JP6301931B2 - 電池の電荷移動機構 - Google Patents
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Description
図4は、溶融ナトリウム負極70、グラファイト棒およびフェルト正極75、NaSICON膜80(例えば、1.4cmの円板)、金属錯体として機能する2MのCuI及びアルカリ金属化合物として機能する10MのNaIから成る第1のUcell(65)を110℃で作動させた際の実験的な組立図を示す。実験の結果、電池は、およそ120mAhの容量を有していることがわかった。更に、図5は、異なるC−レート(サイクルレート、C/18、C/8及びC/4)におけるUcell(65)のサイクル特性および電池の充電/放電中の実電流を示す。更に、図6はUcell(65)の電圧特性を示すグラフであり、電池の1回目の放電85、1回目の充電90、10回目の放電95、10回目の充電100、20回目の放電105、20回目の充電110、30回目の放電115、30回目の充電120、40回目の放電125及び40回目の充電130における電圧対電流(mAh)を示す。充電電圧は2.5Vを超え3Vに近く、主要な反応がヨウ素発生であることを示す時間が大部分を占めている。これに関し、図6は、充電中(ヨウ素発生の後にヨウ化銅錯体の発生)および放電中(銅メッキ)において均一な充電/放電特性を示している。これらのデータは、更に、良好な充電/放電サイクル効率を示す。試験の終了時点では、第1のUcellは210時間を超えて作動し、サイクル数は43充電/放電サイクルであり、充電/放電での充電状態(SOC)が10−20%及び放電深度(DOD)がおよそ10−20%であった。SOC及びDODは電池の研究開発に従事している人にはよく知られている項目であり、ここでは標準的な定義が当てはまり、およそ2V程度の放電電圧を有していることがわかった。更なる実験解析の結果、グラファイト正極は比較的高い電気抵抗を有し、正極室135内に不透明な緑青を形成し、電池内での銅メッキ及びヨウ化銅錯体形成が防止されることがわかった。
図7は120℃で作動させた第2のUcell(140)の実験手順を示す。第2のUcellは溶融ナトリウム負極70と、銅ワイヤーの正極145と、NaSICON膜80と、金属錯体として機能する2MのCuIと、アルカリ金属化合物として機能する10MのNaIとから成る。この電池の実験結果によれば、電池は約160mAhの容量を有することがわかった。更に、図8は、異なるC−レート(C/18、C/8及びC/4)におけるUcell(140)のサイクル特性および電池の充電/放電中の実電流を示す。この実験における充電/放電曲線は、実施例1と比較してより低い過電圧特性を示した。この低い過電圧は、異なる充電反応(直接、銅をCu+イオンに酸化し、その後ヨウ化銅錯体を形成する)及び放電反応(銅メッキ)の結果によるものである。更に、図9は、12回目の充電150、12回目の放電は155、15回目の放電160、15回目の充電165、19回目の放電170、19回目の充電175、20回目の放電180、20回目の充電185、25回目の放電190、25回目の充電195、30回目の放電200、30回目の充電205、35回目の放電210及び35回目の充電215における電池の電圧対電流(mAh)を示す。充電電圧は2.5V未満であり、主要な反応がヨウ素の発生の代りに銅の酸化であることを示す時間が大部分を占めている。これに関し、図9は充電中(ヨウ化銅錯体発生)および放電中(銅メッキ)における均一な充電/放電特性を示す。これらのデータは、更に、良好な充電/放電サイクル効率を示す。試験の終了時点では、いくらかの銅メッキ220が正極室135の底部に積もり、その銅メッキは正極145と結合しておらず、電池の容量が少し減少したことがわかった(図10に示すように)。更に、比較的小さな抵抗層225(図11に示すように)が電解質膜80上に形成されたこともわかった。更に、電池を330時間を超えて作動させた後、サイクル数は43充電/放電サイクルであり、約25%のSOC及び25%付近のDODであり、放電電圧が2.15V程度であることがわかった。更に、正極溶液(図7に示すように)は実質的に透明のままであり、銅線電極は線とその絶縁被覆(図示せず)との間の界面でいくらか分解していたことがわかった。
