JP6196301B2 - セラミック・フィルタの配列を結合するプロセス - Google Patents

セラミック・フィルタの配列を結合するプロセス Download PDF

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Description

本発明は、一般にセラミック・フィルタ間の接合厚みが均一であるように、セラミック・フィルタの配列を接合するプロセスに関する。
ディーゼル・エンジンは、その稼働方法のため、典型的な有害なガソリン・エンジン排気ガス(即ち、HC及びCO)だけでなく、煤粒子又は凝縮液の非常に微細な液滴、若しくはその2つ(の微粒子)の集合体を排出する。これらの「微粒子」(ここではディーゼルの煤)は凝集した多核炭化水素に富み、これらの内いくつかは発がん性がある。ディーゼル煤が健康に与える危険性の認識は、ディーゼル・エンジンが提供するより優れた燃費効率に対する必要性と相反するため、ディーゼル煤の許容排出量を制限する法規が制定されている。これらの課題に対して、煤フィルタが使用されている。このようなフィルタを使用すると、煤を焼き払うことによりフィルタを定期的に再生しなければならない。煤を焼き払うことにより軸方向及び放射方向の温度差から応力が発生し、フィルタにクラックを発生させる原因となり得る。
応力を緩和するために、熱交換器及びフィルタなどのセラミック製のハニカム構造体では、小さなハニカムを大きなハニカムに組み上げることにより、ハニカム構造体にクラックを発生する応力及び潜在力を減少させている。例えば、欧州特許第1508355号に記載されたようなハニカム構造では到達する最高温度を下げるために、ハニカム間には熱伝導率を上げるためにセメント層が使用されている。セグメント間のセメント層の厚みは大きなハニカム構造体の性能に重要である。厚みが薄過ぎる場合、接着が不十分でハニカム構造体を使用している間に機械的に破壊してしまう恐れがある。厚みが厚過ぎる場合、ハニカム構造体の加熱及び冷却時に過激な熱勾配が生じ、この場合もハニカム構造体の機械的破壊につながる可能性がある。さらに、その接合部が厚過ぎる場合、ハニカム構造体には大きな背圧が発生し、ハニカム構造体及びハニカム構造体を利用したシステムの性能に悪い影響を与え得る。
組み立てられたセラミック部品では接着層の厚みを制御するためにスペーサを使用することが知られている。このようなスペーサは組み立てられたセラミック部品が完成する時に接着層に残留する、又は焼成工程で焼き尽くすことにより除去される必要がある。別の工程では、組立てのために組立装置の中にスペーサを含む特別な装置が必要である。例えば、欧州特許第1,435,348号、欧州特許第1,612,197号、米国特許公開公報2006/0254713号、及び米国特許公開公報2008/0014404号を参照でき、全内容は引用することにより本明細書に組み込まれている。このようなプロセスは特別な組み上げ工程、焼き尽くし工程、又は結果として生じるセラミック・フィルタの効果を減少させる可能性のあるスペーサ及び/又はその残渣を接合部に残す工程を必要とする。
このため、簡潔で、特別なスペーサ・システムを用いない、スペーサ又はスペーサの残部を配列内に残さない、及び結果として生じるセラミック部品の配列の最終的な性能を損なわない、セラミック・フィルタの配列を組み上げる方法が必要とされている。
本発明は方法に係わり、a)正方形又は長方形の断面形状、4つの外表面、及び共通の長さを有する複数のセラミック・フィルタを1つの配列に組み立てる工程であって、各フィルタの外表面のうちの2つ以上が、セラミック・フィルタの隣接する表面間に配置された取り外し可能なスペーサを備えた状態で別のセラミック・フィルタの外表面に隣接して設置され、隣接する表面間の間隔が作業表面上において均一になるように配置される工程と、b)1つのセラミック・フィルタ又は横方向の1列が残るまでセラミック・フィルタ又はセラミック・フィルタの横方向列のうちの1つ以上順次取り外、隣接する表面間のスペーサを取り外す工程と、c)作業表面上の1つのセラミック・フィルタ又は横方向列の外表面にセメント層を塗布する工程と、d)セラミック・フィルタ又はセラミック・フィルタの横方向列が取り外された位置であって、セラミック・フィルタの隣接する表面に塗布されたセメント層に接するようにセラミック・フィルタの表面を配置する位置に、次の隣接するセラミック・フィルタ又はセラミック・フィルタの横方向列を戻す工程と、e)セラミック・フィルタの外表面又はセラミック・フィルタの横方向列の外表面にセメント層を順次塗布、セラミック・フィルタ又はセラミック・フィルタの横方向列が取り外された位置であって、セラミック・フィルタの表面がセラミック・フィルタの隣接する表面に塗布されたセメント層に接するように配置する位置に、次の隣接するセラミック・フィルタ又はセラミック・フィルタの横方向列を、セラミック・フィルタのすべてがセラミック・フィルタのすべての隣接する表面間に均一なセメント層を有した状態で作業表面上の同じ位置に戻されるまで、戻す工程とを備える。
さらに本発明はセラミック・フィルタを一列に結合するようにセメントを乾燥させる工程を備える。好ましくは、作業表面は平面又はv型の作業表面である。1つの好ましい実施形態では、単一のセラミック・フィルタ又は横方向の1列が残るまで、連続的して水平に並ぶセラミック・フィルタの列を除去する工程、及び隣接する表面間のスペーサを除去する工程とを含む。好ましい実施形態では、セラミック・フィルタは、作業表面に対して同じ位置にセラミック・フィルタを位置に戻すシステムを使用して取り外される。好ましくは、作業表面は、システムがセラミック・フィルタを取り外し又は元の位置に戻す複数の箇所に移動する。好ましくは、セラミック・フィルタを元の位置に戻す前に、1層のセメントが、次のセラミック・フィルタが戻される箇所に隣接するセラミック・フィルタの作業表面上のセラミック・フィルタの表面に塗布される。間隙に設けたスペーサを有する組み立てられた配列における隣接するセラミック・フィルタ間の間隙は、その間隙が指定の厚み以内であり及び間隙に沿った変動は規定の許容変動範囲以内であるかを決めるために解析され得る。間隙が指定の厚み外及び厚みの既定変動外の場合は、所望の仕様が得られるまで、その配列は解体され再構築され得る。
本発明の方法では、接着層を指定の厚み及び厚みの変動範囲以内に均一に塗布することができる。本方法は特別なスペーサを内蔵する組立装置を必要とせず、及び組み立てられた配列にはスペーサ又はスペーサの残渣を残さない。本方法では、セメント層の厚みを、配列ごと又は配列の奥行きごとに調整できる。本システムでは、指定のセメント層の厚み変動範囲内であれば、同じ配列内に異なった厚みのセメントを使用することができる。
