JP6264058B2 - シリコンの溶解方法及びその装置並びに該装置を備えたシリコン単結晶製造装置 - Google Patents

Description

本発明はシリコンの溶解方法及びその装置に関する。更に詳しくは、シリコン原料を誘導加熱によって溶融させる方法及び装置に関する。また、本発明はこのシリコン溶解装置を備えたシリコン単結晶製造装置に関する。

従来、シリコン原料を収容するルツボ内に棒状のカーボン発熱体を挿入し、この発熱体を高周波加熱して、上記シリコン原料を予備加熱するシリコンの急速溶解方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。この方法によれば、不純物の混入がなく、急速にシリコンを加熱することができる。しかしながら、このカーボン発熱体は、棒状であるため誘導コイルとカーボン発熱体との距離が遠くなり、その結果、十分な予備加熱ができず、また棒状のカーボン発熱体をルツボ内に挿入する必要があるため、その分シリコン原料のチャージ量が減少し、更にシリコン原料とカーボン発熱体との接触を避けるために、カーボン発熱体をシリカ製容器に収容する必要があり、構造が複雑となる等の問題があった。

上記問題を解決したシリコンの溶解方法として、本出願人は、筒状の予備加熱機構によってシリコン原料を取り囲んだ状態で誘導コイルに交流電流を流すことにより、シリコン原料を輻射により予備加熱した後、この予備加熱機構を上記シリコン原料の周囲から取り外した状態で誘導コイルに交流電流を流すことにより、予備加熱されたシリコン原料を誘導加熱するシリコンの溶解方法を提案した（例えば、特許文献２参照。）。この方法では、予備加熱時に誘導コイルに流す交流電流の周波数を好ましくは１００ｋＨｚ以上２００ｋＨｚにし、予備加熱されたシリコン原料を誘導加熱するときの誘導コイルに流す交流電流の周波数を好ましくは１００ｋＨｚ以上２ＭＨｚ未満とし、更に好ましくは１００ｋＨｚ以上３００ｋＨｚ未満としている。また予備加熱機構を取り外すときの温度について７００℃以上８００℃以下の範囲に設定することが好ましいとしている。そしてこの方法によれば、第一にシリコン原料を誘導加熱する前に効率よく予備加熱を行うことが可能となり、第二に誘導コイルが放電を起こす危険性も少ないため、放電の発生による電源装置などの停止などもほとんど無く、作業効率を高めることも可能となり、第三に交流電流の周波数を１００ｋＨｚ以上３００ｋＨｚ未満とすることで、シリコン原料に浸透する電流の深さを最適にして、より効率よくシリコン原料を完全に溶解させるようにしている。

特開平１１−１３０５８１号公報（請求項３、段落[００１４]、[００２６]〜[００２８]、図１） 特開２０１０−１５０１００号公報（請求項１、段落[００１２]、[００１３]、[００２７]、[００２９]、図１、図２）

上記特許文献２において、個々のチップ原料の最大長が２ｍｍ以上１００ｍｍ未満のシリコン原料を高周波による直接加熱で溶解させるためには、予備加熱時に誘導コイルに流す交流電流の周波数を１００ｋＨｚ以上にすることが好ましく、予備加熱機構を取り外すときの温度（直接加熱開始温度）を７００℃以上８００℃以下の範囲に設定して直接加熱時の誘導コイルに流す交流電流の周波数を１００ｋＨｚ以上にすることが好ましかった。１００ｋＨｚ以上にするのはシリコン原料の表皮に高周波を集中的に付加させてシリコン原料を発熱させ溶解させるためであった。周波数が１００ｋＨｚ未満ではシリコン原料を溶解するために十分な発熱量が得られず、直接加熱によりシリコン原料を完全に溶解させるには不十分であった。その一方、予備加熱時及び直接加熱時において誘導コイルに流す交流電流の周波数を１００ｋＨｚ以上にした場合、加熱雰囲気を５００Ｔｏｒｒ以下の減圧下で実施すると、加熱効率は良いものの、予備加熱中及び直接加熱中における高周波ノイズの発生頻度が高く、シリコンの溶解を停止せざるを得ない状況が頻繁に発生するという問題があった。即ち、誘導コイルに流す周波数の下限値を１００ｋＨｚに設定した場合でも、減圧下で加熱したときには、この周波数において、依然として高周波のノイズが発生し、このノイズが単結晶育成炉を制御する精密機器に影響を与えて、その制御を乱し、高品質の単結晶を育成することを阻害していた。

