JP6318595B2 - 試料吸引装置 - Google Patents

Description

本発明は液体クロマトグラフやフローインジェクション分析装置などの自動分析装置に備える、試料容器に収容された液体試料をニードルを用いて吸引する試料吸引装置に関する。

試料吸引装置においては、試料容器に収容した液体試料や溶媒が蒸発したり、試料容器周辺の水分が液体試料に入り込んで薄まることを防ぐために、多くの場合、試料容器の開口部に蓋を装着する。試料吸引装置には、蓋を装着した試料容器に収容された液体試料を吸引する際、前記蓋を外してニードルを挿入する方式と、前記蓋を貫通してニードルを挿入する方式がある。前者の方式の場合、蓋を外すために複雑な機構が必要になるため、液体クロマトグラフなどの自動分析装置では、後者の方式を採用する場合が多い。後者の方式を採用する場合、セプタムなど一定の厚みと弾性力がある貫通可能な材質からなる蓋や、予め十字状に切れ込みが入った柔らかい材質からなる蓋や、ニードルが容易に貫通可能な薄い膜からなる蓋を試料容器に装着する。

試料容器に装着した蓋をニードルで貫通することで、試料容器に収容された試料を吸引する際、ニードルが容易に貫通可能な薄いアルミ箔や樹脂フィルムといった膜からなる蓋を用いると、ニードルの外壁に粘稠性の液体試料が付着することがある。その場合、試料吸引を終えたニードルを試料容器から離す（ニードルを引き上げる）際、ニードルに付着した液体試料が薄い膜からなる蓋に引っ掛かり、ニードルとともに試料容器が試料容器戴置手段から持ち上がるおそれがある。また、ニードルを繰返し試料容器に出し入れすると、試料容器に収容した試料が冷えて固化したり、溶媒の蒸発により不揮発成分が析出してニードルの一部が太くなることで、薄い膜からなる蓋に引っ掛かりやすくなり、試料容器戴置手段から試料容器が持ち上がるおそれがある。特に自動分析装置のうち、高分子試料の分子量を分析するためのサイズ排除クロマトグラフでは、高分子試料を溶媒で溶解したものを分析試料（液体試料）とするため、溶媒が蒸発すると粘性が上がったり、溶解した高分子試料の固形物が析出するおそれがあり、また温度が低下すると溶媒が固化するおそれもある。

さらにニードルと試料容器に装着した蓋との密着性が強いと、試料容器に収容された試料を吸引することで、試料容器内部の圧力が低下し、一定量以上の試料を吸引しにくくなるおそれもある。

さらにまた、ニードルの根元に固定され試料容器の開口部（または装着した蓋）と接触可能なつば部と、当該接触を検知可能な接触センサとを、試料吸引装置に設けた場合は、
ニードルを試料容器に挿入した時に生じた蓋の破れた部分がつば部と当該ニードルとの隙間に入り込んで挟まれた場合や、
試料容器の天面または試料容器に装着した蓋が前記つば部と密着した状態になったり、当該蓋と当該つば部とが、当該蓋に付着したまたは析出した試料を介して付着した場合や、
試料容器の天面または試料容器に装着した蓋が前記つば部と密着した状態で試料の吸引を行なうことで、前記試料容器と前記つば部との間の空間が負圧になり、当該試料容器が当該つば部に押し付けられた状態となる場合、
は試料容器が試料容器戴置手段から持ち上がるおそれがある。

試料容器が試料容器戴置手段から持ち上がるのを防止するには、通常、試料容器載置手段の試料容器載置部の側面に板バネを設け、摩擦力により当該載置部に載置した試料容器の持ち上がりを防止する方法や、試料容器の外壁面や開口部を上部から押さえつける手段を試料容器載置手段にさらに設ける方法が用いられている。しかしながら、前者の方法は、狭い箇所に板バネを設けることが困難であり、また板バネの経時的劣化の問題もあった。後者の方法も、追加の機構が必要になり、コストが上昇する問題があった。

