JP6210572B1 - 銅合金線棒材およびその製造方法 - Google Patents
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(1) 3.0〜25.0質量%Ni、3.0〜9.0質量%Sn、0〜0.20質量%Fe、0〜0.10質量%Si、0〜0.30質量%Mg、0〜0.50質量%Mn、0〜0.10質量%Zn、0〜0.15質量%Zrおよび0〜0.10質量%Pを含有し、残部がCuおよび不可避不純物からなる合金組成を有する銅合金線棒材であって、
溶質原子Snの濃度が周期的に変動する微細な構造形態を持ち、
結晶粒の(001)面にて母相中のSn濃度を面分析して測定したときのSn濃度の最大値と最小値の差が、4〜18質量%の範囲にあり、
(001)[100]方位に沿って測定したときのSnの周期的な濃度ゆらぎの平均波長が、1〜15nmであり、
前記線棒材の長手方向に垂直な断面において、粒径が0.05〜1.0μmの第二相粒子の平均個数密度が0.1〜1.0個/μm2であることを特徴とする、銅合金線棒材。
(2) 前記結晶粒の(001)面にて母相中のSn濃度を面分析したときのSn濃度の標準偏差が1〜4質量%である、上記(1)に記載の銅合金線棒材。
(3) 前記断面において、不連続析出セル組織の面積率が20〜80%である、上記(1)または(2)に記載の銅合金線棒材。
(4) 前記Fe、Si、Mg、Mn、Zn、ZrおよびPからなる群から選ばれる少なくとも1成分の含有量の合計は、0.60質量%以下である、上記(1)〜(3)のいずれか1項に記載の銅合金線棒材。
(5) 引張強度が1000MPa以上である、上記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の銅合金線棒材。
(6) 上記(1)〜(5)のいずれか1項に記載の銅合金線棒材の製造する方法であって、
前記銅合金線棒材を与える合金組成からなる銅合金素材に、鋳造[工程1]、均質化熱処理[工程2]、熱間加工[工程3]、第1冷間加工[工程4]、中間熱処理[工程5]、第2冷間加工[工程6]、溶体化熱処理[工程7]、第3冷間加工[工程8]、時効処理[工程9]をこの順に施し、
前記中間熱処理は、加熱温度が300〜850℃、該加熱温度での保持時間が10〜300秒間および平均冷却速度が50℃/秒以上であり、
前記第2冷間加工は、加工率が50〜90%であり、
前記溶体化熱処理は、溶体化温度が650〜900℃、該溶体化温度での保持時間が5〜300秒間および平均冷却速度が50℃/秒以上であり、
前記第3冷間加工は、加工率が70〜99%であり、および、
前記時効処理は、時効処理温度が300〜500℃および該時効処理温度での保持時間が0.1〜15時間であることを特徴とする銅合金線棒材の製造方法。
本発明に従う銅合金線棒材は、3.0〜25.0質量%Ni、3.0〜9.0質量%Sn、0〜0.20質量%Fe、0〜0.10質量%Si、0〜0.30質量%Mg、0〜0.50質量%Mn、0〜0.10質量%Zn、0〜0.15質量%Zrおよび0〜0.10質量%Pを含有し、残部がCuおよび不可避不純物からなる合金組成を有する銅合金線棒材であって、溶質原子Snの濃度が周期的に変動する微細な構造形態を持ち、結晶粒の(001)面にて母相中のSn濃度を面分析して測定したときのSn濃度の最大値と最小値の差が、4〜18質量%の範囲にあり、(001)[100]方位に沿って測定したときのSnの周期的な濃度ゆらぎの平均波長が、1〜15nmであり、前記線棒材の長手方向に垂直な断面において、粒径が0.05〜1.0μmの第二相粒子の平均個数密度が0.1〜1.0個/μm2であることを特徴とする。
本発明の銅合金線棒材の合金組成とその作用について示す。
本発明の銅合金線棒材は、3.0〜25.0質量%Niおよび3.0〜9.0質量%Snを含有している。
