JP6248065B2 - 白色樹脂組成物 - Google Patents
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本発明において用いる表面処理炭酸カルシウムは、平均粒子径0.05〜1μmの合成炭酸カルシウムの表面を縮合リン酸及び有機変性シリコーンオイルで表面処理した表面処理炭酸カルシウムである。処理ベースの炭酸カルシウムの平均粒子径は、0.05〜1μmの範囲内であり、さらに好ましくは0.08〜0.5μmの範囲内であり、さらに好ましくは0.1〜0.3μmの範囲内である。平均粒子径がこのような範囲からはずれると、白色顔料との併用による高い白色度を保持できない場合がある。表面処理炭酸カルシウムの平均粒子径も、上記の処理ベースの炭酸カルシウムの平均粒子径と同様の範囲内であることが好ましい。
縮合リン酸としては、ピロリン酸、メタリン酸などの縮合リン酸を用いることができる。
有機変性シリコーンオイルとしては、エポキシ変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル、アミン変性シリコーンオイル、メルカプト変性シリコーンオイル、カルボキシル変性シリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、フロロアルキル変性シリコーンオイル、長鎖アルキル変性シリコーンオイル、フェニル変性シリコーンオイル、高級脂肪酸エステル変性シリコーンオイル、高級脂肪酸アミド変性シリコーンオイル、アクリル変性シリコーンオイル、メタクリル変性シリコーンオイル、カルボン酸無水物変性シリコーンオイル、カルビノール変性シリコーンオイル、ジオール変性シリコーンオイルなどが挙げられる。これらの中でも、特にエポキシ変性シリコーンオイルが好ましく用いられる。エポキシ変性シリコーンオイルとしては、両末端型エポキシ変性シリコーンオイル、片末端型エポキシ変性シリコーンオイル、側鎖型エポキシ変性シリコーンオイル、側鎖両末端型エポキシ変性シリコーンオイルなどがある。
白色顔料としては、酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛などが挙げられる。これらの中でも酸化チタンを用いることが特に好ましい。
本発明において用いる樹脂は、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂のいずれでもよい。
白色顔料と表面処理炭酸カルシウムの含有比率は、質量比(白色顔料:表面処理炭酸カルシウム)で、90:10〜60:40の範囲内であり、好ましくは、80:20〜70:30の範囲内である。表面処理炭酸カルシウムの含有比率が少なすぎると、耐熱性試験後において、高い白色度を保持することができるという効果が十分に得られない場合がある。また、表面処理炭酸カルシウムの含有比率が多過ぎても、高い白色度を保持することができるという効果が十分に得られない場合がある。
本発明の白色樹脂組成物は、白色顔料と表面処理炭酸カルシウムとを、樹脂中に混合し、白色顔料及び表面処理炭酸カルシウムを、樹脂中に分散させることにより製造することができる。白色樹脂組成物の製造方法は、使用する樹脂に応じて適宜公知の方法により製造することができる。
(調製例1)
平均粒子径0.15μm(電子顕微鏡写真による画像解析による測定)である合成炭酸カルシウムを、処理ベースの炭酸カルシウムとして用いた。なお、この合成炭酸カルシウムの形状は、略立方体の形状であり、結晶形態はカルサイト結晶である。
平均粒子径0.05μmの合成炭酸カルシウムを、処理ベースの炭酸カルシウムとして用いる以外は、調製例1と同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムのリン含有量を、ICP発光分光分析法で測定したところ、0.9質量%であった。
平均粒子径0.1μmの合成炭酸カルシウムを、処理ベースの炭酸カルシウムとして用いる以外は、調製例1と同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムのリン含有量を、ICP発光分光分析法で測定したところ、0.9質量%であった。
平均粒子径0.3μmの合成炭酸カルシウムを、処理ベースの炭酸カルシウムとして用いる以外は、調製例1と同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムのリン含有量を、ICP発光分光分析法で測定したところ、0.9質量%であった。
平均粒子径0.5μmの合成炭酸カルシウムを、処理ベースの炭酸カルシウムとして用いる以外は、調製例1と同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムのリン含有量を、ICP発光分光分析法で測定したところ、0.9質量%であった。
平均粒子径1μmの合成炭酸カルシウムを、処理ベースの炭酸カルシウムとして用いる以外は、調製例1と同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムのリン含有量を、ICP発光分光分析法で測定したところ、0.9質量%であった。