本発明者らは、上記課題を解決するために、鋭意検討を重ねた結果、シリコン原料への直接加熱を開始する温度、即ち予備加熱機構をシリコン原料の周囲から取り外し始める温度を８００℃を超える温度にすれば、誘導コイルに流す交流電流の周波数を１００ｋＨｚ未満に下げても、効率よくシリコン原料を完全に溶解することができ、かつ高周波ノイズの発生頻度をより一層低減することができるという知見を得て、本発明に到達した。

本発明の目的は、シリコン原料を完全に効率よく溶解でき、かつ高周波ノイズの発生頻度をより一層低減できるシリコンの溶解方法及びその装置を提供することにある。本発明の別の目的は、この溶解装置を用いてシリコン単結晶を連続的に引き上げることができるシリコン単結晶製造装置を提供することにある。

本発明の第１の観点は、筒状の予備加熱機構によってシリコン原料を収容する溶解容器の外周を取り囲んだ状態で誘導コイルに交流電流を流すことにより、前記シリコン原料を予備加熱する予備加熱工程と、前記予備加熱によって前記シリコン原料が所定の温度に達した後に前記予備加熱機構を前記シリコン原料の周囲から取り外した状態で前記誘導コイルに交流電流を流すことにより、予備加熱された前記シリコン原料を誘導加熱する誘導加熱工程とを備えたシリコンの溶解方法の改良である。その特徴ある点は、予備加熱時に予備加熱機構を介してシリコン原料を加熱するとき及び予備加熱されたシリコン原料を誘導加熱するときの前記誘導コイルに流す交流電流の周波数をそれぞれ１０ｋＨｚ以上８０ｋＨｚ以下に設定し、前記所定の温度については１０００℃以上１２００℃以下の温度に設定することにある。

本発明の第２の観点は、シリコン原料を収容する溶解容器と、前記溶解容器を取り囲む筒状の予備加熱機構と、前記予備加熱機構の周囲に巻回された誘導コイルと、前記誘導コイルに交流電流を供給する電源装置と、前記予備加熱機構の着脱を行う着脱機構と、前記シリコン原料の温度を検出する温度センサと、前記温度センサの検出出力に基づいて前記着脱機構の着脱を制御する制御回路とを備え、前記電源装置は、前記誘導コイルに１０ｋＨｚ以上８０ｋＨｚ以下の周波数の交流電流を流すように設定され、前記制御回路は、前記温度センサが前記シリコン原料が１０００℃以上１２００℃以下の所定の温度を検出するまでは前記予備加熱機構を前記溶解容器を取り囲む位置に配置するように前記着脱機構を制御し、かつ前記温度センサが前記所定の温度を検出したときには、前記予備加熱機構を前記溶解容器の周囲から取り外して前記シリコン原料を前記誘導コイルにより直接誘導加熱するように前記着脱機構を制御することを特徴とする。

本発明の第３の観点は、石英ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる引き上げ機構と、第２の観点のシリコン溶解装置と、前記溶解装置の溶解容器内のシリコン融液を前記石英ルツボに供給する供給機構とを備えたシリコン単結晶製造装置である。

本発明の第４の観点は、第３の観点に基づく発明であって、前記供給機構は、前記引き上げ機構によるシリコン単結晶の引き上げ中に前記シリコン融液を石英ルツボに連続して追加供給可能に構成されたシリコン単結晶製造装置である。

本発明の第１の観点の溶解方法及び第２の観点の溶解装置によれば、直接加熱を開始するときの被加熱体であるシリコン原料の温度を従来の７００〜８００℃より高い１０００℃以上１２００℃以下の所定の温度に予備加熱により上昇させることにより、被加熱体（シリコン原料）の抵抗率を大幅に下げることができる。この抵抗率の低下により、従来の１００ｋＨｚ以上よりも低い１０ｋＨｚ以上８０ｋＨｚ以下の周波数であっても、直接加熱時の誘導コイルに流す交流電流の浸透深さを小さくでき、被加熱体（シリコン原料）の表皮に流れる誘導電流の密度を低下させずに、シリコン原料を完全に効率よく溶解することができる。また予備加熱中及び直接加熱中の周波数が１０ｋＨｚ以上８０ｋＨｚ以下の従来より低い周波数であるため、誘導コイルが放電を起こす危険性がより低下し、単結晶育成炉を制御する精密機器に悪影響を及ぼす高周波ノイズの発生頻度をより一層低減することができる。

