JP6289454B2 - センサー素子、その製造方法、及びその使用方法 - Google Patents
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Description
内表面及び外表面を有する第1の導電性電極であって、第1の導電性電極が、相互接続する炭素繊維を備える、第1の導電性電極と、
内表面及び外表面を有する第2の導電性電極であって、第2の導電性電極が多孔性であり、かつ相互接続する炭素繊維を含み、第1の導電性電極及び第2の導電性電極のうち少なくとも1つが多孔性である、第2の導電性電極と、
厚さを有し、かつ第1の導電性電極と第2の導電性電極との間に配置される多孔性の誘電性検出層であって、多孔性の誘電性検出層が、剛性のモノマー単位間、捩れたモノマー単位間、又は剛性のモノマー単位と捩れたモノマー単位との間のジベンゾジオキサン結合を含有する固有微多孔性ポリマーを含む収着剤を含み、第1の導電性電極の表面と第2の導電性電極の内表面とが、少なくとも多孔性の誘電性検出層の厚さによって分離される、多孔性の誘電性検出層と、を備えるセンサー素子を提供する。
多孔性の誘電性検出層を第1の導電性電極上に配置することであって、多孔性の誘電性検出層が収着剤を備え、第1の導電性電極が内表面及び外表面を有し、第1の導電性電極が相互接続している炭素繊維を備える、配置することと、
第2の導電性電極を多孔性の誘電性検出層上に配置することであって、第2の導電性電極が内表面及び外表面を有し、第2の導電性電極が相互接続している炭素繊維を備え、第1の導電性電極及び第2の導電性電極のうち少なくとも1つが多孔性である、配置することと、を含み、
多孔性の誘電性検出層が、厚さを有し、かつ第1の導電性電極と第2の導電性電極との間に配置されかつこれらに接触し、収着剤が、剛性のモノマー単位間、捩れたモノマー単位間、又は剛性のモノマー単位と捩れたモノマー単位との間のジベンゾジオキサン結合を含む固有微多孔性ポリマーを備え、第1の導電性電極の内表面と第2の導電性電極の内表面とが、少なくとも多孔性の誘電性検出層の厚さによって分離される、方法を提供する。
センサー素子を用意することであって、
内表面及び外表面を有する第1の導電性電極であって、第1の導電性電極が、相互接続する炭素繊維を備える、第1の導電性電極と、
内表面及び外表面を有する第2の導電性電極であって、第2の導電性電極が、相互接続する炭素繊維を含み、第1の導電性電極及び第2の導電性電極のうち少なくとも1つが多孔性である、第2の導電性電極と、
厚さを有し、かつ第1の導電性電極と第2の導電性電極との間に配置される多孔性の誘電性検出層であって、多孔性の誘電性検出層が、剛性のモノマー単位間、捩れたモノマー単位間、又は剛性のモノマー単位と捩れたモノマー単位との間のジベンゾジオキサン結合を含有する固有微多孔性ポリマーを含む収着剤を含み、第1の導電性電極の内表面と第2の導電性電極の内表面とが、少なくとも多孔性の誘電性検出層の厚さによって分離される、多孔性の誘電性検出層と、を備えるセンサー素子を用意することと、
センサー素子を、検体蒸気を含む気体状サンプルに暴露することと、
センサー素子の電気容量及び別の電気的な特性のうち少なくとも1つを測定することと、
センサー素子の電気容量及び別の電気的な特性のうち少なくとも1つに基づいて、気体状サンプル中の検体蒸気の量及び検体蒸気の化学的同一性のうち少なくとも1つを判定することと、を含む方法を提供する。
(式中、m及びnは、正の整数(すなわち、1、2、3など)であり、Mは先に定義したとおりである)によって表される部分を有するランダム共重合体であってもよい。例えば、ペルフルオロアルキル基、又はペルフルオロアルコキシル基などのその他のペンダント基も含まれていてよい。一般的に、コポリマー中に他のペンダント基は実質的に存在せず(例えば、5モル%未満)、より一般的には、他のペンダント基は存在しない。
