JP6285605B1 - フルボ酸溶液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)
内部に閉鎖可能な処理空間を有する密閉容器と、該密閉容器内に高温高圧の蒸気を噴出する蒸気噴出手段と、開閉機構を有し、前記密閉容器内に原料を供給するための供給部と、開閉機構を有し、前記蒸気による原料の処理により生成された処理液を外部に排出するための排出部とを備えた処理装置を準備する装置準備工程、
前記処理装置の密閉容器の処理空間内に、前記供給部から、主原料として木材チップを含有する原料を投入する原料投入工程、
温度が120〜250℃で、圧力が12〜35atmの蒸気を、前記原料が投入されている前記処理空間内に導入しつつ、前記原料を撹拌しながら、原料を亜臨界水反応処理して、フルボ酸とフミン酸と木材のチップおよび/またはその破片の懸濁物を含有する混合溶液を得る処理工程、および、
取得した混合溶液から、フルボ酸を分離して、フルボ酸溶液を取得するフルボ酸溶液取得工程
を備えていることを特徴とするフルボ酸溶液の製造方法。
(2)
前記木材が伐採材または廃材である前記(1)のフルボ酸溶液の製造方法。
(3)
前記伐採材が、広葉樹または針葉樹によるものである前記(2)のフルボ酸溶液の製造方法。
(4)
前記広葉樹が白樺、柳、栗、ナラまたはブナである前記(3)のフルボ酸溶液の製造方法。
(5)
前記針葉樹が、松、杉、ヒノキまたはあすなろである前記(3)のフルボ酸溶液の製造方法。
(6)
前記廃材が無垢材または合板材である前記(2)のフルボ酸溶液の製造方法。
(7)
前記処理工程が、1〜8時間行われる前記(1)〜(6)のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
(8)
前記主原料が広葉樹であり、前記処理工程において導入される蒸気の圧力が12〜25atmである前記(3)のフルボ酸溶液の製造方法。
(9)
前記主原料が針葉樹であり、前記処理工程において導入される蒸気の圧力が20〜35atmである前記(3)のフルボ酸溶液の製造方法。
(10)
容積割合で、原料を前記処理空間の90%以下導入する前記(1)〜(9)のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
(11)
容積割合で、原料を前記処理空間の50〜80%導入する前記(1)〜(9)のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
(12)
前記処理工程における撹拌が、前記処理空間内に配置された回転する撹拌部材により行われる前記(1)〜(11)のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
(13)
前記原料投入工程において、添加物として、アルカリ性溶液を添加する前記(1)〜(12)のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
本発明のフルボ酸溶液の製造方法によれば、純度の高いフルボ酸溶液を得ることが可能となる。
先ず、本発明の実施の形態によるフルボ酸溶液の製造方法を実施するための製造装置(処理装置)10の一例について説明する。
図1は、当該製造装置の断面図である。
なお、上の例では、分離手段を処理装置に組み込んだ例について説明したが、処理装置自体には、分離手段を設けること無く、別体で設けてもよい。
本発明の実施の形態によるフルボ酸溶液の製造方法は、前記のような処理装置を準備する装置準備工程、
前記処理装置の密閉容器の処理空間内に、前記供給部(投入口)から、主材として木材のチップを含有する原料を投入する原料投入工程、
温度が120〜250℃で、圧力が12〜35atmの蒸気を、前記原料が投入されている処理空間内に導入しつつ、前記原料を攪拌して、前記原料を水熱反応処理して、フルボ酸とフミン酸と木材チップおよび/またはその破片の懸濁物を含有する混合溶液を得る処理工程、および、
取得した混合溶液から、フルボ酸を分離して、フルボ酸溶液を取得するフルボ酸溶液取得工程
を備えている。
《装置準備工程》
図を参照しつつ、上で説明したような製造装置(処理装置)を準備する。
原料は、木材チップを主原料とする。チップのサイズは、長辺が50〜150cm程度、短辺2が〜5cm程度のものとするのが好ましい。副材もしくは添加物としては、より多くのフルボ酸を効率よく生成するために、アルカリ性溶液を添加することができる。アルカリ性溶液を添加する場合の蒸気の圧力、温度は、添加しない場合と同様であって良い。