そこで本発明が解決しようとする課題は、試料容器載置手段に載置した、蓋を装着した試料容器に収容した試料をニードルを用いて吸引する試料吸引装置において、試料吸引を終えたニードルを試料容器から離す（ニードルを引き上げる）際、新たな機構を追加することなく、試料容器載置手段からの当該試料容器の持ち上がりを防止可能な装置を提供することにある。

上記課題を鑑みてなされた本発明は、以下の態様を包含する。

すなわち本発明の第一の態様は、
開口部に蓋を装着した、試料を収容した試料容器を載置可能な試料容器載置手段と、
前記試料容器の開口部に装着した蓋を貫通し、前記試料容器に収容した試料を吸引可能な、試料容器載置手段の上方で垂直方向下向きに設けたニードルと、
試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動可能な手段と、
試料容器載置手段および／またはニードルを垂直方向に移動可能な手段と、
を備えた試料吸引装置であって、
前記ニードルが試料容器の開口部に装着した蓋を貫通した状態で、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動可能な手段により、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動させる、前記試料吸引装置である。

また本発明の第二の態様は、
試料容器載置手段が、開口部に蓋を装着した試料容器をその開口部が垂直方向に突出するよう載置可能な手段であり、かつ
試料容器の開口部に装着した蓋と接触可能なつば部をニードルの根元に固定した状態でさらに設けた、前記第一の態様に記載の試料吸引装置である。

また本発明の第三の態様は、つば部と試料容器の開口部に装着した蓋との接触を検知可能なセンサをさらに備えた、前記第二の態様に記載の試料吸引装置である。

また本発明の第四の態様は、試料容器がつば部と試料容器載置手段により挟持された状態で、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動可能な手段により、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動させる、前記第二または第三の態様に記載の試料吸引装置である。

また本発明の第五の態様は、つば部と試料容器の開口部に装着した蓋とが接触していない状態で、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動可能な手段により、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動させる、前記第二または第三の態様に記載の試料吸引装置である。

以下、本発明を詳細に説明する。

本発明の試料吸引装置に備えるニードルは、ステンレススチールやチタンなどの金属、あるいはポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）や自己補強性ポリフェニレンなど強度が高い樹脂で作られる。なお、あらかじめニードルの先端を斜めにカットすると、試料容器の開口部に装着する蓋を貫通させる際の抵抗を減らすことができるため、好ましい。

本発明の試料吸引装置において、試料容器の開口部に装着する蓋は、ニードルにより貫通可能な素材であり、かつニードルが前記蓋を貫通した状態で、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動可能な手段により、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動させることで、前記貫通した穴の拡大が可能であれば、材料や形態に限定はない。例えば、試料容器の開口部をアルミ箔またはラップフィルムやパラフィンフィルムといった樹脂フィルムで覆ったものも、本発明における試料容器の開口部に装着する蓋といえる。なお、試料容器の開口部をアルミ箔またはラップフィルムやパラフィンフィルムといった樹脂フィルムで覆った後、中空部を有した枠体を前記試料容器に装着し、螺合または嵌合させた態様（図２）とすると、アルミ箔または樹脂フィルムを張った状態を維持することができ、試料容器戴置手段および／またはニードルを水平方向に移動したことによる蓋のズレを防止することができ、ニードルによる蓋の貫通と当該貫通した穴の拡大が容易なため、好ましい。

本発明の試料吸引装置は、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動可能な手段と、試料容器載置手段および／またはニードルを垂直方向に移動可能な手段により、ニードルが試料を収容した試料容器の開口部に装着した蓋を貫通した後、当該貫通した状態を維持したまま、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動可能な手段により、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動させることで、当該貫通により生じた穴を拡大させる。貫通した穴を拡大させることにより、ニードルの外壁に付着した試料によりニードルと蓋とが付着する可能性が減り、試料容器の持ち上がりを防ぐことができる。特にサイズ排除クロマトグラフでの測定試料である、高分子試料を溶媒で溶解させた試料では、当該溶媒の蒸発により試料の粘度が上昇し付着力が強くなったり、析出または固化した高分子試料によりニードル先端の太さが太くなったりするため、本発明の試料吸引装置による効果は大きい。また貫通した穴を拡大させることで、試料吸引時に試料容器内が負圧状態となることを防止することができる。

