JP6229084B1 - チタン部材およびチタン部材の製造方法、並びに電解セル用部材 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1には、触媒層が設けられた固体高分子電解質膜と、この固体高分子電解質膜の両側にアノード給電体及びアノードセパレータ、並びにカソード給電体及びカソードセパレータを積層したユニットを複数組積層させた水電解装置における電気分解用セルが開示されている。詳細には、固体高分子電解質膜の一方の面にアノード触媒層を、他方の面にカソード触媒層をそれぞれ設け、この固体高分子電解質膜をアノード給電体およびカソード給電体により挟持し、更に固体高分子電解質膜とアノード給電体との間に、保護シート部材を設けた水電解装置における電気分解用セルが開示されている。上記アノード給電体は保護シート部材を支持する支持用シート部材および電解用の水を流配する水流配用シート部材を備えている。
1.チタンおよびチタン合金の少なくとも一方からなる基材と、
前記基材上に直接積層される、Auからなる貴金属層と
を備え、
前記貴金属層が積層される基材面の算術平均粗さRaが1.2μm〜2.5μmであり、
前記基材上に直接積層される前記貴金属層の被覆率が75%以上であることを特徴とするチタン部材。
2.前記貴金属層が積層される前の基材面の算術平均粗さRaが1.2μm〜2.5μmである、前記1に記載のチタン部材。
3.前記貴金属層と前記基材との密着強度が、JIS H8504に準拠した、めっきの密着性試験方法の内のテープ試験方法を行った際の前記貴金属層の減少率が10%以下であることを特徴とする、前記1または2に記載のチタン部材。
4.前記貴金属層の平均の厚さが、0.05μm〜2.0μmである前記1〜3のいずれか1に記載のチタン部材。
5.前記基材と前記貴金属層との界面に、アルミナを3質量%以下含む、前記1〜4のいずれか1に記載のチタン部材。
6.前記1から5のいずれか1に記載のチタン部材を用いた水電解装置の電解セル用部材。
7.電気分解用セルのセパレータである、前記6に記載の水電解装置の電解セル用部材。
8.チタンおよびチタン合金の少なくとも一方からなる基材の表面を、算術平均粗さRaが1.2μm〜2.5μmとなるよう粗化処理する工程と、
前記基材表面にAuをめっきして貴金属層を形成する工程とを含み、
前記基材上に直接積層される前記貴金属層の被覆率が75%以上であることを特徴とするチタン部材の製造方法。
9.前記粗化処理が、研磨材を前記基材表面に吹き付けることにより、前記基材表面を粗化するサンドブラスト処理であり、かつ、前記サンドブラスト処理後に、シュウ酸で前記基材表面を溶解処理し、前記基材表面に残存する前記研磨材を溶解除去するものである、前記8に記載のチタン部材の製造方法。
10.前記研磨材がアルミナを含有する前記9に記載のチタン部材の製造方法。
図1は、本発明の実施形態におけるチタン部材の構成を簡略に示す図である。図1に示すように、本発明のチタン部材は、チタンおよびチタン合金の少なくとも一方からなる基材12上に、Auからなる貴金属層11が積層されてなる。
本発明における基材は、チタンおよびチタン合金の少なくとも一方からなる。チタンは耐久性に優れているため、特に耐久性が求められる電解装置における電極等の部材として好適に用いられる。
チタン合金としては、特に限定されないが、チタンを主体とする耐久性のある導電性の合金を好ましく用いることができる。例えば、Ti−Al合金、Ti−V合金、Ti−Al−V合金(例えば、64合金(Al:6%、V4%))、Ti−Mo合金、Ti−Mn合金、Ti−Sn合金及びTi−Fe等が挙げられる。
なかでも、価格の観点から、Ti−Al−V合金が好ましい。
本発明における貴金属層はAuからなり、上記基材上に直接積層される。Auからなる貴金属層は、本発明のチタン部材の導電性を向上させ、接触抵抗を低減させる機能を有する。また、Auは、PtやPd等のように水素吸蔵特性を有さないため、水素脆化による耐久性の低下を防止できる。