有機変性シリコーンオイルの処理量を0.5質量部とする以外は、調製例1と同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。
有機変性シリコーンオイルの処理量を5質量部とする以外は、調製例1と同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。
ピロリン酸の添加量を1.5質量部とする以外は、調製例1と同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムのリン含有量を、ICP発光分光分析法で測定したところ、0.3質量%であった。
ピロリン酸の添加量を10質量部とする以外は、調製例1と同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムのリン含有量を、ICP発光分光分析法で測定したところ、1.9質量%であった。
縮合リン酸として、ピロリン酸に代えて、メタリン酸を用いる以外は、調製例1と同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。
両末端エポキシ変性シリコーンオイルに代えて、片末端エポキシ変性シリコーンオイルを用いる以外は、調製例1と同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。
平均粒子径0.03μmの合成炭酸カルシウムを、処理ベースの炭酸カルシウムとして用いる以外は、調製例1と同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムのリン含有量を、ICP発光分光分析法で測定したところ、0.9質量%であった。
平均粒子径2μmの合成炭酸カルシウムを、処理ベースの炭酸カルシウムとして用いる以外は、調製例1と同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムのリン含有量を、ICP発光分光分析法で測定したところ、0.9質量%であった。
平均粒子径2μmである重質炭酸カルシウムを、処理ベースの炭酸カルシウムとして用いる以外は、調製例1と同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムのリン含有量を、ICP発光分光分析法で測定したところ、0.9質量%であった。
調製例1の炭酸カルシウム水懸濁液に、水ガラス3号を、合成炭酸カルシウム100質量部に対し、SiO2として2質量部の処理量となるように添加した。添加後、10分間攪拌し、その後、炭酸ガスを導入して炭酸カルシウムの表面にシリカを析出させた。その後、脱水・乾燥・粉砕して、シリカ処理炭酸カルシウムを得た。
調製例1の縮合リン酸処理炭酸カルシウムを、有機変性シリコーンオイルで処理せずにそのまま用いた。
平均粒子径0.15μmである合成炭酸カルシウムを攪拌混合器に入れ、炭酸カルシウム100質量部に対して、2質量部となるように両末端エポキシ変性シリコーンオイルを添加し、80℃で10分間撹拌混合して、有機変性シリコーンオイルのみで表面処理した表面処理炭酸カルシウムを得た。
[白色樹脂組成物の調製]
(実施例1〜4及び比較例1〜4)
樹脂として、ポリアミド樹脂(デュポン社製、ザイテル101L)を用いた。白色顔料としては、酸化チタン(石原産業社製、CR−60−2)を用いた。
得られた白色樹脂組成物の成形体について、以下のようにして耐熱性試験前及び耐熱性試験後の白色度を測定した。
式中、aは赤色度(a値)を表し、bは黄色度(b値)を表し、Lは明度(L値)を表す。
(実施例5)
表2に示すように、樹脂95質量部に対し、白色顔料3.75質量部、表面処理炭酸カルシウム1.25質量部となるように配合する以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
表2に示すように、樹脂80質量部に対し、白色顔料15質量部、表面処理炭酸カルシウム5質量部となるように配合する以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
表2に示すように、樹脂40質量部に対し、白色顔料45質量部、表面処理炭酸カルシウム15質量部となるように配合する以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
表2に示すように、樹脂30質量部に対し、白色顔料52.5質量部、表面処理炭酸カルシウム17.5質量部となるように配合する以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
表2に示すように、樹脂97質量部に対し、白色顔料2.25質量部、表面処理炭酸カルシウム0.75質量部となるように配合する以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