本発明の試料吸引装置において、ニードルが試料容器の開口部に装着した蓋を貫通した状態で試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動させる際の移動量は、当該ニードルの外径以上であって、試料容器の内壁（蓋が中空部を有した枠体を有している場合は当該中空部外縁）と衝突しない移動量であればよく、当該ニードルの外径以上であって、試料容器の内径の半分未満とすると好ましい。なお試料容器が試料容器戴置手段の中で回転しないように保持されており、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動可能な手段が水平方向に回転運動可能な手段の場合、前記手段で回転運動させることでニードルで貫通した穴を丸い形で拡大させることができる。なお蓋としてアルミ箔を用いる場合は小さい移動量で穴を拡大させることができるが、樹脂フィルムを用いる場合は弾性が大きいため、大きい移動量で穴を拡大させると好ましい。

本発明の試料吸引装置において、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動させるタイミングは、ニードルが試料容器の開口部に装着した蓋を貫通した状態、すなわち、ニードルで試料容器の開口部に装着した蓋を貫通させたときから、ニードルと前記蓋との貫通状態を解除する（蓋からニードルを完全に抜く）までであれば、特に限定はない。ニードルで試料容器の開口部に装着した蓋を貫通させた直後で試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動させれば、ニードルに付着した試料が蓋に付着することを防ぐことができる。一方、ニードルと前記蓋との貫通状態を解除する直前に試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動させれば、当該移動によりニードルに付着した試料を剥がすことができる。

本発明の試料吸引装置において、試料容器載置手段が、開口部に蓋を装着した試料容器をその開口部が垂直方向に突出するよう載置可能な手段であり、かつ試料容器の開口部に装着した蓋と接触可能なつば部をニードルの根元に固定した状態でさらに設けると、前記つば部と試料容器載置手段で試料容器を挟持した状態で試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動させることで、試料容器が傾くことなく、ニードルで貫通した穴を拡大させることができるため、好ましい。つば部は、試料容器の開口部に装着した蓋と接触するための面または突起を有していればよく、金属製であってもよいし、樹脂製であってもよい。なお、前記つば部と前記蓋とのすべりが悪い場合は、試料容器戴置手段および／またはニードルを垂直方向に僅かに移動させることで前記つば部と前記蓋との接触を解除した後、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動すればよい。この場合、前記つば部と前記蓋との隙間は、前記水平方向の移動による試料容器の傾きが生じない範囲で適宜決定すればよい。

本発明の試料吸引装置において、前述したつば部を設け、さらに当該つば部と試料容器の開口部に装着した蓋との接触を検知可能なセンサを備えると、当該検知に基づき、試料容器に収容された試料を吸引するよう制御できるため、好ましい。センサの一例として、リミットスイッチや近接センサやフォトインタラプタなどにより構成されたセンサがあげられる。

図１に示す試料吸引装置のように、センサがフラグとフォトインタラプタから構成され、ニードルが、ニードル保持部により上下方向に移動可能に保持され、根元に試料容器の開口部に装着した蓋と接触可能なつば部およびフラグが固定されている場合、ニードルが前記蓋を貫通した場合は、ニードル保持部に対して持ち上らないまたは持ち上がり量が少ないため、フォトインタラプタの状態は変化しない。その後、つば部と前記蓋とが接触してニードルが持ち上がると、ニードル根元に固設したフラグも持ち上がり、フォトインタラプタの状態が変化することで、接触（すなわち試料容器の存在）を検知する。

なおセンサによる試料容器の検知において、ニードルを試料容器内に挿入した際、貫通時に生じた蓋の破れた部分が、ニードルとつば部との隙間に挟まれた場合であっても、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動させるときに、当該隙間に挟まれた部分を引き抜くことができるため、問題とはならない。