第1の実施形態では、本開示は、
内表面及び外表面を有する第1の導電性電極であって、第1の導電性電極が、相互接続する炭素繊維を備える、第1の導電性電極と、
内表面及び外表面を有する第2の導電性電極であって、第2の導電性電極が多孔性であり、かつ相互接続する炭素繊維を含み、第1の導電性電極及び第2の導電性電極のうち少なくとも1つが多孔性である、第2の導電性電極と、
厚さを有し、かつ第1の導電性電極と第2の導電性電極との間に配置される多孔性の誘電性検出層であって、多孔性の誘電性検出層が、剛性のモノマー単位間、捩れたモノマー単位間、又は剛性のモノマー単位と捩れたモノマー単位との間のジベンゾジオキサン結合を含有する固有微多孔性ポリマーを含む収着剤を含み、第1の導電性電極の表面と第2の導電性電極の内表面とが、少なくとも多孔性の誘電性検出層の厚さによって分離される、多孔性の誘電性検出層と、を備えるセンサー素子を用意する。
多孔性の誘電性検出層を第1の導電性電極上に配置することであって、多孔性の誘電性検出層が収着剤を備え、第1の導電性電極が内表面及び外表面を有し、第1の導電性電極が相互接続している炭素繊維を備える、配置することと、
第2の導電性電極を多孔性の誘電性検出層上に配置することであって、第2の導電性電極が内表面及び外表面を有し、第2の導電性電極が相互接続している炭素繊維を備え、第1の導電性電極及び第2の導電性電極のうち少なくとも1つが多孔性である、配置することと、を含み、
多孔性の誘電性検出層が、厚さを有し、かつ第1の導電性電極と第2の導電性電極との間に配置されかつこれらに接触し、収着剤が、剛性のモノマー単位間、捩れたモノマー単位間、又は剛性のモノマー単位と捩れたモノマー単位との間のジベンゾジオキサン結合を含む固有微多孔性ポリマーを備え、第1の導電性電極の内表面と第2の導電性電極の内表面とが、少なくとも多孔性の誘電性検出層の厚さによって分離される、方法を提供する。
第1の導電性リードを第1の導電性電極に取り付け、第2の導電性リードを第2の導電性電極に取り付けることを更に含む、請求項8〜13のいずれか1つによる方法を提供する。
センサー素子を用意することであって、
内表面及び外表面を有する第1の導電性電極であって、第1の導電性電極が、相互接続する炭素繊維を備える、第1の導電性電極と、
内表面及び外表面を有する第2の導電性電極であって、第2の導電性電極が、相互接続する炭素繊維を含み、第1の導電性電極及び第2の導電性電極のうち少なくとも1つが多孔性である、第2の導電性電極と、
厚さを有し、かつ第1の導電性電極と第2の導電性電極との間に配置される多孔性の誘電性検出層であって、多孔性の誘電性検出層が、剛性のモノマー単位間、捩れたモノマー単位間、又は剛性のモノマー単位と捩れたモノマー単位との間のジベンゾジオキサン結合を含有する固有微多孔性ポリマーを含む収着剤を含み、第1の導電性電極の内表面と第2の導電性電極の内表面とが、少なくとも多孔性の誘電性検出層の厚さによって分離される、多孔性の誘電性検出層と、を備えるセンサー素子を用意することと、
センサー素子を、検体蒸気を含む気体状サンプルに暴露することと、
センサー素子の電気容量及び別の電気的な特性のうち少なくとも1つを測定することと、
センサー素子の電気容量及び別の電気的な特性のうち少なくとも1つに基づいて、気体状サンプル中の検体蒸気の量及び検体蒸気の化学的同一性のうち少なくとも1つを判定することと、を含む方法を提供する。
VOC測定試験方法