図1A−Dは、本発明に従って実施されるプロセスの各工程を例示する。 図1E−Hは、本発明に従って実施されるプロセスの各工程を例示する。 図1I−Lは、本発明に従って実施されるプロセスの各工程を例示する。 図1M−Pは、本発明に従って実施されるプロセスの各工程を例示する。 図1Q−Tは、本発明に従って実施されるプロセスの各工程を例示する。 図1U−Vは、本発明に従って実施されるプロセスの各工程を例示する。
特許出願及び刊行物を含むすべての記事や参考文献の開示は、あらゆる目的のために参照することにより盛り込まれている。以下の特許請求の範囲は本明細書では引用することにより記載内容に組み込まれている。本出願は2012年6月28日に出願された米国仮出願番号61/665362の優先権を主張し、全内容は引用することにより本明細書に組み込まれている。本明細書で使用されている1つ以上とは、少なくとも1つ、又は2つ以上の列挙された構成要素が開示されるように使われることを意味する。
本発明は、複数のセラミック・フィルタ・セグメントを均一な厚みのセメントを用いて接合したセラミック・フィルタ・セグメントの配列に組み立てる方法に関する。均一な厚みとは、2つの隣接するセラミック・セグメント間に設けられたセメント層が指定範囲内にある厚みであり、接合した隣接する表面と表面に沿った厚みの変動が厚みの変動の指定範囲内であることを示す。セラミック・フィルタ・セグメントの大きさ、接合されるセグメントの数及び最終的な使用目的、又は接合したセラミック・フィルタ・セグメントの配列は許容される厚み及び接合厚みの許容される変動に影響を与える。最終的に接合厚みと変動の指定範囲は、配列の性能が最大になり、配列の性能への接着層の影響が最小になるように選択される。2つの隣接するセラミック・フィルタ・セグメント間に配置されたセメント層に係わる厚みの指定範囲は、セメント層の平均厚みの許容範囲である。セメント層の厚みに係わるセメント層の規定される変動はセメント層1層の厚み変動である。本発明のプロセスは、セメント層が設置される間隙の規定された厚み、及び隣接するセラミック・フィルタ・セグメント間に配置された個々のセメント層の厚みの規定された変動を制御するためにスペーサを利用する。セラミック・フィルタ・セグメントの配列が組み立てられる時、スぺーサが隣接するセラミック・フィルタ・セグメント間に設置される。セグメント間の間隙、及びセラミック・フィルタ・セグメント間に設置されるセメント層の厚みを画定するために、スペーサが各隣接するセラミック・フィルタ・セグメント間に設置される。セラミック・フィルタ・セグメント及びスペーサは作業スペース上で組み立てられる。作業スペースはセラミック・フィルタ・セグメントを組み立てる表面を提供し、そして好ましい実施形態では、セラミック・フィルタ・セグメント、スペーサ及び最終的にセメント層の配列を制御する表面を提供する役割を果たす。セラミック・フィルタ・セグメント及びスペーサの配列が組み立てられた後、個々のセグメント又はセグメントの横方向列は、各セグメント又はセグメントの横方向列が作業表面と関連づけられて取り外される位置が示され及び記憶されるように取り外される。セグメントの横方向列とは、1水平面上に1列に配置され、それと同じ操作で取り外せる1列のセラミック・フィルタ・セグメントを意味する。1実施形態では、セグメントの横方向列は配列を組み立てる前に隣接する表面に沿って結合される。例えば、平面の作業表面が使用され、隣接するセラミック・フィルタが正方形の場合、隣接する1列のセラミック・フィルタ同士は予備接着され得る。本明細書で用いられるセグメントは1つのセラミック・フィルタ・セグメントを意味する。各セグメント又はセグメントの横方向列がセグメント及びスペーサの組み立てられた配列から取り外された後、取り外しにより露出したスペーサはその配列から取り外される。このプロセスは1つのセラミック・フィルタ・セグメント又はセラミック・フィルタ・セグメントの横方向1列が作業表面上に残るまで繰り返される。セメントは、その配列上にセラミック・フィルタ・セグメントの表面に隣接して設置されるセラミック・フィルタ・セグメントの露出した表面に塗布される。セメント層が塗布された後、セラミック・フィルタ・セグメント又はセラミック・フィルタ・セグメントの横方向列は、セラミック・フィルタ・セグメントが取り外された作業表面に関して同じ位置の作業表面上に設置される。セラミック・フィルタ・セグメント又はセラミック・フィルタ・セグメントの横方向列は、作業表面上に設けられたセラミック・フィルタ・セグメントの表面に塗布されたセメント層に接して配置される。セメント層の塗布及びセラミック・セグメント又はセラミック・セグメントの横方向列を元に戻す工程は、スペーサの代わりにセラミック・フィルタ・セグメントの隣接する表面の間に配置されたセメント層で以前組み立てられた時と、すべてのセラミック・フィルタ・セグメントが作業表面に関して同じ位置に配置されるように、セラミック・フィルタ・セグメントの配列が組み立てられるまで続けられる。互いに同じ相対位置を保持するために組み立てられたセラミック・フィルタ・セグメントを保持する操作が、セメントが固まるまで配列に対して行われる。不可逆的にセラミック・フィルタを結合して配列にするために、このプロセスはさらにセメントを処理する工程を含む場合がある。配列は、セメント層を構造を保持する固い層に変えるプロセスを必要とする場合がある。例えば、配列は、隣接するセラミック・フィルタ・セグメント同士を結合するセラミック層を形成するためにセメント層が焼結する条件にさらされることがある。
セラミック・フィルタ・セグメントとは、流路を画定する1方向に複数の壁を有するセラミック構造体を意味する。セラミック・フィルタ・セグメントは一端又は両端が開放状態の流路を有する2つの対向する端を有する。好ましい実施形態では、各流路は一端だけが開放され、各端において各開放された流路は閉鎖された流路によって囲まれている。当然の結果、各端において閉鎖流路は各開放流路によって囲まれている。端から見ると、1つ置きに流路は開放され、1つ置きに閉鎖されている。閉鎖とは、流路が流路の端を通過する流体の流れを妨げるように塞がれることである。この構造は、流体をセラミック・フィルタ・セグメントの入口端に強制的に入るように設計されている。通常、組み立てられた配列の形状においてはセラミック・フィルタ・セグメントの壁を通って隣の流路に流れ、反対側の端が開放しているセラミック・フィルタ・セグメントのもう1つの端から出るように設計されている。ある大きさの微粒子状物質はセラミック・フィルタ・セグメントの壁の孔を通って流れることができないために壁を通過する流体から除去される。このため各セラミック・フィルタ・セグメントはセグメントの各端に2つの対向する面を有している。各セラミック・フィルタ・セグメントの外側の複数の平面は両端の面に垂直である。