JP7030256B2 - フルボ酸溶液の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)
内部に閉鎖可能な処理空間を有する密閉容器と、該密閉容器内に高温高圧の蒸気を噴出する蒸気噴出手段と、開閉機構を有し、前記密閉容器内に原料を供給するための供給部と、開閉機構を有し、前記蒸気による原料の処理により生成された処理液を外部に排出するための排出部とを備えた処理装置を準備する装置準備工程、
前記処理装置の密閉容器の処理空間内に、前記供給部から、主原料としてイネ科の植物からなる植物原料を投入する原料投入工程、
温度が100~200℃で、圧力が5~25atmの蒸気を、前記原料が投入されている前記処理空間内に導入しつつ、前記原料を撹拌しながら、原料を亜臨界水反応処理して、フルボ酸とフミン酸とを含有する混合溶液を得る処理工程、および、
取得した混合溶液から、フルボ酸を分離して、フルボ酸溶液を取得するフルボ酸溶液取得工程
を備えていることを特徴とするフルボ酸溶液の製造方法。
(2)
前記植物原料が、伐採または刈り取り材、または廃材である前記(1)のフルボ酸溶液の製造方法。
(3)
前記伐採または刈り取り材が、イネ・コムギ・オオムギ・カラスムギ・ライムギ・キビ・アワ・ヒエ・トウモロコシ・シコクビエ・モロコシ・タケ・マコモ・サトウキビ・ハトムギ・ヨシ・ススキ・ササ・ダンチク・シロガネヨシ・シバのいずれか一種以上によるものである前記(2)のフルボ酸溶液の製造方法。
(4)
前記伐採または刈り取り材が、イネわらまたは麦わらである前記(3)のフルボ酸溶液の製造方法。
(5)
前記伐採または刈り取り材が、竹材である前記(3)のフルボ酸溶液の製造方法。
(6)
前記竹材がチップ状となっている前記(5)のフルボ酸溶液の製造方法。
(7)
原料が、使用済みの廃材である前記(1)のフルボ酸溶液の製造方法。
(8)
廃材が古くなった畳の床である前記(7)のフルボ酸溶液の製造方法。
(9)
前記処理工程が、3~30分間行われる前記(1)~(8)のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
(10)
容積割合で、原料を前記処理空間の90%以下導入する前記(1)~(9)のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
(11)
容積割合で、原料を前記処理空間の50~80%導入する前記(1)~(9)のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
(12)
前記処理工程における撹拌が、前記処理空間内に配置された回転する撹拌部材により行われる前記(1)~(11)のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
(13)
前記原料投入工程において、添加物として、アルカリ性溶液を添加する前記(1)~(12)のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
本発明のフルボ酸溶液の製造方法によれば、純度の高いフルボ酸溶液を得ることが可能となる。
先ず、本発明の実施の形態によるフルボ酸溶液の製造方法を実施するための製造装置(処理装置)10の一例について説明する。
図1は、当該製造装置の断面図である。
なお、上の例では、分離手段を処理装置に組み込んだ例について説明したが、処理装置自体には、分離手段を設けること無く、別体で設けてもよい。
本発明の実施の形態によるフルボ酸溶液の製造方法は、前記のような処理装置を準備する装置準備工程、
前記処理装置の密閉容器の処理空間内に、前記供給部(投入口)から、主材としてイネ科の植物を含有する原料を投入する原料投入工程、
温度が100~200℃で、圧力が5~25atmの蒸気を、前記原料が投入されている処理空間内に導入しつつ、前記原料を攪拌して、前記原料を水熱反応処理して、フルボ酸とフミン酸を含有する混合溶液(原料の破片も懸濁)を得る処理工程、および、
取得した混合溶液から、フルボ酸を分離して、フルボ酸溶液を取得するフルボ酸溶液取得工程
を備えている。
《装置準備工程》
図を参照しつつ、上で説明したような製造装置(処理装置)を準備する。
