JP6213998B2 - 活物質 - Google Patents
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Description
以下に本発明を詳述する。
なお、以下において記載する本発明の個々の好ましい形態を2つ以上組み合わせたものもまた、本発明の好ましい形態である。
以下においては、本発明の活物質を低遷移金属含有量活物質ともいう。
以下においては、本発明の活物質における周期表の第14〜17族に属する元素から選ばれる少なくとも1種の原子を単に第14〜17族の原子ともいう。
ここで、定比化合物の形態とは、アルカリ金属原子と第14〜17族の原子との化合物の結晶構造内に遷移金属原子が一定の割合で規則的に配列した構造となっている形態であり、アルカリ金属原子と第14〜17族の原子との化合物の結晶構造内に遷移金属原子が固溶した形態とは、アルカリ金属原子と第14〜17族の原子との化合物の結晶構造内に遷移金属原子がランダムに入りこんだ構造となっている形態である。
上記定比化合物の場合、アルカリ金属原子と第14〜17族の原子との化合物の結晶構造内に規則的に配列した遷移金属原子の影響により、結晶構造内にもとのアルカリ金属原子と第14〜17族の原子との化合物の結晶とは全く別の反射面が生まれ、その結果、XRDパターンはもとの化合物とは全く異なるものとなる。これに対し、アルカリ金属原子と第14〜17族の原子との化合物の結晶構造内に遷移金属原子が固溶したものは、アモルファス化しつつ、遷移金属原子が固溶する前のもとの化合物のXRDパターンを保持している。また、アルカリ金属原子と第14〜17族の原子との化合物の結晶構造内に遷移金属原子が固溶したものでは、アルカリ金属に対する固溶する遷移金属原子の割合は決まっておらず、任意の割合で固溶し得る点も、定比化合物とは異なっている。アルカリ金属原子と第14〜17族の原子との化合物の結晶構造内に遷移金属原子が固溶した構造は、もとの化合物の結晶構造内に遷移金属原子がドーピングした構造ともいうことができる。
遷移金属原子の化合物が触媒として含まれる形態の場合、遷移金属原子の化合物としては、遷移金属原子の酸化物、硫化物、ハロゲン化物、窒化物、炭化物等が挙げられる。
本発明の活物質の製造方法は、上記原料組成物をメカノケミカル処理により微粉化する工程を含む限りその他の工程を含んでいてもよい。
また、遊星ボールミル処理に用いる粉砕メディアは、質量の大きいものを用いることが好ましく、具体的には、0.00001g以上のものが好ましい。より好ましくは、0.001g以上のものであり、更に好ましくは、0.1g以上のものである。また、粉砕メディアは、通常、50000g以下のものを用いる。
粉砕メディアとしては、0.01〜500mmφの、ジルコニアボール、メノウボール、アルミナボール、タングステンカーバイドボール、鉄球、ステンレス球等を用いることができる。
遊星ボールミル処理に用いる粉砕メディアは、遊星ボールミル処理に用いる容器の体積と遊星ボールミルに供される化合物の量を考慮し、メカノケミカル処理が充分に行われるよう、適宜最適な数を選択して用いればよい。
このように、質量の大きい粉砕メディアを用い、高回転数で遊星ボールミル処理を行うことにより、メカノケミカル処理を充分に進めることができ、低遷移金属含有量活物質をより高い収率で得ることができる。
上記ミリング操作を行う時間は、0.1〜100000000時間が好ましい。より好ましくは、0.2〜10000000時間であり、更に好ましくは、0.3〜100000時間である。
本発明の電極材料(電極合剤)は、本発明の活物質を必須成分とし、導電助剤、有機化合物を含んで構成されることが好ましく、その他の成分を必要に応じて含んでいてもよい。
上記導電助剤は、電極における導電性を向上させる作用を有するものであり、1種又は2種以上を用いることが出来る。
本発明の電極は、正極、負極のいずれに用いてもよいが、正極として用いることが好ましい。したがって、本発明の電極材料は、正極材料として用いられることが好ましい。