その平面は別のセラミック・フィルタ・セグメントの隣接する平面に合うように調整され、本明細書に記載の接着剤を用いて隣接する面同士を接合するように調整されている。セグメントの断面形状は、本明細書に記載のセラミック・フィルタ・セグメントの配列の組立てを容易にする形状であればどのような断面形状でも構わない。好ましくは、各セグメントの各表面は、表面の大きさと表面積が一致するようにセラミック・フィルタ・セグメントの別の表面に隣接して設置される。好ましくは、別のセラミック・フィルタ・セグメントの表面に隣接して設けられるセラミック・フィルタ・セグメントの各側面は、平面であり、隣接するフィルタ・セグメントの表面の大きさと表面積が一致する。別のセグメントの表面に隣接して設けないセグメントの表面はセラミック・フィルタ・セグメントの機能に合えばどのような所望の形状でも構わない。好ましくは、セラミック・フィルタ・セグメントの各側面は、平面であり、隣接するセラミック・フィルタ・セグメントの表面の大きさと表面積が一致する。好ましくは、セグメントのすべての表面が他のセグメントの表面に面して配置できるように、セラミック・フィルタ・セグメントの断面形状は多角形であり、配列の形成を容易にできるものが良い。好ましくは、断面形状は六角形、正方形又は長方形で、最も好ましくは正方形である。
配列は作業表面上で組み立てられる。本明細書に記載されたプロセスを用いてセラミック・フィルタ・セグメントの配列の組立てを容易にするどのような作業表面も利用できる。作業表面は固定されるか又は本明細書に記載された操作を実施するように設計された複数の作業ステーションに移動できる。作業表面が複数の作業ステーションに移動する場合、作業表面は移動可能な表面上、例えば1つ以上のコンベア上に設けることが可能である。作業表面は配列の組立てを容易にできる形状であればどのような形状でも構わない。例えば、平面又はv型で好ましくはv型である。セラミック・フィルタ・セグメントの設置、スペーサの設置、セラミック・フィルタ・セグメントの取り外し、スペーサの取り外し及び接着剤の塗布、並びにセラミック・フィルタ・セグメントの配列の固定のこれらすべての操作は1箇所、いくつかの離れた場所で行われるか、又はいくつかの工程が1つの場所で行われ他の工程が別の場所で行われる場合がある。例えば、セメント層が設けられ、設けたセメント層に接して1つ以上のセラミック・フィルタ・セグメントを同じ場所で設置することができる。操作の特定の段取りは多くの場合各工程で利用される装置を選択することにより制御される。1実施形態では、各工程は離れた作業ステーションで実施され、作業表面は順に各作業ステーションに移動する。別の実施形態では、作業表面は固定された位置に配置され、各操作を行う装置がその作業表面がある場所へ移動する。作業表面が移動する場合、セラミック・フィルタ・セグメント、スペーサ、及びセメントを設置するために一方向に移動し、スペーサ及びセラミック・フィルタ・セグメントの取り外しのために反対方向へ移動する。このようなプロセスは、セラミック・フィルタ・セグメント及びスペーサを設置するために作業表面を1方向に移動させる工程、セラミック・フィルタ及びスペーサを取り外すために作業表面を反対方向へ移動させる工程、及びセメントを塗布してセラミック・フィルタ・セグメントを元の位置に戻すために作業表面を最初の方向へ移動させる工程を含む。
スペーサは、隣接するセラミック・フィルタ・セグメント表面間の間隙の厚み、即ちセラミック・フィルタ・セグメントの組み立てられた配列において隣接するセラミック・フィルタ表面間のセメント層に利用可能な間隙の厚みを設定するように機能する。スペーサは本発明のプロセスの間、形状を保つことが可能で、セラミック・フィルタ・セグメントの表面を傷つけない任意の材料で作られ得る。例示材料は金属、熱可塑性材料、熱硬化性材料、複合材料、紙又は木をベースとした材料、及び繊維などを含む。好ましくは、スペーサは可塑性材料で作られる。好ましくは、スぺーサは、セラミック・フィルタ・セグメント表面の微粒子物質又は不純物がスペーサ表面を傷つけるのを防ぐことができる固さを有している。好ましくは、スペーサはショアー押し込み硬度計でショアーA硬さ約80以下、及び最も好ましくはショアーA硬さ約50以下を有する。好ましくは、スペーサは本明細書で定義される均一な厚みを有する。異なった厚みのスペーサは、接着層の異なった箇所で異なった厚みを有することが好ましい配列を組み立てる際に使用される。スペーサは中実、又は隣接するセラミック・フィルタ・セグメントの表面間の間隙の厚みを一定の厚みに保つスペーサが備えられる空所を有し得る。スペーサは、メッシュ構造、発泡構造、シート、及び波形シートなどを含む。スペーサの大きさは上述のような均一な厚さ間隔を画定するように選択される。好ましくは、スペーサがセラミック・フィルタ・セグメントの隣接面間の隣接表面積が約50%以上、好ましくは隣接表面積が約70%以上及び最も好ましくは表面積の約90%以上、である隣接面間に配置されるような大きさのスペーサである。1実施形態では、スペーサはセラミック・フィルタ・セグメントの隣接する表面の表面積の約100%の面間に配置される。別の実施形態では、1つ以上のスペーサの一部は隣接するセラミック・フィルタ・セグメント間の間隙の外側に配置することができる。間隙の外側のこの部分は本明細書に記載されるようにスペーサを容易に取り外すことができる。別の実施形態では、スペーサはセラミック・フィルタ・セグメントの隣接する2対以上の表面間の2つ以上の間隙に配置され得る。1つのスペーサは2つの隣接する横方向列のセラミック・フィルタ・セグメントの間に配置され、上述のようにこのような1つのスペーサは間隙の外部に一部を有することも可能である。
セラミック・フィルタ・セグメントの設置及び取り外しシステムはセラミック・フィルタ・セグメントを取り上げ、移動させることができる任意の公知のシステムであり得る。そのシステムでは、作業表面に関してセラミック・フィルタ・セグメントの位置を記憶可能で、セグメントが取り外された作業表面に対して配列上の同じ位置で作業表面上にセラミック・フィルタ・セグメントを設置する(元の位置に戻す)ことが可能である。システムは1ステーションあたり1〜6つの移動軸を有し得る。1つの移動軸だけのシステムでは作業表面がセラミック・フィルタ・セグメントを設置、取り外し、再配置する位置に移動できることが必要である。3つ以上の移動軸を有するシステムでは、作業表面は移動できるか、又は作業表面が作業表面位置に移動するシステムを有して固定されている。代表的なシステムは、ロボット、空気圧で作動させる2次元スライダ、線形移動システム、及び回転移動システムなどである。システムは、空気圧で、水圧で、及び電気機械的に駆動される移動システムである。セラミック・フィルタ・セグメントの設置(再設置)システムは、セラミック・フィルタ部品を取り上げ、移動する間又は作業表面から取り外ししてから、作業表面上に再設置するまでの間それらを保持する働きをする部品保持システムを含む。セラミック・フィルタ・セグメントを保持すること、及びそれらを移動させることが可能な任意のシステムを用いることができる。保持するシステムはセラミック・フィルタ・セグメントの端を掴むシステムであり、真空式、空気圧式、水圧式又は電動サーボ式グリップ・システムなどであり得る。任意の保持システムはセラミック・フィルタ・セグメントの表面又は端部に傷を付けてはいけない。好ましくは、保持システムはセグメントに対して約1.0MPa以下の圧力、さらに好ましくは0.2MPa以下の圧力をかける。
