JP6222517B2 - 解析用セル、解析装置、および解析方法 - Google Patents
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Description
最初に本発明の実施形態の内容を列記して説明する。
・X線照射機構は、X線のエネルギーを変えながら、燃料電池にX線を照射するX線源を有する機構である。
・負極ガス導入機構は、燃料電池を動作させるために、解析用セルに備わるアノードカバーの内部に負極活物質を含む負極ガスを導入する機構である。
・ヒーターは、燃料電池の外周を解析用セルごと覆って加熱する機構である。
・測定機構は、X線によって燃料電池に生じる電気量を測定する機構である。
・解析機構は、測定機構の測定結果に基づいて、燃料電池の動作時における注目対象の情報を解析する機構である。
以下、本実施形態に係る解析用セルを用いた解析装置を説明し、次いでその解析装置を用いた解析方法を説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるわけではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内の全ての変更が含まれることを意図する。
図1に示すように、本実施形態の解析装置1は、解析される燃料電池2と、その燃料電池2を保持する解析用セル3と、X線照射機構4と、負極ガス導入機構5と、ヒーター6と、測定機構7と、解析機構8と、X線検出器9と、を備える。以下、解析装置1の各構成を詳細に説明する。
燃料電池2は、図2,3に示すように、アノード21と、カソード22と、電解質層23と、を備える。燃料電池2は、正極ガスをカソード22に供給すると共に、負極ガスをアノード21に供給することで、動作する。
図2の概略構成図に示すように、解析用セル3は、電池保持部材30と、アノードカバー31と、カソードカバー32と、を備える。本実施形態の解析用セル3はさらに、電池保持部材30とアノードカバー31との間、および電池保持部材30とカソードカバー32との間に配置されるガスケット33を備える。これらの部材30〜33は、不要な電流パスが増えないように、ガラス製とすることが好ましい。その他、金属製の部材30〜33の表面に、ガラスなどの耐熱性絶縁膜を形成したものを利用して解析用セル3を構成することもできる。
電池保持部材30は概略板状の部材であって、その一面側に燃料電池2が保持される。この電池保持部材30の厚さは特に限定されないが、1mm以上3mm以下とすることが好ましい。この範囲の厚さを有する電池保持部材30であれば、燃料電池2を安定して保持することができ、かつ解析用セル3の大型化を回避することができる。
アノードカバー31は、図2に示すように、フランジ31Fを有する筒状部材であって、電池保持部材30における燃料電池2が取り付けられる側の面に取り付けられ、燃料電池2のアノード21の外周を覆う。アノードカバー31と電池保持部材30との間にはガスケット33が設けられており、部材31,30間の気密性が確保されている。なお、アノードカバー31は、図示しないボルトでアノードカバー31と電池保持部材30と後述するカソードカバー32とを一体に連結することで、電池保持部材30に取り付けることができる。
カソードカバー32は、フランジ32Fを有する筒状部材であって、電池保持部材30における燃料電池2が取り付けられていない側の面に取り付けられ、燃料電池2のカソード22の外周を覆う。カソードカバー32と電池保持部材30との間にはガスケット33が設けられており、部材32,30間の気密性が確保されている。
解析用セル3の電池保持部材30における燃料電池2の保持状態は、図3に示す保持状態に限定されるわけではない。例えば、図3において、燃料電池2に取付具29の外形を、貫通孔30Hの内形に相似する形状とし、かつ取付具29の外径を貫通孔30Hの内径よりも若干小さくし、取付具29を含む燃料電池2が貫通孔30Hの内部に嵌まり込むようにしても構わない。その場合、取付具29の外周面と貫通孔30Hの内周面とはガラス接着剤などで接着し、両者29,30Hの間に隙間が形成されないようにする。そうすることで、貫通孔30Hが燃料電池2で塞がれ、燃料電池2のアノード21とカソード22とがそれぞれ、燃料電池2を挟む別々の雰囲気下に露出された状態になる。