原料は、イネ科の植物の茎(捍)、枝、米・小麦等にあっては籾殻、葉等等を破断したもの、タケ、笹等にあっては、茎、葉を破断したものである破断材を主原料とする。破断材の長さは、400mm以下、特に50mm~200mmとするのが好ましい。前記範囲を超えて長いと、処理空間内に投入しにくくなったり、撹拌部材に絡みついたりして、生産能力が低下する。前記範囲未満の長さであっても、フルボ酸生産の処理には差し支えがないが、破断に手間が掛かる。副材もしくは添加物としては、より多くのフルボ酸を効率よく生成するために、アルカリ性溶液を添加することができる。アルカリ性溶液を添加する場合の蒸気の圧力、温度は、添加しない場合と同様であって良い。
この工程においては、前記原料が投入されている処理空間内に蒸気を導入する。この蒸気は、温度が100~200℃で、圧力が5~25atmとする。蒸気の導入量は、処理空間の容積、処理する原料の量にもよるが、余剰空間(処理空間から投入された原料の容積を減算した値の空間)に完全に充填される量とするのが好ましい。
処理工程の時間(温度・圧力の保持工程)は、3~30分が好ましい。処理温度、圧力の値によって変動するが、処理時間が上記の範囲より短い場合には、反応時間が十分でなく、すなわち、フルボ酸の生成が十分でなく、相当量のフルボ酸が原料中に残留してしまい、上記範囲を超えると、原料か炭化してしまい、農畜産用有用物で無くなってしまう。
この処理工程における処理空間内の温度は、用いる原料の種類、状態によっても異なるが、100~200℃で、圧力が5~25atmに保たれるようにする。
この処理工程において、原料は、亜臨界水反応処理され、フルボ酸とフミン酸が、溶液中に含有される。この溶液は、また、原料植物の破片等の懸濁物を含有する。すなわち、フルボ酸と、フミン酸と、原料植物の破片の懸濁物を含有する混合溶液が得られる。
この工程で取得した混合溶液中には、フルボ酸とフミン酸の総量(固形分量中)のうち、フルボ酸が、全体の2~10%含まれる。
前記処理工程の後に、冷却工程を行っても良い。この冷却工程では、上記処理空間内を冷却し、すなわち、前記蒸気を冷却して、フルボ酸とフミン酸を含有する溶液を得る。この冷却は、通常、自然冷却で行われる。
この工程では、前の処理工程(後に冷却工程が続く場合がある)で取得した混合溶液から、フミン酸とフルボ酸を分離処理して、フルボ酸溶液を取得する。
前記フルボ酸溶液取得工程におけるフミン酸とフルボ酸を分離処理は、溶液のpH酸性にして、フミン酸を沈殿分離、あるいは濾過分離による。
溶液のpHは、2~3とするのが好ましい。
先ず、密閉容器中の処理空間の容積が2m3の、図1に示すような構造の処理装置を準備した。
前記処理空間中に、原料としてイネわらの破断材(実施例1)、タケ材の破断材(実施例2)を用いてそれぞれ、フルボ酸溶液の製造の実験を行った。
破断材の大きさは、両者ともに長辺が平均10cm程度であった。
投入量は、両者ともに、同じで、1.6m3(処理空間の容積の80%)とした。イネ、タケともに乾燥したものを用いたため、それぞれ原料と共に、適量の水を導入した。
この原料の投入後、処理空間内に、温度がイネ、タケ共に180℃、圧力がイネの場合7atm、タケの場合12atmの蒸気を導入しつつ、撹拌手段で撹拌して、原料の蒸気による亜臨界水反応処理を行った。処理時間は、原料としてイネを用いたもので10分とし、タケを用いたもので25分とした。
この処理工程における処理空間内の状態は、処理工程の保持工程において、温度がイネ、タケ共に180℃、圧力がイネの場合7atm、タケの場合12atmとした。
処理後、処理空間を大気と導通して、処理空間内を大気圧力とし、この後、処理装置から混合溶液のみを取り出した。
分析項目
全有機炭素(TOC):JIS K 0102(2016) 22.1 燃焼酸化-赤外線式TOC分析法
腐植物質(フルボ酸、フミン酸の定量):三次元分光蛍光光度法
分析方法
1)アルカリ可溶分の抽出
試料を遠沈管に入れ、3000rpmで10分間、遠心分離した。上澄みをNaOHを用いて中和後、更に0.1M-NaOH溶液相当になるようNaOH溶液を加えアルカリ可溶分を抽出した。この溶液をGF/Fフィルターでろ過し、ろ液を検液とした。
2)フルボ酸、フミン酸の分画
1)で調整した検液について以下の定義に基づき、分画を行った
<腐植物質分画の定義>