既知の濃度のメチルエチルケトン(MEK)を測定用のセンサーに送達するために、単純な貫流送達システムを使用した。ポリテトラフルオロエチレン(ptfe)チュービングを送気システム全体にわたって用いた。暴露濃度は、シリンジポンプ及び5mLの気密シリンジを用いてMEK流を調量することによって生成された。蒸発フラスコは、ガス流量計によって制御された10L/分の乾燥空気流と共に、蒸発プロセスを促進するための直径42.5mmの#1タイプの濾紙を収容した。(MEK蒸気の所望の濃度を得るための)シリンジポンプの設定点及び空気の流量の計算は、「Gas Mixtures:Preparation and Control」(Gary O.Nelson:Lewis Publishers、Boca Raton、Florida,1992)の中の方法に従って行われた。ガス流中のMEKの濃度は、赤外線分光計(ThermoElectron(Waltham,Massachusetts)からのMiran Sapphire赤外線分光計)で監視された。気体状MEK流を、センサーを収容する(制御された温度に保持された)試験チャンバに導入した。ばね式プローブを使用して、センサーの電極を、LCRメーター(Instek America,Corp.(Chino,California)からInstek Model 821 LCRメーターとして入手可能)を備えた操作回路に接続した。センサーの静電容量(ピコファラド(pF))の変化を、VOC蒸気試験の全経過の間、特定の時間間隔で、1kHzの周波数及び1Vで監視した。
単純なフロースルー送達システムを使用して、既知のレベルの% R.H.をセンサーに送達し、測定を行った。送達システム全体にわたって、ptfeチュービングを使用した。曝露濃度を、蒸留水を収容した温度制御された蒸発フラスコを通る10L/分の空気流によって発生させた。二重壁フラスコ中の水の温度を、VWRからの加熱/冷却サーキュレーターによって制御し、乾燥空気の空気流を、Matheson気体流量計によって調節した。気体流中の% R.H.レベルを、Omega Engineering Inc.(Stamford,Connecticut)から入手可能なiTHX−M湿度計で監視した。加湿した空気を、センサーを収容する(制御された温度に保持された)試験チャンバに導入した。ばね式プローブを使用して、センサーの電極を、LCRメーター(Instek America,Corp.(Chino,California)からInstek Model 821 LCRメーターの表記で入手可能)を備えた操作回路に接続した。センサーの静電容量(ピコファラド(pF))の変化を、水蒸気試験の全経過の間、特定の時間間隔で、1kHzの周波数及び1Vで監視した。かかる低い作動電位及び高い摂動周波数の選択によって、測定された気体流中に存在する電気分解水に関連したいかなる考えられるファラデープロセスからの干渉もないことが保証された。
モノマー、5,5’,6,6’−テトラヒドロキシ−3,3,3’,3’−テトラメチル−1,1’−スピロビスインダン及びテトラフルオロテレフタロニトリルから、BuddらによりAdvanced Material,2004,Vol.16,No.5,pp.456〜459に報告されている手順に概して従って、PIM材料を調製した。40.000グラムの5,5’,6,6’−テトラヒドロキシ−3,3,3’,3’−テトラメチル−1,1’−スピロビスインダンを、23.724gのテトラフルオロテレフタロニトリル、97.373gの炭酸カリウム、及び1016.8gのN,N−ジメチルホルムアミドと組み合わせ、混合物を68℃で72時間反応させた。重合混合物を水中に注ぎ、沈殿物を真空濾過により単離した。得られたポリマーをテトラヒドロフランに2回溶解し、メタノールから沈殿させ、室温で風乾した。光散乱検出を用いたゲル透過クロマトグラフィー分析により測定して約41,900g/モルの数平均分子量を有する黄色い固体生成物を得た。
