JP6273306B2 - セラミックセル構造 - Google Patents
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Description
従来のYSZを基礎とするNi−YSZアノードは高めの作動温度(約700〜1000℃)でなければ、十分なエネルギにより酸素イオンを酸素空孔内で流動させることができず、高温により多くの問題が発生する虞があった(例えば、高温型SOFCの機器はコストが高すぎて使用寿命が短いなどの問題点があった)。これらの問題点を改善するために、YSZに代替し、混合SDCをアノード材料として用いる技術が多くの研究者により研究されている。
一般の電解質材料は、焼結後に95%に達する理論密度をセルに用い、セリアを添加した酸化物を高温(1500℃より高い温度)で焼結する条件下でも、焼結して密地の状態にすることは困難であり、酸化セリウムの拡散は1450℃以上で顕著となる。
LSGM電解質は低温下で良好な導電率を有するため、性質が良好な電解質として用いることもでき、これ以外に、LSGMは、回路電圧が高く、還元性雰囲気下で化学的性質が安定して600℃以上で使用することができるなどの長所を有する。しかし、LSGMは焼結温度が高く、焼結時の成分が変化し易く、高活性でアノード材料又はカソード材料と容易に反応してしまうなどの欠点があった。
図1を参照する。図1は、本発明の第1実施形態に係るセラミックセル構造を示す構造図である。
図1に示すように、本発明の第1実施形態に係るセラミックセル構造は、上部電極層1、下部電極層2、第1の電解質層3、電子障壁層4及び第2の電解質層5を含む。第1の電解質層3は、上部電極層1と電子障壁層4との間に形成される。第2の電解質層5は、電子障壁層4と下部電極層2との間に形成される。
電解質層は、最も完璧な状況下では100%のイオン導電率に等しくなければならないが、実際の状況では、電解質層のイオン導電率
の大部分は98%より小さい(電子導電率は0%でない)。電子による導電にはロスが生じるため、本発明では電解質層の他、1層以上の電子障壁層を形成し、電子による導電を行う際に電子障壁層により問題が生じないようにする。
本実施形態において、好ましくは使用する電子障壁層のイオン導電率
は、95%以上(例えば、95%、95.5%、96%、96.5%、97%、97.5%、98%、98.5%、99%、100%)であるが、イオン導電率が0〜100%の電解質材料を利用してもよい。
図2に示すように、本発明の第1実施形態に係るセラミックセル構造の製造工程は、以下のステップ(201)〜(203)を含む。
(201)スクレイピングテープ成形のスラリーでは、2段階のボールミル工程を採用する。ボールミル材料はジルコニアボールである。溶剤には、重量比6:4のトルエンとアルコールとの混合液が使用され、分散剤を加えてスラリー中で顆粒を集中しないように分散させておき、接着剤及び可塑剤を別途添加し、スクレイピングテープを成形する際、テープに連結・支持の力を与える。
(202)アノードはNiOとSDCとの混合体であり、NiOとSDCとの重量比は6:4であり、造孔剤としてカーボンブラックを添加する。スクレイピングテープ成形法によりアノード、電解質層及び電子障壁層を形成した後、それらを1250〜1500℃で焼結する。
(203)スクリーン印刷技術により、焼結された電解質上にカソード層を印刷する。焼結温度は1000〜1200℃である
本発明の製造工程は、焼結マッチング性、熱膨張マッチング性、化学マッチング性及び焼結収縮率マッチング性を克服しなければならず、本発明の製造工程においてアノードの焼結温度は1250〜1500℃であり、カソードの焼結温度は1000〜1200℃であり、製造工程が完了した後の第1の電解質層3、第2の電解質層5及び電子障壁層4の厚さは0.1〜50μm(例えば、0.1、0.5、2.5、5、7.5、10、12.5、15、17.5、20、22.5、25、27.5、30、32.5、35、37.5、40、42.5、45、47.5又は50μm)であり、層構造に応じてその厚さも異なる。このため、得られる効果もそれぞれ僅かに異なり、厚さによりその性質が決定されるため、原則として厚さが一定レベルより大きい場合(材料により決定する)パワーが低下するが、電解質フィルムの安定性及び機械性が好ましい。
