JP6576356B2 - サブ周囲温度蒸気センサ及びその使用方法 - Google Patents
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第1の導電性電極、
第2の導電性電極、及び、
第1の導電性電極と第2の導電性電極との間に少なくとも部分的に配置され、これらと接触した誘電性微多孔質材料、を含むセンサ素子と、
センサ素子と接触し、センサ素子を冷却するように構成された冷却部材と、
センサ素子が静電容量関連特性を有するように第1の導電性電極と第2の導電性電極との間に電圧差を確立する、センサ素子の第1及び第2の導電性電極と電気的に導通した動作回路であって、センサ素子の静電容量関連特性を監視することが可能な動作回路と、を含む、蒸気センサを提供する。
本開示に基づく蒸気センサを準備する工程と、
センサ素子を周囲温度よりも低いサブ周囲温度に冷却する工程と、
微多孔質材料を被検質蒸気に曝露する工程と、
センサ素子の静電容量関連電気的特性を測定する工程と、を含む方法を提供する。
第1の実施形態では、本開示は、
第1の導電性電極、
第2の導電性電極、及び、
第1の導電性電極と第2の導電性電極との間に少なくとも部分的に配置され、これらと接触した誘電性微多孔質材料、を含むセンサ素子と、
センサ素子と接触し、センサ素子を冷却するように構成された冷却部材と、
センサ素子が静電容量関連特性を有するように第1の導電性電極と第2の導電性電極との間に電圧差を確立する、センサ素子の第1及び第2の導電性電極と電気的に導通した動作回路であって、センサ素子の静電容量関連特性を監視することが可能な動作回路と、を含む、蒸気センサを提供する。
ヒートシンクと、
ヒートシンク上にヒートシンクと熱伝導可能に配置された第1のセラミック部材と、
第2のセラミック部材と、
電気的に直列かつ熱的に並列に接続され、第1のセラミック部材と第2のセラミック部材との間に挟まれた、電気的に相互接続され、交互に配されたn型半導体及びp型半導体と、
電気的に相互接続され、交互に配されたn型及びp型半導体に電流が流れると、第1のセラミック部材が加熱され、第2のセラミック部材が冷却されるような向きとなっている直流電源と、を含む、第5の実施形態に記載の蒸気センサを提供する。
第1〜第14の実施形態のいずれか1つに記載の蒸気センサを準備する工程と、
センサ素子を周囲温度よりも低いサブ周囲温度に冷却する工程と、
微多孔質材料を被検質蒸気に曝露する工程と、
センサ素子の静電容量関連電気的特性を測定する工程と、を順に含む方法を提供する。
モノマーである5,5’,6,6’−テトラヒドロキシ−3,3,3’,3’−テトラメチル−1,1’−スピロビスインダン及びテトラフルオロテレフタロニトリルから、BuddらによりAdvanced Materials,2004,Vol.16,No.5,pp.456〜459に報告されている手順に概ねしたがってPIM材料を調製した。5,5’,6,6’−テトラヒドロキシ−3,3,3’,3’−テトラメチル−1,1’−スピロビスインダン(40.000g)を、23.724gのテトラフルオロテレフタロニトリル、97.373gの炭酸カリウム、及び1016.8gのN,N−ジメチルホルムアミドと混合し、混合物を68℃で72時間反応させた。重合混合物を水に注ぎ、沈殿物を真空濾過により単離した。得られたポリマーをテトラヒドロフランに2回溶解し、メタノールから沈殿させ、室温で風乾した。光散乱検出を用いたゲル透過クロマトグラフィー分析により測定した場合に約41900g/モルの数平均分子量を有する黄色の固体生成物を得た。