本発明は、開口部に蓋を装着した、試料を収容した試料容器を載置可能な試料容器載置手段と、前記試料容器の開口部に装着した蓋を貫通し前記試料容器に収容した試料を吸引可能な試料容器載置手段の上方で垂直方向下向きに設けたニードルと、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動可能な手段と、試料容器載置手段および／またはニードルを垂直方向に移動可能な手段と、を備え、かつ前記ニードルが試料容器の開口部に装着した蓋を貫通した状態で、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動可能な手段により、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動させることで、当該ニードルの貫通により開いた穴を拡大させることを特徴としている。

本発明により、試料容器載置手段に載置した試料容器を固定するための新たな構成を加えることなく、試料吸引後に前記試料容器が持ち上がることを防止することができる。従って、試料容器が持ち上がることによる、試料の飛散、試料容器の破損、試料注入装置の動作不良や破損を防ぐことができる。さらにニードルの貫通により開いた穴を拡大させることで、試料容器内の圧力が速やかに大気圧に戻るため、正確な吸引も可能になる。

なお本発明の好ましい態様である、試料容器載置手段が、開口部に蓋を装着した試料容器をその開口部が垂直方向に突出するよう載置可能な手段であり、かつ試料容器の開口部に装着した蓋と接触可能なつば部をニードルの根元に固定した状態でさらに設けた試料吸引装置は、前記つば部と試料容器載置手段で試料容器を挟持した状態で、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動させることができるため、試料容器と試料容器を載置するための凹部との隙間が大きい場合でも、前記水平方向の移動による試料容器の傾きを抑えることができる。

本発明の試料吸引装置の一態様を示す図である。 本発明の試料吸引装置で用いる試料容器、および当該試料容器の開口部に装着する蓋の一態様を示す図である。 図１の試料吸引装置において、ニードルが試料容器の開口部に装着した蓋を貫通し、試料容器内に挿入された状態を示す図。 図１の試料吸引装置において、つば部と試料容器の開口部に装着した蓋とが接触した状態を示す図。 図１の試料吸引装置において、つば部と試料容器の開口部に装着した蓋とが接触後、水平移動手段により試料容器載置手段を水平方向に移動させた状態を示す図。

以下、図面を用いて本発明をさらに詳細に説明する。

本発明の試料吸引装置の一態様を図１に示す。

図１に示す試料吸引装置１００のうち、試料吸引手段１０のニードル１１は、先端が斜めにカットされたステンレススチール製であり、固定したノズル保持部１４に対して上下方向に数ｍｍ移動可能に保持され、かつ通常はバネ１５により支えられ垂直方向下向きの力が加えられている。またニードル１１の根元には、試料容器の蓋２２と接触可能なつば部１２が固定されている。ニードル１１には計量ポンプと接続した配管（不図示）が接続されており、当該ポンプと当該配管により、試料容器２０に収容された試料を吸引することができる。さらにまた、試料吸引手段１０のニードル１１には接触センサを構成するフラグ１３ａが固定されており、初期位置ではフラグ１３ａがフォトインタラプタ１３ｂの光を遮っている。

試料容器載置テーブル３０には同心円状に試料を収容した試料容器２０を、その蓋２２が垂直方向に突出するように載置可能な凹部（試料容器載置位置３１）を有しており、温度制御されている。テーブル３０は、垂直移動手段４０および水平移動手段５０により、垂直／水平方向の移動および回転が可能である。水平方向の移動と回転との組合せにより、テーブル３０上にある任意の試料容器２０をニードル１１の直下に移動させた後、垂直方向移動手段４０により、テーブル３０を垂直方向に移動させる。

本発明の試料吸引装置において、試料容器載置テーブル３０に載置する試料容器２０、および当該試料容器の開口部２１に装着する蓋２２の一態様を図２に示す。蓋２２は中空部を有した枠体２２ａと薄いアルミ箔２２ｂとから構成されており、試料容器の開口部２１を薄いアルミ箔２２ｂで覆った後、枠体２２ａを装着することで、試料容器２０を作製することができる。