貴金属層の膜厚は、従来公知の方法を用いて測定することができ、例えば蛍光X線膜厚分析装置を用いて測定できる。
本発明のチタン部材において、貴金属層が積層される基材面の算術平均粗さRaは1.2μm〜2.5μmである。1.4μm〜2.2μmであることが好ましく、1.5μm〜2.0μmであることがより好ましい。1.2μm以上であることで、AuとTiの高い密着性を得ることができ、2.5μm以下であることで、Auの被覆率が高くTiの露出をおさえることができる。図1に示すとおり、貴金属層が積層される基材面13とは、基材と貴金属層の境界面をいう。
また、貴金属層が積層される基材面13の算術平均粗さは、走査型電子顕微鏡を用いて基材と貴金属層の境界面の観察をして、粗さ曲線を取得することで測定することもできる。
なお、基材の表面粗さは、貴金属層の積層前後でほとんど変わることはない。したがって、貴金属層の積層前の基材表面の算術平均粗さRaと、貴金属層の積層後の基材表面、言い換えれば貴金属層との境界面の算術平均粗さRaとは略同一となる。したがって、貴金属層を積層する前の基材表面の算術平均粗さRaは、貴金属層を積層後の基材表面の算術平均粗さRaと同様に、1.2μm〜2.5μmであることが好ましく、1.4μm〜2.2μmであることがより好ましく、1.5μm〜2.0μmであることがさらに好ましい。
本発明のチタン部材は、上記基材面の算術平均粗さRaが特定範囲であることにより、基材上に直接積層される貴金属層の被覆率を高めることができる。被覆率を高めることにより基材の露出が少なくなるため、チタン部材の耐久性が高まる。また、給電体として用いた場合、Auの接触面積が高くなるため高い導通性が得られる。具体的には、基材上に直接積層される貴金属層の被覆率を75%以上とすることができる。被覆率は好ましくは80%以上であり、より好ましくは85%以上である。
ここで、基材上に直接積層される貴金属層の被覆率は、例えば、以下のようにして求めることができる。エネルギー分散型X線分析(EDX)にて500倍にて面分析(1ピクセル:1μm×1μm)を行い、1ピクセルあたりのAu濃度が10質量%以上の画像面積を全体の画像面積で除した値を被覆率とする。すなわち被覆率は、下記式で求められる。
被覆率(%)=(1ピクセルあたりのAu濃度が10質量%以上の画像面積)/全体の画像面積×100
詳細は実施例にて後述する。
本発明のチタン部材は、上記基材面の算術平均粗さRaが特定範囲であることにより、基材と貴金属層との密着性を高めることができる。基材と貴金属層との密着性を高めることにより、チタン部材の耐久性を高めるとともに高い導通性を得ることができる。
基材と貴金属層との密着強度は、例えば、JIS H8504に準拠した、めっきの密着性試験方法の内のテープ試験(JIS H8504 15.1)を行い、貴金属層の減少率を求めることで評価できる。貴金属層の減少率は、下記の式で求められる。
貴金属層の減少率(%)=(テープ試験前後の貴金属層の膜厚差)/(テープ試験前の貴金属層の膜厚)×100
詳細な試験方法は実施例にて後述する。
本発明のチタン部材は、高導電性および高耐久性を有するため、水電解装置に用いられる各種の電解セル用部材に用いることができる。ここで、電解セル用部材とは、通常水電解装置に用いられる部材であって、導電性および耐久性が求められる部材一般を指すものである。具体例は後述する。特に、本発明のチタン部材は水素吸蔵特性を有さないため、水素脆化による耐久性の低下が生じないという効果の観点から、水素を発生させる水電解装置の各種電解セル用部材に好適に用いられる。
以下図面を用いて、本発明のチタン部材の用途のうち、水等を電気分解して水素および酸素を発生させる水電解装置への用途について説明する。なお、下記用途は本発明のチタン部材の用途の一例を示すものであり、本発明のチタン部材の用途は下記例に限定されるものではない。