本発明の電極を正極として用いた場合、負極としては、リチウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム等のアルカリ金属の他、特願2013−162663号に記載のものと同様のものが挙げられる。
本発明の電池を構成する電解質としては、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiN(SO2F)2、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、Li(BC4O8)、LiF、LiB(CN)4等が挙げられる。
また、本発明の低遷移金属含有量活物質の製造方法は、このような低遷移金属含有量活物質を簡便に製造することができる有用な方法である。
XRD測定は、全自動水平型X線回折装置(リガク社製、SMART LAB)を用いて、以下の条件により行った。
CuKα1線:0.15406nm
走査範囲:10°−90°
X線出力設定:45kV−200mA
ステップサイズ:0.020°
スキャン速度:0.5°min−1−4°min−1
なお、XRD測定は、試料をグローブボックス中にて気密試料台に装填することにより、不活性雰囲気を保った状態で行った。
正極活物質の原料として酸化リチウム(株式会社高純度化学研究所製)2.19gと酸化コバルト(Co3O4、和光純薬工業社製)1.16gを遊星ボールミル用のポットに入れ、遊星ボールミル混合(混合条件;10mmφのジルコニアボール25個を用いて回転数600rpmにて180時間処理)を行った。作業は全てアルゴン置換された水分濃度1ppm以下のグローブボックス中で行った。得られた固体粉末のXRD測定結果を図1に示す。得られた固体粉末中、遷移金属固溶Li2OとLiCoO2の存在を確認した。得られた固体粉末67mg、導電助剤としてのアセチレンブラック77mg、結着剤としてのポリテトラフルオロエチレン粉末6mgをメノウ乳鉢で混合し、粘土状に加工して正極合剤を得た。得られた正極合剤を60mgのアルミニウムメッシュに圧着して正極とした。
正極活物質の原料を酸化リチウム(株式会社高純度化学研究所製)2.43gと酸化コバルト(Co3O4、和光純薬工業社製)0.66gに変更した以外は調製例1と同様にして固体粉末を得た。得られた固体粉末のXRD測定結果を図2に示す。得られた固体粉末中、遷移金属固溶Li2Oの存在を確認した。得られた固体粉末51mg、導電助剤としてのアセチレンブラック60mg、結着剤としてのポリテトラフルオロエチレン粉末6mgをメノウ乳鉢で混合し、粘土状に加工して正極合剤を得た。得られた正極合剤を60mgのアルミニウムメッシュに圧着して正極とした。
正極活物質の原料を酸化リチウム(株式会社高純度化学研究所製)2.63gと酸化コバルト(Co3O4、和光純薬工業社製)0.36gに変更した以外は調製例1と同様にして固体粉末を得た。得られた固体粉末のXRD測定結果を図3に示す。得られた固体粉末中、遷移金属固溶Li2Oの存在を確認した。得られた固体粉末57mg、導電助剤としてのアセチレンブラック60mg、結着剤としてのポリテトラフルオロエチレン粉末5mgをメノウ乳鉢で混合し、粘土状に加工して正極合剤を得た。得られた正極合剤を60mgのアルミニウムメッシュに圧着して正極とした。
正極活物質の原料を酸化リチウム(株式会社高純度化学研究所製)2.30gと酸化コバルト(CoO、和光純薬工業社製)1.15gに変更した以外は調製例1と同様にして固体粉末を得た。得られた固体粉末のXRD測定結果を図4に示す。得られた固体粉末中、遷移金属固溶Li2Oの存在を確認した。得られた固体粉末59mg、導電助剤としてのアセチレンブラック61mg、結着剤としてのポリテトラフルオロエチレン粉末5mgをメノウ乳鉢で混合し、粘土状に加工して正極合剤を得た。得られた正極合剤を60mgのアルミニウムメッシュに圧着して正極とした。
正極活物質の原料を酸化リチウム(株式会社高純度化学研究所製)2.94gと酸化コバルト(CoO、和光純薬工業社製)0.75gに変更した以外は調製例1と同様にして固体粉末を得た。得られた固体粉末のXRD測定結果を図5に示す。得られた固体粉末中、遷移金属固溶Li2Oの存在を確認した。得られた固体粉末89mg、導電助剤としてのアセチレンブラック100mg、結着剤としてのポリテトラフルオロエチレン粉末9mgをメノウ乳鉢で混合し、粘土状に加工して正極合剤を得た。得られた正極合剤を60mgのアルミニウムメッシュに圧着して正極とした。
