JP6287837B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Description
前記陽極及び前記陰極のうちの少なくとも一方の電極であって、前記有機化合物層から放出された光が透過する電極の外側に設けられ、ガラスクロス、糖類及び無機樹脂を含んでなる光取り出し部材とを備えている
ことを特徴とする、有機エレクトロルミネッセンス素子。
ことを特徴とする、前記1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
3.前記有機エレクトロルミネッセンス素子本体部は、ガスバリア層が形成された透明樹脂フィルムを有することを特徴とする、前記1又は前記2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
本実施形態の有機EL素子は、陽極及び陰極からなる電極と、前記陽極及び前記陰極間に配置され、前記電極間に電圧が印加されることにより発光する有機化合物層とを備える有機エレクトロルミネッセンス素子本体部と、前記陽極及び前記陰極のうちの少なくとも一方の電極であって、前記有機化合物層から放出された光が透過する電極の外側に設けられ、ガラスクロスを含んでなる光取り出し部材とを備えている。そこで、本実施形態の有機EL素子を、図1を参照しながら説明する。なお、図1は、本実施形態の有機EL素子の一例であり、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で、任意に変更して実施可能である。
有機EL素子10に備えられるガラスクロスシート2(光取り出し部材、以下、単に「シート2」と言う)は、詳細は後記する有機化合物層13から放出された光が透過する電極(図1に示す有機EL素子10では陽極12)の外側に設けられ、ガラスクロスを含んでなるものである。ただし、光取り出し部材の形状はシート状に何ら限定されず、例えば平板状等であってもよい。シート2は、通常は、ガラスクロスからなるガラスクロス基材2aと、有機EL素子本体部1が設けられる面とは反体側の面に形成される光拡散シート2bとが接着されて形成されてなる。
ガラスクロス基材2aは、ガラスクロスからなる。ガラスクロスは、ガラス繊維が織り込まれて(織成されて)形成されているものである。このようなガラスクロスの具体的な構成や種類、添加剤等は何ら限定されず、任意のガラスクロスが適用可能である。ただし、ガラスクロスは、通常は無色のものが好適である。また、ガラスクロス基材2aに適用可能なガラスクロスは、市販されているものであってもよく、適宜調製されたものであってもよい。また、ガラスクロスは、1種が単独で用いられてもよく、2種以上が任意に組み合わされて用いられてもよい。
ガラス繊維が長繊維の場合には、例えば、ガラス繊維を適宜引き揃えて固めたものが使用可能である。ただし、この場合、ガラス繊維は、撚りがかけられていることが好ましい。撚り数は特に制限されないが、例えば、100cmあたり、20回以上200回以下のものを使用することができる。撚り方向としては、右撚り(S撚り)、左撚り(Z撚り)のいずれであってもよい。また、撚り糸の形態としては、例えば、片撚り糸、諸撚り糸、ビッコ諸撚り糸、強ねん糸、壁撚り糸、駒撚り糸が挙げられる。
また、ガラス繊維が短繊維の場合には、例えば、ガラス繊維に対して撚りをかけて、つなぎ合わせた糸、即ち紡績糸が使用可能である。撚りの程度としては、長繊維の場合と同様の事項が適用可能である。
シート2を構成する光拡散シート2bは、ガラスクロス基材2aの表面に設けられるものである。光拡散シート2bは、ガラスクロス基材2aの片面のみに設けられていてもよく、両面に設けられていてもよい。また、光拡散シート2bは省略することもできる。さらに、例えばガラスクロスに対して光拡散シートを構成する成分を含浸させて、ガラスクロス基材2aと光拡散シート2bとが一体的に形成されてもよい。
シート2の物性は、特に制限されない。ただし、シート2のヘイズ値が90%以上であることが好ましく、93%以上がより好ましく、95%以上であることがよりさらに好ましく、97%以上が特に好ましい。ヘイズ値をこの範囲に設定することにより、より良好な光取り出し効率を図ることができる。
ヘイズ値(%)={拡散透過率(%)/全光透過率(%)}×100 ・・・(1)