本発明の第３の観点の溶解装置によれば、従来の石英ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる引き上げ機構に加えて、第２の観点の溶解装置とこの溶解装置の溶解容器内のシリコン融液を上記石英ルツボに供給する供給機構とを備えることにより、従来の引き上げ機構を連続チャージＣＺ炉（ＣＣＺ炉）にすることができる。

本発明の第４の観点の溶解装置によれば、供給機構は、前記引き上げ機構によるシリコン単結晶の引き上げ中に前記シリコン融液を石英ルツボに連続して追加供給可能に構成されるので、シリコン単結晶を連続的に引き上げることが可能になる。

本発明の実施形態によるシリコン溶解装置の構成を示す模式図である。 その溶解装置の着脱機構によって予備加熱機構を取り外した状態を示す図である。 本発明の実施形態によるシリコンの溶解方法を説明するためのフローチャートである。 本発明の実施形態によるシリコン単結晶製造装置の構成を示す模式図である。

次に本発明を実施するための形態を説明する。

図１に示すように、本実施形態によるシリコン溶解装置１０は、シリコン原料２が収容される溶解容器１１と、溶解容器１１の周囲に巻回された誘導コイル１２と、誘導コイル１２に交流電流を供給する電源装置１３と、シリコン原料２を予備加熱する予備加熱機構１４と、予備加熱機構１４の着脱を行う着脱機構１５と、シリコン原料２の温度を検出する温度センサ１６と、温度センサ１６の検出出力に基づいて着脱機構１５の着脱を制御する制御回路１７を備える。

溶解容器１１は、シリコン原料２を収容し、予備加熱機構１４による予備加熱及び誘導コイル１２による誘導加熱によって溶解したシリコン融液を保持するための容器である。溶解容器１１の材料は、耐熱性及び絶縁性を有しシリコン融液との反応性の低い材料であれば特に限定されないが、石英ガラスを用いることが特に好ましい。

誘導コイル１２は、溶解容器１１に充填されたシリコン原料２又は予備加熱機構１４を誘導加熱するためのコイルであり、溶解容器１１の周囲に巻回されている。誘導コイル１２の一端及び他端は電源装置１３に接続されており、電源装置１３から交流電流が供給されると誘導加熱を行う。電源装置１３は、供給する電力量及び周波数の切り替えが可能に構成されている。本実施の形態では、電源装置１３は、誘導コイル１２に３ｋＷ以上１００ｋＷ以下の範囲、好ましくは５ｋＷ以上４０ｋＷ以下の範囲の電力量を供給するように設定され、かつ５ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ未満の範囲、好ましくは１０ｋＨｚ以上８０ｋＨｚ未満の範囲の周波数の交流電流を流すように設定される。電力量が上記下限値未満であると原料温度が上昇せず、ポリシリコンが溶解しない不具合があり、上記上限値を超えるとコイル間電圧が高くなり、コイル間で放電が発生しやすい環境が生まれるという不具合がある。周波数が上記下限値未満であると予備加熱機構及びシリコン原料への誘導コイルによる誘導加熱が不十分になり加熱効率が低下する。上記上限値を超えると誘導コイルの放電回数が増え、高周波のノイズの発生頻度が高くなる。

予備加熱機構１４は、輻射熱によって溶解容器１１に収容されたシリコン原料２を予備加熱するための機構であり、本実施形態では溶解容器１１の外周を取り囲む筒状部材によって構成されている。筒状部材の材料としては、耐熱性及び導電性の高い材料を用いる必要があり、カーボン材料又はカーボンと同等の導電性を有する材料が用いられる。本実施形態のように、溶解容器１１の外周を取り囲む筒状部材によって予備加熱機構１４を構成すれば、シリコン原料２と予備加熱機構１４とが直接接しないことから、シリコン原料２に混入する不純物を低減することが可能となる。