従来の純SDC(カソード+SDC+アノード)と比べるために、従来の純SDCを示す図4A及び図4Bの電気測定を行った後に得た結果と、図3A及び図3Bに示す本発明の電気的測定の結果を比較する(異なる温度で測定した電圧及びパワー密度と電流密度との関係)。
本発明の第1実施形態の図3A、図3B及び従来の純SDCを使用した図4A及び図4Bから分かるように、本発明の第1実施形態では6組の実施グループ(550、600、650、700、750、800℃)を有し、従来の純SDCは5組の実施グループ(500、550、600、650、700℃)を有する。以下、比較結果を説明する。
(2)図4Aに示すように、純SDCは650℃以上に長時間維持することはできないが、図3Aに示すように、本発明の第1実施形態は、650℃以上に長時間維持することができる。
(3)図3Bと図4Bとを比べてパワー密度を見ると分かるように、本発明の第1実施形態では最高パワーは800℃のときに1.08W/cm2であり、純SDC最高パワー密度は650℃のときに1.11W/cm2である。
(4)上述したことから分かるように、従来の純SDCと純LSGMは、以下(a)〜(d)の長所及び短所を有する。
(a)純SDCを使用する長所は、中低温イオン導電率が最高であり、焼結温度が低く、カソード材料とアノード材料とのマッチングが好ましい点である。
(b)純SDCを使用する短所は、600℃以下で使用する以外に、Ce4+イオンが還元性雰囲気下でCe3+イオンへ還元し易いため、電解質の電子導電率が高く、開路電圧が低下するなどの点である。
(c)純LSGMを使用する長所は、開路電圧が高く、還元性雰囲気下で化学性質が安定し、600℃以上で使用することができる点である。
(d)純LSGMを使用する短所は、焼結温度が高く、焼結時の成分が変化し易く、高活性で、アノード材料又はカソード材料と反応し易い点である。
(5)上述した従来の純SDC及び純LSGMの長所及び短所と、本発明の図3A及び図3Bの測定結果から分かるように、LSGMとSDCとを組み合わせると純SDC及び純LSGMがもたらす欠点を克服することができるとともに、純SDC及び純LSGMが有する長所を保持することができる。
電解質層を単独で使用するため、電子導電の問題を発生させるため、開路電圧が下がって高温のパワーを発生させるその欠点があるが、測定結果から分かるように、電子障壁層を加えると、電子導電の問題が生じることを防ぎ、開路電圧及び700℃以上のパワー密度が増大する。
第1実施形態以外には、単一層の電解質層及び単一層の電子障壁層により同じ目的を達成してもよい。
図5に示すように、製造工程を行った後の構造は、第2の電解質層5を有さずに第1の電解質層3及び電子障壁層4のみを備えてもよいし、第1の電解質層3及び電子障壁層4の製造工程を行った構造を図6に示すような状態に変化させ、電子障壁層4を上部電極層1と第1の電解質層3との間に形成してもよく、図5及び図6の構造により本発明の第1実施形態と同様の効果を得てもよいが、その測定結果については詳説しない。
そのため、本発明の電解質層と電子障壁層の電解質材料の選択により異なる材料又は異なる特性の材料を選択し(ただし、電解質層又は電子障壁層が1層よりも多い場合は同じ材料を使用する)、電解質層を単独で使用すると電子による導電の問題により開路電圧が下がって高温となるが、電子障壁層が加えられると電子による導電の問題が発生することを防ぐことができる。そのため、電解質層及び電子障壁層の電解質材料を選択し、電子障壁層で使用する材料は電解質層が使用する材料の欠点を克服することはできず(及び/又は電解質層で使用する材料は、電子障壁層で使用する材料の欠点を克服することはできない)、本発明で考慮する範囲には含まれない。
(1)電解質層は、一方の面が上部電極層1と接触され、他方の面が電子障壁層と接触される。
(2)電解質層は、一方の面が下部電極層2と接触され、他方の面が電子障壁層と接触される。