また、ヘイズ値は、JIS−K−7136「プラスチック−透明材料のヘイズの求め方」、又は、ISO14782「Plastics-Determination of haze for transparent materials」に記載されている手法で測定することができる。
前記したように、本実施形態の有機EL素子10は、ガラスクロスを含むシート2を備えている。また、本実施形態の有機EL素子10は、シート2以外にも、図1に示す有機EL素子本体部1、封止材3及び接着層4を備えている。ただし、封止材3及び接着層4は、適宜設けないようにしてもよい。
有機EL素子本体部1は、陽極12及び陰極14からなる電極と、陽極12及び陰極14間に配置され、電極(陽極12及び陰極14)間に電圧が印加されることにより発光する有機化合物層13とを備えるものである。有機EL素子10から取り出される光は、通常、有機EL素子本体部1から放出された光である。
(1)発光層/電子輸送層
(2)正孔輸送層/発光層/電子輸送層
(3)正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層
(4)正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/電子注入層(陰極バッファー層)
(5)正孔注入層(陽極バッファー層)/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/電子注入層
(6)正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層
素子基板11(基体、基板、基材、支持体等)は、例えば、ガラス、プラスチック等の透明性材料で形成することができる。ただし、素子基板11は、薄膜ガラス、透明樹脂フィルム等の可撓性のある基材で構成されることが好ましい。また、素子基板11は、透明樹脂材料により構成されることが好ましい。従って、素子基板11は、透明樹脂フィルムにより構成されることが好ましい。
素子基板11と有機化合物層12との間には、防湿の観点から、1層又は2層以上のガスバリア層が形成されることが好ましい。なお、図1においては、ガスバリア層は図示していない。
陽極12は、有機化合物層1(具体的には発光層)に正孔を供給(注入)する電極膜である。陽極12の種類や物性は特に制限されず、任意に設定できる。例えば、陽極12は、仕事関数の大きい(4eV以上)、例えば、金属、合金、電気伝導性化合物、及び、これらの混合物等の電極材料で形成可能である。また、陽極12は、酸化インジウム錫や酸化インジウム亜鉛等の光透過性を有する材料(透明電極)により構成されてもよい。
有機化合物層13は、通常は、発光層に加えて、キャリア(正孔及び電子)の注入層、阻止層及び輸送層等の各種有機層を備える。以下、各有機層の構成を説明するが、これらの有機層は図1においては図示していない。また、各種有機層の具体的な材料等は公知の材料等を適用可能であるため、その説明を省略する。
発光層は、陽極12から直接、又は、陽極12から正孔輸送層等を介して注入される正孔と、陰極14から直接、又は、陰極14から電子輸送層等を介して注入される電子とが再結合することにより、発光する層である。なお、発光する部分は、発光層の内部であってもよいし、発光層とそれに隣接する層との間の界面であってもよい。
注入層は、駆動電圧の低下や発光輝度の向上を図るための層である。注入層は、通常は、電極及び発光層の間に設けられる。注入層は、通常は2つに大別される。即ち、注入層は、正孔(キャリア)を注入する正孔注入層、及び、電子(キャリア)を注入する電子注入層に大別される。正孔注入層(陽極バッファー層)は、陽極12と、発光層又は正孔輸送層との間に設けられる。また、電子注入層(陰極バッファー層)は、陰極14と、発光層又は電子輸送層との間に設けられる。
阻止層は、キャリア(正孔、電子)の輸送が阻止されるための層である。阻止層は、通常は2つに大別される。即ち、阻止層は、正孔(キャリア)の輸送が阻止される正孔阻止層、及び、電子(キャリア)の輸送が阻止される電子阻止層に大別される。
輸送層は、キャリア(正孔及び電子)を輸送する層である。輸送層は、通常は2つに大別される。即ち、輸送層は、正孔(キャリア)を輸送する正孔輸送層、及び、電子(キャリア)を輸送する電子輸送層に大別される。
陰極14は、発光層に電子を供給(注入)する電極膜である。陰極14を構成する材料は特に制限されないが、通常、仕事関数の小さい(4eV以下)、例えば、金属(電子注入性金属)、合金、電気伝導性化合物、及び、これらの混合物等の電極材料で形成される。