図１に示す試料吸引装置１００および図２に示す試料容器２０を用いた、試料容器に収容した試料の吸引方法の一例を順を追って説明する。
（１）ニードル１１で吸引しようとする試料を収容した試料容器２０が、ニードル１１の直下に位置するよう、水平移動手段５０でテーブル３０を水平方向に移動する。
（２）垂直移動手段４０でテーブル３０を垂直方向に上昇させることで、ニードル１１が試料容器のアルミ箔２２ｂを貫通し、試料容器２０内に挿入される（図３）。なおニードル１１は斜めにカットされており、小さな力でアルミ箔２２ｂを貫通できるため、ニードルがニードル保持部１４に対して持ち上がることはない。
（３）つば部１２と蓋枠体２２ａとが接触するまで、垂直移動手段４０でテーブル３０を垂直方向に上昇させる。接触によりニードル１１に上向きの力が与えられると、バネ１５が圧縮され、ニードル１１が持ち上がる。そうなると、ニードル１１に固定されている接触センサのフラグ１３ａが、フォトインタラプタ１３ｂの光を遮らなくなり、つば部１２と蓋枠体２２との接触（すなわち試料容器２０の存在）を検知する（図４）。
（４）試料容器２０を検知した後は、試料容器２０内にニードル１１が挿入され、かつ試料容器２０がつば部２１とテーブル３０により挟持された状態のまま、水平移動手段５０によりテーブル３０を水平方向に移動させることで、ニードル１１の貫通により開いたアルミ箔２２ｂの穴を拡大させる（図５）。
（５）ニードル１１により試料容器２０内の試料を吸引後、垂直移動手段４０でテーブル３０を垂直方向に下降させることでニードル１１を引き離し、ニードル１１とアルミ箔２２ｂとの貫通状態を解除する。前記（４）の操作でアルミ箔２２ｂの穴を拡大させているため、ニードル１１を引き離す操作を行なっても、ニードル１１やアルミ箔２２ｂに付着した試料により試料容器２０がテーブル３０から持ち上がることはない。

本発明により、液体クロマトグラフやフローインジェクション分析装置などの自動分析装置に用いられる試料吸引装置において、蓋を装着した試料容器に対して、ニードルにより試料容器が持ち上がることによる試料容器の落下や破損、装置の故障を防ぐことができる。特に、粘稠性が高い試料や、析出や固化しやすい試料を扱う試料吸引装置において信頼性が向上する。また、試料容器内の陰圧を速やかに解消することができるので、高い吸引性能をもつ試料吸引装置を提供することができる。

１０：試料吸引手段
１１：ニードル
１２：つば部
１３ａ：フラグ（接触センサ）
１３ｂ：フォトインタラプタ（接触センサ）
１４：ニードル保持部
１５：バネ
２０：試料容器
２１：試料容器の開口部
２２：試料容器の蓋
２２ａ：蓋枠体
２２ｂ：アルミ箔
３０：試料容器載置テーブル
３１：試料容器載置位置
４０：垂直移動手段
５０：水平移動手段
１００：試料吸引装置

Claims (2)

1. 開口部にアルミ箔、ラップフィルム又はパラフィンフィルムからなる蓋を装着した、試料を収容した試料容器をその開口部が垂直方向に突出するように載置可能な試料容器載置手段と、
   前記試料容器の開口部に装着した蓋を貫通して穴をあけ、前記試料容器に収容した試料を吸引可能な、試料容器載置手段の上方で垂直方向下向きに設けたニードルと、
   試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動可能な手段と、
   試料容器載置手段および／またはニードルを垂直方向に移動可能な手段と、
   を備えた試料吸引装置であって、
   試料容器の開口部に装着した蓋と接触可能なつば部をニードルの根元に固定した状態でさらに設け
   前記ニードルが試料容器の開口部に装着した蓋を貫通した状態で、
   試料容器がつば部と試料容器載置手段により挟持された状態で、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動可能な手段により、試料容器載置手段および／またはニードルを水平方向に移動させることによって貫通した穴を拡大させる、前記試料吸引装置。
2. つば部と試料容器の開口部に装着した蓋との接触を検知可能なセンサをさらに備えた、請求項１に記載の試料吸引装置。

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