第3のUcell 265(図15Aにおいて一部を示す)は、正極が複数の銅線のより線から成り、電池は10%のSOCで充電/放電させ、電池の作動温度を125℃とした以外は第2のUcell 140と同じような手順で調製した。電池の理論的容量は140mAhと計算される。図12は、異なるC−レート(C/11、C/8及びC/4)におけるUcell(265)のサイクル特性および電池の充電/放電中の実電流を示す。この実験における充電/放電曲線は、実施例1及び2と比較してより高い過電圧特性を示した。充電/放電特性は、C/11サイクルの初期充電電圧は銅酸化を示す2.5V未満であり、銅酸化およびヨウ素発生の両反応においてより高いC−レートサイクルであったことを示す。図13は、C/2及びC/4サイクルの形態を抜出した充電/放電特性を示し、C/11サイクルの初期充電電圧は銅酸化を示す2.5V未満であり、充電中(ヨウ素発生および引続きヨウ化銅錯体の発生)および放電中(銅メッキ)、銅酸化およびヨウ素発生の両反応においてより高いC−レートサイクルであったことを示す。これらのデータは、良好な充電/放電サイクル効率を示す。更に、図14は異なる電流密度での電池曲線を示し、線235は14mA(1回目の充電)を示し、線240は14mA(2回目の放電)を示し、線245は70mA(40回目の充電)を示し、線250は70mA(40回目の放電)を示し、線255は35mA(70回目の充電)を示し、線260は35mA(70回目の充電)を示す。更に、図15Aは、電池265が作動時に、ヨウ素270が3.1Vで作られることを示す。図15Bは、ヨウ素270が銅と反応してヨウ化銅が形成される(例えば、次の反応を介して:I2+2Cu→2CuI、I2+2I−+2Cu→2CuI2 −)ことを示す。更に、図15Cは、正極溶液275がヨウ素の消費により透明になることを示す。更に、48時間で92サイクル後、この第3の電池265はおよそ50mA/cm2で作動し、容量の減少を伴うことがわかった。更に、銅線電極は銅/絶縁物界面において一部分解し、いくらかの銅粒子が膜80上または近傍で形成されたことがわかった。
第4のUcell(図示せず)は、過充電(ヨウ素の形成によって示される)の前の電池中のCuIの最大濃度を決定するために組み立てられた。これに関し、この実施例の電池の初期段階では10MのNaIから成り、CuIは含まず、正極は銅線および銅織物であり、電池内でCuI2 −を形成するために使われること以外は第1のUcell 65と実質的に同じような手順で調製した。図16は、電池が作動時の銅酸化および銅メッキにそれぞれ対応する充電電圧および放電電圧を示す。しかしながら、高C−レートサイクル(C/4)では、3サイクル後において容量のロスが示されている。図17は、更にC/11サイクルの充電/放電曲線を示し、線237は1回目の充電、線242は1回目の放電、線247は2回目の充電、線252は2回目の放電、線257は3回目の充電、線262は3回目の放電を示す。この電池作動実験の結果、電池は完全に充電しなかったために、過充電の前に最大CuI濃度を決定する目的には向かなかったこと、過剰の銅を使用してさえ好ましくない電池容量ロスがあったこと、及び膜80上の銅粒子の形成があり、ナトリウムの輸送を妨げる可能性があったことがわかった。
図18に第5のUcell 280を示す。ここに示す電池は、白金メッシュ正極285及び9.5MのNaI中に2.5MのCuIから成り、130℃で作動させたこと以外は第1のUcell 65と同じような実験的な組立を行った。この電池の理論的容量は220mAhである。これに関し、図19は、異なるC−レート(C/16、C/6)におけるUcell(280)のサイクル特性および電池の充電/放電中の実電流を示す。この実験における充電/放電曲線は、実施例2と同様に低い過電圧特性を示した。この低い過電圧は、酸化反応時に直接、銅をCu+イオンに酸化し、その後ヨウ化銅錯体を形成すること及び放電反応(銅メッキ)の結果によるものである。図20はサイクル回数による充電/放電特性を示し、線290は1回目の放電を示し、線295は1回目の充電を示し、線300は2回目の放電を示し、線305は2回目の充電を示し、線310は3回目の放電を示し、線315は3回目の充電を示し、線320は10回目の放電を示し、線325は10回目の充電を示す。