本発明のチタン部材は、例えば、上記カソード給電体22bや、保護シート部材24、及びアノード給電体22aが備える支持用シート部材221aや水流配用シート部材222a、及びセパレータ(アノードセパレータ23a、カソードセパレータ23b)等の各種電解セル用部材に好適に用いることができる。
なお、水電解装置の電気分解用セルについては、例えば、保護シート部材24、支持用シート部材221aおよび水流配用シート部材222aのいずれかまたは全部を含まない構成としてもよい。少なくとも、カソード給電体22bや、その他電気分解用セル2内に配置される金属材料であって、チタンまたはチタン合金を基材とした金属材料について本発明を適用することで上述した顕著な効果を発揮することができる。
本発明のチタン部材の製造方法について以下に説明する。
本発明のチタン部材の製造方法は、
(1)チタンおよびチタン合金の少なくとも一方からなる基材の表面を、算術平均粗さRaが1.2μm〜2.5μmとなるよう粗化処理する工程と、
(2)上記基材表面にAuをめっきして貴金属層を形成する工程と、
を含み、上記基材上に直接積層される上記貴金属層の被覆率が75%以上であることを特徴とする。
まず、基材の表面を粗化処理する工程について説明する。粗化処理は、最終的に基材の表面の算術平均粗さRaが1.2μm〜2.5μmとなるように処理することができるのであれば、その手段は特に限定されるものではない。例えば、ブラスト処理、アルゴンガスプラズマ処理、及びエッチング等が挙げられ、これらを単独または2つ以上組み合わせることもできる。ブラスト処理としては、例えば、サンドブラスト処理及びウエットブラスト処理等が挙げられる。
研磨材の種類としては、例えば、アルミナ、金剛砂、硅砂、ガラス、炭化ケイ素、酸化チタン、ジルコニア及びダイヤモンド等が好適に使用できる。このような研磨材の中でも、本発明においては、価格面や加工均一性の観点から、アルミナ、ジルコニア等が好ましく、特にアルミナが好ましい。中でも、アルミナの含有量が95%以上である研磨材を使用するのが好ましい。
研磨材の平均粒径は、好ましくは40μm〜500μmであり、より好ましくは90μm〜250μmである。なお、研磨材の平均粒径は、レーザ回折式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所製、製品名:SALD−3100)により測定できる。
溶解処理としてシュウ酸を用いた酸洗処理に用いる処理液は、シュウ酸を5質量%〜30質量%含有することが好ましく、10質量%〜25質量%含有することがより好ましい。
処理温度は、通常60℃〜90℃であることが好ましく、70℃〜85℃であることがより好ましい。
処理時間は、通常20分〜120分であることが好ましく、40分〜100分であることがより好ましい。
基材と貴金属層との界面のアルミナの含有量は、EDXまたはEPMA(Electron Probe MicroAnalysis)を用いて、チタン部材の表面(貴金属層の表面)から所定の深さに存在するAl量を定量分析し、アルミナ量に換算することにより求めることができる。貴金属層の膜厚にもよるが、好ましくは、チタン部材の表面から深さ0.5μm〜3.0μmまでの測定が可能なEDXまたはEPMAを用いることが好ましい。また、上記測定は、基材と貴金属層の境界から、貴金属層の積層する方向の±1μmの範囲において行われることが好ましい。
溶解処理としてシュウ酸処理に用いる処理液は、シュウ酸を5質量%〜30質量%含有することが好ましく、10質量%〜25質量%含有することがより好ましい。
処理温度は、通常60℃〜90℃であることが好ましく、70℃〜85℃であることがより好ましい。
処理時間は、通常20分〜120分であることが好ましく、40分〜100分であることがより好ましい。
超音波脱脂は、例えば、イートレックス11(日本エレクトロプレイティング・エンジニヤース株式会社製)など、市販の脱脂液に浸漬し、超音波洗浄装置により超音波を付加することで行うことができる。
電解脱脂は、例えば、イートレックス12(日本エレクトロプレイティング・エンジニヤース株式会社製)など、市販の電解脱脂材を用いて行うことができる。