センサ素子を、PGOガラススライド(Precision Glass & Optics(Santa Ana,California)より入手したガラス番号0050−0050−0010−GF−CA、50mm×50mm、厚さ1.1mmの材料C−263、表面80/50)上に作製し、これをLIQUI−NOX洗剤溶液(Alconox,Inc.(White Plains,New York)より入手したもの)に30〜60分間浸漬した後、スライドの両面を毛ブラシでこすり、温かい水道水ですすぎ洗いしてから、最後に脱イオン水(DI水)ですすぎ洗いをすることにより洗浄した。スライドは、表面への埃の蓄積を防止するために風乾してカバーで覆った。Entegris(Chaska,Minnesota)より入手した7.6cm(3インチ)のウエハキャリア内で、乾燥した汚れのないスライドを保管した。
試験に先立って、蒸気センサ(下記に述べるようにして作製したもの)を対流オーブンを使用して150℃で15分間焼成した。試験はすべて、硫酸カルシウム乾燥剤(W.A.Hammond Drierite Co.Ltd.(Xenia,Ohio)よりDRIERITEとして入手したもの)に通して水分を除去し、活性炭(Kuraray Chemical Co.,Ltd.(大阪、日本)よりKURARAY GG 12×20として入手したもの)に通して有機夾雑物をすべて除去した空気中で行った。上記システム及び500マイクロリットルの気密性シリンジ(Hamilton Company(Reno,Nevada)より入手したもの)を備えたシリンジポンプ(KD Scientific Inc.(Holliston,Massachusetts)よりKD SCIENTIFICシリンジポンプとして販売されるもの)に通した10L/分の乾燥空気流を用いて異なるVOC溶媒蒸気濃度を生成した。シリンジポンプによって、500mLの三つ口フラスコ中に懸吊された濾紙片上にVOC溶媒を供給した。乾燥空気流を濾紙に通し、溶媒を気化した。シリンジポンプを制御することによって異なる速度で溶媒を供給することにより、異なる濃度の蒸気を発生させた。シリンジポンプは、試験運転において蒸気プロファイルを発生させることが可能なLABVIEWプログラム(National Instruments(Austin,Texas)より販売されるソフトウェア)によって制御した。特定の状況(Omega Engineering,Inc.(Stamford,Connecticut)より入手した流量計のセットを使用する)では、蒸気流の一部を乾燥空気で希釈して極めて低い被検質の濃度を生成した。MIRAN IR分析装置(Thermo Fischer Scientific,Inc.(Waltham,Massachusetts)より販売されるもの)を用いて、上記濃度を確認した。導電性の第1の導電性電極と第2の導電性電極との間に1000Hzで1ボルトを印加するLCRメータ(Instek America Corp.(Chino,California)よりINSTEK MODEL 821 LCRメータとして販売されるもの)によって静電容量及び誘電正接を測定した。
「センサ素子の作製」の手順にしたがってセンサ素子を作製し、「静電容量の測定方法」にしたがって試験した。試験に先立って、センサ素子をオーブン中、150℃で15分間加熱した。乾燥空気中、6、12、25、50、100、200及び400パーツ・パー・ミリオン(ppm)のメチルエチルケトン(MEK)蒸気について、22℃の周囲温度で各濃度における曝露時間を5分間として静電容量の測定を行った。MEKへの曝露により、幅広い濃度範囲にわたって良好なセンサ感度及び良好な動態が示された。結果を、表2及び図5に、濃度に対するΔC/Coの形で示す。
「センサ素子の作製」の手順にしたがってセンサ素子を作製し、「静電容量の測定方法」にしたがって試験した。試験に先立って、センサ素子をオーブン中、150℃で15分間加熱した。乾燥空気中、6、12、25、50、100、200及び400パーツ・パー・ミリオン(ppm)のMEK蒸気について、60℃の高い温度で各濃度における曝露時間を5分間として静電容量の測定を行った。結果を、表2及び図5に、濃度に対するΔC/Coの形で示す。