この実施例は、PIMに基づくセンサー素子の調製を記載する。小型の広口瓶内で構成成分を混合し、ローラーミル(Wheaton Science Products(Millville,New Jersey)から入手したMini Bottle Roller ナンバー348920)上に約3時間定置し、次いでPALL Life Sciences(Ann Arbor,Michigan)から入手したACRODISC 25 MM SYRINGE FILTER WITH 1 MICRON GLASS FIBER MEMBRANEフィルターディスクを通して濾過して、クロロベンゼン中5.5重量%のPIM(上述のようにして調製された)溶液を調製した。形成されたいかなる気泡も消えるように、この溶液を一晩静置した。次いで、すべてのサンプルの調製にこのPIM溶液を使用した。
この実施例は、アイオノマーに基づくセンサー素子の調製を示す。小型の広口瓶内で構成成分を混合し、ローラーミル(Wheaton Science Products(Millville,New Jersey)から入手したMini Bottle Roller、部品番号348920)上に約4時間定置し、次いでPall Life Sciences(Ann Arbor,Michigan)から入手したACRODISC 25 MM SYRINGE FILTER WITH 1 MICRON GLASS FIBER MEMBRANEフィルターディスクを通して濾過して、825g/equiv(当量)の、重量比で60/40のn−プロパノール/水中の20重量%固体の3Mペルフルオロスルホン酸アイオノマーを調製した。形成されたいかなる気泡も消えるように、この溶液を一晩静置した。次いで、すべてのサンプルの調製にこの溶液(330)を使用した。
実施例1によるセンサー素子を調製し、VOC測定試験方法に従って試験した。試験の前に、センサーは、150℃の炉内で15分間加熱された。電気容量測定値は、乾燥空気中50、100、200、400、及び800百万分率(ppm)のMEK蒸気で、それぞれの濃度に対して20分間の暴露時間で行われた。MEK暴露は、濃度の幅広い範囲にわたって良好なセンサー感度を示した。
実施例2によるセンサー素子を調製し、相対湿度%測定試験方法に従って試験した。測定を行う前に、センサー素子は150℃の炉内で15分間加熱された。測定は0.0%〜85.1%の範囲、そして次いで、0.0%に戻される、異なるレベルの相対湿度で行われた。水分への暴露は、幅広い範囲の% RHにわたって良好なセンサー素子の感度を示し、これはOmega Engineering、Inc.からのiTHX−M湿度計に匹敵するものであった。結果は、表2(下記)に報告されており、式中、C0は、水蒸気不在下での、同一の温度におけるセンサー素子のベースライン電気容量であり、ΔCは、測定された電気容量とベースライン電気容量との間の差である。
Claims (3)
- 内表面及び外表面を有する第1の導電性電極であって、前記第1の導電性電極が、相互接続する炭素繊維を備える、第1の導電性電極と、
内表面及び外表面を有する第2の導電性電極であって、前記第2の導電性電極が多孔性であり、かつ相互接続する炭素繊維を含み、前記第1の導電性電極及び前記第2の導電性電極のうち少なくとも1つが多孔性である、第2の導電性電極と、
厚さを有し、かつ前記第1の導電性電極と前記第2の導電性電極との間に配置される多孔性の誘電性検出層であって、前記多孔性の誘電性検出層が、剛性のモノマー単位間、捩れたモノマー単位間、又は剛性のモノマー単位と捩れたモノマー単位との間のジベンゾジオキサン結合を含有する固有微多孔性ポリマーを含む収着剤を含み、前記第1の導電性電極の前記内表面と前記第2の導電性電極の前記内表面とが、少なくとも前記多孔性の誘電性検出層の前記厚さによって分離される、多孔性の誘電性検出層と、を備え、