硫酸処理は例えば、基材に対し10%硫酸を30秒処理し、塩酸処理は例えば、15%塩酸を30秒処理する。
つづいて、上記粗化処理等を施した基材表面にAuをめっきする工程について説明をする。
本発明において基材表面にAuをめっきする方法は特に制限されず、通常のめっき方法を採用することができる。めっき方法としては、電気めっき等の乾式めっきや、真空蒸着法、化学蒸着法、及びスパッタリング等の湿式めっきが挙げられる。好ましくは、被覆の均一性とコストの観点から湿式めっきである。
また、貴金属層の厚さは、めっき条件等を調整することで、所望の範囲の厚さとすることができる。
算術平均粗さRaは、JIS B0601に準じて、表面粗さ測定機(株式会社ミツトヨ製、製品名:SJ−210)を用い、粗さ曲線を描き、下式により算出した。下式において、Lは測定長さ、xは平均線から測定曲線までの偏差である。
基材表面に存在する元素量は、エネルギー分散型X線分析(EDX)にて、基材表面のAu、Ti、Al、及びOの定量分析を行い、各元素量を求めた。
基材面に積層される貴金属層の被覆率は、以下のようにして求めた。
エネルギー分散型X線分析(EDX)にて500倍にて面分析(1ピクセル:1μm×1μm)を行い、1ピクセルあたりのAu濃度が10質量%以上の面積を全体の画像面積で除した値を下記式により求め被覆率とし、以下のとおり評価を行った。
被覆率(%)=(1ピクセルあたりのAu濃度が10質量%以上の画像面積)/全体の画像面積×100
[評価]
被覆率75%以上:○
被覆率75%未満:×
基材と貴金属層との密着強度は、JIS H8504に準拠した、めっきの密着性試験方法の内のテープ試験(JIS H8504 15.1)により評価した。具体的には、Auめっきを施したチタン部材の貴金属層にJIS Z1522に規定された粘着テープを貼り、ピール後の貴金属層の表面から蛍光X線膜厚分析装置にて貴金属層の膜厚の測定を行い、テープ試験前後の貴金属層の膜厚差をテープ試験前の貴金属層の膜厚で除して、貴金属層の減少率を求め、以下のとおり評価を行った。
[評価]
貴金属層の減少率10%以下:○(適合)
貴金属層の減少率10%超:×(不適合)
[実施例1]
基材として、5cm×5cm、平均厚さ1mmのチタンプレート(株式会社神戸製鋼所製)を用いた(純チタン)。
[粗化処理]
上記チタン基材表面に対して、粗化処理を行った。
粗化処理は、まず、以下の条件でサンドブラスト処理することにより実施した。
・サンドブラスト処理
ブラスト装置(株式会社不二製作所製、製品名:ニューマ・ブラスター、SG−5BAR−306−R300)を用いて、研磨材:Al2O3(アルミナ)96.0%以上、平均粒径150μm〜180μm(株式会社不二製作所製、製品名:#80)を圧力7kgf/cm2で噴射し、片面30秒間のブラスト処理を行った。
・研磨材除去
サンドブラスト処理を実施した基材表面に対して、シュウ酸20%水溶液で、80℃、70分間処理し、基材表面の溶解処理を行った。
・脱脂処理
まず、基材表面に対してイートレックス11を用いて、55℃、1分間処理し、超音波脱脂を行った。
次に、基材表面に対してイートレックス12を用いて、55℃、8.2Vで30秒間処理し、電解脱脂を行った。
・エッチング
NH4HF2 5%、15秒、RT
・硫酸処理
H2SO4 10%、30秒、RT
・塩酸処理
HCl 15%、30秒、RT
上記のとおり粗化処理した基材表面に対して、下記条件でAuめっきを施し、基材表面上にAuからなる貴金属層を作成し、本発明のチタン部材を作成した。
・めっき条件
まず、オーロボンドTCL(日本エレクトロプレイティング・エンジニヤース株式会社製)など、市販の金ストライクめっき液を用い、室温にて30秒間、6Vのストライクめっきを行った。その後、テンペレックス401(日本エレクトロプレイティング・エンジニヤース株式会社製)など、市販の純金めっき液を用い、60℃にて20秒間、0.2A/dm2のめっきを行った。その際の貴金属層の厚さは0.1μmであった。
