JP5220581B2 - Ｘ線解析装置 - Google Patents

Description

本発明は、測定物にＸ線を照射して透過させることで前記測定物の内部の断層撮影（ＣＴ）像を得るＸ線解析装置に関する。

Ｘ線を測定物に透過させて該測定物の内部のＣＴ像を得、これにより該測定物の内部状況を観察することが従来から行われている。例えば、特許文献１には、一対の掴み具に挟持された測定物に圧縮荷重（押圧力）を付与するとともに、モータの作用下に該測定物を前記一対の掴み具ごと回転させながらＸ線を照射し、透過Ｘ線の検出結果からＣＴ像を得るＸ線解析装置についての開示がある。

近年、燃料電池の発電時における単位セル内の状態を観察・評価することについての要望がある。この要望に関連し、非特許文献１には、燃料電池の発電中に生成する水が如何なる分布状態にあるのかを、Ｘ線解析装置によって得られた単位セルのＣＴ像によって定量的に調査する試みがなされている。

ここで、単位セルは、一対のプレートで挟持され、該プレート同士が金属ボルトで緊締された状態で発電に供されるのが通例である。緊締によって単位セルの構成部品同士の電気的接触抵抗を低減するとともに、酸化剤ガス及び燃料ガス（以下、双方を含めていうときには「反応ガス」と表記する）が漏洩することを防止するためである。

この観点から、非特許文献１においては、３６０°回転可能な台座上に載置された単位セルの上方に板状部材を配置し、この板状部材と前記台座とを樹脂ボルトで緊締することで圧縮荷重を付与するようにしている。樹脂ボルトを使用する理由は、金属ボルトであるとＸ線の吸収散乱が増大されてノイズが増えることになるので、これを回避するためであると推察される。

さらに、非特許文献１記載の技術では、単位セルに対し、台座側から酸化剤ガスとしての空気を供給及び排出する一方で、板状部材側から燃料ガスとしての水素を供給及び排出し、これにより前記単位セルを発電させながら前記台座ごと回転させ、同時に、Ｘ線照射と透過Ｘ線検出を行ってＣＴ像を得ることを試みている。なお、非特許文献１によれば、この場合の空間分解能は１０μｍであるとのことである。

特開２００１−１５３８２１号公報 ジャーナル・オブ・マテリアルズ・ケミストリー（Journal of Materials Chemistry） ２００７年第１７号第３０８９頁〜第３１０３頁 Puneet K. Sinhaら、「Impact of GDL structure and wettability on water management in polymer electrolyte fuel cells」（特に、第３１０２頁の図１６）

特許文献１記載の技術では、前記一対の掴み具同士を同期回転させるべく、モータとスプライン機構を含む回転駆動力伝達機構を構築している。このため、回転駆動力伝達機構の構成が複雑である。

また、非特許文献１記載の技術では、上記したように緊締用ボルトとして樹脂ボルトが採用されているが、周知のように樹脂ボルトは耐熱性が十分であるとは言い難く、単位セルを比較的低温域、例えば、４０〜５０℃で発電させざるを得ない。すなわち、燃料電池の通常の発電温度域での評価が困難である。

また、単位セルを発電させる際の反応ガスとしては、電解質に十分な伝導度を発電させるべく湿潤ガスが用いられるが、上記したように発電温度が低い場合、反応ガス供給路内で結露が起こる懸念がある。このような事態が生じると電解質の伝導度が低下するので、この場合も単位セルの発電時の精確な評価を行うことが困難である。

さらに、樹脂ボルトは金属ボルトに比して強度が低い。従って、該樹脂ボルトが損傷することを回避するべく、緊締時の緊締力や、単位セルに運転時に付与する押圧力を小さくせざるを得ない。勿論、この場合、電気的接触抵抗が大きくなったり、シール性能が低減する懸念がある。

本発明は上記した問題を解決するためになされたもので、構成が簡素でありながら測定物を支持する支持部材を容易に回転させることが可能であり、しかも、測定物が燃料電池の単位セルである場合には、単位セルの電気的接触抵抗を低減し得るとともにシール性能を確保し得、さらに、Ｘ線の吸収散乱を効果的に抑制するために空間分解能が高いＸ線解析装置を提供することを目的とする。

前記の目的を達成するために、本発明は、測定物にＸ線を照射する一方、前記測定物を透過した透過Ｘ線を検出して前記測定物の内部の断層撮影像を得るＸ線解析装置であって、
前記測定物の位置を調整可能な位置決めステージと、
前記位置決めステージによって位置決めされ、且つ１８０°以上回転可能な回転台座を有する回転ステージと、
前記測定物を一端部から支持する第１支持部材と、
前記測定物を前記一端部とは別の端部から支持する第２支持部材と、
前記回転ステージと前記第１支持部材の間に介在され、前記回転台座の回転に追従して従動回転することで前記測定物を前記第１支持部材ごと回転動作させる回転用支持部材と、
前記第２支持部材に対し、前記回転台座の回転に追従して従動回転する押圧力伝達部材を介して押圧力を付与する押圧力付与手段と、
前記押圧力伝達部材を回転自在に支持する受部材と、
前記押圧力付与手段が付与する押圧力を測定する押圧力測定手段と、
前記測定物に対してＸ線を照射するＸ線照射手段と、
前記測定物を透過したＸ線を検出するＸ線検出手段と、
前記Ｘ線検出手段からのデータに基づいて前記測定物の断層撮影像を作成するデータ処理部と、
を備えることを特徴とする。

本発明においては、押圧力付与手段（例えば、エアシリンダ等）によって測定物に押圧力（圧縮荷重）を付与する。この押圧力によって測定物のシール性が確保されるので、金属ボルト等の緊締部材を特に必要としない。従って、緊締部材によってＸ線が吸収散乱されることがなく、このため、ノイズが低減されて空間分解能が高いＣＴ像を得ることができる。

しかも、本発明では、受部材以降の部材が回転することがない。従って、構成を簡素にすることができる。その上、回転させるべき部材の個数が少ないので、測定物を回転させるために大きな回転トルクを付与する必要がない。換言すれば、小さい回転トルクを付与することで第１支持部材及び第２支持部材とともに測定物を同期回転させることが容易である。