スぺーサは配列から取り外す任意の方法でセラミック・フィルタ・セグメントの配列から取り外すことができる。それらは手動又は装置によって取り外すことができる。スペーサは機械式グリッパ、重力式、真空式、又は圧縮ガス式(空気)などのグリッパによって取り外される。スペーサの性質は取り外しシステムの選択に影響し得る。
セラミック・フィルタ・セグメントの配列が、セラミック・フィルタ・セグメントの隣接する表面間にセメントを設けて組み立てられると、セグメントはセメントが固まるまでセグメント同士が動かないように固定され得る。セラミック・フィルタ・セグメントを固定する、及び拘束する任意の手段も利用される。代表的なシステムは空気圧式、水圧式、又は電気サーボ式グリッパなどである。
セメント層は、均一な量のセメントを塗布できる任意のシステムを用いて塗布できる。セメント塗布を手動で行うことは可能であるが好ましくない。セメント塗布をロボットで行うシステムは当該技術分野において周知である。1つ以上のセメント塗布作業ステーションを使用することができる。好ましい実施形態では、1つのセメント塗布作業ステーションが利用され、セメント塗布器が塗布位置に移動するか、又は作業表面がセメント塗布作業ステーションの位置へ移動する。
接着層は均一な量を塗布される。厚みの指定範囲内の均一な厚みは、所定の位置でセグメント又は横方向列のセグメントを設置する結果として達成される。好ましくは、過剰なセメントが塗布される。好ましくは、厚みの指定変動内で所望の厚みのセメント層を形成するために十分に過剰な量のセメントが塗布される。さらに好ましくは、セメントは約40体積%以下、さらに好ましくは約30体積%以下過剰に塗布される。指定厚みは、指定位置においてセグメントを一緒に設置することにより達成される。過剰なセメントは、隣接するセグメントが所定の位置においてセメントに接して設置される時、隣接するセラミック・フィルタ・セグメント間から外に絞り出される。配列を組み立てた後、過剰なセメントは湿潤状態で又は乾燥した後に除去され得る。配列、配列デザイン又は配列中の場所の特別の用途のために、指定厚みは変えることができる。いくつかの好ましい実施形態では、セメント層が設けられる間隙の指定厚みは約0.5mm以上、及びより好ましくは1.0mm以上である。いくつかの好ましい実施形態では、セメント層が設けられる間隙の指定厚みは約2.5mm以下、及びより好ましくは2.0mm以下である。さらに、セメント層が設けられる間隙は層の厚みに指定変動を持つことが望ましい。好ましくはこの変動は約1.5mm未満であり、より好ましくは約1.0mm未満である。好ましくは、この変動は0mmである。
セラミック・フィルタ・セグメントは当該技術分野において周知の任意の適切なプロセスによって形成される。最も共通なプロセスは、セラミック微粒子及び押出し添加物、及び液体から構成されるセラミック樹脂塊を可塑性化して微粒子同士を結合するための押出し加工である。押出し加工されたセラミック・フィルタ・セグメント前駆体は、一般的にキャリア液体を乾燥して、加熱により潤滑剤、バインダ、界面活性剤のような有機添加物を除去し、セラミック微粒子が融合し、又は焼結し、又は次に融合する新しい粒子を作るようにさらに加熱される。このような方法は多くの特許や公開文献に記載されている。一部の代表的例は、米国特許第4,329,162号、同第4,741,792号、同第4,001,028号、同第4,162,285号、同第3,899,326号、同第4,786,542号、同第4,837,943号、及び同第5,538,681号で、全内容は引用することにより本明細書に組み込まれている。
セラミック・フィルタ・セグメントは、一般的に1つ以上のセラミック構造体の前駆体、セラミック前駆体、任意に1つ以上のバインダ及び1つ以上のキャリア液体を接触させることにより作製される。セラミック前駆体は、ある条件にさらされる時、セラミック素地又は部品、湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地を形成する反応物質又は構成要素である。湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地及び最終的にセラミック・フィルタ・セグメントの形成において、任意の周知のセラミック前駆体が利用できる。ムライト(全内容が引用することにより本明細書に組み込まれている、米国特許第7,485,594号、同第6,953,554号、同第4,948,766号、及び同第5,173,349号で開示されているように)、炭化ケイ素、コーディエライト、チタン酸アルミニウム、アルミナ、ジルコニア、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、オキシ窒化ケイ素、炭窒化ケイ素、ベータ・スポジュメン、ストロンチウム・アルミニウム・シリケート、及びリチウム・アルミニウム・シリケートなどの1つ以上を作製するために利用される前駆体がセラミック前駆体に含まれる。好ましい多孔質セラミック体はムライト、炭化ケイ素、チタン酸アルミニウム、コーディエライト並びにセラミック・バインダ及びセラミック・ファイバを含む組成物、ムライト又はそれらの組み合わせを含む。好ましい炭化ケイ素は、米国特許第6,582,796号、同第6,669,751B1号及び国際特許公開公報EP1142619A1号、国際特許公開公報第2002/070106A1号に記載されている。他の適切な多孔質体は国際特許公開公報第2004/011386A1号、同第2004/011124A1号、米国特許公開公報第2004/0020359A1号、及び国際特許公開公報第2003/051488A1号に記載され、全内容は引用することにより本明細書に組み込まれている。有益な有機バインダは、湿潤セラミック前駆体混合物を成形可能にする任意の公知の材料を含む。好ましくは、バインダはセラミック前駆体がセラミック・フィルタ・セグメントを形成するために反応する温度未満の温度で分解又は燃焼する有機材料である。