実験1と同様にして、得られた各実施例及び各比較例の白色樹脂組成物の成形体について、耐熱性試験前及び耐熱性試験後の白色度を測定した。測定結果を表2に示す。表2には、実施例3の結果も併せて示す。
(実施例9)
調製例2で得られた表面処理炭酸カルシウムを用いる以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
調製例3で得られた表面処理炭酸カルシウムを用いる以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
調製例4で得られた表面処理炭酸カルシウムを用いる以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
調製例5で得られた表面処理炭酸カルシウムを用いる以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
調製例6で得られた表面処理炭酸カルシウムを用いる以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
比較調製例1で得られた表面処理炭酸カルシウムを用いる以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
比較調製例2で得られた表面処理炭酸カルシウムを用いる以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
比較調製例3で得られた表面処理炭酸カルシウムを用いる以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
実験1と同様にして、得られた各実施例及び各比較例の白色樹脂組成物の成形体について、耐熱性試験前及び耐熱性試験後の白色度を測定した。測定結果を表3に示す。表3には、実施例3の結果も併せて示す。
(実施例14)
調製例7で得られた表面処理炭酸カルシウムを用いる以外は、実施例3と同様にして、白色樹脂組成物を得た。
調製例8で得られた表面処理炭酸カルシウムを用いる以外は、実施例3と同様にして、白色樹脂組成物を得た。
調製例9で得られた表面処理炭酸カルシウムを用いる以外は、実施例3と同様にして、白色樹脂組成物を得た。
調製例10で得られた表面処理炭酸カルシウムを用いる以外は、実施例3と同様にして、白色樹脂組成物を得た。
実験1と同様にして、得られた各実施例及び各比較例の白色樹脂組成物の成形体について、耐熱性試験前及び耐熱性試験後の白色度を測定した。測定結果を表4に示す。表4には、実施例3の結果も併せて示す。
(実施例18)
調製例11で得られた表面処理炭酸カルシウムを用いる以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
調製例12で得られた表面処理炭酸カルシウムを用いる以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
比較調製例4で得られた表面処理炭酸カルシウムを用いる以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
比較調製例5で得られた表面処理炭酸カルシウムを用いる以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
比較調製例6で得られた表面処理炭酸カルシウムを用いる以外は、実施例3と同様にして白色樹脂組成物を得た。
実験1と同様にして、得られた各実施例及び各比較例の白色樹脂組成物の成形体について、耐熱性試験前及び耐熱性試験後の白色度を測定した。測定結果を表5に示す。表5には、実施例3の結果も併せて示す。
Claims (5)
- 白色顔料と、平均粒子径0.05〜1μmの合成炭酸カルシウムの表面を縮合リン酸及び有機変性シリコーンオイルで表面処理した表面処理炭酸カルシウムと、樹脂とを含む白色樹脂組成物であって、
前記白色顔料と前記表面処理炭酸カルシウムの含有比率が、質量比(白色顔料:表面処理炭酸カルシウム)で、90:10〜60:40の範囲内であり、
樹脂組成物中の前記白色顔料及び前記表面処理炭酸カルシウムの合計の含有量が、5〜70質量%の範囲内である、白色樹脂組成物。 - 前記表面処理炭酸カルシウム中のリン含有量が、0.2〜2質量%の範囲内となるように、前記縮合リン酸で炭酸カルシウムが表面処理されている、請求項1に記載の白色樹脂組成物。
- 前記表面処理炭酸カルシウムにおける前記有機変性シリコーンオイルの処理量が、炭酸カルシウム100質量部に対して、0.1〜10質量部の範囲内である、請求項1または2に記載の白色樹脂組成物。
- 前記有機変性シリコーンオイルが、エポキシ変性シリコーンオイルである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の白色樹脂組成物。
- 前記白色顔料が、酸化チタンである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の白色樹脂組成物。
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