予備加熱機構１４は、着脱機構１５によって溶解容器１１から着脱可能に構成されている。図１に示すように、着脱機構１５によって予備加熱機構１４が装着された状態においては、誘導コイル１２とシリコン原料２との間に予備加熱機構１４が位置する。このため、この状態で誘導コイル１２に交流電流を流すと、予備加熱機構１４が誘導加熱され、これによって生じる輻射熱によってシリコン原料２が間接的に加熱される。即ちシリコン原料２が予備加熱される。一方、図２に示すように、着脱機構１５によって予備加熱機構１４が取り外された状態においては、誘導コイル１２とシリコン原料２との間に予備加熱機構１４が存在しないことから、この状態で誘導コイル１２に交流電流を流すと、シリコン原料２が誘導加熱される。即ち、シリコン原料２が直接加熱される。

温度センサ１６は、予備加熱中及び直接加熱中のシリコン原料２の温度を検出する。温度センサとしては、接触温度計の熱電対や、非接触温度計の放射温度計が挙げられる。制御回路１７は、温度センサ１６の検出出力に基づいて、着脱機構を制御する。具体的には制御回路１７は温度センサ１６がシリコン原料２が８００℃を超えかつ１４１２℃未満、好ましくは１０００℃以上１２００℃以下の所定の温度を検出するまでは、予備加熱機構１４を溶解容器１１を取り囲む位置に配置するように、即ち予備加熱機構１４が装着された状態になるように着脱機構１５を制御する。また制御回路１７は温度センサ１６が上記所定の温度を検出したときには、予備加熱機構１４を溶解容器１１の周囲から取り外してシリコン原料２を誘導コイル１２により直接誘導加熱するように着脱機構１５を制御する。上記所定の温度の範囲における下限値未満である場合、被加熱体であるシリコン原料の抵抗率を下げて、電流浸透深さを小さくできず、誘導コイルの交流電流の周波数が５ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ未満では、直接加熱でシリコン原料を完全に効率よく溶解することができない。上限値はシリコンの融点に近いため、この温度を超えることはほぼ不可能であるためである。

次に、本実施形態によるシリコン溶解装置１０を用いたシリコンの溶解方法について説明する。

図３のフローチャートに示すように、溶解容器１１にシリコン原料２を充填する（ステップＳ１）。充填するシリコン原料２の形状やサイズについては特に限定されないが、後述するステップＳ５の誘導加熱において効率よく加熱を行うためには、個々のチップ原料の最大長が２ｍｍ以上１００ｍｍ未満であることが好ましい。これは、２ｍｍ未満であると誘導電流の浸透深さからチップ原料にパワーが入らず高周波溶解ができないからだからであり、１００ｍｍ以上であると原料内部に大きな熱応力が生じて割れる可能性があるからである。

シリコン原料２を溶解容器１１に充填した後、制御回路１７は温度センサ１６がシリコン原料２の温度が所定の温度より低いと検出するときには、着脱機構１５により予備加熱機構１４を装着にする。この状態で、電源装置１３は誘導コイル１２に３ｋＷ以上１００ｋＷ以下の範囲の電力量を供給し、かつ５ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ未満の範囲の周波数の交流電流を流す。その結果、予備加熱機構１４が誘導加熱され、これによって生じる輻射熱によりシリコン原料２が予備加熱される（ステップＳ２）。予備加熱時における電力量及び周波数は、シリコン原料２の重量によって上記範囲の中から定められる。例えばシリコン原料２の重量が１．５ｋｇであれば、５ｋＷ以上４０ｋＷ以下の範囲に設定することが好ましい。シリコン原料２を誘導加熱する際に必要となる電力量は、周波数が５ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ未満の範囲において低い周波数であるほど少なくなる。また、周波数を高くすると、溶解容器１１の上部でブリッジが形成されることがあり、シリコン原料２を上部から連続的に供給する場合にはこれが問題となり得る。これらの点を考慮すれば、シリコン原料２を誘導加熱する際の周波数は１０ｋＨｚ以上８０ｋＨｚ未満とすることが好ましい。