データが示すように、集電体とメッキされた銅の接触低下が主な原因で、充電/放電容量が徐々に減少する。過充電を通じてフリーの浮遊銅の除去を示す実験においては、図21に、166−167.5時間の間の過充電の時間に続く充電/放電の連続結果を示す。ヨウ素発生が観察される167時間後にヨウ素発生が認められる。発生したヨウ素はいくらかの銅と反応し、集電体との接触を減少させ、CuIに変換する。図22は、サイクル中のカソードの容量を示し、線330は15回目の放電を示し、335は15回目の充電を示し、340は25回目の放電を示し、345は25回目の充電を示し、350は35回目の放電を示し、355は35回目の充電を示す。図22に示すデータは、図21のデータの前に集めたものであり、銅接触の減少による容量低下を示す。更に、図23は、過充電(図21)後、図22及び23を比較することにより明らかなように、放電容量を改良することが出来ることを示す。電池の作動実験結果としては、176時間で42サイクル後、電池の実際の容量は220mAhであり、CuI濃度を基にして規定される理論的な容量と一致した。更に、電池の過充電を通じて少なくとも幾分の容量ロスが再起していることがわかった。すなわち、電池内にガス圧(過充電によるガス発生からによる)が生じ、電池の容量低下に起因しているということがわかった。
第6のUcell 360(図25に一部を示す)は、正極室135の底部に白金メッシュ正極265を使用し、9.5MのNaI中に2.5MのCuIを含むように組立てられた。更に、この電池は201mAhの容量を有し、130℃で21mA(15mA/cm2)の充電/放電で作動させた。電池の試験としては、図26に電池電位対サイクル寿命時間を示す。図27はサイクル中のカソード容量を示し、線365は1回目の充電を示し、線370は1回目の放電を示し、線375は10回目の充電を示し、線380は10回目の放電を示し、線385は20回目の充電を示し、390は20回目の放電を示す。更に、図24は、銅395が正極室135の底部に体積していく傾向を示す。同様に、図28A及び28Bは、銅395が正極265の底部(図28Bに示す)を正極265の頂部(図28Aに示す)よりも優先的に被覆する傾向を示す。電池の作動実験の結果、90時間で20サイクル後、電池が40%まで放電し、40%〜60%の間をサイクルした際、ほとんどの白金メッシュは銅により被覆されなかったことがわかった。この不均一なメッキは電流場が理想的でないことを示す。これに関し、銅は電極とより結着しやすく、電極界面が調製(例えば、表面が粗面化する)されることがわかった。メッキは、メッキ材の添加、表面積に対する適切な電流密度の印加がなされていること、電解分布が均一であることなどによって改良される。
Claims (23)
- アルカリ金属負極、正極室およびアルカリ金属イオン伝導性電解質膜から成るアルカリ金属二次電池であって;アルカリ金属負極は放電中に電気化学的に酸化してアルカリ金属イオンを放出し、再充電中に電気化学的にアルカリ金属イオンをアルカリ金属に還元し;アルカリ金属負極はナトリウム金属およびリチウム金属から選択される物質であって;正極室は液体正極溶液中に配置される正極から成り;液体正極溶液は金属錯体とアルカリ金属化合物とから成り;金属錯体が、CuI 2 − 、AgI 2 − 、[AlF 6 ] 3− 、[AlF 4 ] − 、[BeF 4 ] 2− 、[SnF 6 ] 2− 、[CuCl 2 ] − 、[AgCl 2 ] − 、[PbCl 4 ] 2− 、[ZnCl 4 ] 2− 、[HgCl 4 ] 2− 、[CuBr 2 ] − 、[AgBr 2 ] − 、[HgBr 4 ] 2− 、[CuI 2 ] − 、[AgI 2 ] − 、[PbI 4 ] 2− 、[ZrI 5 ] − 、[TiBr 5 ] − 、[HgI 4 ] 2− 、[Cd(SCN) 4 ] 2− 及び[Hg(SCN) 4 ] 2− から選択される錯イオンから成り、金属錯体の金属イオンは、放電中に電気化学的に還元して金属メッキを正極上に形成し、充電中に金属メッキは電気化学的に酸化して金属イオンを形成し;アルカリ金属化合物はアルカリ金属ハロゲン化物およびアルカリ金属疑似ハロゲン化物から選択され;アルカリ金属イオン伝導性電解質膜は液体正極溶液からアルカリ金属負極を分離し;アルカリ金属イオン伝導性電解質膜が、ナトリウムイオン伝導性電解質膜およびリチウムイオン伝導性膜から選択されることを特徴とするアルカリ金属二次電池。