好ましいバインダの中にはIntroduction to the Principles of Ceramic Processing, J. Reed, Wiley Interscience, 1988に記載されたバインダがあり、参照することにより本明細書にその内容が盛り込まれている。特に好ましいバインダはメチルセルロースである(METHOCEL A15LV メチルセルロース、ダウ・ケミカル・カンパニー、ミシガン州ミッドランド)。キャリア液体は成形可能な湿潤セラミック混合体の形成を容易にする任意の液体を含む。好ましいキャリア液体(分散剤)は、Introduction to the Principles of Ceramic Processing, J. Reed, Wiley Interscience, 1988に記載された材料である。特に好ましいキャリア液体は水である。湿潤セラミック成形体素地を作製するために有益な混合物は、当該技術分野において周知の任意の適切な方法によって作製できる。例にはボール・ミリング、リボン・ブレンディング、垂直スクリュー・ミキシング、V−ブレンディング、及びアトリッション・ミリングがある。混合物は乾式(即ち、キャリア液体なし)又は湿式で作製される。混合物がキャリア液体なしに作製された場合には、キャリア液体は、この段落中で記載された任意の方法を用いてその後に加えられる。
セラミック前駆体、場合によってはバインダ、及びキャリア液体の混合物は、当該技術分野において周知の手段により成形することができる。例には、射出成形、押出し成形、静水圧成形、スリップ・キャスティング、ロールコンパクション及びテープ・キャスティングがある。これらのそれぞれの方法はIntroduction to the Principles of Ceramic Processing, J. Reed, Chapters 20 and 21, Wiley Interscience, 1988により詳細に記載されており、参照することにより本明細書にその内容を盛り込まれている。好ましい実施形態では、混合物は最終的に好ましいセラミック・フィルタ・セグメントのニアネットシェイプ及びサイズに成形される。ニアネットシェイプ及びサイズは、湿潤セラミック成形体素地が最終セラミック素地の大きさの10体積%以内であり、好ましくは、大きさと形状は最終的なセラミック・フィルタ・セグメントの大きさの5体積%以内である。好ましい実施形態では、湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地はフロースルー・フィルタとして利用できるように成形される。本プロセスのこの段階において、湿潤セラミック・セグメント成形体素地は実質的に平面である2つの対向する面を有する。湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地は2つの対向する面に平行なすべての面に均一な断面形状を有する。好ましくはこの段階では、すべての流路は両方の対向する面に対して開いている。このためキャリア液体の除去を効率的に行える。
この後、湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地はキャリア液体を除去する、即ち湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地を乾燥させる条件にさらされる。好ましくは、湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地は、キャリア液体を除去する条件下にある間、運搬台車に載せられる。運搬台車は、キャリア液体を除去する工程の間、湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地を支持する。さらに、運搬台車は次の1つ以上の以下の機能を有する;運搬台車に接する湿潤セラミック成形体素地の一部が変形する(即ち、直線部分若しくは平面のそり又は完全な平面構造から平面のずれが増加する)のを防ぐ;1つ以上の乾燥流体が運搬台車に接する湿潤セラミック成形体素地の一部に接するようにする;及び、湿潤セラミック成形体素地から離脱する任意のキャリア液体が湿潤セラミック成形体素地から取り除かれるようにする。好ましい担持シートは、2011年6月22日に出願された共有する同時係属中の出願である、“DRYING METHOD FOR CERAMIC GREENWARE”と題する第13/166,298号及び国際出願番号PCT/US/11/41410に記載されており、両方とも参照することにより本明細書にその内容を盛り込まれている。湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地からキャリア液体を除去する本発明の方法は、湿潤セラミック・フィルタ・セグメント素地を運搬台車に載せる工程、及びキャリア液体がセラミック成形体素地から十分に除去される条件下の炉内に、運搬台車上の湿潤セラミック成形体素地を入れる工程を含む。
湿潤セラミック素地からキャリア液体の除去に役立つ任意の炉がこの方法で利用できる。本発明で有益で好ましい炉は、対流式炉、赤外線炉、マイクロ波炉、及び高周波炉などである。より好ましい実施形態では、マイクロ波炉が使用される。運搬台車上の湿潤セラミック・フィルタ・セグメント素地は、キャリア液体がセラミック・フィルタ・セグメント成形体素地から十分に除去され、そして炉からも除去されるに十分な時間、炉内に置かれる。運搬台車上の湿潤セラミック・フィルタ・セグメント素地は手動で炉内に入れ、炉から出すことができる。あるいは、運搬台車上の湿潤セラミック・フィルタ・セグメント素地は自動で炉内に入れられ、炉内を移動し、炉から取り出すことができる。炉内に部品を入れ、炉から部品を取り出す任意の自動化手段が利用できる。このような手段は当該技術分野において周知である。好ましい実施形態では、運搬台車上の湿潤セラミック・フィルタ・セグメント素地はコンベア上に置かれてコンベア上の1つ以上の炉を通過する。運搬台車上の湿潤セラミック・フィルタ・セグメント素地を1つ以上の炉内に保持する時間は、1つ以上の炉の条件下ですべてのキャリア液体が十分に除去されるように選択される。保持時間は湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体構造の大きさ及び除去されるキャリア液体の量などの他のすべての条件に依存する。運搬台車上の湿潤セラミック・フィルタ・セグメント素地が1つ以上の炉内でさらされる温度は、湿潤セラミック・フィルタ・セグメント素地からキャリア液体の除去を促進するように選択される。好ましくは、温度はキャリア液体の沸点超で運搬台車が作られた材料の軟化温度及びセラミック前駆体のいずれかが分解する温度未満である。