ここで、前記回転用支持部材に、該回転用支持部材の回転方向と交差する方向に押圧力を伝達する押圧面を形成するとともに、前記第１支持部材に、前記押圧面に当接して該押圧面から伝達された押圧力を受ける受圧面を形成することが好ましい。この場合、前記回転台座の回転トルクが前記第１支持部材に対して容易に伝達されるので、該第１支持部材、ひいては測定物を容易に回転させることができる。

例えば、前記回転用支持部材に矩形状の凸部を設ける一方、前記第１支持部材に、前記凸部の形状に対応する形状の凹部を設ければよい。勿論、その逆であってもよい。さらに、前記回転用支持部材と前記第１支持部材とをスプライン結合によって連結するようにしてもよい。

本発明によれば、燃料電池を構成する単位セルを測定物として断層撮影像を作成することも可能である。この場合においては、反応ガス供給管・排出管を設けるとともに、これら反応ガス供給管・排出管を介して単位セルに反応ガスを供給・排出して単位セルを発電させればよい。

より具体的には、前記第１支持部材に、前記単位セルに酸化剤ガス又は燃料ガスのいずれか一方を供給及び排出するための第１ガス供給管及び第１ガス排出管を設け、且つ前記第２支持部材に、前記単位セルに燃料ガス又は酸化剤ガスの残余の一方を供給及び排出するための第２ガス供給管及び第２ガス排出管を設ければよい。勿論、これらの供給管・排出管は、単位セルに対して照射されたＸ線を遮ることのない位置に配置される。

上記したように、本発明においては、エアシリンダ等の押圧力付与手段によって単位セルに押圧力が付与される。従って、緊締部材で緊締することなく、単位セルから反応ガスが漏洩することが回避される。しかも、単位セルが押圧されているので、電気的接触抵抗が大きくなることも回避される。

そして、この場合、緊締部材を用いないので、単位セル内の精確なＣＴ像を得ることができ、結局、単位セルを精確に評価することが可能となる。

なお、単位セルに、一部が露呈した２個の集電板を含めるようにしてもよい。この場合、単位セルが発電することで得られる電流を前記露呈した部位から得ることができるので、第１支持部材や第２支持部材に電流が流れることを回避することが容易となり、その結果、単位セルの精確な評価を行うことが容易となる。なお、集電板に接続されるリード線は、単位セルに対して照射されたＸ線を遮ることのない位置に配置される。

さらに、前記第１支持部材及び前記第２支持部材の各々に加熱手段を設け、これにより単位セルを加熱するようにしてもよい。これにより、単位セルを実際の運転温度と略同程度の温度にして発電させた上で該単位セルの評価を行うことが可能となる。なお、加熱手段に接続されて該加熱手段を発熱させるための通電リード線もまた、単位セルに対して照射されたＸ線を遮ることのない位置に配置される。

以上の構成において、単位セルを測定物保持機構に保持する前、すなわち、押圧力付与手段によって押圧力を付与する前に、前記第１支持部材から前記第２支持部材にわたってる緊締部材（例えば、金属ボルト等）を橋架し、これにより仮止めを行うようにしてもよい。この場合、緊締部材を、前記第１支持部材及び前記第２支持部材に貫通形成されて側部が開口した挿入孔に着脱自在に挿入すればよい。

このように構成することにより、単位セルに対して押圧力を付与した後に緊締部材を取り外すことが可能となる。従って、残留した緊締部材によってＸ線の吸収散乱が惹起される懸念がない。

さらに、前記第１支持部材及び前記第２支持部材に挿通孔を貫通形成することが好ましい。この場合、単位セルを組み立てる際に、前記挿通孔に位置決め部材が着脱自在に挿入することができる。この位置決め部材によって単位セルを位置決めすれば、組み立てが著しく容易となる。

また、前記第１ガス供給管、前記第１ガス排出管、前記第２ガス供給管及び前記第２ガス排出管を前記測定物から離間させてＸ線照射位置以外に迂回させるための迂回部材を設けることが好ましい。上記した管やリード線等をこの迂回部材に伝わらせることにより、Ｘ線の照射及び検出中に管やリード線がＸ線の照射位置等に回り込むこと、換言すれば、測定物に向かうＸ線が遮られることを回避することができる。

本発明によれば、押圧力付与手段にて測定物に押圧力を付与するようにしているので、測定物に押圧力を付与するべく金属ボルト等の緊締部材を用いる必要は特にない。このため、緊締部材によってＸ線が吸収散乱されることを回避することができるので、ノイズが低減されて空間分解能が高いＣＴ像を得ることができる。

しかも、本発明では、回転させるべき部材の点数が少なく、このために構成を簡素にすることができる。加えて、このために測定物を回転させる際に大きな回転トルクを付与する必要がない。すなわち、小さい回転トルクを付与することで第１支持部材及び第２支持部材とともに測定物を容易に同期回転させることができる。

以下、本発明に係るＸ線解析装置につき好適な実施の形態を挙げ、添付の図面を参照して詳細に説明する。

本実施の形態に係るＸ線解析装置の全体概略システム構成図を図１に示す。このＸ線解析装置１０は、Ｘ線コントローラ１２及び電源１４の作用下にＸ線Ｌ１を照射するＸ線照射源１６と、測定物としての単位セル１８を保持した測定物保持機構２０と、単位セル１８を透過した透過Ｘ線Ｌ２を受ける透過Ｘ線検出部２２と、前記透過Ｘ線Ｌ２に基づいて画像を形成する画像処理演算部２４とを有する。なお、図１中の参照符号２６、２８は、それぞれ、測定物保持機構２０を構成する位置決めステージ３０（図２参照）の動作を制御するステージコントローラ、形成された画像を表示するディスプレイを示す。この中、Ｘ線照射源１６、透過Ｘ線検出部２２、画像処理演算部２４及びディスプレイ２８は公知であり、従って、詳細な説明を省略する。

図２に示すように、位置決めステージ３０は、Ｘ軸ステージ３２、Ｙ軸ステージ３４及びＺ軸ステージ３６を有する、いわゆるＸＹＺステージである。すなわち、Ｙ軸ステージ３４はＸ軸に沿って、Ｙ軸ステージ３４の台座３８はＹ軸に沿って、Ｚ軸ステージ３６の台座４０はＺ軸に沿ってそれぞれ変位する。

