JP5012158B2 - 固液界面の評価方法および評価装置 - Google Patents
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Description
<本発明装置の概要>
本発明装置は、X線源1と、試料容器2と、試料容器2を覆うシールドケース3と、試料容器2に設けられた電極4と、電極4の電気量を増幅して計測するアンプ5と、試料容器2内の液体試料Sに浸漬される対極6とを備える。
X線源1には、所定の強度のX線を照射できる適宜な照射源を用いる。本例では、SPring-8をX線源に用いている。
試料容器2は、液体試料を貯留するために用いられる容器2である。この容器2の形状は、内部に液体試料Sを貯留できればよい。例えば、上部が開口した有底容器が利用できる。この試料容器2は、貯留される液体試料Sと反応しない材質で構成されていることが好ましい。この試料容器2は、電極4と絶縁できれば、絶縁材料で構成されていることはもちろん、導電材料であっても構わない。本例では、上部が開口したガラス容器を試料容器2としている。
上記試料容器2の側壁には、開口部が形成され、その開口部に電極4が設けられている。この電極4は、液体試料Sと接するように設けられ、この電極4を介して液体試料SにX線源1からのX線が到達される。電極4は、注目対象と異なる材料で構成する。本例では、注目対象がNiであるため、Ni以外の材料で電極を構成すればよい。例えば、PtやAuが電極4として好適に利用できる。同じNiめっき液を液体試料とする場合でも、S(イオウ)が注目対象であれば、Niで電極4を構成しても良い。この電極4は、理論上、金属や導電性有機材料などの導電材料から構成されていればよいが、さらに絶縁材料と複合して構成してもよい。例えば、薄膜状の金属のみを試料容器2の開口部に設置することが難しいため、この薄膜金属を樹脂フィルムなどの支持材と接合して電極とし、試料容器に設けることが好ましい。本例では、厚さ50μmのポリイミド(カプトン:商品名)フィルムに厚さ0.7μmのAu箔を蒸着したものを電極4に用いている。このAu箔が試料容器2の内側に向くように電極4は設けられ、試料容器2に液体試料を入れた際、Au箔が液体試料に接するようになる。そして、この電極4は、シールド線を介してアンプ5に接続される。
上記試料容器2の外側は、電磁波をシールドするシールドケース3で覆われることが好ましい。このシールドケース3は、試料容器2に設けられた電極4や液体試料Sに対して不要な電磁波が到達することを防止し、電極4を介して電気量を測定する際のノイズを低減することができる。シールドケースは、金属材料で構成することが好ましく、試料容器全体を覆う形態とすればよい。本例では、厚さ1mmのアルミニウム板でシールドケースを構成している。
電極4の電気量は、アンプ5で計測される。この電気量は、電流または電圧として計測することが好適である。この電気量は数pAもしくはそれ以下と僅かであるため、アンプ5で増幅して検出する。
電極4に接した液体試料には、対極6が浸漬されている。この対極6は、液体試料Sを接地に接続するためのもので、導電性材料であれば種々の材料が利用できる。ここでは、Niワイヤを対極6に利用している。Niワイヤは、シールドケースに接続され、同ケースを介して接地されている。対極6を設ける代わりに、試料容器2を導電材料で構成し、この容器2を接地に接続しても良い。その場合、電極4と試料容器2との間に適宜な絶縁材料を介在させて電極4を容器2と絶縁する。
上記の装置を用いて電極近傍の液体試料、即ち固液界面におけるNi原子(イオン)とその周囲の局所構造解析を行う手順を以下に説明する。
次に、図2に基づいて、上記実施形態1とは異なる構成の実施形態を説明する。この実施形態でも、X線源1と、電極4を有する試料容器2と、試料容器2を覆うシールドケース3と、試料容器内の液体試料Sに浸漬される対極6とを備える。ただし、X線源とシールドケースの透過窓3Wとの間にX線を間歇的に照射させるチョッパ7を備え、電極からの電気量を増幅して計測するアンプをロックインアンプ5Aとしている点が異なる。以下、主として実施の形態1との相違点を説明する。
次に、図3に基づいて、上記実施形態1とは異なる構成の実施形態を説明する。この実施形態で用いる評価装置は、基本構成が実施の形態2で説明した装置と共通しているが、電極4に電位を印加できるように構成されている点が実施の形態2とは相違する。
上記実施の形態2の装置を用いて、電気量の計測を行った。ここで用いためっき液は、ワット浴(NiSO4・6H2O 300g/L、NiCl2・6H2O 45g/L、H3BO3 45g/L、pH3程度)である。電気量は、アンプの出力電圧を計測することで行った。
次に、上記実施例1におけるチョッパの回転速度を変え、X線照射周期の周波数を50.8Hzから1000Hzまでの範囲で変化させ、周波数の変化とX線の吸収高さ(mV)の関係と、同周波数とS/B比の関係を求めた。吸収高さは、Ni元素に対応した8.33keVにおける出力電圧(シグナル(S))であり、S/B比は、図4のグラフにおけるシグナル(S)とバックグラウンド(B)との比率である。前者を図6に、後者を図7のグラフに示す。
5 アンプ 5A ロックインアンプ 6 対極 7 チョッパ 8 直流電源
9 コンデンサ
S 液体試料(めっき液)
Claims (6)
- 注目対象が含有される液体試料に対して、注目対象とは異なる材料からなる電極を接触させ、
この電極界面の液体試料にX線エネルギーを変えながらX線を照射し、電極近傍の注目対象にX線を吸収させて注目対象から電子を放出させ、その電子の放出に伴って電極に生じる電気量を測定し、
前記X線エネルギーと前記電気量との関係から電極界面における注目対象またはその周囲の構造情報を解析することを特徴とする固液界面の評価方法。 - 前記X線の液体試料への照射は、電極を介して行うことを特徴とする請求項1に記載の固液界面の評価方法。
- 液体試料に間歇的にX線を照射させる繰り返し信号を得て、前記電極からの電気量の測定結果のうち、その変調信号に同期する成分を取り出すことを特徴とする請求項1または2に記載の固液界面の評価方法。
- 電極に電位を印加しながら前記電気量の測定を行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の固液界面の評価方法。
- 注目対象を含む液体試料が貯留される試料容器と、
この液体試料に接するように試料容器に設けられた電極と、
X線発生源から電極界面の液体試料にX線エネルギーを変えながら照射されたX線により、電極近傍の注目対象にX線を吸収させて注目対象から電子を放出させ、その電子の放出に伴って電極に生じる電気量を測定する手段とを備えることを特徴とする固液界面の評価装置。 - X線発生源と電極との間に配置されてX線を間歇的に電極側に照射させるチョッピング手段を備え、
前記電気量測定手段は、チョッピング手段で間歇的に照射されるX線の周期に同期した電気量を測定することを特徴とする請求項5に記載の固液界面の評価装置。
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