高く、吸水率も低いことから、塗膜防水材としてより優れている。
また、(A)成分および(B)成分を含有し、かつ(B)成分として(b2)または(b3)成分のみを使用した実施例15〜18の塗膜防水材は、(B)成分を含有せず、一般的なシランカップリング剤を使用した比較例4〜6の塗膜防水材と比較して、明らかに吸水率が低く、塗膜防水材として優れている。
また、(A)成分および(B)成分を含有し、かつ(B)成分として(b1)と(b2)または(b3)成分を併用した実施例19〜23は、(A)成分および(B)成分を含有し、かつ(B)成分として(b1)、(b2)、または(b3)成分を単独使用した実施例2、15〜18、および24と比較し、明らかに吸水率が低くなっており、塗膜防水材としてより優れている。
Claims (13)
- (A)下記一般式(1):
−SiR1 3−aXa (1)
(式中、R1は、それぞれ独立に、炭素原子数1から20のアルキル基、炭素原子数6から20のアリール基、炭素原子数7から20のアラルキル基または(R’)3SiO−(R’は、それぞれ独立に、炭素原子数1から20の置換あるいは非置換の炭化水素基である)で示されるトリオルガノシロキシ基である。また、Xは、それぞれ独立に、水酸基または加水分解性基である。更に、aは1、2、3のいずれかである)で表される反応性ケイ素基を有するポリオキシアルキレン系重合体(a1)および/またはビニル系重合体(a2)100重量部、および、
(B)カルボン酸金属塩(b1)、または、シロキサン結合を形成することにより架橋し得る反応性ケイ素基を2個以上有するアミン化合物(b2)0.1〜20重量部、
を含有し、
(A)成分の全重量[Y1]に対する(a1)成分の重量[Y2]の割合[(Y2/Y1)×100]が、55wt%以上であることを特徴とする塗膜防水材。 - (a1)成分の主鎖骨格が、ポリオキシプロピレン系重合体であることを特徴とする請求項1に記載の塗膜防水材。
- (a2)成分の主鎖骨格が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル系共重合体であることを特徴とする請求項1または2に記載の塗膜防水材。
- 塗膜防水材の全重量[W1]に対する(A)成分の重量[W2]の割合[(W2/W1)×100]が35〜80wt%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の塗膜防水材。
- (B)成分として含まれるカルボン酸金属塩(b1)の使用量が、0.1〜10重量部であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の塗膜防水材。
- (B)成分として含まれるカルボン酸金属塩(b1)が、2価のカルボン酸スズ化合物であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の塗膜防水材。
- (B)成分として含まれる、シロキサン結合を形成することにより架橋し得る反応性ケイ素基を2個以上有するアミン化合物(b2)の使用量が、0.1〜10重量部であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の塗膜防水材。
- (C)成分としてアミン化合物を、0.01〜5重量部含有することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の塗膜防水材。
- (C)成分が1級アミノ基を含有する化合物であることを特徴とする請求項8に記載の塗膜防水材。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の塗膜防水材の塗膜を、厚さ4〜120milで建築物の屋根に形成させることを特徴とする防水方法。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の塗膜防水材の塗膜を、厚さ4〜120milで形成した建築物の屋根。
- 1回の塗布作業で任意の膜厚を形成させることを特徴とする請求項10に記載の防水方法。
- 1回の塗布作業で任意の膜厚を形成させることを特徴とする請求項11に記載の建築物の屋根。
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