封止材3は、外気から有機EL素子本体部1等を保護するものである。封止材3の具体的な構成は特に制限されない。ただし、封止材3として可撓性材料を使用する場合には、封止材3は、樹脂層とガスバリア層とが積層されてなることが好ましい。
接着層4は、有機EL素子本体部1、シート2及び封止材3を接着固定する層である。即ち、シート2(光取り出し部材)は、陽極12に対して、接着層4によって接着されて設けられていることになる。ただし、シート2が陰極14の外側に設けられている場合には、シート2(光取り出し部材)は、陰極14に対して、接着層4によって接着されて設けられていることになる。接着層4は、通常は、接着剤を塗布して固化することにより形成される。
次に、本実施形態の有機EL素子の製造方法を説明する。ただし、以下に説明する方法は、本実施形態の有機EL素子を製造可能な方法の一例であり、本実施形態の有機EL素子の製造方法は以下の内容に何ら限定されるものではない。
本処理において、ガラスクロスはヒートクリーニングされる。具体的には、ガラスクロスが加熱される。この処理により、ガラスクロスの生機に付着した集束剤等を除去することができる。ヒートクリーニング処理の条件は特に制限されないが、例えば300℃〜400℃程度の加熱炉を用い、ヒートクリーニング処理が可能である。また、処理時間も特に制限はされないが、通常は24時間以上、好ましくは48時間以上、また、通常は120時間以下、好ましくは96時間以下とする。
本処理において、ヒートクリーニング処理されたガラスクロスに対して、シランカップリング剤によって処理が行われる。この処理により、ガラスクロスの表面改質が行われ、接着槽4等との接着性を向上させることができる。シランカップリング剤処理の条件は特に制限されないが、通常は、シランカップリング剤が溶解した溶液(シランカップリング剤溶液)を用いてガラスクロスの処理が行われる。これにより、ガラスクロス表面にシランカップリング剤が固着又は固定化される。
本処理においては、シランカップリング剤処理されたガラスクロスが、バインダを含むバインダ溶液に含浸される。これにより、ガラスクロスとバインダとが一体化したガラスクロスが作製される。含浸処理において使用可能なバインダは、特に制限はないが、例えば酢酸ビニル系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリル系樹脂、ビニルエステル系樹脂、コロイダルシリカ等の無機系樹脂等が挙げられる。これらは1種が単独で用いられてもよく、2種以上が任意の比率及び組み合わせで用いられてもよい。
本処理においては、バインダ溶液が含浸されたガラスクロスが乾燥される。乾燥上限は特に制限されず、例えば25℃24時間程度乾燥処理を行うことができる。そして、このようにして作製されたガラスクロスは、本実施形態の有機EL素子に好適である。
<実施例1>
はじめに、プラズマCVD法による成膜を行うCVD装置を用いて、素子基板表面にガスバリア層として窒化珪素膜を含む、ガスバリア層付き素子基板を作製した。
固形分濃度が30質量部となり、25℃における粘度が250mPa・sとなり、pHが11(25℃)となり、比重が1.3(25℃)となるように、水に、コロイダルシリカ、シクロデキストリン、キトサン、プルラン及び酵素(シクロデキストリングルコシルトランスフェラーゼ、キトサナーザ、プルラナーゼ及びアミラーゼからなる混合物)を添加して混合することにより、バインダ溶液を得た。そして、このバインダ溶液をガラスクロス(ユニチカグラスファイバー社製 H201)に含浸させ、次いで含浸物を120℃2分間の乾燥条件で乾燥させることにより、光取り出しシートAを作製した。
光取り出しシートAに代えて、以下の方法により作製した光取り出しシートBを用いたこと以外は実施例1と同様にして、有機ELパネルBを作製した。
塩化ビニルと酢酸ビニルとの共重合体を主成分とする塩化ビニル樹脂(カネカ社製 カネビラック)100質量部に、可塑剤としてジブチルフタレートを15質量部添加し、メチルエチルケトン75質量部で希釈した溶液を調製した。この溶液をヒートクリーニングされたガラスクロス(ユニチカグラスファイバー社製 H201)に含浸させ、120℃で乾燥させることにより、溶液中のメチルエチルケトンを揮発させた。これにより、樹脂組成物を含浸させたガラスクロスを得た。
光取り出しシートAに代えて、以下の方法により作製した光取り出しシートCを用いたこと以外は実施例1と同様にして、有機ELパネルCを作製した。