「センサ素子の作製」の手順にしたがってセンサ素子を作製し、「静電容量の測定方法」にしたがって試験した。試験に先立って、センサ素子をオーブン中、150℃で15分間加熱した。乾燥空気中、6、12、25、50、100、200及び400パーツ・パー・ミリオン(ppm)のMEK蒸気について、−6℃のサブ周囲温度で各濃度における曝露時間を5分間として静電容量の測定を行った。結果を、表2及び図5に、濃度に対するΔC/Coの形で示す。
実施例2〜5及び比較例C〜Fのそれぞれでは、表3に示される溶媒及び温度を使用して単一の蒸気濃度で静電容量の測定を行った点以外は、実施例1と同様にしてセンサ素子を作製及び試験した。実施例2〜5及び比較例C〜Fのそれぞれについて、静電容量の測定結果を表3に示す。
センサ素子を、「センサの作製」及び「静電容量の測定方法」にしたがって作製及び試験した。試験に先立って、センサをオーブン中、150℃で15分間加熱した。乾燥空気中、1パーツ・パー・ミリオン(ppm)のイソプロピルアルコール(IPA)蒸気について、18.6℃の周囲温度で曝露時間を5分間として静電容量の測定を行った。結果を表3に示す。
センサ素子を、「センサの作製」及び「静電容量の測定方法」にしたがって作製及び試験した。試験に先立って、センサ素子をオーブン中、150℃で15分間加熱した。乾燥空気中、1ppmのイソプロピルアルコール(IPA)蒸気について、−13.0℃のサブ周囲温度で5分間の曝露時間を通じて静電容量の測定を行った。結果を表3に示す。
センサ素子を、「センサの作製」及び「静電容量の測定方法」にしたがって作製及び試験した。試験に先立って、センサ素子をオーブン中、150℃で15分間加熱した。乾燥空気中、1ppmのメタノール蒸気について、−10.0℃のサブ周囲温度で5分間の曝露時間を通じて静電容量の測定を行った。結果を表3に示す。
センサ素子を、「センサの作製」及び「静電容量の測定方法」にしたがって作製及び試験した。試験に先立って、センサ素子をオーブン中、150℃で15分間加熱した。乾燥空気中、1ppmのエタノール蒸気について、−11.4℃のサブ周囲温度で5分間の曝露時間を通じて静電容量の測定を行った。結果を表3に示す。
センサ素子を、「センサの作製」及び「静電容量の測定方法」にしたがって作製及び試験した。試験に先立って、センサ素子をオーブン中、150℃で15分間加熱した。乾燥空気中、500パーツ・パー・ビリオン(ppb)の酢酸エチル蒸気について、−18.3℃のサブ周囲温度で5分間の曝露時間を通じて静電容量の測定を行った。結果を表3に示す。
Claims (2)
- 第1の導電性電極、
第2の導電性電極、及び、
前記第1の導電性電極と前記第2の導電性電極との間に少なくとも部分的に配置され、これらと接触した誘電性微多孔質材料、を含むセンサ素子と、
前記センサ素子と接触し、該センサ素子を冷却するように構成された冷却部材と、
前記センサ素子が静電容量関連特性を有するように前記第1の導電性電極と前記第2の導電性電極との間に電圧差を確立する、前記センサ素子の前記第1及び第2の導電性電極と電気的に導通した動作回路であって、前記センサ素子の前記静電容量関連特性を監視することが可能な動作回路と、を含み、
前記誘電性微多孔質材料は、吸収性誘電体材料としての固有微多孔度ポリマー(PIM)を含み、当該固有微多孔度ポリマー(PIM)に有機被検質蒸気が吸収されて、前記誘電性微多孔質材料の誘電定数に変化が引き起こされる、蒸気センサ。 - 周囲温度の被検質蒸気を検出する方法であって、
請求項1に記載の蒸気センサを準備する工程と、
前記センサ素子を前記周囲温度よりも低いサブ周囲温度に冷却する工程と、
前記微多孔質材料を前記周囲温度の前記有機被検質蒸気に曝露する工程と、
前記センサ素子の前記静電容量関連特性を測定する工程と、を順に含み、
前記冷却部材は、前記蒸気センサの感度を7倍超向上させて、前記蒸気センサによって1ppmよりも低いオーダーの前記周囲温度の前記有機被検質蒸気を検出することを可能とするように、前記センサ素子を冷却するように構成されている、方法。
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