Niは、Snとともにスピノーダル分解を生じさせて強度を向上させるための作用を有する重要な元素である。かかる作用を発揮するには、Ni含有量は3.0質量%以上含有することが必要である。一方、Ni含有量が25.0質量%よりも多いと、金属間化合物が生成しやすくなり、生成した金属間化合物が残存すると、それが起点となって冷間加工時に割れが生じ、冷間加工性が著しく劣化する。このため、Ni含有量は、3.0〜25.0質量%の範囲とし、好ましくは9.0〜20.0質量%とした。
Snは、Niとともにスピノーダル分解を生じさせて強度を向上させるための作用を有する重要な元素である。かかる作用を発揮するには、Sn含有量は3.0質量%以上含有することが必要である。一方、Sn含有量が9.0質量%よりも多いと、金属間化合物が生成しやすくなり、生成した金属間化合物が残存すると、それが起点となって冷間加工時に割れが生じ、冷間加工性が著しく劣化する。このため、Sn含有量は、3.0〜9.0質量%の範囲とし、好ましくは5.0〜8.0質量%とした。
本発明の銅合金線棒材は、NiおよびSnの必須の添加成分に加えて、さらに、任意添加元素として、0.02〜0.20質量%Fe、0.01〜0.10質量%Si、0.01〜0.30質量%Mg、0.01〜0.50質量%Mn、0.01〜0.10質量%Zn、0.01〜0.15質量%Zrおよび0.01〜0.10質量%Pからなる群から選ばれる少なくとも1成分を含有させることができる。
Feは、導電率、強度、応力緩和特性、めっき性等の製品特性を改善する作用を有する元素である。かかる作用を発揮させるには、Fe含有量を0.02質量%以上とすることが好ましい。しかしながら、Feを0.20質量%より多く含有させても、効果が飽和するだけではなく、かえって導電率を低下させる傾向がある。このため、Fe含有量は、0.02〜0.20質量%とする。
Siは、半田付け時の耐熱剥離性や耐マイグレーション性を向上させる作用を有する元素である。かかる作用を発揮させるには、Si含有量を0.01質量%以上とすることが好ましい。しかしながら、Si含有量が0.10質量%を超えると、導電性を低下させる傾向がある。このため、Si含有量は、0.01〜0.10質量%とする。
Mgは、応力緩和特性を向上させる作用を有する元素である。かかる作用を発揮させるには、Mg含有量を0.01質量%以上とすることが好ましい。しかしながら、Mg含有量が0.30質量%を超えると、導電性を低下させる傾向がある。このため、Mg含有量は、0.01〜0.30質量%とする。
Mnは、母相に固溶して伸線などの加工性を向上させると共に、粒界反応型析出の急激な発達を抑制し、粒界反応型析出によって生じる不連続性析出セル組織の制御を可能にする効果を有する元素である。かかる作用を発揮させるには、Mn含有量を0.01質量%以上とすることが好ましい。しかしながら、Mnを0.50質量%より多く含有させても、効果が飽和するだけではなく、導電率の低下や曲げ加工性への悪影響を及ぼす傾向がある。このため、Mn含有量は、0.01〜0.50質量%、好ましくは0.25〜0.50質量%とする。
Znは、曲げ加工性を改善するとともに、Snめっきやはんだめっきの密着性やマイグレーション特性を改善する作用を有する元素である。かかる作用を発揮させるには、Zn含有量を0.01質量%以上とすることが好ましい。しかしながら、Zn含有量が0.10質量%を超えると、導電性を低下させる傾向がある。このため、Zn含有量は、0.01〜0.10質量%とする。
Zrは、主に結晶粒を微細化させて、銅合金線棒材の強度や曲げ加工性を向上させる作用を有する元素である。かかる作用を発揮させるには、Zr含有量を0.01質量以上とすることが好ましい。しかしながら、Zr含有量が0.15質量%を超えると、化合物を形成し、導電率及び銅合金線棒の伸線などの加工性が著しく低下する傾向がある。このため、Zr含有量は、0.01〜0.15質量%とする。