正極活物質の原料を酸化リチウム(株式会社高純度化学研究所製)3.09gと酸化コバルト(CoO、和光純薬工業社製)0.39gに変更した以外は調製例1と同様にして固体粉末を得た。得られた固体粉末のXRD測定結果を図6に示す。得られた固体粉末中、遷移金属固溶Li2Oの存在を確認した。得られた固体粉末87mg、導電助剤としてのアセチレンブラック93mg、結着剤としてのポリテトラフルオロエチレン粉末9mgをメノウ乳鉢で混合し、粘土状に加工して正極合剤を得た。得られた正極合剤を60mgのアルミニウムメッシュに圧着して正極とした。
正極活物質の原料を酸化リチウム(株式会社高純度化学研究所製)3.10gとコバルト酸リチウム(LiCoO2、STREM CHEMICAL社製)2.03gに変更した以外は調製例1と同様にして固体粉末を得た。得られた固体粉末のXRD測定結果を図7に示す。得られた固体粉末中、遷移金属固溶Li2OとLiCoO2の存在を確認した。得られた固体粉末92mg、導電助剤としてのアセチレンブラック94mg、結着剤としてのポリテトラフルオロエチレン粉末7mgをメノウ乳鉢で混合し、粘土状に加工して正極合剤を得た。得られた正極合剤を60mgのアルミニウムメッシュに圧着して正極とした。
正極活物質の原料を酸化リチウム(株式会社高純度化学研究所製)3.40gとコバルト酸リチウム(LiCoO2、STREM CHEMICAL社製)1.12gに変更した以外は調製例1と同様にして固体粉末を得た。得られた固体粉末のXRD測定結果を図8に示す。得られた固体粉末中、遷移金属固溶Li2Oの存在を確認した。得られた固体粉末56mg、導電助剤としてのアセチレンブラック61mg、結着剤としてのポリテトラフルオロエチレン粉末5mgをメノウ乳鉢で混合し、粘土状に加工して正極合剤を得た。得られた正極合剤を60mgのアルミニウムメッシュに圧着して正極とした。
正極活物質の原料を酸化リチウム(株式会社高純度化学研究所製)4.95gとコバルト酸リチウム(LiCoO2、STREM CHEMICAL社製)0.70gに変更した以外は調製例1と同様にして固体粉末を得た。得られた固体粉末のXRD測定結果を図9に示す。得られた固体粉末中、遷移金属固溶Li2Oの存在を確認した。得られた固体粉末86mg、導電助剤としてのアセチレンブラック100mg、結着剤としてのポリテトラフルオロエチレン粉末10mgをメノウ乳鉢で混合し、粘土状に加工して正極合剤を得た。得られた正極合剤を60mgのアルミニウムメッシュに圧着して正極とした。
正極活物質の原料を酸化リチウム(株式会社高純度化学研究所製)4.23gと酸化マンガン(MnO2、和光純薬工業社製)2.45gに変更した以外は調製例1と同様にして固体粉末を得た。得られた固体粉末のXRD測定結果を図10に示す。得られた固体粉末中、遷移金属固溶Li2Oの存在を確認した。得られた固体粉末69mg、導電助剤としてのアセチレンブラック71mg、結着剤としてのポリテトラフルオロエチレン粉末6mgをメノウ乳鉢で混合し、粘土状に加工して正極合剤を得た。得られた正極合剤を60mgのアルミニウムメッシュに圧着して正極とした。
正極活物質の原料を酸化リチウム(株式会社高純度化学研究所製)4.40gとα−酸化鉄(Fe2O3、和光純薬工業社製)2.34gに変更した以外は調製例1と同様にして固体粉末を得た。得られた固体粉末のXRD測定結果を図11に示す。得られた固体粉末中、遷移金属固溶Li2Oの存在を確認した。得られた固体粉末45mg、導電助剤としてのアセチレンブラック47mg、結着剤としてのポリテトラフルオロエチレン粉末4mgをメノウ乳鉢で混合し、粘土状に加工して正極合剤を得た。得られた正極合剤を60mgのアルミニウムメッシュに圧着して正極とした。