具体的には、Ｘ軸ステージ３２は、２本のガイドレール４２、４２と、これらガイドレール４２、４２に対して平行に延在するボールねじ４４とを有し、２本のガイドレール４２、４２はＹ軸ステージ３４の下面に形成された係合溝４６、４６に係合されている。一方、ボールねじ４４はＹ軸ステージ３４に挿通されており、従って、ステージコントローラ２６の作用下にモータ４８が付勢されることに伴ってボールねじ４４が回転動作すると、Ｙ軸ステージ３４がボールねじ４４の延在方向、換言すれば、Ｘ軸方向に沿ってガイドレール４２、４２に案内されながら変位する。

Ｙ軸ステージ３４は、２本のガイドレール５０、５０と、ガイドレール５０、５０に対して平行に延在するボールねじ５２と、前記台座３８とを有する。この中のガイドレール５０、５０は、台座３８の下面に形成された係合溝５３、５３に係合されている。また、ボールねじ５２は台座３８に挿通され、このため、ステージコントローラ２６の作用下にモータ５４が付勢された際には、ボールねじ５２が回転動作することに追従して台座３８がボールねじ５２の延在方向であるＹ軸方向に沿ってガイドレール５０、５０に案内されながら変位する。

前記台座３８の上端面には、Ｚ軸ステージ３６を構成する略直方体形状の柱状部材５６と、該柱状部材５６を支持する断面略Ｔ字状の補助部材５８とが立設されている。この中、柱状部材５６の一側面には、図示しない１本のガイドレールが敷設されるとともに、ボールねじ６０が設けられている。勿論、ボールねじ６０を回転動作させるためのモータ６２は、前記ガイドレールに干渉しない位置に配置されている。

ボールねじ６０は、Ｚ軸ステージ３６を構成する前記台座４０に挿通されており、このため、該台座４０は、ステージコントローラ２６の作用下にモータ６２が付勢されることによってボールねじ６０が回転動作を開始することに伴い、前記ガイドレールが延在する鉛直方向、すなわち、Ｚ軸方向に沿って変位する。

台座４０には、Ｚ軸に略直交する方向に突出するようにして載置用板部材６４が連結されている。この載置用板部材６４は、その下端面側から、支持補強部材６６によって支持されている。

そして、載置用板部材６４の先端部には、前記測定物保持機構２０が載置・支持される（なお、図２においては、測定物保持機構２０を構成する回転ステージ６８のみを示している）。回転ステージ６８を構成する平板状基盤７０と載置用板部材６４とを、図示しない連結ボルトによって互いに連結するようにしてもよい。

次に、測定物保持機構２０につき説明する。

図３に示すように、回転ステージ６８は、上記した平板状基盤７０と、この平板状基盤７０の上端面に設置された円柱形状のハウジング７２と、該ハウジング７２の開口から露呈した回転台座７４とを有する。

回転台座７４は、モータ７６を含む回転機構によって１８０°以上、好ましくは３６０°回転することが可能である。すなわち、モータ７６の回転軸の先端には図示しない歯部が形成され、この歯部は、ハウジング７２内で回転台座７４に設けられた軸部の歯部に噛合されている（いずれも図示せず）。従って、モータ７６が付勢されることにより、その回転駆動力が回転台座７４に伝達される。

回転台座７４の略中心には、四角柱形状の回転用支持部材７８が立設されている。すなわち、回転用支持部材７８を長手方向（延在方向）に対して直交する方向に沿って切断した場合、その断面は矩形状である。後述するように、この回転台座７４が回転動作すると、この回転用支持部材７８も回転動作する。

回転用支持部材７８の上方には、図３〜図５に示すように、測定物としての単位セル１８が第１支持部材８０と第２支持部材８２とで挟持された状態で配置される。なお、図３〜図５においては、第１支持部材８０から第２支持部材８２にわたって４本の金属ボルト８４（緊締部材）が橋架され、且つ各金属ボルト８４にはナット８６が螺合された状態を示しているが、後述するように、Ｘ線Ｌ１を照射する際には、これら金属ボルト８４及びナット８６は全て取り外される（図１参照）。

図４から諒解されるように、第１支持部材８０は湾曲した側周壁を有し、この側周壁の４箇所が下端面から上端面に至るまで切り欠かれている。これにより、第１支持部材８０の下端面から上端面に貫通形成され、且つ側方の一部が開口した４本の挿入孔８８が形成された形態となっている。

第１支持部材８０の湾曲した側周壁の中の２個には、平面部が形成される。これら平面部には、加熱手段としてのヒータ９０が接合される。

図４のＶ−Ｖ線矢視断面図である図５に示すように、第１支持部材８０の下端面には、前記回転用支持部材７８を嵌合するための矩形状の嵌合用凹部９２が形成されるとともに、単位セル１８のアノード側電極１３６（図６及び図７参照）に燃料ガスを供給するための第１ガス供給通路９４（図５参照）と、アノード側電極から排出された燃料ガスを排出するための第１ガス排出通路９６とが開口する。各開口には管継手９７、９７がそれぞれ設けられ、これら管継手９７、９７の各々には、図示しない燃料ガス供給管（第１ガス供給管）、燃料ガス排出管（第１ガス排出管）が接続される。また、前記第１ガス供給通路９４及び前記第１ガス排出通路９６は、第１支持部材８０の内部で互いに接近するように傾斜して設けられている。

一方の第２支持部材８２は、第１支持部材８０と略同様に構成されている。すなわち、第２支持部材８２には、第１支持部材８０の挿入孔８８（図４参照）に対応する位置に、側周壁で開口した４本の挿入孔９８が形成される。また、側周壁に形成された２つの平面部には、ヒータ９０が接合され、さらに、第２支持部材８２の上端面には、押圧力伝達部材である支持軸１００（図３参照）を嵌合するための矩形状の嵌合用凹部１０２（図５参照）が形成される。