前記伐採材といては、広葉樹および針葉樹のいずれであってもよい。
広葉樹としては、いずれの広葉樹であってもよいが、現在のところ、例えば、白樺、柳、栗、ナラまたはブナ等が好ましく使用できている。
前記針葉樹としては、現在のところ、例えば、松、杉、ヒノキまたはあすなろ等が好ましく使用できている。
なお、伐採材を用いる場合、皮、葉等を取り除く必要はない。
上記の原料は、混合して用いても良い。例えば、通常の家庭において、伐採を行うと、いろいろな種類の樹木の伐採材が排出されるが、これらは、仕分けることなく、そのまま、全体を混合したままチップとし、原料としてもよい。勿論、その中に廃材チップを混合しても良い。
この工程においては、前記原料が投入されている処理空間内に蒸気を導入する。この蒸気は、温度が120〜250℃で、圧力が12〜35atmとする。蒸気の導入量は、処理空間の容積、処理する原料の量にもよるが、余剰空間(処理空間から投入された原料の容積を減算した値の空間)に完全に充填される量とするのが好ましい。
前記伐採材として針葉樹を用いる場合、処理工程における前記蒸気の圧力は、12〜25atmとするのが好ましい。
この処理工程では、上記のように、原料が投入された処理空間に蒸気を導入しつつ、前記原料を攪拌して、前記原料を亜臨界水反により処理を行う。
処理工程の時間は、1〜12時間が好ましい。処理時間が上記の範囲より短い場合には、反応時間が十分でなく、すなわち、フルボ酸の生成が十分でなく、相当量のフルボ酸が原料中に残留してしまい、上記範囲を超えると、原料か炭化してしまい、農畜産用有用物で無くなってしまう。
この処理工程における処理空間内の温度は、用いる原料の種類、状態によっても異なるが、120〜250℃で、圧力が12〜35atmに保たれるようにする。
この処理工程において、原料は、亜臨界水反応処理され、フルボ酸とフミン酸が、溶液中に含有される。この溶液は、また、木材チップおよび/またはその破片の懸濁物を含有する。すなわち、フルボ酸と、フミン酸と、木材チップおよび/またはその破片の懸濁物を含有する混合溶液が得られる。
この工程で取得した混合溶液中には、フルボ酸とフミン酸の総量(固形分量中)のうち、フルボ酸が、全体の3〜12%含まれる。
前記処理工程の後に、冷却工程を行っても良い。この冷却工程では、上記処理空間内を冷却し、すなわち、前記蒸気を冷却して、フルボ酸とフミン酸を含有する溶液を得る。この冷却は、通常、自然冷却で行われる。
この工程では、前の処理工程(後に冷却工程が続く場合がある)で取得した混合溶液から、フミン酸とフルボ酸を分離処理して、フルボ酸溶液を取得する。
前記フルボ酸溶液取得工程におけるフミン酸とフルボ酸を分離処理は、溶液のpH酸性にして、フミン酸を沈殿分離、あるいは濾過分離による。
溶液のpHは、2〜3とするのが好ましい。
先ず、密閉容器中の処理空間の容積が2m3の、図1に示すような構造の処理装置を準備した。
前記処理空間中に、原料として白樺伐採材チップ(実施例1)、柳伐採材チップ(実施例2)を用いてそれぞれ、フルボ酸溶液の製造の実験を行った。
チップの大きさは、両者ともに長辺が平均10cm程度であった。
投入量は、両者ともに、同じで、1.6m3(処理空間の容積の80%)とした。
この原料の投入後、処理空間内に、温度が250℃、圧力が25atmの蒸気を導入しつつ、撹拌手段で撹拌して、原料の蒸気による亜臨界水反応処理を行った。処理時間は、両原料ともに1時間とした。
この処理工程における処理空間内の状態は、処理工程の保持工程において、温度が250℃、圧力が25atmであった。
処理後、処理空間を大気と導通して、処理空間内を大気圧力とし、この後、処理装置から混合溶液のみを取り出した。
分析項目
全有機炭素(TOC):JIS K 0102(2016) 22.1 燃焼酸化−赤外線式TOC分析法
腐植物質(フルボ酸、フミン酸の定量):三次元分光蛍光光度法
分析方法
1)アルカリ可溶分の抽出
試料を遠沈管に入れ、3000rpmで10分間、遠心分離した。上澄みをNaOHを用いて中和後、更に0.1M-NaOH溶液相当になるようNaOH溶液を加えアルカリ可溶分を抽出した。この溶液をGF/Fフィルターでろ過し、ろ液を検液とした。
2)フルボ酸、フミン酸の分画
1)で調整した検液について以下の定義に基づき、分画を行った
<腐植物質分画の定義>
実施例1および2の試料をNaOH溶液でアルカリ性とし、ろ過した溶液に塩酸を加えて酸性化して沈殿したものをフミン酸、溶存したままのものをフルボ酸と定義する。
TOCの測定
1)で抽出した検液および、2)で分画したフルボ酸、フミン酸の溶液についてTOCを測定した。
三次元蛍光スペクトルの測定