前記多孔性の誘電性検出層の前記収着剤中には、前記第1の導電性電極と前記第2の導電性電極との間の電気的短絡を防止するように多孔性の誘電性セパレータが配置され、前記多孔性の誘電性セパレータが、紙の層、微多孔性のポリマーフィルム、又は不織布の層を備え、前記多孔性の誘電性検出層が、前記多孔性の誘電性セパレータの両側に固有微多孔性ポリマー溶液をコーティングすることにより得られたものである、センサー素子。 - センサー素子を作製する方法であって、
多孔性の誘電性検出層を第1の導電性電極上に配置することであり、前記多孔性の誘電性検出層が収着剤を備え、前記第1の導電性電極が内表面及び外表面を有し、前記第1の導電性電極が、相互接続している炭素繊維を備える、多孔性の誘電性検出層を配置することと、
第2の導電性電極を前記多孔性の誘電性検出層上に配置することであり、前記第2の導電性電極が内表面及び外表面を有し、前記第2の導電性電極が、相互接続する炭素繊維を備え、前記第1の導電性電極及び前記第2の導電性電極のうち少なくとも1つが多孔性である、第2の導電性電極を配置することと、を含み、
前記多孔性の誘電性検出層が、厚さを有し、かつ前記第1の導電性電極と前記第2の導電性電極との間に配置されかつ前記第1の導電性電極及び前記第2の導電性電極に接触し、前記収着剤が、剛性のモノマー単位間、捩れたモノマー単位間、又は剛性のモノマー単位と捩れたモノマー単位との間のジベンゾジオキサン結合を含む固有微多孔性ポリマーを含み、前記第1の導電性電極の前記内表面と前記第2の導電性電極の前記内表面とが、少なくとも前記多孔性の誘電性検出層の前記厚さによって分離されており、前記多孔性の誘電性検出層の前記収着剤中には、前記第1の導電性電極と前記第2の導電性電極との間の電気的短絡を防止するように多孔性の誘電性セパレータが配置され、前記多孔性の誘電性セパレータが、紙の層、微多孔性のポリマーフィルム、又は不織布の層を備え、前記多孔性の誘電性検出層が、前記多孔性の誘電性セパレータの両側に固有微多孔性ポリマー溶液をコーティングすることにより得られたものである、方法。 - 検体蒸気を分析する方法であって、
センサー素子を用意することであり、
内表面及び外表面を有する第1の導電性電極であり、前記第1の導電性電極が、相互接続する炭素繊維を備える、第1の導電性電極と、
内表面及び外表面を有する第2の導電性電極であって、前記第2の導電性電極が、相互接続する炭素繊維を含み、前記第1の導電性電極及び前記第2の導電性電極のうち少なくとも1つが多孔性である、第2の導電性電極と、
厚さを有し、かつ前記第1の導電性電極と前記第2の導電性電極との間に配置される多孔性の誘電性検出層であり、前記多孔性の誘電性検出層が、剛性のモノマー単位間、捩れたモノマー単位間、又は剛性のモノマー単位と捩れたモノマー単位との間のジベンゾジオキサン結合を含有する固有微多孔性ポリマーを含む収着剤を含み、前記第1の導電性電極の前記内表面と前記第2の導電性電極の前記内表面とが、少なくとも前記多孔性の誘電性検出層の前記厚さによって分離される、多孔性の誘電性検出層と、を備え、前記多孔性の誘電性検出層の前記収着剤中には、前記第1の導電性電極と前記第2の導電性電極との間の電気的短絡を防止するように多孔性の誘電性セパレータが配置され、前記多孔性の誘電性セパレータが、紙の層、微多孔性のポリマーフィルム、又は不織布の層を備え、前記多孔性の誘電性検出層が、前記多孔性の誘電性セパレータの両側に固有微多孔性ポリマー溶液をコーティングすることにより得られたものである、センサー素子を用意することと、
前記センサー素子を、前記検体蒸気を含む気体状サンプルに暴露することと、
前記センサー素子の電気容量及び別の電気的な特性のうち少なくとも1つを測定することと、
前記センサー素子の電気容量及び別の電気的な特性のうち少なくとも1つに基づいて、前記気体状サンプル中の前記検体蒸気の量及び前記検体蒸気の化学的同一性のうち少なくとも1つを判定することと、を含む方法。
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