そして、第２支持部材８２には、第１ガス供給通路９４及び第１ガス排出通路９６に代え、単位セル１８のカソード側電極１３８（図６及び図７参照）に酸化剤ガスを供給するための第２ガス供給通路１０４（図５参照）と、カソード側電極から排出された酸化剤ガスを排出するための第２ガス排出通路１０６とが設けられる。これら第２ガス供給通路１０４、第２ガス排出通路１０６の各開口に嵌合された管継手１０８、１０８には、それぞれ、図示しない酸化剤ガス供給管（第２ガス供給管）、酸化剤ガス排出管（第２ガス排出管）が接続される。

第１支持部材８０及び第２支持部材８２には、単位セル１８を組み立てる際に該単位セル１８を位置決めするための位置決め部材である位置決めピン１１２（図８参照）が挿入される複数個のピン用挿通孔１１４、１１６が貫通形成されている。すなわち、位置決めピン１１２は、第１支持部材８０のピン用挿通孔１１４に通された後、第２支持部材８２のピン用挿通孔１１６に通される。

第１支持部材８０の上端面、及び第２支持部材８２の下端面には、それぞれ、直径方向に沿って延在する柱状突起部１１７、１１８が突出形成されており（図４参照）、これら柱状突起部１１７、１１８及びスペーサ１２０、１２２を介して単位セル１８が挟持されている。なお、第１支持部材８０、第２支持部材８２と単位セル１８との間には絶縁シート１２４、１２６（図５参照）がそれぞれ介装され、これら絶縁シート１２４、１２６により、第１支持部材８０及び第２支持部材８２を経由して電流が単位セル１８の外方に流れることが防止される。勿論、絶縁シート１２４には、第１ガス供給通路９４、第１ガス排出通路９６に連通する第１供給貫通孔１２８、第１排出貫通孔１３０が形成され、絶縁シート１２６には、第２ガス供給通路１０４、第２ガス排出通路１０６に連通する第２供給貫通孔１３２、第２排出貫通孔１３４が形成される。

この場合、単位セル１８は、図６及び図７に示すように、アノード側電極１３６とカソード側電極１３８の間に電解質１４０が介装されて形成された電解質・電極接合体１４２が第１セパレータ１４４と第２セパレータ１４６で挟持され、さらに、第１セパレータ１４４及び第２セパレータ１４６の外方に第１集電板１４８、第２集電板１５０がそれぞれ配設されることによって構成されている。このような構成は周知であり、従って、その詳細な説明は省略する。

この場合、電解質・電極接合体１４２は、両端部にタブ部１５２、１５２（図６参照）が突出形成された電解質１４０の各端面にアノード側電極１３６及びカソード側電極１３８のいずれか一方がそれぞれ形成されることで構成されている。ここで、図７に示すように、アノード側電極１３６及びカソード側電極１３８は、それぞれ、ガス拡散層１５３と反応触媒層１５４とを有する。

なお、図６から諒解されるように、アノード側電極１３６及びカソード側電極１３８は、ガスケット１５５、１５６に形成された各開口１５８、１６０にそれぞれ収容される。また、電解質１４０は、図５に示すように、第１セパレータ１４４と第２セパレータ１４６に挟持される。

図５に示すように、第１集電板１４８には、絶縁シート１２４の第１供給貫通孔１２８、第１排出貫通孔１３０にそれぞれ連通する第１供給連通孔１６２及び第１排出連通孔１６４が形成され、第１セパレータ１４４には、第１供給連通孔１６２、第１排出連通孔１６４にそれぞれ連通する第１主供給孔１６６、第１主排出孔１６８が形成される。さらに、第１主供給孔１６６と第１主排出孔１６８は、図６及び図７に示す燃料ガス供給排出溝１７０を介して連通している。ここで、燃料ガス供給排出溝１７０は、複数個のリブ１７２によって区画されることで複数本に形成されている（図６参照）。

同様に、第２集電板１５０には、図５に示すように、絶縁シート１２６の第２供給貫通孔１３２、第２排出貫通孔１３４にそれぞれ連通する第２供給連通孔１７４及び第２排出連通孔１７６が形成され、第２セパレータ１４６には、第２供給連通孔１７４、第２排出連通孔１７６にそれぞれ連通する第２主供給孔１７８、第２主排出孔１８０が形成される。勿論、第２主供給孔１７８と第２主排出孔１８０は、図６及び図７に示す酸化剤ガス供給排出溝１８２を介して連通する。この酸化剤ガス供給排出溝１８２も、複数個のリブ１８４によって区画されることで複数本に形成されている（図６参照）。

上記したように、第２支持部材８２の上端面に形成された嵌合用凹部１０２には、支持軸１００（図３参照）の先端が嵌合される。なお、支持軸１００の先端は、断面矩形状に加工されており、従って、矩形状に陥没された嵌合用凹部１０２に対して嵌合可能である。

支持軸１００は、図示しないベアリングを収容した軸受１８６（受部材）に回転自在に軸支されている。すなわち、回転ステージ６８の回転台座７４とともに回転動作するのは支持軸１００までであり、軸受１８６を含め、支持軸１００よりも上方に位置する部材が回転動作することはない。

軸受１８６の上方には、押圧力測定手段としてのロードセル１８８が配置される。このロードセル１８８により、エアシリンダ１９０が付与する圧縮荷重が数値として判別される。

エアシリンダ１９０は、鉛直方向に沿って進退動作する図示しないロッドを有し、このロッドの先端が、ロードセル１８８及び軸受１８６に通された長尺なソケットカップリング１９２を介して支持軸１００を押圧する。

エアシリンダ１９０の上方には、遮蔽板１９４（迂回部材）が配置されており、ヒータ９０に通電するための通電リード線、管継手９７、９７、１０８、１０８に接続される前記燃料ガス供給管、前記燃料ガス排出管、前記酸化剤ガス供給管、前記酸化剤ガス排出管、制御用リード線等は全て、この遮蔽板１９４の上端面に載置される。従って、上記した通電リード線、反応ガス供給管、反応ガス排出管及び制御用リード線等が単位セル１８を覆うことはない。すなわち、遮蔽板１９４は、通電リード線、反応ガス供給管、反応ガス排出管及び制御用リード線等をＸ線照射位置以外に迂回させる機能を営む。

