JP6318441B2 - 接合方法 - Google Patents
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Description
一方の被接合材に設けた平滑面と,他方の被接合材に設けた平滑面とを重合した状態で接合する方法であって,
前記一方又は他方の被接合材の少なくともいずれかが,1.0mm以上の肉厚を有する材料塊(バルク)によって構成された厚肉の被接合材であり,
真空容器内において,一方の前記被接合材の前記平滑面に,単金属,あるいは合金から成る微結晶構造の薄膜を形成すると共に,少なくとも表面が単金属,あるいは合金から成る微結晶構造を有する平滑面を備えた前記他方の被接合材の前記平滑面に,前記一方の被接合材に形成された前記薄膜が接触するように前記一方,他方の2つの被接合材を重ね合わせると共に,前記厚肉の被接合材の前記平滑面における所定の測定範囲内の最高点と最低点の高低差であるPV値に基づいて,前記厚肉の被接合材が厚み方向に前記PV値に対応した量以上の変位を生じる加圧力を加えることにより,前記薄膜と前記他方の被接合材の前記平滑面との接合界面及び結晶粒界に原子拡散を生じさせることにより前記2つの被接合材を4.0MPa以上の接合強度で接合することを特徴とする(請求項1)。
前記2つの被接合材の重ね合わせを,1×10-4Paを超える圧力の雰囲気下において行うものとしても良い(請求項2)。
前記2つの被接合材の重ね合わせを,1×10-4Paを超える圧力の雰囲気下において100℃以上の温度で加熱しながら行うものとしても良い(請求項3)。
前記一方の被接合材の前記平滑面に形成する微結晶構造の薄膜を,室温における体拡散係数が1×10-55(m2/s)以上で,且つ,室温における酸化物の生成自由エネルギーが−330(kJ/mol of compounds)以上の単金属,あるいは合金により形成すると共に,前記他方の被接合材の前記平滑面の少なくとも表面を,室温における体拡散係数が1×10-55(m2/s)以上で,且つ,室温における酸化物の生成自由エネルギーが−330(kJ/mol of compounds)以上の単金属,あるいは合金から成る微結晶構造とし,
前記2つの被接合材の重ね合わせを,1×10-4Paを超える圧力の雰囲気下において200℃以上の温度で加熱しながら行うものとしても良い(請求項4)。
D=D0exp(−Q/RT)
D0:振動数項(エントロピー項)
Q:活性化エネルギー
R:気体定数
T:絶対温度
によって表すことができ,温度Tを上昇させると,体拡散係数Dは指数関数的に増加する。
本発明の接合方法は,真空容器内においてスパッタリングやイオンプレーティング等の真空成膜により真空中で成膜した所定の体拡散係数及び酸化物の生成自由エネルギーを有する単金属,あるいは合金から成る微結晶構造の薄膜同士を重ね合わせることにより,又は,前記微結晶構造の薄膜と,少なくとも表面が前記所定の体拡散係数及び酸化物の生成自由エネルギーを有する単金属,あるいは合金から成る微結晶構造を有する平滑面に重ね合わせると共に加圧することにより,この重ね合わせと加圧を1×10-4Paを超える圧力の雰囲気下,例えば大気圧以上の圧力の雰囲気下で行った場合であっても,接合界面及び結晶粒界において原子拡散が生じて両者間で強固な接合が行われることを見出し,これを厚肉の被加工物の接合に適応したものであり,下記の条件等において接合を行うものである。
本発明は,少なくとも一方が1.0mm以上の肉厚を有する材料塊(バルク材)によって構成された厚肉の被接合材を接合対象とし,接合対象とする被接合材の双方が共に1.0mm以上の肉厚を有する厚肉の被接合材であっても良く,あるいは,接合対象とする被接合材一方を厚肉の被接合材とし,他方を,ウエハのような厚さが1mm未満の薄肉の被接合材を対象として接合を行うものとしても良い。
前述した被接合材のうち,少なくとも厚肉の被接合材の接合面である平滑面は,所定の精度で鏡面に研磨されており,本発明では,厚肉の被接合材の平滑面を,PV値が0.1〜2.0μmとなるように鏡面に研磨している。
材質
前述した微結晶構造の薄膜の形成材質としては,被接合材と同種材質の薄膜を形成しても良く,また,目的に応じて被接合材とは異種材質の微結晶構造の薄膜を形成しても良く,さらに,被接合材の一方に形成する微結晶構造の薄膜の材質と,被接合材の他方に形成する微結晶構造の薄膜の材質とを,それぞれ異なる材質としても良い。