X線照射機構4は、図1に示すように、所定の強度のX線を照射できるX線源40と、X線源40からのX線を燃料電池2に間歇的に照射させるチョッピング部41と、を備える。
X線源40として、本例では、佐賀県立九州シンクロトロン光研究センターのシンクロトロンを用いている。その他、SPring−8(Super Photon ring−8)をX線源40として利用しても良いし、回転対陰極を用いた実験室レベルのX線発生装置をX線源40に利用しても良い。
チョッピング部41は、複数の孔が形成された円盤と、この円盤を回転させる回転機構部(図示せず)と、で構成すると良い。このような構成であれば、回転する円盤における孔の箇所でX線を透過し、孔のない箇所でX線を遮蔽することで、燃料電池2にX線を間歇的に照射させることができる。円盤の材質は、X線を効果的に遮蔽することができる材質であれば特に限定されず、例えばアルミニウムを挙げることができる。
上記X線源40から照射され燃料電池2のアノード21(図2参照)に到達したX線は、燃料電池2の厚みによって燃料電池2を透過することはできない。つまり、本実施形態の解析方法は、X線が照射されるアノード21に含まれる注目対象の物理的・化学的な状態、並びに注目対象周辺の元素の状態を解析する解析方法であると言える。なお、解析用セル3の左右を入れ換えれば、燃料電池2のカソード22(図2参照)に含まれる注目対象の物理的・化学的な状態、並びに注目対象周辺の元素の状態を解析することができる。
負極ガス導入機構5は、図1に示すように、アノードカバー31内に負極ガスを導入する機構である。例えば、負極ガス導入機構5は、負極ガスを貯留するガスタンク(図示せず)と、ガスタンクからアノードカバー31の枝管(導入管)に連絡する管路(図示せず)と、アノードカバー31内への負極ガスの導入量を調整する調整部(図示せず)と、を備える構成とすることができる。
ヒーター6は、燃料電池2を解析用セル3ごと外周から覆い、燃料電池2を高温環境下に維持する機構である。ヒーター6としては、加熱・保温機能を有するマントルヒーターを利用することが好ましい。マントルヒーターは、通電によって赤熱する電熱線と、熱が逃げないようにする断熱材と、を備え、電熱線が電磁波を遮蔽するシールドの役割を兼ねる。
測定機構7は、燃料電池2で生じる電気量を測定する。測定機構7は、図3を参照して説明したアノード側導電膜7Aと、カソード側導電膜7Kと、これら導電膜7A,7Kに繋がるアンプ70と、アンプ70に繋がる同期測定部71と、を備える。
アノード側導電膜7Aとカソード側導電膜7Kはそれぞれ、図3に示すように、アノード21とカソード22とに繋がっている。アノード側導電膜7A(カソード側導電膜7K)は、図2のアノードカバー31(カソードカバー32)のフランジ31F(32F)よりも径方向外方にまで伸びている。そのため、解析用セル3の内側に配置される燃料電池2から、解析用セル3で発生した電気を解析用セル3の外側に引き出すことができる。
アンプ70は、燃料電池2で発生した電気量を増幅して検出する。アンプ70で電気量を増幅するのは、X線の照射により燃料電池2に発生する電気量は非常に僅か(数pAもしくはそれ以下)である。このアンプ70としては、燃料電池2で発生した電流を電圧に変化して測定する電流電圧変換アンプを利用することができる。
同期測定部71は、チョッピング部41によって燃料電池2に間歇的に照射されるX線の周期に同期した電気量を測定する。同期測定部71は、アンプ70を介して測定される電気量(本実施形態では電圧)のうち、間歇的なX線の周期に同時した電気量のみを抽出する。この同期測定部71によって、燃料電池2で生じる微小な電気量を感度良く測定することができる。同期測定部71としては、例えばロックインアンプを利用することができる。
X線検出器9は、チョッピング部41と解析用セル3との間に配置され、燃料電池2に照射される前のX線の強度を測定する。
解析機構8は、X線検出器9から得られる測定結果と、同期測定部71から得られる測定結果に基づいて、燃料電池2のアノード21に含まれる注目対象(元素)の状態を解析する。解析機構8として、例えば、解析ソフトを実装した汎用コンピューター、あるいは専用コンピューターを利用することができる。具体的な解析方法については後述する。
図1に示す解析装置1を用いて燃料電池2のアノードに含まれる触媒元素であるニッケル(注目対象)の局所構造解析を行なう手順を以下に説明する。なお、言うまでもないが、注目対象はニッケルに限定されない。