本実施の形態に係るＸ線解析装置１０は、基本的には以上のように構成されるものであり、次にその作用効果について説明する。

先ず、単位セル１８が組み立てられる。この際には、図示しない架台が用いられる。すなわち、前記架台上に第１支持部材８０が載置され、図８及び図９に示すように、第１支持部材８０のピン用挿通孔１１４に８本の位置決めピン１１２を通す。なお、前記架台は中空であるので、ピン用挿通孔１１４から第１支持部材８０の下端面側に突出した位置決めピン１１２が架台に干渉することはない。

この場合、単位セル１８は、略楕円形を描くようにして配置された８本の位置決めピン１１２に囲繞されることによって形成されるキャビティ１９６で組み立てられる。すなわち、キャビティ１９６にスペーサ１２０が挿入され、続いて絶縁シート１２４がスペーサ１２０上に載置される。

さらに、絶縁シート１２４上に第１集電板１４８が積層される。この際、第１集電板１４８は、該第１集電板１４８に形成された２個の貫通孔１９８、１９８に、互いに隣接する位置決めピン１１２が通されながら下方に移動され、最終的に、絶縁シート１２４の上端面に着座する。

次に、第１集電板１４８上に第１セパレータ１４４が積層され、さらに、第１セパレータ１４４上にガスケット１５５が積層される。勿論、絶縁シート１２４、第１集電板１４８、第１セパレータ１４４、ガスケット１５５は、位置決めピン１１２に摺接しながらキャビティ１９６に挿入される。

そして、電解質・電極接合体１４２を構成するアノード側電極１３６がガスケット１５５の開口１５８内に収容される。このとき、図８及び図９に示すように、電解質１４０の両端部に突出形成されたタブ部１５２、１５２が隣接する２本の位置決めピン１１２、１１２間に挟持され、これにより電解質・電極接合体１４２が位置決めされる。

このように、隣接する位置決めピン１１２、１１２の間にタブ部１５２、１５２を挿入することにより、電解質・電極接合体１４２を位置ズレさせることなくガスケット１５５に容易に収容することができるようになる。すなわち、タブ部１５２、１５２を設けることによって単位セル１８の組み立てが容易となる。

次に、ガスケット１５６及び第２セパレータ１４６をこの順序で位置決めピン１１２に摺接させながらキャビティ１９６（８本の位置決めピン１１２の間）に挿入し、電解質・電極接合体１４２のカソード側電極１３８をガスケット１５６の開口１６０内に収容するとともに、電解質・電極接合体１４２を第１セパレータ１４４及び第２セパレータ１４６で挟持する。さらに、貫通孔２００、２００（図４参照）の各々に位置決めピン１１２、１１２が通された第２集電板１５０を下方に移動させて第２セパレータ１４６上に載置した後、この第２集電板１５０上に絶縁シート１２６及びスペーサ１２２を載置する。

次に、第２支持部材８２のピン用挿通孔１１６に位置決めピン１１２を通し、この状態で、該第２支持部材８２をスペーサ１２２の上端面に着座させる。その後、図４に示すように、第１支持部材８０及び第２支持部材８２の側方から挿入孔８８、９８の各々に金属ボルト８４が挿入され、該金属ボルト８４にナット８６が螺合される。この螺合に伴って緊締がなされ、単位セル１８が第１支持部材８０及び第２支持部材８２から押圧される。

この場合、金属ボルト８４及びナット８６を介して緊締がなされる。金属ボルト８４の強度は樹脂ボルトに比して大きく、従って、緊締力を大きくすることが可能である。

このようにして単位セル１８が組み立てられた後、第１支持部材８０及び第２支持部材８２が架台から離間する方向、すなわち、上方に変位され、これにより位置決めピン１１２がピン用挿通孔１１４、１１６から離脱する。

その後、回転ステージ６８を構成する回転台座７４に設けられた断面矩形状の回転用支持部材７８が、第１支持部材８０の嵌合用凹部９２に嵌合される。一方、第２支持部材８２の嵌合用凹部１０２に、支持軸１００を構成して断面矩形状に形成された先端部が嵌合され、これにより単位セル１８が測定物保持機構２０に保持される。

次に、エアシリンダ１９０を介して単位セル１８に圧縮荷重を付加する。この付加は、ロードセル１８８からの出力をモニタしながら行われ、エアシリンダ１９０に供給する圧縮エアを制御することで圧縮荷重の大きさが調整される。最終的に、予め設定された所定の圧縮荷重が付与されたことを確認した後、ナット８６を緩めて全ての金属ボルト８４を第１支持部材８０及び第２支持部材８２の挿入孔８８、９８から離脱させる。

すなわち、本実施の形態においては、エアシリンダ１９０によって所定の圧縮荷重が単位セル１８に付加された後は、金属ボルト８４が取り外される（図１参照）。このため、金属ボルト８４によってＸ線Ｌ１が吸収散乱することを回避することができる。

さらに、測定物保持機構２０に保持された単位セル１８に対して加熱や温度測定を行うべく、第１支持部材８０及び第２支持部材８２にヒータ９０や熱電対等がリード線を介して取り付けられる。勿論、管継手９７、９７、１０８、１０８に対しては反応ガス供給管及び反応ガス排出管が接続される。以上のリード線や反応ガス供給管、反応ガス排出管としては可撓性を示すものが採用され、これらは全て、単位セル１８を迂回するようにして前記遮蔽板１９４に載置される。

なお、燃料ガス及び酸化剤ガスとしては、例えば、水素ガス及び圧縮エアを用いればよい。この場合、第１ガス供給管に燃料ガス供給源としての水素ガスボンベを接続するとともに、第２ガス供給管に酸化剤ガス供給源としてのエアコンプレッサを接続すればよい。なお、電解質１４０が乾燥した場合、電解質１４０の伝導度が低下する傾向がある。これを回避するべく、これらの反応ガスには所定量の水分が付与される。換言すれば、反応ガスは湿潤ガスである。