形成する膜厚は特に限定されないが,それぞれの微結晶薄膜を,構成元素1層分の厚みで形成した場合であっても接合を行うことが可能であり,一例としてAuの微結晶薄膜を形成する場合,膜厚2nm(2層で4nm)とした場合であっても接合可能であり,接合される被接合材間に介在する微結晶薄膜の厚さを,電子やスピン電流の平均自由工程以下の厚みで形成することが可能である。
形成する微結晶薄膜は,同微結晶金属の固体内に比べて原子の拡散速度が大きく,特に,拡散速度が極めて大きくなる粒界の占める割合が大きい微結晶構造であることが好ましく,結晶粒の薄膜面内方向の平均粒径は50nm以下であれば良く,より好ましくは20nm以下である。
さらに,上記微結晶構造の薄膜の形成は,接合対象とする2つの被接合材のそれぞれに形成しても良いが,一方の被接合材に対してのみ前記微結晶構造の薄膜を形成し,他方の被接合材に対しては微結晶構造の薄膜を形成することなく,接合を得ることが可能である。
成膜技術
本発明の接合方法において,被接合材の平滑面に形成する微結晶薄膜の形成方法としては,スパッタリングやイオンプレーティング等のPVDの他,CVD,各種蒸着等,到達真空度が1×10-4〜1×10-8Paの高真空度である真空容器において真空雰囲気における真空成膜を行う各種の成膜法を挙げることができ,拡散速度が比較的遅い材質及びその合金や化合物等については,好ましくは形成された薄膜の内部応力を高めることのできるプラズマの発生下で成膜を行う真空成膜方法,例えばスパッタリングによる成膜が好ましい。
薄膜形成の際の真空容器内の圧力は,到達真空度が1×10-3〜1×10-8Paの真空雰囲気であれば良く,より低い圧力(高真空度)である程好ましい。
成膜方法がスパッタリングである場合,成膜時における不活性ガス(一般的にはArガス)の圧力は,放電可能な領域,例えば0.01Pa以上であることが好ましく,また30Pa(300μbar)を超えると接合を行うことができない場合が生じるため,上限は30Pa(300μbar)程度とすることが好ましい。これは,Arガス圧が上昇すると,形成された薄膜の表面粗さが増加すると共に,膜密度が著しく低下し,膜中の酸素等の不純物濃度が著しく増加する場合が生じるためである。
雰囲気の圧力
以上のようにして,表面に微結晶構造の薄膜が形成された被接合材相互,又は微結晶構造の薄膜が形成された被接合材と微結晶構造の被接合材表面とが,1×10-4Paを超える圧力の雰囲気下,例えば,大気圧以上の圧力雰囲気下において重ね合わされることにより,接合界面及び結晶粒界に原子拡散を生じさせて前記2つの被接合材の接合が行われる。
また,被接合材同士の重ね合わせを行う際の雰囲気の成分は,空気(窒素約78%,酸素約20%)であっても良く,又は,窒素ガス,アルゴンガス,その他の不活性ガスが,単独又は混合状態で78%を超えて存在した状態,好ましくは不活性ガス100%の雰囲気であっても良い。
ここで,微結晶薄膜としてAu膜を形成した例では,Au膜の形成後,Au膜を大気圧(1気圧)の空気に1〜6時間暴露した後に被接合材の重ね合わせを行った場合においても十分な接合力が得られることが確認されており,1〜6時間に対して十分に長い時間,大気圧の空気中に暴露した後においても接合を行うことが可能である。
なお,このような被接合材の重ね合わせを行う雰囲気は,平滑面に塵埃等が介在することによる接合不良を防止するために,塵埃の除去された空間内において行うことが好ましく,前述したように,塵埃の除去されたクリーンルームやグローブボックス内において行うことができる。
前述したように,平滑面に形成する微結晶構造の薄膜を構成する金属材料の体拡散係数,及び酸化物の生成自由エネルギーに応じて,被接合材を下記の条件毎に下記の温度に加熱して接合を行う。
前述した被接合材の重ね合わせに際しては,前述した室温における体拡散係数に応じた加熱の他,厚肉の被接合材の平滑面におけるPV値に応じて加圧を行うことが必要である。
X=HF/E
によって求めることがでる。
F = PV・E/H (PVはPV値)
により求められる加圧力(F)よりも低い加圧力によってその全面を他方の被接合材の平滑面に対し接触することになり,ここで求められる加圧力(F)以上の加圧力を加える場合,両平滑面を確実に全面にて接触させることができることとなる。