好ましくは、運搬台車上の湿潤セラミック・フィルタ・セグメント素地が炉内でさらされる温度は約60℃以上、さらに好ましくは約80℃以上、最も好ましくは約100℃以上である。好ましくは、運搬台車上の湿潤セラミック・フィルタ・セグメント素地が炉内でさらされる温度は約120℃以下、最も好ましくは約110℃以下である。湿潤セラミック・フィルタ・セグメント素地からキャリア液体の除去を促進するために、湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地は、好ましくは炉内で乾燥流体に接している、又は炉内は真空になっている。好ましくは、湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地は乾燥流体と接している。その実施形態では、湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地は流体がフィルタを通過する前駆体として形成される。湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地中の流路は一方の端が塞がれておらず、湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地の流路を乾燥流体が流れることが好ましい。これは、運搬台車上に設けられた流路と同じ方向に流れるように乾燥流体を向けることで促進される。湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地は平板状側面を有し、湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地が運搬台車上の平板状面の上に設けられる場合には、乾燥流体の流れが湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地中の流路を流れるようにする。運搬台車上の湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地がコンベア上で1つ以上の炉を通過する実施形態では、湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地は、流路の方向がコンベアの方向に対して横方向であるように設けられ、乾燥流体が湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地の流路を通過するように乾燥流体がコンベアの方向に対して横方向に流れる。湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地の1つの面が運搬台車上に設けられる場合、乾燥流体が湿潤セラミック成形体素地中の流路に入り流路を通過するように、乾燥流体は湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地の方向に運搬台車を通って上に向けられる。乾燥流体は湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地の周囲からキャリア液体の除去を促進する任意の流体であり得る。好ましくは、乾燥流体はガスである。好ましいガスは空気、酸素、窒素、二酸化炭素、及び不活性ガスなどを含む。最も好ましい乾燥流体は空気である。乾燥流体が湿潤セラミック成形体素地に接触後、キャリア液体を乾燥流体中に含んだ状態で乾燥流体はキャリア液体と一緒に湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地の周辺から除去される。乾燥流体の流れを促進するポンプ及びブロワーなどのような手段によって、乾燥流体の流れは作られる。乾燥流体の流速は、湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地の周辺からキャリア液体の除去を促進するように選択される。セラミック部品を乾燥させるための他の重要なパラメータは、マイクロ波電力の2つの周波数領域(2.45GHz及び915MHz)、これらの周波数において変動する反射電力(約0%から約100%)、約0%から約100%まで変化する相対湿度、約0.01時間から10時間まで変化できる周期型炉又はベルト駆動型連続炉での保持時間、及び約50℃から150℃の範囲にある部品の最高温度である。
湿潤セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地からキャリア液体が除去された後、セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地をセラミック・フィルタ・セグメントへ変えるために調製され、セラミック・フィルタ・セグメントに変化させることができる。セラミック・フィルタ・セグメント成形体素地はバインダを焼き尽くす条件にさらされ、セラミック・フィルタ・セグメント構造体を形成する。これを達成するプロセスは当該技術分野において周知である。乾燥したセラミック・フィルタ・セグメント成形体の部品は、有機添加物及びバインダが揮発又は焼き払われる温度に乾燥したセラミック・フィルタ・セグメント成形体部品を加熱することにより仮焼される。その部品は、セラミック微粒子が融合し、又は焼結し、又は次に融合する新しい粒子を作る温度にさらに加熱される。このような方法は、米国特許第4,329,162号、同第4,471,792号、同第4,001,028号、同第4,162,285号、同第3,899,326号、同第4,786,542号、同第4,837,943号、及び同第5,538,681号を含む多くの特許や公開文献に記述され、全内容は引用することにより本明細書に組み込まれている。
好ましい実施形態において、調製されたセラミック・フィルタ・セグメントは針状ムライトを含む。この実施形態では、多孔質のセラミック・フィルタ・セグメント成形体素地は、フッ素雰囲気下においてムライト組成物を形成するのに十分な温度で加熱される。フッ素は、SiF、AlF、HF、NaSiF、NaF、及びNHFのような原料からガス雰囲気で供給される。好ましくは、フッ素原料はSiFである。乾燥した成形体は、分離して供給されるガスを含むフッ素を有する雰囲気下でムライト組成物を形成するのに十分な温度に加熱される。“分離して供給される”はガスを含むフッ素が混合体(例えば、AlF)中の前駆体から供給されるのではなく、外部のガス源からその混合物を加熱する炉に流入されることを意味する。このガスは好ましくはSiFを含むガスである。その部品は、好ましくは多孔質体の前駆体化合物がフルオロトパーズに変わるのに十分な第1の温度に一時加熱され、そしてムライト組成物を形成するのに十分な第2の温度に上げられる。また温度は、完全なムライトを形成するために第1の温度と第2の温度の間を繰り返すことができる。第1の温度は約500℃から約950℃である。