正極活物質の原料を酸化リチウム(株式会社高純度化学研究所製)4.11gと酸化ニッケル(NiO、和光純薬工業社製)2.01gに変更した以外は調製例1と同様にして固体粉末を得た。得られた固体粉末のXRD測定結果を図12に示す。得られた固体粉末中、遷移金属固溶Li2Oと酸化ニッケルの存在を確認した。得られた固体粉末57mg、導電助剤としてのアセチレンブラック60mg、結着剤としてのポリテトラフルオロエチレン粉末4mgをメノウ乳鉢で混合し、粘土状に加工して正極合剤を得た。得られた正極合剤を60mgのアルミニウムメッシュに圧着して正極とした。
正極活物質の原料を酸化リチウム(株式会社高純度化学研究所製)3.21gと酸化モリブデン(MoO3、和光純薬工業社製)3.10gに変更した以外は調製例1と同様にして固体粉末を得た。得られた固体粉末のXRD測定結果を図13に示す。得られた固体粉末中、遷移金属固溶Li2Oと酸化モリブデンの存在を確認した。得られた固体粉末58mg、導電助剤としてのアセチレンブラック60mg、結着剤としてのポリテトラフルオロエチレン粉末4mgをメノウ乳鉢で混合し、粘土状に加工して正極合剤を得た。得られた正極合剤を60mgのアルミニウムメッシュに圧着して正極とした。
正極活物質の原料を酸化リチウム(株式会社高純度化学研究所製)1.26gと酸化ロジウム(Rh2O3、和光純薬工業社製)1.04gに変更した以外は調製例1と同様にして固体粉末を得た。得られた固体粉末のXRD測定結果を図14に示す。得られた固体粉末中、遷移金属固溶Li2Oとロジウム金属の存在を確認した。得られた固体粉末58mg、導電助剤としてのアセチレンブラック60mg、結着剤としてのポリテトラフルオロエチレン粉末4mgをメノウ乳鉢で混合し、粘土状に加工して正極合剤を得た。得られた正極合剤を60mgのアルミニウムメッシュに圧着して正極とした。
正極活物質の原料を酸化リチウム(株式会社高純度化学研究所製)4.59gに変更した以外は調製例1と同様にして固体粉末を得た。得られた固体粉末71mg、導電助剤としてのアセチレンブラック78mg、結着剤としてのポリテトラフルオロエチレン粉末8mgをメノウ乳鉢で混合し、粘土状に加工して正極合剤を得た。得られた正極合剤を60mgのアルミニウムメッシュに圧着して正極とした。
正極活物質としてコバルト酸リチウム(STREM CHEMICAL社製)56mgと導電助剤としてのアセチレンブラック68mg、結着剤としてのポリテトラフルオロエチレン粉末7mgをメノウ乳鉢で混合し、粘土状に加工して正極合剤を得た。得られた正極合剤を60mgのアルミニウムメッシュに圧着して正極とした。
充放電試験は市販の2極式セル(HSセル、宝泉社製)を用いて行った。ワーキング電極に調製例1において作成した正極合剤電極、カウンター電極にはリチウム金属を使用し、電解液には4.0M LiFSI アセトニトリル電解液(LiFSI:リチウムビスフルオロスルホニルイミド〔LiN(SO2F)2〕)を使用した。正極活物質に対して13.5mA/gの電流密度で充電を行った後に同様の電流密度にて放電を行った。電圧範囲は3.45V−2.0Vの範囲にて行った。充放電試験の結果を図15に示す。図15に示すように正極活物質として充放電が可能であることが示された。
ワーキング電極にそれぞれ調製例2〜14において作成した正極合剤電極を使用した以外は実施例1と同じ条件にて充放電試験を行った。充放電試験の結果を図16〜28に示す。図16〜28に示すように正極活物質として充放電が可能であることが示された。
ワーキング電極に調製例1において作成した正極合剤電極を使用し、カウンター電極にはリチウム金属を使用し、電解液には4.0M LiFSI アセトニトリル電解液を使用した。正極活物質に対して様々な電流密度で充電を行った後に同様の電流密度にて放電を行った。充電深度は270mAh/gにて実施した。充放電容量の電流密度依存性を図29に示す。図29に示すように、1000mAh/gを超える非常に高い電流密度においても充放電が可能であった。
ワーキング電極に調製例1において作成した正極合剤電極を使用し、カウンター電極にはリチウム金属を使用し、電解液には4.0M LiFSI アセトニトリル電解液を使用した。正極活物質に対して45mA/gの電流密度で充電を行った後に同様の電流密度にて放電を行った。充電深度は200mAh/gにて実施した。容量保持率の充放電サイクル数依存性を図30に示す。図30に示すように、15サイクル以上に渡って非常に安定した充放電が可能であった。