本発明による原子拡散接合方法による接合工程の一例を,図1を参照して説明する。図1において,薄膜形成を行う真空容器内の上部に,スパッタを行うためのマグネトロンカソードを配置すると共に,このマグネトロンカソードの下部に,相互に貼り合わされる被接合材を載置する治具を配置し,この治具に取り付けた被接合材の平滑面に対して微結晶薄膜を形成する。
厚肉の被接合材
厚肉の被接合材として,下記の表1に示すAl基板及びCu基板を使用した。
薄肉の被接合材として,接合状態を目視で確認し易くするため,透明な石英ウエハを使用した。
加圧力の確認試験
図4(A)及び図5(A)に示すように,表面に下地層としてTi層(10nm)を形成した後,Auの微結晶薄膜(150nm)を形成した一対のAl基板,及びCu基板を作成し,両基板上に形成されたAu微結晶薄膜同士が重なるように室温において重ね合わせを行った。
図4(B)及び図5(B)に示すように,表面に下地層としてTi,Cr,又はTa層(10nm)を形成した後,体拡散係数が1×10-40(m2/s)以上の物質であるAuの微結晶薄膜(150nm)を形成した一対のAl基板,及びCu基板を形成し,両基板上に形成されたAu微結晶薄膜同士が重なるように室温において,50MPaの加圧力を与えて重ね合わせを行った。
図4(C)に示すように,表面に下地層としてTi,Cr,又はTa層(10nm)を形成した後,体拡散係数が1×10-45〜1×10-40(m2/s)の範囲内にある物質であるCuの微結晶薄膜(150nm)を形成した一対のAl基板を形成し,両基板上に形成されたCu微結晶薄膜同士が重なるように,50MPaの加圧力を与えて重ね合わせを行うと共に,接合時の温度を変化させて接合強度の変化を測定した。
前掲のAl基板を厚肉の被接合材とし,前掲の石英ウエハを薄肉の被接合材として接合試験を行った結果を以下に示す。
以上のようにして得られた各構造体の接合面を目視により観察した。観察は,透明な材料である石英ウエハ側から石英ウエハを透かしてAl基板の鏡面研磨面を目視により観察することにより行った。
前記方法でAl基板と石英ウエハを接合することにより得た構造体のうち,好適に接合が行えている,加圧力を10MPa,25MPa,50MPaとして接合した構造体を試料として各試料に対し引張試験機による接合強度の測定を行った。測定結果を下記の表3に示す。
前述した接合強度の測定を行うことにより破断した試料の破断面を観察すると,異なる加圧力で接合された試料間には,破断の仕方に明らかな相違があることが確認された。
Claims (18)
- 一方の被接合材に設けた平滑面と,他方の被接合材に設けた平滑面とを重合した状態で接合する方法であって,
前記一方又は他方の被接合材の少なくともいずれかが,1.0mm以上の肉厚を有する材料塊によって構成された厚肉の被接合材であり,
真空容器内において,一方の被接合材の前記平滑面に,単金属,あるいは合金から成る微結晶構造の薄膜を形成すると共に,少なくとも表面が単金属,あるいは合金から成る微結晶構造を有する平滑面を備えた前記他方の被接合材の前記平滑面に,前記一方の被接合材に形成された前記薄膜が接触するように前記一方,他方の2つの被接合材を重ね合わせると共に,前記厚肉の被接合材の前記平滑面における所定の測定範囲内の最高点と最低点の高低差であるPV値に基づいて,前記厚肉の被接合材が厚み方向に前記PV値に対応した量以上の変位を生じる加圧力を加えることにより,前記薄膜と前記他方の被接合材の前記平滑面との接合界面及び結晶粒界に原子拡散を生じさせ,前記2つの被接合材を4.0MPa以上の接合強度で接合することを特徴とする接合方法。 - 前記一方の被接合材の前記平滑面に形成する微結晶構造の薄膜を,室温における体拡散係数が1×10-40(m2/s)以上で,且つ,室温における酸化物の生成自由エネルギーが−15(kJ/mol of compounds)以上の単金属,あるいは合金により形成すると共に,前記他方の被接合材の前記平滑面の少なくとも表面を,室温における体拡散係数が1×10-40(m2/s)以上で,且つ,室温における酸化物の生成自由エネルギーが−15(kJ/mol of compounds)以上の単金属,あるいは合金から成る微結晶構造とし,
前記2つの被接合材の重ね合わせを,1×10-4Paを超える圧力の雰囲気下において行うことを特徴とする請求項1記載の接合方法。 - 前記一方の被接合材の前記平滑面に形成する微結晶構造の薄膜を,室温における体拡散係数が1×10-45(m2/s)以上で,且つ,室温における酸化物の生成自由エネルギーが−150(kJ/mol of compounds)以上の単金属,あるいは合金により形成すると共に,前記他方の被接合材の前記平滑面の少なくとも表面を,室温における体拡散係数が1×10-45(m2/s)以上で,且つ,室温における酸化物の生成自由エネルギーが−150(kJ/mol of compounds)以上の単金属,あるいは合金から成る微結晶構造とし,