第2の温度はSiFの分圧のような変数に依存する適切な任意の温度である。一般に、第2の温度は少なくとも1000℃で最大1700℃である。一般に、第1の温度に加熱している間、少なくとも500℃までは雰囲気は不活性又は真空であり、この時ガスを含む分離して供給されるフッ素が好ましく導入される。部品は、空気、水蒸気、酸素、不活性ガス及びそれらの混合物からなる群から選ばれた熱処理雰囲気下において少なくとも950℃の熱処理温度で、ムライト組成物を形成するのに十分な時間加熱される。不活性ガスの例には、窒素ガス及び希ガス(即ち、He、Ar、Ne、Kr、Xe、及びRn)が含まれる。好ましくは、熱処理雰囲気は不活性ガス、空気、水蒸気又はそれらの混合ガスである。より好ましくは、熱処理雰囲気は窒素、空気、又は水蒸気を含む空気である。熱処理温度における時間は選択される熱処理雰囲気及び温度の関数である。例えば、湿潤空気中(40℃において水蒸気で飽和した空気)における熱処理は一般に1000℃において数時間より長く48時間以下を必要とする。これに対して、外気、乾燥した空気又は窒素(室温で20%から80%の相対湿度を有する空気)は好ましくは1400℃に少なくとも2時間加熱される。一般に、熱処理温度における時間は少なくとも約0.5時間で、使用する温度に左右される(即ち、一般に温度が高いほど時間は短い)。熱処理温度での時間は約1時間以上、好ましくは約2時間以上、より好ましくは約4時間以上、さらに好ましくは約6時間以上、又は最も好ましくは少なくとも約8時間で、好ましくは最大でも約4日間まで、より好ましくは最大約3日間まで、さらに好ましくは最大約2.5日間まで、最も好ましくは最大約2日間までである。針状ムライトのガラス相内に任意のMg及び/又はFe不純物が取り込まれているのを確実にするために、熱処理温度は好ましくは少なくとも1000℃で、好ましくは最大1700℃である。
上述したように、セラミック・フィルタ・セグメントの形成は、セラミック・フィルタ・セグメント成形体を支持するのに適した表面、例えば平面を有する運搬台車上にセラミック・フィルタ・セグメント成形体を設置する工程、そして、運搬台車に乗せたセラミック・フィルタ・セグメント成形体を順次1つ以上の炉に入れる工程を含み、炉は上述した行程を実施できるように適合されている。
好ましくは、成形体又はセラミック部品は少なくとも1つの参照記号が付けられている。参照記号は、セラミック部品を形成するその後のプロセス中ずっと、基準側面(表面)が確認できるように任意の方法で付けられ得る。参照記号は手動又は自動で付けることができる。好ましい方法としては、そのプロセスを通して部品を追跡できるように参照記号は部品ごとに固有である。参照記号は好ましくは押出し又は乾燥後に付けられる。
セラミック・フィルタ・セグメントのプロセスが終了した後、2つ以上のセラミック・フィルタ・セグメント同士は、米国公開公報第2009/02390309号、米国特許公開公報第2008/0271422号、米国特許第5,914,187号、同第6,669,751号、同第7,879,428号、同第7,396,576号に開示され、全内容は引用することにより本明細書に組み込まれている、当該技術分野において周知のプロセスを用いて接着することができる。利用される粘着性のセメントは、本明細書に引用された特許や特許出願で開示されたものを含みこの用途で知られている任意の接着剤でも良い。好ましい実施形態では、セラミック・フィルタ・セグメントは、無機繊維質及び結合相から構成されたセメントによって接着された少なくとも2つの分離した小さなセラミック・フィルタ・セグメント(ハニカム)から構成されている。セラミック・フィルタ・セグメントは、非晶質シリケート、アルミン酸塩、又はアルミノシリケート・セラミック・バインダから構成される結合相によって接合されている。本発明はセラミック構造を形成する方法であり、少なくとも1つの外部側面(表面)上の第1のセラミック・セグメントを、平均長さが100マイクロメートルから1000マイクロメートルの無機繊維質、キャリア液体、及び無機コロイド・ゾルからなり、他の無機粒子を含まないセメントと接触させる工程を含む。繊維質はセメントの全体積の少なくとも約10体積%の固体含量を有し、セラミック・セグメント同士が接着するように、セメントがセラミック・セグメント間に介在するように、第2のセラミック・セグメントを第1のセラミック・セグメントと機械的に接触させている。本発明はさらに、セメントの繊維質とセラミック・セグメントとの間に非晶質セラミックの結合を作り、より大きなセラミック構造(配列)を形成するために十分に接着したセグメントを加熱する工程を含む。セグメントが外部側面でセメントと接した後、セグメントは適切な任意の方法でセグメント間に挟まれたセメントと接触する。セグメントが接着されるとキャリア流体は加熱により、並びに単に周囲への蒸発又は当該技術分野において周知の任意の他の有用な方法で除去される。繊維質とセグメントから非晶質の結合を形成するための加熱中も、除去が生じる。加熱はセグメント又はセメントの有機添加物を除去するためにも用いられる。この加熱は当該技術分野において周知の任意の適切な方法であり、繊維質とセグメントから非晶質結合を形成するために加熱している間に生じる。非晶質の結合相を形成するために、加熱は結晶化が繊維質内又は非晶質結合相で起こるほど高くてはいけない(もし望まなければ)。高温はハニカム構造をたわませ又はハニカム構造の性能に有害である程度にガラス結合層をマイグレーションさせる。一般的に、温度は最低約600℃から最高約1200℃までである。部品が配列して接着された後、セグメント部品の外部側面は当該技術分野において周知の手段、例えば、研削、切断、又は研磨によって成形される。成形されると、外部側面は固体側面(表層)を形成するためにセラミック前駆体を塗布され、その部品はセラミック・コーティングを塗布するための条件にさらされる。
スペーサと一緒に組み立てたセラミック・フィルタ・セグメントの配列は隣接するセラミック・フィルタ・セグメント間の距離が規定された厚み及び規定された厚み変動の仕様を満たすかどうかを決定するために解析され得る。もし測定された距離が規定値を満たさなければ、その配列は解体されるか又は部分的に解体され、再組み立てされる。これにより規格外の配列の作製を避けることができる。組み立てられた配列は、隣接するセグメント間の間隙又は接着層の厚みを決めることができるシステムによって検査され得る。利用できる解析システムの例は、カメラ、レーザ、自動画像処理、及び信号処理などである。
好ましい実施形態では、セグメントの断面積は約5平方インチから20平方インチで長さは約3インチから約20インチである。セラミック部品は、微粒子フィルタ(例えば、ディーゼル微粒子フィルタ)及び流路触媒分枝(触媒により転化された)のようなセラミック・ハニカムの使用が有用な任意の用途においても使用できる。