1)で抽出した検液および、2)で分画したフルボ酸、フミン酸の溶液について三次元蛍光スペクトルを測定した。励起波長(Ex)200〜500nm、蛍光波長(Em)210〜550nm間を測定し、得られた三次元蛍光スペクトルより、腐植物質が蛍光を示す波長域の蛍光強度の総和を元に、段戸フルボ酸、段戸フミン酸(日本腐植物質学会頒布)を用いて、規格化し定量値とした。
上記の分析方法に従い、得られた分析結果を表1〜5に示した。また、試料及び標準物質の三次元励起−蛍光スペクトルを図2a〜2hに示した。
アルカリ可溶分のTOCは白樺チップが44000mg/L、柳チップが35000mg/Lであり、フルボ酸分画後のTOCは白樺チップが41000mg/L、柳チップが34000mg/Lとほぼ全量がフルボ酸分画であった。段戸フルボ酸の炭素含有率(47.57%)で換算すると、表2に示した値となるが、三次元蛍光スペクトルを見ると、蛍光波長(Em)300nm、励起波長220nm及び270nm付近に強い蛍光が見られるため、この値より低濃度であると考えられる。
フルボ酸分画の三次元蛍光測定結果からの換算値は、白樺チップが7400mg/L、柳チップが4600mg/Lであった。これらは試料に含まれている腐植物質が、段戸フルボ酸と同一の蛍光特性であることが前提である場合の値である。
得られたフルボ酸溶液と目される溶液のほぼ全量が、フルボ酸溶液であった。
以上により、本発明の効果が明らかである。
12 密閉容器
14 蒸気噴出手段
16 排出口
18 分離回収手段
26 開閉機構
30 撹拌手段
50 回収部
52 自然流下回収機構
54 液体回収流路
58 液体導入口
60 開閉機構
62 同圧形成手段
64 同圧連通管
Claims (13)
- 内部に閉鎖可能な処理空間を有する密閉容器と、該密閉容器内に高温高圧の蒸気を噴出する蒸気噴出手段と、開閉機構を有し、前記密閉容器内に原料を供給するための供給部と、開閉機構を有し、前記蒸気による原料の処理により生成された処理液を外部に排出するための排出部とを備えた処理装置を準備する装置準備工程、
前記処理装置の密閉容器の処理空間内に、前記供給部から、主原料として木材チップを含有する原料を投入する原料投入工程、
温度が120〜250℃で、圧力が12〜35atmの蒸気を、前記原料が投入されている前記処理空間内に導入しつつ、前記原料を撹拌しながら、原料を亜臨界水反応処理して、フルボ酸とフミン酸と木材のチップおよび/またはその破片の懸濁物を含有する混合溶液を得る処理工程、および、
取得した混合溶液から、フルボ酸を分離して、フルボ酸溶液を取得するフルボ酸溶液取得工程
を備えていることを特徴とするフルボ酸溶液の製造方法。 - 前記木材が伐採材または廃材である請求項1のフルボ酸溶液の製造方法。
- 前記伐採材が、広葉樹または針葉樹によるものである請求項2のフルボ酸溶液の製造方法。
- 前記広葉樹が白樺、柳、栗、ナラまたはブナである請求項3のフルボ酸溶液の製造方法。
- 前記針葉樹が、松、杉、ヒノキまたはあすなろである請求項3のフルボ酸溶液の製造方法。
- 前記廃材が無垢材または合板材である請求項2のフルボ酸溶液の製造方法。
- 前記処理工程が、1〜8時間行われる請求項1〜6のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
- 前記主原料が広葉樹であり、前記処理工程において導入される蒸気の圧力が12〜25atmである請求項3のフルボ酸溶液の製造方法。
- 前記主原料が針葉樹であり、前記処理工程において導入される蒸気の圧力が20〜35atmである請求項3のフルボ酸溶液の製造方法。
- 容積割合で、原料を前記処理空間の90%以下導入する請求項1〜9のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
- 容積割合で、原料を前記処理空間の50〜80%導入する請求項1〜9のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
- 前記処理工程における撹拌が、前記処理空間内に配置された回転する撹拌部材により行われる請求項1〜11のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
- 前記原料投入工程において、添加物として、アルカリ性溶液を添加する請求項1〜12のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
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