実施例1および2の試料をNaOH溶液でアルカリ性とし、ろ過した溶液に塩酸を加えて酸性化して沈殿したものをフミン酸、溶存したままのものをフルボ酸と定義する。
TOCの測定
1)で抽出した検液および、2)で分画したフルボ酸の溶液についてTOCを測定した。
三次元蛍光スペクトルの測定
1)で抽出した検液および、2)で分画したフルボ酸の溶液について三次元蛍光スペクトルを測定した。励起波長(Ex)200~500nm、蛍光波長(Em)210~550nm間を測定し、得られた三次元蛍光スペクトルより、腐植物質が蛍光を示す波長域の蛍光強度の総和を元に、段戸フルボ酸、段戸フミン酸(日本腐植物質学会頒布)を用いて、規格化し定量値とした。
アルカリ可溶分のTOCはイネの破断材が30000mg/L、タケの破断材が32000mg/Lであり、フルボ酸分画後のTOCは、イネの破断材が28000mg/L、タケの破断材が31000mg/Lとほぼ全量がフルボ酸分画であった。
また、両者のフルボ酸分画の三次元蛍光測定結果から、それらは確かにフルボ酸であることが確認された。
すなわち、得られたフルボ酸溶液と目される溶液のほぼ全量が、フルボ酸溶液であった。
以上により、本発明の効果が明らかである。
12 密閉容器
14 蒸気噴出手段
16 排出口
18 分離回収手段
26 開閉機構
30 撹拌手段
50 回収部
52 自然流下回収機構
54 液体回収流路
58 液体導入口
60 開閉機構
62 同圧形成手段
64 同圧連通管
Claims (13)
- 内部に閉鎖可能な処理空間を有する密閉容器と、該密閉容器内に高温高圧の蒸気を噴出する蒸気噴出手段と、開閉機構を有し、前記密閉容器内に原料を供給するための供給部と、開閉機構を有し、前記蒸気による原料の処理により生成された処理液を外部に排出するための排出部とを備えた処理装置を準備する装置準備工程、
前記処理装置の密閉容器の処理空間内に、前記供給部から、主原料としてイネ科の植物からなる植物原料を投入する原料投入工程、
温度が100~200℃で、圧力が5~25atmの蒸気を、前記原料が投入されている前記処理空間内に導入しつつ、前記原料を撹拌しながら、原料を亜臨界水反応処理して、フルボ酸とフミン酸とを含有する混合溶液を得る処理工程、および、
取得した混合溶液から、フルボ酸を分離して、フルボ酸溶液を取得するフルボ酸溶液取得工程
を備えていることを特徴とするフルボ酸溶液の製造方法。 - 前記植物原料が、伐採または刈り取り材、または廃材である請求項1のフルボ酸溶液の製造方法。
- 前記伐採または刈り取り材が、イネ・コムギ・オオムギ・カラスムギ・ライムギ・キビ・アワ・ヒエ・トウモロコシ・シコクビエ・モロコシ・タケ・マコモ・サトウキビ・ハトムギ・ヨシ・ススキ・ササ・ダンチク・シロガネヨシ・シバのいずれか一種以上によるものである請求項2のフルボ酸溶液の製造方法。
- 前記伐採または刈り取り材が、イネわらまたは麦わらである請求項3のフルボ酸溶液の製造方法。
- 前記伐採または刈り取り材が、竹材である請求項3のフルボ酸溶液の製造方法。
- 前記竹材がチップ状となっている請求項5のフルボ酸溶液の製造方法。
- 原料が、使用済みの廃材である請求項1のフルボ酸溶液の製造方法。
- 廃材が古くなった畳の床である請求項7のフルボ酸溶液の製造方法。
- 前記処理工程が、3~30分間行われる請求項1~8のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
- 容積割合で、原料を前記処理空間の90%以下導入する請求項1~9のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
- 容積割合で、原料を前記処理空間の50~80%導入する請求項1~9のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
- 前記処理工程における撹拌が、前記処理空間内に配置された回転する撹拌部材により行われる請求項1~11のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
- 前記原料投入工程において、添加物として、アルカリ性溶液を添加する請求項1~12のいずれかのフルボ酸溶液の製造方法。
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