また、各物性値および評価値等は表1に示すとおりである。
表1に示す点を変更したことを除いては、実施例1と同様にしてチタン部材を作成した。各物性値および評価値等は表1に示すとおりである。
一方、基材面の算術平均粗さRaが2.5μm超の比較例2のチタン部材においては、貴金属層の被覆率が75%未満であり、且つ密着強度も不良であった。Raが1.2μm未満の比較例1のチタン部材においては、貴金属層の密着強度が不良であった。
また、基材面の算術平均粗さRaが1.2μm〜2.5μmであっても、貴金属層の被覆率が75%を下回る比較例3、4においては、密着強度が不良であった。これら比較例においては、サンドブラスト処理を行った後に、シュウ酸処理が行われていない。このため、基材表面において検出されるAlが7質量%を上回っており、アルミナに換算した場合に3質量%を大きく上回っていた。
11 貴金属層
12 基材
13 貴金属層が積層される基材面
2 電気分解用セル
21 固体高分子電解質膜
211 アノード触媒層
212 カソード触媒層
22a アノード給電体
221a 支持用シート部材
222a 水流配用シート部材
22b カソード給電体
23a アノードセパレータ
23b カソードセパレータ
24 保護シート部材
Claims (10)
- チタンおよびチタン合金の少なくとも一方からなる基材と、
前記基材上に直接積層される、Auからなる貴金属層と
を備え、
前記貴金属層が積層される基材面の算術平均粗さRaが1.2μm〜2.5μmであり、
下記式で示される、前記基材上に直接積層される前記貴金属層の被覆率が75%以上であり、
前記被覆率はエネルギー分散型X線分析(EDX)にて500倍にて面分析(1ピクセル:1μm×1μm)により求められる、チタン部材。
被覆率(%)=1ピクセルあたりのAu濃度が10質量%以上の画像面積/全体の画像面積×100 - 前記貴金属層が積層される前の基材面の算術平均粗さRaが1.2μm〜2.5μmである、請求項1に記載のチタン部材。
- 前記貴金属層と前記基材との密着強度が、JIS H8504に準拠した、めっきの密着性試験方法の内のテープ試験方法を行った際の前記貴金属層の減少率が10%以下であることを特徴とする、請求項1または2に記載のチタン部材。
- 前記貴金属層の平均の厚さが、0.05μm〜2.0μmである請求項1〜3のいずれか1項に記載のチタン部材。
- 前記基材と前記貴金属層との界面に、アルミナを3質量%以下含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のチタン部材。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載のチタン部材を用いた水電解装置の電解セル用部材。
- 電気分解用セルのセパレータである、請求項6に記載の水電解装置の電解セル用部材。
- チタンおよびチタン合金の少なくとも一方からなる基材の表面を、算術平均粗さRaが1.2μm〜2.5μmとなるよう粗化処理する工程と、
前記基材表面にAuをめっきして貴金属層を形成する工程とを含み、
下記式で示される、前記基材上に直接積層される前記貴金属層の被覆率が75%以上であり、
前記被覆率はエネルギー分散型X線分析(EDX)にて500倍にて面分析(1ピクセル:1μm×1μm)により求められる、チタン部材の製造方法。
被覆率(%)=1ピクセルあたりのAu濃度が10質量%以上の画像面積/全体の画像面積×100 - 前記粗化処理が、研磨材を前記基材表面に吹き付けることにより、前記基材表面を粗化するサンドブラスト処理であり、かつ、前記サンドブラスト処理後に、シュウ酸で前記基材表面を溶解処理し、前記基材表面に残存する前記研磨材を溶解除去するものである、請求項8に記載のチタン部材の製造方法。
- 前記研磨材がアルミナを含有する請求項9に記載のチタン部材の製造方法。
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