予備加熱によってシリコン原料２が所定の温度に達したことを温度センサ１６が検出すると（ステップＳ３：ＹＥＳ）、制御回路１７は着脱機構１５を制御して予備加熱機構１４を取り外す（ステップＳ４）。これによりシリコン原料２が直接誘導加熱され、融点まで上昇する（ステップＳ５）。誘導加熱は、輻射熱による加熱と比べて単位重量に対する溶解速度が非常に速いため、シリコン原料２を効率よく完全に溶解させることが可能となる。

以上のプロセスにより溶解容器１１内のシリコン原料２が完全に溶解し、シリコン融液を得ることができる。このように、本実施形態によるシリコンの溶解方法によれば、まず予備加熱機構１４からの輻射熱によってシリコン原料２を予備加熱し、これによりシリコン原料２が所定の温度まで加熱されてからシリコン原料２への直接的な誘導加熱を行っていることから、シリコン原料への全体加熱が可能となる。これによりチップ状のシリコン原料が均一に小さくなり、溶解過程で従来発生していた原料ブリッジ（棚吊り）現象を回避することができる。また溶解容器に充填した全てのシリコン原料が完全に溶解するまでに必要な全電力量が小さくなる。これはシリコン原料への全体加熱により原料自体の保温効果により外部への放熱量が小さくなるためで、充填原料の外側のみの局所加熱と比較し、効率よくシリコン融液を生成することができる。また低い周波数にすることにより、誘導コイルの放電の発生頻度を下げることができ、周波数を１００ｋＨｚ未満にすることで従来と比べて発生頻度を５０％以下にすることができ、これにより高周波ノイズに起因した溶解装置周囲の精密機器への影響度を下げることができる。

その上、予備加熱機構１４が筒状であることから、誘導コイル１２と予備加熱機構１４との近接させることができる。このため、予備加熱機構１４を効率的に誘導加熱することが可能となる。しかも、シリコン原料２が外周側から予備加熱されるため、保温性の高い状態で予備加熱を行うことも可能となる。さらに、本実施形態では、溶解容器１１の外周を取り囲むように予備加熱機構１４を配置していることから、シリコン原料２と予備加熱機構１４とが接することがなく、シリコン原料２の汚染を防止することができる。しかも、予備加熱機構１４が溶解容器１１の外部に配置されることから、シリコン原料２のチャージ量が減少することもない。

本実施形態によるシリコン溶解装置１０は、連続チャージＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げが可能なシリコン単結晶製造装置に用いることが好適である。

図４は、連続チャージＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げが可能なシリコン単結晶製造装置２０の構成を示す模式図である。

図４に示すシリコン単結晶製造装置２０では、シリコン融液４を収容する石英ルツボ２１がチャンバ２２の内部に設けられている。この石英ルツボ２１の外周面および外底面はグラファイトサセプタ２３により保持される。グラファイトサセプタ２３は鉛直方向に平行な支持軸２４の上端に固定され、この支持軸２４を介して石英ルツボ２１を回転させるとともに、上下方向に移動できるように構成されている。

石英ルツボ２１およびグラファイトサセプタ２３の外周面はヒータ２５により囲繞され、このヒータ２５はさらに保温筒２６により包囲される。シリコン単結晶の育成における原料溶解の過程では、ヒータ２５の加熱により石英ルツボ２１内に充填された高純度の多結晶シリコン原料が加熱、溶解されてシリコン融液４になる。

一方、チャンバ２２の上端部には引き上げ機構２７が設けられる。この引き上げ機構２７には石英ルツボ２１の回転中心に向かって垂下されたワイヤケーブル２８が取り付けられ、ワイヤケーブル２８を巻き取りまたは繰り出す引上げ用モータ（図示せず）が配備される。ワイヤケーブル２８の下端には種結晶８が取り付けられる。

育成中のシリコン単結晶６を囲繞するように、シリコン単結晶６と保温筒２６との間に円筒状の熱遮蔽部材２９が設けられる。この熱遮蔽部材２９はコーン部２９ａとフランジ部２９ｂとからなり、このフランジ部２９ｂを保温筒２６に取り付けることにより熱遮蔽部材２９が所定位置に配置される。