その後、ヒータ９０に通電がなされ、熱電対によって測定される単位セル１８の温度を予め設定された所定の温度に到達させ、水素ガスボンベから水素を供給するとともに、エアコンプレッサから圧縮エアを供給する。水素は、第１ガス供給管、管継手９７、第１ガス供給通路９４、第１供給貫通孔１２８、第１供給連通孔１６２及び第１主供給孔１６６を通過して燃料ガス供給排出溝１７０に導入され、該燃料ガス供給排出溝１７０を流通することでアノード側電極１３６に供給される。一方、圧縮エアは、第２ガス供給管、管継手１０８、第２ガス供給通路１０４、第２供給貫通孔１３２、第２供給連通孔１７４及び第２主供給孔１７８を通過して酸化剤ガス供給排出溝１８２に導入され、該酸化剤ガス供給排出溝１８２を流通することでカソード側電極１３８に供給される。

上記した反応ガス供給の結果、圧縮エア中の酸素と、水素とが反応を起こすことによって水分が生成する。この状態で反応条件を制御し、電流密度や電圧を調整する。なお、単位セル１８に対してはエアシリンダ１９０から圧縮荷重が付与されているので、該単位セル１８から反応ガスが漏洩することが回避される。また、単位セル１８の電気的接触抵抗が大きくなることも回避し得る。

以上のようにして測定準備がなされた後、位置決めステージ３０を構成するＹ軸ステージ３４（図２参照）、Ｙ軸ステージ３４の台座３８、Ｚ軸ステージ３６の台座４０を、ステージコントローラ２６の作用下にＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸に沿って各々変位させ、これにより単位セル１８を所定の位置に変位させる。この際には、モータ４８、５４、６２が付勢され、Ｙ軸ステージ３４がガイドレール４２、４２に沿って、Ｙ軸ステージ３４の台座がガイドレール５０、５０に沿って、Ｚ軸ステージ３６の台座が図示しないガイドレールに沿って変位する。

次に、Ｘ線コントローラ１２及び電源１４の作用下に、図１に示すように、単位セル１８に向けてＸ線照射源１６からＸ線Ｌ１を照射する。この際、単位セル１８からは金属ボルト８４が既に取り外されており、しかも、単位セル１８に対して反応ガスを供給・排出するための反応ガス供給管・反応ガス排出管やリード線等が遮蔽板１９４側に迂回されている。従って、測定物である単位セル１８以外にＸ線Ｌ１が入射されることが回避される。なお、Ｘ線Ｌ１の照射方式としては、例えば、いわゆるコーンビーム式を採用すればよい。

Ｘ線Ｌ１の一部は、単位セル１８を透過し、透過Ｘ線Ｌ２として透過Ｘ線検出部２２に入射する。換言すれば、透過Ｘ線検出部２２は、透過Ｘ線Ｌ２を検出し、その結果を画像処理演算部２４に送る。上記したように、本実施の形態によれば、単位セル１８以外にＸ線Ｌ１が入射されることが回避されるので、単位セル１８以外でＸ線Ｌ１が吸収散乱されてノイズが発生することを回避することができる。

なお、画像処理演算部２４は、送られた検出結果を画像データとして演算し、その演算結果（画像データ）を蓄積する。

この測定が終了した後、モータ７６を付勢し、回転ステージ６８を構成する回転台座７４を３６０°以内の所定角度、例えば、約０．５°だけ回転させる。その後、上記と同様に単位セル１８に対してＸ線Ｌ１を照射し、透過Ｘ線Ｌ２を検出して画像処理演算部２４に画像データを蓄積させる。この操作を、回転台座７４、ひいては単位セル１８が３６０°回転するまで繰り返す。これにより単位セル１８の画像データが１回転分蓄積され、画像処理演算部２４は、この蓄積された画像データに基づいてＣＴ像を構築し、ディスプレイ２８に映像として表示する。

ここで、上記したように、回転用支持部材７８が断面矩形状に構成されるとともに、回転用支持部材７８と第１支持部材８０の連結部位も断面矩形状に構成されている。このため、矩形状凸部となった回転用支持部材７８の先端側壁が、第１支持部材８０の嵌合用凹部９２の内壁を押圧する。すなわち、回転用支持部材７８の先端側壁が押圧面として機能する一方、嵌合用凹部９２の内壁が受圧面としての役割を営む。従って、回転に際し、回転台座７４によるトルクが第１支持部材８０に十分に伝達される。

また、支持軸１００が軸受１８６に収容された前記ベアリングに支持されているため、軸受１８６を含め、その上方に位置する部材が回転することがない。従って、大きなトルクを負荷する必要もない。すなわち、本実施の形態によれば、第１支持部材８０と第２支持部材８２を同期回転させることが容易である。

得られたＣＴ像は、ノイズが少なく空間分解能が高い。上記したように、単位セル１８以外でＸ線Ｌ１が吸収散乱されることが回避されているからである。従って、本実施の形態によれば、発電中の単位セル１８の内部について、特許文献１や非特許文献１に記載されているような従来技術に比して一層精確な知見を得ることが可能となる。

なお、上記した実施の形態においては、燃料電池を構成する単位セル１８を測定物とする場合を例示して説明したが、測定物がこれに限定されるものではないことはいうまでもない。

また、回転用支持部材７８と第１支持部材８０等の連結部位をはじめとする各連結部位は、矩形状の凸部及び凹部に特に限定されるものではない。例えば、一方に三角形状、六角形状又は十字形状の凸部を設けるとともに、残余の他方に、前記凸部の形状に対応する形状の凹部を設け、これら凸部及び凹部を互いに嵌合することによっても、回転時のトルクを容易に伝達することが可能となる。勿論、スプライン結合を採用するようにしてもよい。

第１セパレータ１４４及び第２セパレータ１４６として、縦１５ｍｍ×横１５ｍｍ×厚み４ｍｍのものを選定するとともに、ガスケット１５５、１５６として縦１５ｍｍ×横１５ｍｍ×厚み０．２ｍｍで幅が２ｍｍのものを選定した。また、縦１５ｍｍ×横１５ｍｍ×厚み５０μｍで両端部にタブ部１５２、１５２が形成されたデュポン社製のナフィオン１１２からなる電解質１４０の各端面に、縦１１ｍｍ×横１１ｍｍのアノード側電極１３６、カソード側電極１３８をそれぞれ形成した。なお、アノード側電極１３６及びカソード側電極１３８の各々は、厚みが０．２２ｍｍであるＴＧＰ−Ｈ−０６０（東レ社製のカーボンペーパーの商品名）からなるガス拡散層１５３に、Ｐｔが０．５ｍｇ／ｃｍ²の割合で分散された反応触媒層１５４が形成されることで構成されたものである。