Pは、導電率を損なわずに強度、応力緩和特性等の製品特性を改善する作用を有する元素である。かかる作用を発揮させるには、P含有量を0.01質量%以上とすることが好ましい。しかしながら、Pを0.10質量%より多く含有させても、特性を改善する効果が飽和するだけではなく、化合物を形成して、熱間加工性が低下する傾向がある。このため、P含有量は、0.01〜0.10質量%とする。
Fe、Si、Mg、Mn、Zn、ZrおよびPからなる群から選ばれる少なくとも1成分の含有量の合計は、0.60質量%以下であることが好ましい。
上記任意添加成分の少なくとも1成分の含有量の合計が0.60質量%以下であれば、加工性や導電率の低下が生じにくい。このため、上記任意添加成分の含有量の合計は、0.60質量%以下とする。
上述した成分以外の残部は、Cuおよび不可避不純物である。ここでいう不可避不純物は、製造工程上、不可避的に含まれうる含有レベルの不純物を意味する。不可避不純物は、含有量によっては導電率を低下させる要因にもなりうるため、導電率の低下を加味して不可避不純物の含有量をある程度抑制することが好ましい。不可避不純物として挙げられる成分としては、例えば、Ag、Pb、S等が挙げられる。
本発明の銅合金線棒材は、溶質原子Snの濃度が周期的に変動する微細な構造形態を持ち、結晶粒の(001)面にて母相中のSn濃度を面分析して測定したときのSn濃度の最大値と最小値の差が、4〜18質量%の範囲であり、かつ(001)[100]方位に沿って測定したときのSnの周期的な濃度ゆらぎの平均波長が、1nm以上15nm以下である。
次に、本発明の銅合金線棒材の好ましい製造方法について説明する。
本発明の銅合金線棒材は、3.0〜25.0質量%Niおよび3.0〜9.0質量%Snを含有させ、さらに必要に応じて、任意添加成分であるFe、Si、Mg、Mn、Zn、ZrおよびPについては適宜含有させ、残部がCuと不可避不純物から成る合金組成を有する銅合金素材を用意し、この銅合金素材に、鋳造[工程1]、均質化熱処理[工程2]、熱間加工[工程3]、第1冷間加工[工程4]、中間熱処理[工程5]、第2冷間加工[工程6]、溶体化熱処理[工程7]、第3冷間加工[工程8]、時効処理[工程9]をこの順に施すことによって製造される。特に本発明の銅合金線棒材を製造するには、中間熱処理[工程5]、第2冷間加工[工程6]、溶体化熱処理[工程7]、第3冷間加工[工程8]および時効処理[工程9]の各条件を厳しく管理することが好ましい。
R=(r0 2−r2)/r0 2×100 ・・(2)
上記(2)式中、r0は加工前の直径(線径)であり、rは加工後の直径(線径)である。
また、冷間加工については、伸線加工、押出加工、三方ロール等を用いた圧延加工のいずれでも特に制限は無いが、好ましくは伸線加工である。なお、以下で説明する冷間加工についても同様である。
本発明の銅合金線棒材は、例えば軸受部品として使用する場合には、引張強度が1000MPa以上であることが好ましく、1100MPa以上がより好ましく、更に好ましくは1250MPa以上である。
まず、DC(Direct Chill)法により、表1に示す合金組成を有する銅合金を溶解して、これを鋳造して、直径が200mmの荒引線を得た。次にこれら荒引線を900℃に加熱し均質化処理を行い、この温度で2時間保持後、直径30mmに熱間伸線し、速やかに冷却した。次いで表面を1mm研削して酸化被膜を除去した後、第1冷間加工として加工率80%以上の冷間伸線を施した。この後、表2に示す条件で中間熱処理を行い、次いで第2冷間加工として表2に示す加工率で冷間伸線を実施した。その後、表2に示す条件で溶体化熱処理を行い、次いで、第3冷間加工として表2に示す加工率で冷間伸線を施した。次に、不活性ガス雰囲気中で、表2に示す条件で時効処理を施して、銅合金線棒材(直径1〜3mm)を製造した。