(3)電子障壁層は、一方の面が上部電極層1と接触され、他方の面が電解質層と接触される。
(4)電子障壁層は、一方の面が下部電極層2と接触され、他方の面が電解質層と接触される。
(5)1つ又は複数の電子障壁層と、1つ又は複数の電解質層とが上部電極層1と下部電極層2との間に形成される場合、少なくとも2つの電子障壁層の間には、1つの電解質層又は少なくとも2つの電解質層の間に電子障壁層が形成される。
外側電極層6と内側電極層7との間には、電解質層8(GDCからなる)及び電子障壁層9(LSGMからなる)が形成される。電解質層8は、内側電極層7と接触され、電子障壁層9は外側電極層6と接触される。
図8A及び図8Bを参照する。図8Aは、本発明の第4実施形態に係る管状構造に成形されたセラミックセル構造の測定された電圧及びパワー密度と電流密度との関係を示すグラフであり、図8Bは、本発明の第4実施形態に係るセラミックセル構造を測定して得られたデータを示す表である。
図8A及び図8Bの第4実施形態の実験結果と、図4A及び図4Bの純SDCの実験結果とを比べた結果を以下(1)〜(3)に示す。
(1)図8A及び図8Bから分かるように、650℃の実施グループの最高開路電圧は0.91であるため、純SDCが650℃であるときの最高開路電圧と比べて明らかに高く(図4A及び図4Bを参照する)、純SDCが700℃であるときの最高開路電圧は0.73Vであるが、第4実施形態において、700℃であるときの最高開路電圧は0.88Vであるため、本発明の第4実施形態の最高開路電圧は、純SDCが得る最高開路電圧よりも高い。
(2)図8Aと図4Aとを比べると分かるように、純SDCは650℃以上を長時間維持することはできないが、本発明の第4実施形態の図8Aから分かるように、650℃以上を長時間維持することができる。
(3)また、パワー密度では、図8Bと図4Bとを比べると分かるように、パワー密度が純SDCより低いが、図4A及び図4Bは純SDCが平板構造により測定して得られたデータであるが、純SDCの管状構造により測定する場合、本発明の第4実施形態の特性は、純SDCの管状構造により得た測定結果よりも好ましい。
(1)電子障壁層を加えることにより電解質層を単独で使用した場合に生じる欠点を克服し、製造工程全体が終了した後のセル性能が向上する。
(2)一般の電解質層では100%イオンによる導電を行うことができないため、電子による導電が行われるためロスが発生するが、高イオン導電率の電子障壁層と電解質層とが結合されるため、電子による導電を防ぐことができる。
(3)電解質層を単独で使用すると、電子による導電が発生する欠点により、開路電圧が下がって高温となるが、本発明には電子障壁層が加えられているため、電子による導電の問題を防ぐことができ、開路電圧及び700℃以上のパワー密度を高めることができる。
2 下部電極層
3 第1の電解質層
4 電子障壁層
5 第2の電解質層
6 外側電極層
7 内側電極層
8 電解質層
9 電子障壁層
Claims (4)
- 上部電極層と、
下部電極層と、
前記上部電極層と前記下部電極層との間に形成された電子障壁層と、
前記上部電極層と前記電子障壁層との間に形成された第1の電解質層と、
前記電子障壁層と前記下部電極層との間に形成された第2の電解質層と、を備え、
前記第1の電解質層及び前記第2の電解質層が、SDC(Sm X Ce 1−X O 2−δ )であり、
前記電子障壁層が、LSGM(La X Sr 1−X Ga y Mg 1−y O 3−δ )であり、
前記電子障壁層のイオン導電率が95%より大きいことを特徴とする、
セラミックセル構造。 - 前記第1の電解質層の厚さは0.1〜50μmであることを特徴とする請求項1に記載のセラミックセル構造。
- 前記第2の電解質層の厚さは0.1〜50μmであることを特徴とする請求項1または2に記載のセラミックセル構造。
- 前記電子障壁層の厚さは0.1〜50μmであることを特徴とする請求項1乃至3のうち何れか1項に記載のセラミックセル構造。
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