単位セル１８をこのように小型化したことにより、Ｘ線照射源１６を単位セル１８に近接させて配置することが可能となった。このため、空間分解能が一層向上した。また、ガスケット１５５、１５６の幅が比較的小さいので、ガスケット１５５、１５６によるＸ線吸収が低減され、これにより吸収散乱を一層抑制することができた。

以上の単位セル１８の構成部材を用い、上記したようにして単位セル１８を組み立てた。この際、第１支持部材８０から第２支持部材８２にわたって橋架された金属ボルト８４と、該金属ボルト８４に螺合されるナット８６とによって３２ｋｇ／ｃｍ²の圧縮荷重が作用するように締め付けた。

さらに、第１支持部材８０の嵌合用凹部９２に回転用支持部材７８の先端部を嵌合し、第２支持部材８２の嵌合用凹部１０２に支持軸１００を嵌合することで単位セル１８を測定物保持機構２０に保持した。

次に、エアシリンダ１９０を付勢し、３２ｋｇ／ｃｍ²の圧縮荷重が作用するように供給エア量を調整した。この際、ロードセル１８８は７０ｋｇを表示した。その後、ナット８６を緩め、金属ボルト８４を第１支持部材８０及び第２支持部材８２から取り外した。

次に、第１支持部材８０及び第２支持部材８２に反応ガス供給管・反応ガス排出管やヒータ９０、熱電対等を取り付けた。これらの管及び必要配線は、遮蔽板１９４に載置して単位セル１８を迂回させた。

そして、ヒータ９０に通電し、熱電対によって示される温度が７５℃となるまで単位セル１８を昇温した。その後、６０℃に保持された温水が収容された加湿器を通過した水素ガスを５０ｃｃ／分で第１セパレータ１４４に供給する一方、７５℃に保持された温水が収容された加湿器を通過した圧縮エアを１５０ｃｃ／分で第２セパレータ１４６に供給した。なお、水素及び圧縮エアは、前記温水に浸漬した管から導出してバブリングさせた。

以上により、アノード側電極１３６及びカソード側電極１３８の各々に燃料ガス（水素）、酸化剤ガス（圧縮エア中の酸素）を供給した。その結果、酸素と水素の結合を伴う発電反応が生じ、単位セル１８に起電力が生じた。この際、単位セル１８から反応ガスが漏洩することはなかった。

次に、一定の電流密度で発電中の単位セル１８の位置を位置決めステージ３０によって調整し、発電を行いながら単位セル１８にＸ線Ｌ１を照射し、４インチイメージインテンシファイア、１００万画素ＣＣＤカメラで透過Ｘ線Ｌ２を検出した。このＸ線照射及び透過Ｘ線Ｌ２検出を、回転台座７４（単位セル１８）を０．６°ずつ回転させながら６００回行い、単位セル１８を３６０°、すなわち、１回転させて全画像データを蓄積した結果、空間分解能が０．８μｍであるＣＴ像が得られた。

図１０Ａ〜図１４Ａは、電流密度が１．０Ａ／ｃｍ²、セル電圧が約０．５Ｖで発電中の単位セル１８におけるカソード側電極１３８の拡散層のＣＴ像であり、図１０Ｂ〜図１４Ｂは、放電後に窒素ガスでパージされた対応箇所のＣＴ像である。なお、図１０Ａ、図１０Ｂが最も第２セパレータ１４６側に近接し、図１１Ａ及び図１１Ｂ〜図１４Ａ及び図１４Ｂの順序で電解質１４０側に近接する。いずれにおいても、Ｘ線Ｌ１は、管電圧９０ｋＶ、管電流０．０１９ｍＡの条件下、１００ｋＶ密封管を照射源としてコーンビーム方式で発生させている。このとき、検出器分解能は７〜１０ｌｐ／ｍｍ、空間分解能は４．９μｍ×４．９μｍ×４．９μｍであった。また、再構成視野である円の直径は５ｍｍ、ピクセル数は１０２４であり、拡散層を構成する炭素繊維が明瞭に確認し得る。

図１０Ａ〜図１４Ａにおいては、枠で囲繞して示す部分が濃くなっていることが認められる。この囲繞された部分は、第２セパレータ１４６のリブ１８４と拡散層とが当接した箇所に対応する。

一方、図１０Ｂ〜図１４Ｂを参照し、発電状態にないときには全体にわたってコントラストが略均一であることが諒解される。燃料電池の発電反応によって生成した水は、リブ１８４以外の箇所では第２ガス供給排出溝を介して拡散層から排出されることから、図１０Ａ〜図１４Ａにおいて、第２セパレータ１４６のリブ１８４と拡散層とが当接した箇所に生成水が滞留していると判断される。

本実施の形態に係るＸ線解析装置の全体概略システム構成図である。 前記Ｘ線解析装置を構成する位置決めステージの要部概略構成図である。 前記Ｘ線解析装置を構成する測定物保持機構の要部概略構成図である。 前記測定物保持機構を構成する第１支持部材と第２支持部材とで単位セルが挟持された状態を示す全体概略斜視図である。 図４のＶ−Ｖ線矢視断面図である。 単位セルの全体概略斜視分解図である。 単位セルの要部縦断面図である。 単位セルを組み立てている状態を示す概略斜視図である。 単位セルを組み立てている状態を示す概略平面図である。 図１０Ａは、発電途中のカソード側電極側の拡散層であり、図１０Ｂは発電停止後のカソード側電極側の拡散層であって、図１０〜図１４で示される部位中、最もセパレータ側に近接する部位のＣＴ像である。 図１１Ａは、発電途中のカソード側電極側の拡散層であり、図１１Ｂは発電停止後のカソード側電極側の拡散層であって、図１０Ａ、図１０Ｂに示される部位よりも電解質側に近接する部位のＣＴ像である。 図１２Ａは、発電途中のカソード側電極側の拡散層であり、図１２Ｂは発電停止後のカソード側電極側の拡散層であって、図１１Ａ、図１１Ｂに示される部位よりも電解質側に近接する部位のＣＴ像である。 図１３Ａは、発電途中のカソード側電極側の拡散層であり、図１３Ｂは発電停止後のカソード側電極側の拡散層であって、図１２Ａ、図１２Ｂに示される部位よりも電解質側に近接する部位のＣＴ像である。 図１４Ａは、発電途中のカソード側電極側の拡散層であり、図１４Ｂは発電停止後のカソード側電極側の拡散層であって、図１０〜図１４で示される部位中、最も電解質側に近接する部位のＣＴ像である。