- アルカリ金属負極がナトリウム金属から成る請求項1に記載の電池。
- アルカリ金属負極がリチウム金属から成る請求項1に記載の電池。
- アルカリ金属イオン伝導性電解質膜がNaSICON型材料から成る請求項2に記載の電池。
- アルカリ金属イオン伝導性電解質膜がLiSICON型材料から成る請求項3に記載の電池。
- アルカリ金属化合物がNaIから成る請求項2に記載の電池。
- 金属メッキが、銀、アルミニウム、ベリリウム、カドミウム、銅、亜鉛、水銀、鉛、チタン、ジルコニウム及びスズから選択される物質である請求項1〜6の何れかに記載の電池。
- 液体正極溶液が0.5モル濃度より大きい濃度の金属錯体から成る請求項1〜7の何れかに記載の電池。
- アルカリハロゲン化物を使用した時に、再充電反応が金属メッキ酸化反応の代りにハロゲン発生反応により金属錯体を形成する請求項1〜8の何れかに記載の電池。
- ハロゲンが金属メッキを酸化して金属錯体を形成する請求項9に記載の電池。
- 液体正極溶液が更に水性溶媒から成る請求項1〜10の何れかに記載の電池。
- 液体正極溶液が更に非水溶媒から成る請求項1〜10の何れかに記載の電池。
- ナトリウム金属負極、正極室およびナトリウムイオン伝導性電解質膜から成るナトリウム金属二次電池であって;ナトリウム金属負極は放電中に電気化学的に酸化してナトリウムイオンを放出し、再充電中に電気化学的にナトリウムイオンをナトリウム金属に還元し;正極室は液体正極溶液中に配置される正極から成り;液体正極溶液は、CuI2及びAgI2から選択される金属錯体イオンとアルカリ金属ハロゲン化物およびアルカリ金属疑似ハロゲン化物から選択されるアルカリ金属化合物とから成り、金属錯体は、放電中に電気化学的に還元して金属メッキを正極上に形成し、再充電中に金属メッキは電気化学的に酸化して金属錯体を形成し;アルカリ金属ナトリウムイオン伝導性電解質膜はナトリウムイオンを選択的に輸送し、液体正極溶液からアルカリ金属負極を分離することを特徴とするアルカリ金属二次電池。
- アルカリ金属化合物がNaIから成る請求項13に記載の電池。
- ナトリウムイオン伝導性電解質膜が水不透過材料から成り、液体正極溶液が更に水性溶媒を含む請求項13に記載の電池。
- 液体正極溶液が更に非水溶媒から成る請求項13に記載の電池。
- 金属ナトリウム負極が溶融しており、電池の作動中に伝導性電解質膜に接触している請求項13に記載の電池。
- 液体正極溶液が、0.5モル濃度より高い濃度の金属錯体から成る請求項13に記載の電池。
- 液体正極溶液が、0.5モル濃度より高い濃度のナトリウム、金属ハロゲン化物または疑似ハロゲン化物から成る請求項13に記載の電池。
- ハロゲン化ナトリウムが使用された時に、再充電反応が金属メッキ酸化の代りにハロゲ
ン発生が生じ金属錯体を形成する請求項13に記載の電池。 - 金属ナトリウム負極と正極室とNaSICON型イオン伝導性電解質膜とから成るナトリウム金属二次電池であって;ナトリウム金属負極は放電中に電気化学的に酸化してナトリウムイオンを放出し、再充電中に電気化学的にナトリウムイオンをナトリウム金属に還元し;正極室は液体正極溶液中に配置される正極から成り;液体正極溶液は、ハロゲン化ナトリウム及びナトリウム疑似ハロゲン化物から選択されるアルカリ金属化合物とCuI、NiI2、BiI3、FeI2、FeI3、ZrI4及びAgIから選択される金属ヨウ化物とから成り;金属ヨウ化物のイオンは放電中に電気化学的に還元して金属メッキを正極上に形成し;金属錯体は、再充電中に金属メッキは電気化学的に酸化して金属ヨウ化物のイオンを形成し;アルカリ金属ナトリウムイオン伝導性電解質膜は、液体正極溶液からアルカリ金属負極を分離し;液体正極溶液が水溶液または非水溶媒から成ることを特徴とするアルカリ金属二次電池。
- 電池が、作動温度100〜170℃で作動する請求項21に記載の電池。
- アルカリ金属化合物がNaIから成る請求項21に記載の電池。
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