JP6309778B2 - ポリアミドイミドの製造方法およびポリアミドイミド - Google Patents
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Description
<1> トリカルボン酸、その無水物もしくはトリカルボン酸モノエステルと、DAとからなる塩およびこの塩の質量に対し30質量%以下の溶媒からなる湿潤粉体を、非溶融かつ非溶液状態で加熱して重合反応せしめることを特徴とするPAIの製造方法。
<2> <1>記載の製造方法で得られたPAIの、射出成形用、圧縮用もしくは押出用の成形材料、複写用ベルト、またはリチウム二次電池電極のバインダとしての使用。
TMAA0.1モル(19.21g)とDAM0.1モル(19.83g)の混合物に、NMP7.9gと亜リン酸トリフェニル0.2gを加え、良く混錬後、粉砕して、NMPが20質量%配合されたモノマ塩の湿潤粉体を得た。このモノマ塩を、窒素ガスで置換した、撹拌翼付き耐圧反応器中で、180℃で2時間、250℃で6時間重合反応させた。反応に際しては、モノマ塩および重合生成物であるPAIのブロッキングを防ぎつつ、熱が均一に伝わるよう、充分な撹拌をして行った。反応終了後、放圧して、冷却することにより、体積基準の平均粒径が0.5mmのPAI粉体を得た。これをさらに窒素ガス気流中、250℃で2時間処理した。得られたPAI粉体の固有粘度[η]は0.73dL/gであった。ここで、 固有粘度[η]はNMP0.5質量%溶液、30℃で測定した。また、この粉体を300℃で圧縮成形して厚み2mmの成形体を得た。 この成形品の曲げ強度は115N/mm2であり、PAI成形体として充分な強度を有していた。
NMPの配合量を10質量%としたこと以外は、実施例1と同様にして重合反応を行い、固有粘度[η]が0.65dL/gのPAI粉体(体積基準の平均粒径0.4mm)を得た。
DAとしてDADE0.05モル(10.01g)とMDA0.05モル(5.31g)の混合物を用い、NMPの添加量を5.18gとしたこと以外は、実施例1と同様にしてNMPが15質量%配合されたモノマ塩の湿潤粉体を得た。このモノマ塩を、窒素ガスで置換した撹拌翼付き耐圧反応器中で、160℃で2時間、230℃で6時間重合反応させた。反応に際しては、モノマ塩および重合生成物であるPAIのブロッキングを防ぎつつ、熱が均一に伝わるよう、充分な撹拌をして行った。反応終了後、放圧して、冷却することにより、体積基準の平均粒径が0.6mmのPAI粉体を得た。これをさらに窒素ガス気流中、240℃で2時間処理した。得られたPAI粉体の固有粘度[η]は0.65dL/gであった。また、この粉体を300℃で圧縮成形して厚み2mmの成形体を得た。 この成形品の曲げ強度は108N/mm2であり、PAI成形体として充分な強度を有していた。
TMAAをTMAとしたこと以外は、実施例1と同様にしてNMPが20質量%配合されたモノマ塩の湿潤粉体を得た。この粉体を、実施例1と同様にして重合反応を行い、固有粘度[η]が0.59dL/gのPAI粉体(体積基準の平均粒径0.7mm)を得た。
TMAAをTMAMEとしたこと以外は、実施例1と同様にしてNMPが20質量%配合されたモノマ塩の湿潤粉体を得た。 この粉体を、実施例1と同様にして重合反応を行い、固有粘度[η]が0.59dL/gのPAI粉体(体積基準の平均粒径0.7mm)を得た。
実施例1で得たNMPが20質量%配合されたモノマ塩の粉体に更にNMP15gを加え溶液状態とした。この状態で実施例1と同様の条件で重合反応を行ったが、生成物は溶液状であり、PAIを粉体として得ることはできなかった。
Claims (4)
- トリカルボン酸、その無水物もしくはトリカルボン酸モノエステルと、ジアミンとからなる塩およびこの塩の質量に対し30質量%以下の溶媒からなる湿潤粉体を、非溶融かつ非溶液状態で加熱して重合反応せしめることを特徴とするポリアミドイミドの製造方法。
- 前記溶媒が、5〜25質量%である請求項1記載のポリアミドイミドの製造方法。
- 前記湿潤粉体が、前記塩に対し、0.01〜5質量%の重合触媒を含む請求項1記載のポリアミドイミドの製造方法。
- 請求項1〜3いずれかに記載の製造方法で得られたポリアミドイミドの、射出成形用、圧縮用もしくは押出用の成形材料、複写用ベルト、またはリチウム二次電池電極のバインダとしての使用。
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