線棒材の長手方向に垂直な断面を湿式研磨、バフ研磨により鏡面に仕上げた後、クロム酸:水=1:1の液で数秒間、研磨面を腐食した後、SEMの二次電子像を用いて400〜1000倍の倍率で写真を撮り、断面の平均結晶粒径(μm)をJIS H0501−1986の切断法に準じて測定した。撮影には、走査型電子顕微鏡(株式会社日立製作所製、SEMEDX TypeM)を用いた。この測定を、任意の5つの断面で行い、その平均値(N=5)を求めた。結果を表3に示す。
各線棒材について、硝酸20質量%のメタノール溶液にて電解研磨することで観察用試料を作製し、結晶粒の(001)面を観察した。観察には透過型電子顕微鏡(TEM、日本電子株式会社製、JEM−3010)を用い、検出(Sn濃度の分析)は、付属のエネルギー分散形X線分光器(EDS)を用い、電子線のスポット径20nmで行った。観察は観察倍率を200,000倍で行い、(001)[100]方向、及び(001)[010]方向に、それぞれ100nm間隔で5点ずつ測定を行い、計25点の測定箇所におけるSn濃度を分析した。なお、析出物の影響による測定誤差を防ぐため、析出物が存在しない位置を測定箇所として選択した。そして、25点の測定箇所で測定したSn濃度のデータから、最小値および最大値を求め、その差を算出した。同様の分析を異なる観察視野で3回繰り返し、それらの平均を算出してSn濃度の最大値と最小値の差の測定値とした。また、Sn濃度の標準偏差は、上述した測定条件より得られた75点(3つの観察視野で各々25点)のSn濃度のデータより算出した。Sn濃度の最大値と最小値の差の測定値と標準偏差の算出値を表3に示す。
Snの周期的な濃度ゆらぎの平均波長の測定方法は、X線回折法により求めた。観察用試料としては、端子等の利用状態での特性を反映するために時効処理後の材料を用いて組織観察を実施した。線棒材からその長手方向に垂直な断面を切出し、軽くバフ研磨して表面の酸化層を取り除き、X線回折装置(株式会社リガク製、RINT2500)を用いて(200)回折のサイドバンドを観察した。その回折線を模式的に示した回折チャートの一例を図2に示す。図2に示したように、主回折線(200)とその両側のサイドバンドについて、主回折線の回折角θ、回折線のミラー指数h、k、l、格子定数a、サイドバンドのピークの主回折線からの角度の変位をΔθとし、得られたX線サイドバンドに対して、下記(1)式に示すDaniel−Lipsonの式を用いて、変調構造の波長λ(すなわちSnの周期的な濃度ゆらぎの平均波長)を得た。Snの周期的な濃度ゆらぎの平均波長を表3に示す。なお、X線回折測定の結果、変調構造が確認できなかった線棒材については、Snの周期的な濃度ゆらぎの平均波長を測定することはできないため、表3では「*」と表記した。
λ=(h・a・tanθ)/{(h2+k2+l2)・Δθ} ・・(1)
線棒材の長手方向に垂直な断面をFIBにて切断することで、断面を露出した後、鏡面仕上げをした断面をSEM観察し、観察視野30μm×30μmを撮影した。撮影には、走査型電子顕微鏡(同上)を用いた。個々の第二相粒子について、第二相粒子を取り囲む最小円の直径をそれぞれ写真上で測定し、粒径0.05〜1.0μmの第二相粒子の個数を測定し、粒径0.05〜1.0μmの第二相粒子の個数密度(個/μm2)を算出した。この測定を、任意の5つの断面で行い、その平均値(N=5)を求めた。結果を表3に示す。
線棒材の長手方向に垂直な断面を切断し、湿式研磨、バフ研磨により鏡面に仕上げた後、クロム酸:水=1:1の液で数秒研磨面を腐食した後、SEMの二次電子像を用いて400〜1000倍の倍率で写真を撮影した。撮影には、走査型電子顕微鏡(同上)を用いた。撮影した画像を、画像寸法計測ソフト(Pixs2000_Pro、株式会社イノテック製)を用い、Rmaxの値を150に設定して、図3(a)に示すような画像処理後の画像を作成し、これを解析して、母相である黒色部の面積値を算出した。画像全体の面積値と黒色部の面積値との差分値を、不連続析出セル組織の面積値とし、差分値と画像全体の面積値の比率を、不連続析出セル組織の面積率(%)として算出した。この測定を、任意の5つの断面で行い、その平均値(N=5)を求めた。結果を表3に示す。