図４に示すシリコン単結晶製造装置２０は、上述したシリコン溶解装置１０を更に備え、これによって石英ルツボ２１へのシリコン融液４を追加供給することが可能になる。シリコン溶解装置１０によって生成されたシリコン融液４は、供給機構３０を介して石英ルツボ２１に供給される。供給機構３０は、引き上げ機構２７によるシリコン単結晶６の引き上げ中にシリコン融液４を石英ルツボ２１に追加供給することができ、これにより、シリコン単結晶６の連続的な引き上げが可能になる。供給機構３０は配管を有しており、配管へのシリコン融液４の供給は、溶解容器１１の上部に設けた堰の上下動や、溶解容器１１の傾転により行うことができる。また、溶解容器１１の底部に配管を接続し、密閉したチャンバ２２中の雰囲気の圧力を調整することによっても行うことができる。

連続チャージＣＺ法（ＣＣＺ法）においてシリコン融液４を追加供給するためには、シリコン原料２を高速に溶解させる必要があるが、本実施形態によるシリコン溶解装置１０を用いることによりこれを実現することが可能となる。

以上、本発明の好ましい実施の形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内で種々の変更を加えることが可能であり、それらも本発明に包含されるものであることは言うまでもない。

例えば上記実施形態では、シリコン溶解装置１０の用途として、連続チャージＣＺ法において追加供給するシリコン融液の生成に用いた例を示したが、本発明によるシリコン溶解装置の用途がこれに限定されるものではない。したがって、シリコン単結晶の引き上げにおいて初期チャージのシリコン原料２をあらかじめシリコン溶解装置１０によって溶解させ、得られたシリコン融液を石英ルツボに移し替えるといった用途に用いることも可能である。このような用途は、近年のシリコン単結晶及び石英ルツボの大型化に伴って生じる大チャージ化の問題を解決する方法の一つとして有望であると考えられる。

次に本発明の実施例を図面に基づいて詳しく説明する。

図１に示す構成を有するシリコン溶解装置を用意した。実施例では、温度センサ１６として溶解容器１１に収容されたシリコン原料２の内部に挿入するタイプの白金熱電対（図示せず）を用いた。溶解容器１１としては、内径１２０ｍｍ、外径１４０ｍｍ、高さ１４０ｍｍの石英蓋つき石英円筒容器を用い、これを耐熱レンガ上に載置した。予備加熱機構１４としては、厚さ８ｍｍのカーボン製の筒状部材（カーボン筒）を用い、これを溶解容器１１の外周を囲むように配置した。

次に、カーボン筒に囲まれた領域に最大長が１０〜３０ｍｍサイズ（平均２０ｍｍサイズ）のチップ状の多結晶シリコン原料２を２ｋｇ充填した。更に加熱中の断熱性を確保するため、厚さ３５ｍｍの断熱材（図示せず）を容器全体に巻きつけた。誘導コイル１２は６ターンとした。チップ状の多結晶シリコン原料２の中央部に温度センサ１６として熱電対（材質：ＷＲｅ）を挿入し、加熱中のシリコン原料の温度を直接計測できるようにした。

以上の準備が整った後、図１に示すように、誘導コイル１２に交流電流を流すことによってカーボン筒を誘導加熱し、その輻射熱によってシリコン原料２を加熱した。電源装置１３により誘導コイル１２に流す交流電流の周波数が２ｋＨｚ、５ｋＨｚ，１０ｋＨｚ、５０ｋＨｚ、８０ｋＨｚ、１００ｋＨｚに切換わるように周波数を設定した。電力は３０ｋＷとした。なお、シリコン原料２の加熱中は、常にアルゴン（Ａｒ）ガスを溶解容器１１内に導入し、これによってシリコン表層の酸化を抑制した。

次いで、上記５種類の周波数の交流電流を誘導コイル１２に各別に流し、カーボン筒を介して加熱されたシリコン原料２の温度が７００℃、８００℃、１０００℃、１２００℃にそれぞれ達した時点で、図２に示すように、カーボン筒を着脱機構１５により溶解容器１１から取り外し、誘導コイル１２によるシリコン原料への直接加熱を開始した。シリコン原料２に挿入した熱電対の温度を計測し、直接加熱によるシリコンの溶解の状況を調べた。その結果を表１に示す。