前記2つの被接合材の重ね合わせを,1×10-4Paを超える圧力の雰囲気下において100℃以上の温度で加熱しながら行うことを特徴とする請求項1記載の接合方法。 - 前記一方の被接合材の前記平滑面に形成する微結晶構造の薄膜を,室温における体拡散係数が1×10-55(m2/s)以上で,且つ,室温における酸化物の生成自由エネルギーが−330(kJ/mol of compounds)以上の単金属,あるいは合金により形成すると共に,前記他方の被接合材の前記平滑面の少なくとも表面を,室温における体拡散係数が1×10-55(m2/s)以上で,且つ,室温における酸化物の生成自由エネルギーが−330(kJ/mol of compounds)以上の単金属,あるいは合金から成る微結晶構造とし,
前記2つの被接合材の重ね合わせを,1×10-4Paを超える圧力の雰囲気下において200℃以上の温度で加熱しながら行うことを特徴とする請求項1記載の接合方法。 - 前記一方及び他方の被接合材を,いずれとも前記厚肉の被接合材とし,前記厚肉の被接合材のいずれとも,それぞれの前記PV値に対応した量以上の変位を生じる前記加圧力を加えることを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載の接合方法。
- 前記一方又は他方の被接合材のいずれかを,1.0mm未満の薄肉の被接合材とすることを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載の接合方法。
- 前記他方の被接合材の前記平滑面の前記表面を,真空容器内において前記他方の被接合材の表面に形成した微結晶構造の薄膜により形成したことを特徴とする請求項1〜6いずれか1項記載の接合方法。
- 前記厚肉の被接合材を,Al,Cu,Ag,又はAuの単金属,又は,Al,Cu,Ag,又はAuを主成分とする合金により製造された放熱体としたことを特徴とする請求項1〜7いずれか1項記載の接合方法。
- 前記被接合材の重ね合わせを,大気圧以上の圧力の雰囲気下で行うことを特徴とする請求項1〜8いずれか1項記載の接合方法。
- 前記被接合材の重ね合わせを行う雰囲気が,空気であることを特徴とする請求項1〜9いずれか1項記載の接合方法。
- 前記被接合材の重ね合わせを行う雰囲気が,78%を超える不活性ガスを含むことを特徴とする請求項1〜9いずれか1項記載の接合方法。
- 前記被接合材の重ね合わせを,塵埃の除去された雰囲気下で行うことを特徴とする請求項1〜11いずれか1項記載の接合方法。
- 前記微結晶構造の薄膜を形成する前に,前記微結晶構造の薄膜の形成と同一真空中において,前記微結晶構造の薄膜の形成を行う被接合材の平滑面に生じている変質層を除去することを特徴とする請求項1〜12いずれか1項記載の接合方法。
- 前記微結晶構造の薄膜が形成される前記被接合材の平滑面に,前記微結晶構造の薄膜とは異なる材料の薄膜から成る下地層を1層以上形成し,当該下地層上に前記微結晶構造の薄膜を形成したことを特徴とする請求項1〜13いずれか1項に記載の接合方法。
- 前記下地層を,Ti,V,Cr,Zr,Nb,Mo,Hf,Ta,Wの元素群より選択されたいずれか1つの単金属により形成し,又は前記元素群より選択された1つ以上の元素を含む合金により形成することを特徴とする請求項14記載の接合方法。
- 前記下地層を形成する前記単金属又は合金として,当該下地層上に形成される前記微結晶構造の薄膜を形成する単金属又は合金よりも高融点で,且つ,前記微結晶構造の薄膜を形成する単金属又は合金に対して融点の差が大きいものを使用することを特徴とする請求項14又は15記載の接合方法。
- 前記被接合材がCu又はCu合金製である場合,前記下地層を形成する前に,前記下地層の形成を行う被接合材の平滑面に生じている変質層を除去することを特徴とする請求項14〜16いずれか1項記載の接合方法。
- 前記微結晶構造の薄膜の膜厚を,2nm〜1μmの範囲としたことを特徴とする請求項1〜17いずれか1項記載の接合方法。
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