上記実施形態の解析装置1を用いて、燃料電池2の動作時におけるアノードのニッケルの情報を解析した。
・カソード…LSCF6428
・電解質層…YSZ(Y2O3=5mol%)
・アノード…Ni−YSZ(Ni:YSZ=30体積%:70体積%)
・正極ガス…空気
・負極ガス…3体積%のH2を含むHeガス
2 燃料電池
21 アノード 22 カソード 23 電解質層
29 取付具 29b 接着剤
3 解析用セル
30 電池保持部材 30H 貫通孔
31 アノードカバー 31F フランジ 31w 窓
32 カソードカバー 32F フランジ
33 ガスケット
4 X線照射機構 40 X線源 41 チョッピング部
5 負極ガス導入機構
6 ヒーター
7 測定機構
70 アンプ(電流電圧変換アンプ)
71 同期測定部(ロックインアンプ)
7A アノード側導電膜 7K カソード側導電膜
8 解析機構
9 X線検出器
Claims (7)
- 被解析物にX線を照射し、X線のエネルギー変化に応じて前記被解析物で発生した光電子に基づく電気量を測定し、その測定結果に基づいて前記被解析物に含まれる注目対象とその周囲の情報を解析する際に、前記被解析物を保持する解析用セルであって、
前記被解析物は、アノードとカソードと電解質層とを有する燃料電池であり、
貫通孔を有し、その貫通孔を塞ぐように配置される前記燃料電池を保持する電池保持部材と、
前記電池保持部材に取り付けられ、前記電池保持部材に保持される前記燃料電池の前記アノードの外周を覆うアノードカバーと、
前記電池保持部材における前記アノードカバーと反対側に取り付けられ、前記電池保持部材に保持される前記燃料電池の前記カソードの外周を覆うカソードカバーと、
前記アノードの表面から前記電池保持部材の表面にかけて形成され、前記アノードカバーの外側にまで伸びるアノード側導電膜と、
前記カソードの表面から前記電池保持部材の表面にかけて形成され、前記カソードカバーの外側にまで伸びるカソード側導電膜と、
を備える解析用セル。 - 前記アノード側導電膜は、前記電池保持部材の表面における前記アノードカバーと接する部分、または前記アノードカバーと前記電池保持部材との間に介在されるガスケットに接する部分を封止するように設けられ、
前記カソード側導電膜は、前記電池保持部材の表面における前記カソードカバーと接する部分、または前記カソードカバーと前記電池保持部材との間に介在されるガスケットに接する部分を封止するように設けられる請求項1に記載の解析用セル。 - 前記解析用セルの前記電池保持部材、前記アノードカバー、および前記カソードカバーは、ガラス製である請求項1または請求項2に記載の解析用セル。
- 請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の解析用セルと、
X線のエネルギーを変えながら、前記解析用セルに保持される前記燃料電池にX線を照射するX線源を有するX線照射機構と、
前記燃料電池を動作させるために、前記解析用セルに備わる前記アノードカバーの内部に負極活物質を含む負極ガスを導入する負極ガス導入機構と、
前記燃料電池を所定温度に加熱するヒーターと、
前記X線によって前記燃料電池に生じる電気量を、前記アノード側導電膜および前記カソード側導電膜を介して測定する測定機構と、
前記測定機構の測定結果に基づいて、前記燃料電池の動作時における前記注目対象の情報を解析する解析機構と、
を備える解析装置。 - 前記X線照射機構は、前記X線源からのX線を、前記燃料電池に間歇的に照射させるチョッピング部を備え、
前記測定機構は、前記燃料電池に間歇的に照射されるX線の周期に同期した電気量を測定する同期測定部を備え、
前記解析機構は、前記同期測定部の測定結果に基づいて解析を行なう請求項4に記載の解析装置。 - 前記ヒーターは、加熱・保温機能を有するマントルヒーターである請求項4または請求項5に記載の解析装置。
- 請求項4から請求項6のいずれか1項に記載の解析装置を用意し、
前記燃料電池の前記アノードカバーの内部に負極ガスを導入し、前記カソードカバーの内部に正極ガスを導入すると共に、前記ヒーターで前記燃料電池を所定温度に加熱することで、前記燃料電池を動作させ、
前記燃料電池の動作中に、前記X線照射機構から照射されるX線のエネルギーを変化させながら前記注目対象の情報を解析する解析方法。
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