符号の説明

１０…Ｘ線解析装置 １６…Ｘ線照射源
１８…単位セル ２０…測定物保持機構
２２…透過Ｘ線検出部 ２４…画像処理演算部
３０…位置決めステージ ３２…Ｘ軸ステージ
３４…Ｙ軸ステージ ３６…Ｚ軸ステージ
６８…回転ステージ ７４…回転台座
７８…回転用支持部材 ８０…第１支持部材
８２…第２支持部材 ８４…金属ボルト
８６…ナット ８８、９８…挿入孔
９０…ヒータ ９２、１０２…嵌合用凹部
９４…第１ガス供給通路 ９６…第１ガス排出通路
１００…支持軸 １０４…第２ガス供給通路
１０６…第２ガス排出通路 １１２…位置決めピン
１１４、１１６…ピン用挿通孔 １２４、１２６…絶縁シート
１２８…第１供給貫通孔 １３０…第１排出貫通孔
１３２…第２供給貫通孔 １３４…第２排出貫通孔
１３６…アノード側電極 １３８…カソード側電極
１４０…電解質 １４２…電解質・電極接合体
１４４…第１セパレータ １４６…第２セパレータ
１４８…第１集電板 １５０…第２集電板
１５２…タブ部 １５５、１５６…ガスケット
１６２…第１供給連通孔 １６４…第１排出連通孔
１６６…第１主供給孔 １６８…第１主排出孔
１７０…燃料ガス供給排出溝 １７２、１８４…リブ
１７４…第２供給連通孔 １７６…第２排出連通孔
１７８…第２主供給孔 １８０…第２主排出孔
１８２…酸化剤ガス供給排出溝 １８６…軸受
１８８…ロードセル １９０…エアシリンダ
１９２…ソケットカップリング １９４…遮蔽板
Ｌ１…Ｘ線 Ｌ２…透過Ｘ線

Claims (8)

1. 測定物にＸ線を照射する一方、前記測定物を透過した透過Ｘ線を検出して前記測定物の内部の断層撮影像を得るＸ線解析装置であって、
   前記測定物の位置を調整可能な位置決めステージと、
   前記位置決めステージによって位置決めされ、且つ１８０°以上回転可能な回転台座を有する回転ステージと、
   前記測定物を一端部から支持する第１支持部材と、
   前記測定物を前記一端部とは別の端部から支持する第２支持部材と、
   前記回転ステージと前記第１支持部材の間に介在され、前記回転台座の回転に追従して従動回転することで前記測定物を前記第１支持部材ごと回転動作させる回転用支持部材と、
   前記第２支持部材に対し、前記回転台座の回転に追従して従動回転する押圧力伝達部材を介して押圧力を付与する押圧力付与手段と、
   前記押圧力伝達部材を回転自在に支持する受部材と、
   前記押圧力付与手段が付与する押圧力を測定する押圧力測定手段と、
   前記測定物に対してＸ線を照射するＸ線照射手段と、
   前記測定物を透過したＸ線を検出するＸ線検出手段と、
   前記Ｘ線検出手段からのデータに基づいて前記測定物の断層撮影像を作成するデータ処理部と、
   を備えることを特徴とするＸ線解析装置。
2. 請求項１記載の装置において、前記回転用支持部材に、該回転用支持部材の回転方向と交差する方向に押圧力を伝達する押圧面が形成されるとともに、前記第１支持部材に、前記押圧面に当接して該押圧面から伝達された押圧力を受ける受圧面が形成されることを特徴とするＸ線解析装置。
3. 請求項１又は２記載の装置において、当該Ｘ線解析装置は、燃料電池を構成する単位セルを前記測定物として断層撮影像を作成するものであり、
   前記第１支持部材に、前記単位セルに酸化剤ガス又は燃料ガスのいずれか一方を供給及び排出するための第１ガス供給管及び第１ガス排出管が設けられ、
   且つ前記第２支持部材に、前記単位セルに燃料ガス又は酸化剤ガスの残余の一方を供給及び排出するための第２ガス供給管及び第２ガス排出管が設けられたことを特徴とするＸ線解析装置。
4. 請求項３記載の装置において、前記単位セルが、一部が露呈した２個の集電板を含み、前記単位セルが発電することで得られる電流を前記露呈した部位から得ることを特徴とするＸ線解析装置。
5. 請求項３又は４記載の装置において、前記第１支持部材及び前記第２支持部材の各々に加熱手段が設けられていることを特徴とするＸ線解析装置。
6. 請求項３〜５のいずれか１項に記載の装置において、前記第１支持部材から前記第２支持部材にわたって橋架される緊締部材を有し、前記緊締部材は、前記第１支持部材及び前記第２支持部材に貫通形成されて側部が開口した挿入孔に着脱自在に挿入されることを特徴とするＸ線解析装置。
7. 請求項３〜６のいずれか１項に記載の装置において、前記第１支持部材及び前記第２支持部材に挿通孔が貫通形成され、前記挿入孔には、前記単位セルを位置決めするための位置決め部材が着脱自在に挿入されることを特徴とするＸ線解析装置。
8. 請求項３〜７のいずれか１項に記載の装置において、さらに、少なくとも、前記第１ガス供給管、前記第１ガス排出管、前記第２ガス供給管及び前記第２ガス排出管を前記測定物から離間させてＸ線照射位置以外に迂回させるための迂回部材を有することを特徴とするＸ線解析装置。

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