ビニルエステル樹脂(昭和高分子社製 SSP50−C06)100質量部と、パーカドックスP16(化薬アクゾ社製)0.5質量部と、パーキュアHO(日本樹脂社製)0.5質量部との混合物に対して、スターラを用いて約20分撹拌した。そして、攪拌後の混合物を約30分真空下に放置して脱気し、未硬化の樹脂組成物を得た。
光取り出しシートAに代えて、以下の方法により作製した光取り出しシートD(ガラスクロスを含まない)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、有機ELパネルDを作製した。
アクリルポリオール(アクリディック49−394IM<固形分60%>、三井武田ケミカル社)32質量部と、シリカ樹脂粒子(平均粒径27.2μm)180質量部と、シリコン樹脂粒子(平均粒径30.0μm)40質量部と、酢酸ブチル215質量部との組成で調製された光取り出しシート用溶液を、厚さ100μmのPETフィルムに塗布して乾燥させることにより、光取り出しシートDを作製した。
光取り出しシートAを貼着しなかったこと以外は実施例1と同様にして、有機ELパネルEを作製した。
光取り出しシートAを貼着せず、さらに、有機EL素子本体部を構成する素子基板としてPETフィルムに代えてガラスクロスを用いたこと以外は実施例1と同様にして、有機ELパネルFを作製した。比較例3において、有機EL素子本体部の素子基板は以下のようにして作製した。
作製した光取り出しシートA〜D及び有機ELパネルA〜Fについて、特性評価試験を行った。具体的には、光取り出しシートA〜Dについては、そのヘイズ値及び全光透過率についての評価を行った。また、有機パネルA〜Fについては、輝度特性、耐候性及び不燃性についての評価を行った。
作製した光取り出しシートA〜Dについて、前記の[1.有機EL素子の構造]に記載の方法に従って、ヘイズ値及び全光透過率を測定した。
輝度特性は以下のようにして評価した。まず、作製直後の有機ELパネルA〜Fに対して、陽極及び陰極間に2.5mA/cm2の直流電流を流し、輝度(初期輝度)を測定した。輝度は、分光放射輝度計(コニカミノルタオプティクス社製 CS−2000)を用いて測定した。
有機ELパネルA〜Fの各有機ELパネルをサイクルサーモに入れ、60℃で500時間処理した後自然冷却し、その後、−20℃で500時間処理した。これらの加熱冷却処理後の有機ELパネルA〜Fについて輝度を測定し、作製直後の輝度(初期輝度)に対する輝度の維持率(=(処理後の輝度)/(初期輝度))として評価した。なお、輝度は、前記の<輝度特性評価>において記載した方法と同様にして測定した。また、加熱冷却処理後の有機ELパネルA〜Fについて、黄変の有無を目視により観察した。
有機ELパネルA〜Fの各有機ELパネルに輻射熱で3.5W/cm2の熱を加えた状態で、さらに、有機ELパネルA〜Fの各有機ELパネルに対して炎を5分間当てた。その際の最大発熱量Peak RHR(Rated Heat Release)、及び、2分間の総発熱量THR(Total Heat Release)を測定した。さらに、その際の発煙の有無について評価した。なお、最大発熱量及び総発熱量は、いずれも小さい方が良好な結果を示している。
2 光取り出しシート(シート)
3 封止材
4 接着層
10 有機EL素子
Claims (3)
- 陽極及び陰極からなる電極と、前記陽極及び前記陰極間に配置され、前記電極間に電圧が印加されることにより発光する有機化合物層とを備える有機エレクトロルミネッセンス素子本体部と、
前記陽極及び前記陰極のうちの少なくとも一方の電極であって、前記有機化合物層から放出された光が透過する電極の外側に設けられ、ガラスクロス、糖類及び無機樹脂を含んでなる光取り出し部材とを備えている
ことを特徴とする、有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記光取り出し部材は、前記陽極及び前記陰極のうちの少なくとも一方の側に対して、接着層によって接着されて設けられている
ことを特徴とする、請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記有機エレクトロルミネッセンス素子本体部は、ガスバリア層が形成された透明樹脂フィルムを有することを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
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