JP6318463B2 - 固体粒子、固体潤滑剤及び金属部材 - Google Patents
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特許文献1の実施例には、PTFEファインパウダーとタルク粉末とをヘンシェルミキサーで混合した後、PTFEモールディングパウダーを添加してヘンシェルミキサーで混合して得られる組成物が開示されている。
特許文献2の実施例には、ポリアミドイミド樹脂の溶液に、PTFE及び二硫化モリブデンを加え、ニーダにより粉砕・撹拌して得られる組成物が開示されている。
特許文献3の実施例には、予めロール混練機によりPTFE膜形成助剤としてのリン酸カルシウムの粒子を全てのPTFEの粒表面に埋収させ、更にポリアミドイミド樹脂と混合して得られる組成物が開示されている。
CF2=CF−ORf (I)
(式中、Rfは、パーフルオロ有機基を表す。)で表されるパーフルオロ不飽和化合物等が挙げられる。本明細書において、上記「パーフルオロ有機基」とは、炭素原子に結合する水素原子が全てフッ素原子に置換されてなる有機基を意味する。上記パーフルオロ有機基は、エーテル酸素を有していてもよい。
CH2=CX5Rf1、CF2=CFRf1、CF2=CFORf1、CH2=C(Rf1)2
(式中、X5は水素原子又はフッ素原子、Rf1はエーテル結合性酸素原子を含んでいてもよいフルオロアルキル基を表す。)で表される単量体が挙げられ、なかでも、CF2=CFRf1、CF2=CFORf1及びCH2=CX5Rf1で表される含フッ素ビニルモノマーが好ましく、HFP、CF2=CF−ORf2(式中、Rf2は炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基を表す。)で表されるパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)〔PAVE〕及びRf1が炭素数1〜8のフルオロアルキル基であるCH2=CX5Rf1で表される含フッ素ビニルモノマーがより好ましい。また、TFE及びエチレンと共重合可能な単量体としては、イタコン酸、無水イタコン酸等の脂肪族不飽和カルボン酸であってもよい。TFE及びエチレンと共重合可能な単量体は、含フッ素重合体に対して0.1〜10モル%が好ましく、0.1〜5モル%がより好ましく、0.2〜4モル%が特に好ましい。
EDXの場合、走査型電子顕微鏡(SEM)で撮影する粒子を固定し、撮影箇所における元素の分布を測定できるため、表面の粒子形状に沿った元素の分布が得られる。得られた元素分布からフッ素原子の存在が確認できれば、母材粒子の表面にフッ素樹脂の粒子が付着しているといえる。
ESCAの場合は複合化の前後で粒子表面のフッ素原子の増減を調べることでフッ素原子が表面に存在するかどうかがわかる。フッ素原子の存在が確認できれば、母材粒子の表面にフッ素樹脂の粒子が付着しているといえる。
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察を行い、SEM画像から任意の10粒子を選び、その直径を測定し、平均粒子径を算出した。
ルブロンL−2(ダイキン工業(株)製、低分子量PTFE、平均粒子径1.0μm)を10g、二硫化モリブデン(MoS2)(Aldrich社製、平均粒子径40.0μm)を40g用いてノビルタ((株)ホソカワミクロン製)で5000回転で5分処理を行い、二硫化モリブデン表面にフッ素樹脂を被覆させた複合化粒子を得た。
母材粒子の種類、フッ素樹脂の重量を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして二硫化モリブデン表面にフッ素樹脂を被覆させた複合化粒子を得た。
母材粒子の種類、フッ素樹脂の種類及び重量を表2に示すように変更した以外は実施例1と同様にして母材粒子表面にフッ素樹脂を被覆させた複合化粒子を得た。
B:FEPパウダー(ダイキン工業(株)製、NC1539N 粒子径2.0μm)
C:ETFEパウダー(ダイキン工業(株)製、EC6510 粒子径1.5μm)
D:P(TFE/VDF)パウダー(ダイキン工業(株)製、粒子径2.0μm)
E:PCTFEパウダー(ダイキン工業(株)製、粒子径2μm)
比較例1及び2では、二硫化モリブデン(Aldrich社製、平均粒子径40μm)、二硫化モリブデン(Aldrich社製、平均粒子径3.5μm)をそれぞれ用いた。
二硫化モリブデン粒子とフッ素樹脂粒子とをメカノケミカル法を用いずに混合したこと以外は実施例1と同様にして、二硫化モリブデン粒子とフッ素樹脂粒子との混合物を得た。
市販の投射機を用いて、実施例1、2、5、8、10、11で得られた複合化粒子、比較例1、2の二硫化モリブデン、又は、比較例3で得られた混合物を被投射基材(アルミ板)に対して45°の角度になるように投射し、固体潤滑層を形成した。
得られた固体潤滑層における摩耗試験は、先端がR形状になったSKH51の焼入れ焼戻し材のブレード(硬度Hv750〜Hv850)が固定されたディスク状のホルダと、表面に固体潤滑層が形成されているディスク状の基材(外形Φ44mm、内径Φ32mm)とを用いて行った。なお、ブレードが固定されているホルダには、3つのブレード(先端がR6mm、幅4mm、奥行き5mm、長さ11mm)が、回転半径が19mmとなる位置にそれぞれ固定されている。
ポリイミド前駆体溶液(UワニスA、宇部興産(株)製、固形分20重量%溶液)に対して、実施例1、2、5、8、10、11で得られた複合化粒子、比較例1、2の二硫化モリブデン、又は、比較例3で得られた混合物を10重量%混合し、アルミ基材上に80μmの厚みで塗布し、120℃で20分乾燥した後、更に300℃で1時間加熱して、固体潤滑層を形成した。
得られた固体潤滑層において上記同様の摩耗試験を行った。結果を表4に示す。
Claims (3)
- 母材粒子の表面に溶融成形可能なフッ素樹脂の粒子が付着しており、該フッ素樹脂の粒子がメカノケミカル法により母材粒子に付着させられたものであり、
前記母材粒子は、二硫化モリブデン、窒化ホウ素、窒化アルミ、二硫化タングステン、アルミナ、チタンオキシド、シリカ、シリケート、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、及び、高密度ポリエチレンからなる群より選択される少なくとも1種からなり、
前記フッ素樹脂は、低分子量ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフロオロエチレン/エチレン共重合体、ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン/フッ化ビニリデン共重合体及びポリクロロトリフルオロエチレンからなる群より選択される少なくとも1種であり、
前記低分子量ポリテトラフルオロエチレンは融点が310〜350℃であり、
フッ素樹脂の粒子と母材粒子との質量比が60/40〜1/99であり、
前記メカノケミカル法は、せん断/摩擦力をかける仕様のブレンダーを用いるものである
ことを特徴とする固体粒子。 - 請求項1記載の固体粒子からなることを特徴とする固体潤滑剤。
- 表面に請求項1記載の固体粒子、又は、請求項2記載の固体潤滑剤を有することを特徴とする金属部材。
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