JIS Z 2241:2011に準じて3本測定し、その平均値(MPa)を表3に示す。なお、本実施例では1000MPa以上を合格レベルとした。
導電率は、JIS H0505−1975に基づく四端子法を用いて、20℃(±1℃)に管理された恒温槽中で、各試験片の2本について導電率を測定し、その平均値(%IACS)を表3に示す。このとき端子間距離は100mmとした。なお、本実施例では6.5%IACS以上を合格レベルとし、7.0%IACS以上をより良好と評価した。
汎用旋盤を用いて切削実験を行い、切削屑の形態を観察した。切削屑が10mm未満に分断されるものは良「◎」、切削屑10mm以上に分断されるものは可「○」、切削屑が分断されず、螺旋状につながっているものは不良「×」とした。結果を表3に示す。実用上問題が生じないのは良および可であるため、本実施例では「◎」および「○」を合格レベルとした。なお切削条件は、切削速度30m/min、送り速度0.1mm/rev、切り込み代0.2mm、とした。バイトは超硬製のものを用い、切削油は不使用とした。
Claims (6)
- 3.0〜25.0質量%Ni、3.0〜9.0質量%Sn、0〜0.20質量%Fe、0〜0.10質量%Si、0〜0.30質量%Mg、0〜0.50質量%Mn、0〜0.10質量%Zn、0〜0.15質量%Zrおよび0〜0.10質量%Pを含有し、残部がCuおよび不可避不純物からなる合金組成を有する銅合金線棒材であって、
溶質原子Snの濃度が周期的に変動する微細な構造形態を持ち、
結晶粒の(001)面にて母相中のSn濃度を面分析して測定したときのSn濃度の最大値と最小値の差が、4〜18質量%の範囲にあり、
(001)[100]方位に沿って測定したときのSnの周期的な濃度ゆらぎの平均波長が、1〜15nmであり、
前記線棒材の長手方向に垂直な断面において、粒径が0.05〜1.0μmの第二相粒子の平均個数密度が0.1〜1.0個/μm2であることを特徴とする、銅合金線棒材。 - 前記結晶粒の(001)面にて母相中のSn濃度を面分析したときのSn濃度の標準偏差が1〜4質量%である、請求項1に記載の銅合金線棒材。
- 前記断面において、不連続析出セル組織の面積率が20〜80%である、請求項1または2に記載の銅合金線棒材。
- 前記Fe、Si、Mg、Mn、Zn、ZrおよびPからなる群から選ばれる少なくとも1成分の含有量の合計は、0.60質量%以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の銅合金線棒材。
- 引張強度が1000MPa以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の銅合金線棒材。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の銅合金線棒材の製造する方法であって、
前記銅合金線棒材を与える合金組成からなる銅合金素材に、鋳造[工程1]、均質化熱処理[工程2]、熱間加工[工程3]、第1冷間加工[工程4]、中間熱処理[工程5]、第2冷間加工[工程6]、溶体化熱処理[工程7]、第3冷間加工[工程8]、時効処理[工程9]をこの順に施し、
前記中間熱処理は、加熱温度が300〜850℃、該加熱温度での保持時間が10〜300秒間および平均冷却速度が50℃/秒以上であり、
前記第2冷間加工は、加工率が50〜90%であり、
前記溶体化熱処理は、溶体化温度が650〜900℃、該溶体化温度での保持時間が5〜300秒間および平均冷却速度が50℃/秒以上であり、
前記第3冷間加工は、加工率が70〜99%であり、および、
前記時効処理は、時効処理温度が300〜500℃および該時効処理温度での保持時間が0.1〜15時間であることを特徴とする銅合金線棒材の製造方法。
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