表１において、「良」は溶解容器内のシリコン原料がシリコン融点まで上昇し、シリコンが完全に溶解するまでの時間が４分未満の短い状況をいい、「可」は溶解容器内のシリコン原料がシリコン融点まで上昇するが、シリコンが完全に溶解するまでの時間が４分以上である長い状況をいい、「不可」は溶解容器内のシリコン原料の温度が下がり、シリコンが溶解しない状況をいう。

表１から明らかなように、シリコン原料を完全に溶解するためには、誘電コイルに流す交流電流の周波数を５ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ未満にし、直接加熱を開始する温度を８００℃以上１４１２℃未満にすればよく、しかも放電の発生頻度がゼロ又は１回以下にすることができることが判った。また上記周波数を１０ｋＨｚ以上８０ｋＨｚ以下にし、直接加熱を開始する温度を１０００℃以上１２００℃以下にすれば、放電の発生頻度がゼロとなり、更に良好な結果が得られることが判った。

２ シリコン原料
４ シリコン融液
６ シリコン単結晶
８ 種結晶
１０ シリコン溶解装置
１１ 溶解容器
１２ 誘導コイル
１３ 電源装置
１４ 予備加熱機構
１５ 着脱機構
１６ 温度センサ
１７ 制御回路
２０ シリコン単結晶製造装置
２１ 石英ルツボ
２２ チャンバ
２３ グラファイトサセプタ
２４ 支持軸
２５ ヒータ
２６ 保温筒
２７ 引き上げ機構
２８ ワイヤケーブル
２９ 熱遮蔽部材
２９ａ コーン部
２９ｂ フランジ部
３０ 供給機構

Claims (4)

1. 筒状の予備加熱機構によってシリコン原料を収容する溶解容器の外周を取り囲んだ状態で誘導コイルに交流電流を流すことにより、前記シリコン原料を予備加熱する予備加熱工程と、前記予備加熱によって前記シリコン原料が所定の温度に達した後に前記予備加熱機構を前記シリコン原料の周囲から取り外した状態で前記誘導コイルに交流電流を流すことにより、予備加熱された前記シリコン原料を誘導加熱する誘導加熱工程とを備えたシリコンの溶解方法において、
   前記予備加熱時に前記予備加熱機構を介してシリコン原料を加熱するとき及び前記予備加熱されたシリコン原料を誘導加熱するときの前記誘導コイルに流す交流電流の周波数をそれぞれ１０ｋＨｚ以上８０ｋＨｚ以下に設定し、前記所定の温度については１０００℃以上１２００℃以下の温度に設定することを特徴とするシリコンの溶解方法。
2. シリコン原料を収容する溶解容器と、前記溶解容器を取り囲む筒状の予備加熱機構と、前記予備加熱機構の周囲に巻回された誘導コイルと、前記誘導コイルに交流電流を供給する電源装置と、前記予備加熱機構の着脱を行う着脱機構と、前記シリコン原料の温度を検出する温度センサと、前記温度センサの検出出力に基づいて前記着脱機構の着脱を制御する制御回路とを備え、
   前記電源装置は、前記誘導コイルに１０ｋＨｚ以上８０ｋＨｚ以下の周波数の交流電流を流すように設定され、
   前記温度センサによって前記シリコン原料の温度が１０００℃以上１２００℃以下の所定の温度であることを検出するまでは、前記制御回路が、前記予備加熱機構を前記溶解容器を取り囲む位置に配置するように前記着脱機構を制御し、かつ前記温度センサによって前記所定の温度を検出したときには、前記制御回路が、前記予備加熱機構を前記溶解容器の周囲から取り外して前記シリコン原料を前記誘導コイルにより直接誘導加熱するように前記着脱機構を制御することを特徴とするシリコン溶解装置。
3. 石英ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる引き上げ機構と、請求項２記載のシリコン溶解装置と、前記溶解装置の溶解容器内のシリコン融液を前記石英ルツボに供給する供給機構とを備えたシリコン単結晶製造装置。
4. 前記供給機構は、前記引き上げ機構によるシリコン単結晶の引き上げ中に前記シリコン融液を石英ルツボに連続して追加供給可能に構成された請求項３記載のシリコン単結晶製造装置。

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