ワーキング電極に比較調製例1、2において作成した正極合剤電極を使用した以外は実施例1と同じ条件にて充放電試験を行った。充放電試験の結果を図31、図32に示す。図31、図32に示すように比較調製例1、2において作成した正極合剤電極では充放電が不可能であることが示された。
充電深度を200mAh/g(1サイクル目)、270mAh/g(2サイクル目)、325mAh/g(3サイクル目)と徐々に深くしていった以外は実施例1と同様の条件にて充放電試験を行った。得られた放電容量の結果を表3に示す。
電解液として4.0M LiFSI アセトニトリル電解液の代わりに1.0M LiTFSI/EC−DEC(LiTFSI:リチウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド〔LiN(SO2CF3)2〕、EC:エチレンカーボネート、DEC:ジエチルカーボネート)を用いた以外は実施例17と同様の条件にて充放電試験を行った。得られた放電容量の結果を表3に示す。
電解液として4.0M LiFSI アセトニトリル電解液の代わりに1.0M LiFSI/EC−DECを用いた以外は実施例17と同様の条件にて充放電試験を行った。得られた放電容量の結果を表3に示す。
電解液として4.0M LiFSI アセトニトリル電解液の代わりに1.0M LiPF6/EC−DEC(LiPF6:六フッ化リン酸リチウム)を用いた以外は実施例17と同様の条件にて充放電試験を行った。得られた放電容量の結果を表3に示す。
電解液として4.0M LiFSI アセトニトリル電解液の代わりに1.0M LiPF6/EC−DME(DME:1,2−ジメトキシエタン)を用いた以外は実施例17と同様の条件にて充放電試験を行った。得られた放電容量の結果を表3に示す。
電解液として4.0M LiFSI アセトニトリル電解液の代わりに1.0M LiBF4/EC−DEC(LiBF4:四フッ化ホウ酸リチウム)を用いた以外は実施例17と同様の条件にて充放電試験を行った。得られた放電容量の結果を表3に示す。
電解液として4.0M LiFSI アセトニトリル電解液の代わりに1.0M LiBETI/EC−DEC(LiBETI:リチウムビスペンタフルオロエタンスルホニルイミド〔LiN(SO2C2F5)2〕)を用いた以外は実施例17と同様の条件にて充放電試験を行った。得られた放電容量の結果を表3に示す。
表3に示すように実施例17〜23のいずれの充電深度、いずれの電解液でも充放電が可能であることが示された。
Claims (6)
- 電池に用いられる活物質であって、
該活物質は、遷移金属固溶Li 2 Oを含み、該活物質中のLi原子(A)と遷移金属原子(B)とのモル比(B/A)が0.0000001〜0.15であり、該遷移金属原子(B)は、Co、Mn、Fe、Ni、Mo、及び、Rhから選ばれる少なくとも1種の原子であることを特徴とする活物質。 - 請求項1に記載の活物質を含むことを特徴とする電極材料。
- 請求項2に記載の電極材料を用いて形成されることを特徴とする電極。
- 請求項3に記載の電極を用いて構成されることを特徴とする電池。
- 電池に用いられる活物質を製造する方法であって、
該製造方法は、Li原子の酸化物と遷移金属原子含有化合物とを含む原料組成物をメカノケミカル処理により微粉化する工程を含み、
該Li原子の酸化物が含有するLi原子(A)と該遷移金属原子含有化合物が含有する遷移金属原子(B)とのモル比(B/A)が0.0000001〜0.15であり、
該活物質は、遷移金属固溶Li 2 Oを含むことを特徴とする活物質の製造方法。 - 前記遷移金属原子含有化合物は、Co、Mn、Fe、Ni、Mo、及び、Rhから選ばれる少なくとも1種の原子の酸化物である
ことを特徴とする請求項5に記載の活物質の製造方法。
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