本発明の長所の1つは、構造の中に接合することなく、接着層の厚みを制御するためにスペーサが用いられることである。好ましい実施形態では、配列の中のセグメントはすべて同時に固定される。これにより、セグメントの互いの方位に大きな変動を与える可能性のある、複数の引き上げと配置の組立操作の必要がなくなる。
本発明の1実施形態が図1A〜Vに例示され、各工程はプロセスの工程を示している。コンベア11、並びに2方向に移動可能及びv型作業表面13を支持する直線移動台12とを有する組立ライン10が示されている。隣接するセラミック・フィルタ・セグメント15のセグメント間に設けられたスペーサ16を有するセラミック・フィルタ・セグメント15の組み立てられた配列14は、作業表面13上に設けられている。作業表面13上に配列14からセラミック・フィルタ・セルグメント15を取り外すための4つのグリッパ17〜20も示されている。各グリッパ17〜20はセラミック・フィルタ・セグメント15の一部を取り除き、プロセスの一部においてそれらを保持する。各グリッパは、セグメント15の端を掴み、セグメント15を移動させて、他の操作が行われている間コンベア11の上方でセグメント15を保持する。好ましくはグリッパ17〜20は垂直方向に移動することができ、保持位置(上部)と設置位置(下部)の2つの別々の位置の間を移動する。セメント供給ノズルは21で示される。ノズル21のパスはロボット又は直線移動式ガントリーを用いて自動化することができる。直線移動台12は6箇所の別々の位置のいずれか1箇所に固定できる。図の左から右へ向かって、着脱位置22、連続した4箇所の取り外し及び積載位置23〜26、並びにセメント供給位置27である。図1Aは、位置22において作業表面13の最初の取り外し工程が実行される前の、隣接するセグメントとセグメントのと間にスペーサを備えるセラミック・フィルタ・セグメント15の配列14を示している。配列14はセグメント15の3×3配列を示している。このプロセスは、いかなるサイズの配列、例えば4×4配列、5×5配列、及び6×6配列、に拡大縮小することができる。図1Bは作業表面13を位置23に移動し、セラミック・フィルタ・セグメントを取り外すために、最初のセラミック・フィルタ・セグメント15の端を掴むようにグリッパ17を下す工程を示している。図1Cは位置23における作業表面13と、グリッパ17によって最初のセラミック・フィルタ・セグメント15を保持して上部位置に上げられたグリッパ17を示している。図1Dは位置24における作業表面13を示し、第2のグリッパ18が横方向列の2つのセラミック・フィルタ・セグメント15の端を掴んでいる。グリッパ17は上部位置で最初のセラミック・フィルタ・セグメント15の端を保持している。図1Eは、上部位置で横方向列の2つのセラミック・フィルタ・セグメント15の端を掴んでいる第2のグリッパ18及び上部位置で最初のセラミック・フィルタ・セグメント15の端を掴んでいる第1のグリッパ17を示している。図1Fは、位置25における作業表面13を示し、第3のグリッパ19が横方向列の3つのセラミック・フィルタ・セグメント15の端を掴んでいる。図1Fは上部位置で横方向列の2つのセラミック・フィルタ・セグメント15の端を掴む第2のグリッパ18及び上部位置で最初のセラミック・フィルタ・セグメント15の端を保持している第1のグリッパ17も示している。図1Gは、上部位置で横方向列の3つのセラミック・フィルタ・セグメント15を掴んでいる第3のグリッパ19を示している。図1Hは、位置26における作業表面13を示し、第3のグリッパ19が横方向列の3つのセラミック・フィルタ・セグメント15の端を掴み、グリッパ20が2段目の横方向列の2つのセラミック・フィルタ・セグメント15の端を掴んでいる。図1Hは、第1、第2、及び第3のグリッパ19、20、21によって以前取り外されて、上部位置に保持されているセラミック・フィルタ・セグメント15も示している。図1Iは2段目の横方向列のセラミック・フィルタ・セグメントが第4のグリッパ20の上部位置に移動し、以前取り外した8つのセラミック・フィルタ・セグメント15がセラミック・フィルタ・セグメントを取り除く第1のグリッパから第4のグリッパ17、18、及び19の上部位置に保持されていることを示している。図1Jは接着剤塗布位置27における作業表面を示している。ここで、接着剤塗布ノズル21を用いてセメント層28が作業表面13上の1つ残ったセラミック・フィルタ・セグメント15に塗布される。図1Kは、位置26に移動した作業表面13を示している。グリッパ20は、2段目の横方向列のセラミック・フィルタ・セグメント15が、それが取り外された作業表面13に関して同じ場所に配置される、その表面にセメント層28が設けられたセラミック・フィルタ・セグメント15に隣接する位置に、2段目の横方向列のセラミック・フィルタ・セグメント15を設置する。図1Lは、2段目の横方向列のセラミック・フィルタ・セグメント15が取り外された、作業表面13に対して同じ位置に設置されている、そのセグメント15の表面に設けられたセメント層28を有するセラミック・フィルタ・セグメント15に隣接するように2段目の横方向列のセラミック・フィルタ・セグメント15を残して、上部位置に上がったグリッパ20を示す。図1Mは、接着剤塗布位置27の作業表面を示している。ここで、セメント層28はセメント塗布ノズル21を用いて作業表面13上の2段目の横方向列のセラミック・フィルタ・セグメント15に塗布される。図1O〜Uは、配列14がスペーサの代わりにセメント層で再び組み立てられるまで、順次セメント層28を塗布する工程及び横方向列のセラミック・フィルタ15を元の位置に戻す工程を示している。図1Vでは、作業表面が着脱位置22に戻る。そして、配列14は作業表面13から取り外される。
本明細書で用いられる重量部は具体的に述べられる組成物の100重量部を意味する。上記出願に記載されたすべての数値は、もし低い値と高い値の間に少なくとも2単位の差がある場合、最低値から最高値まで1単位刻みですべての値を含む。1例として、成分の量、又は例えば、温度、圧力、及び時間などのようなプロセス変数の値が、例えば、1から90、好ましくは20から80、さらに好ましくは30から70であると述べられている場合、15から85、22から68、43から51、30から32などの値が本明細書に明確に列挙されることを意図している。1未満の値は、1単位を必要に応じて0.0001、0.001、0.01又は0.1と考える。これらは具体的に意図しているものの単なる例であり、列挙される最低値と最大値の間の数値のすべての可能な組み合わせは、本出願でも同様な様式で表現されると考えられるべきである。特に明記しない限り、すべての範囲は両端の値及び両端の値と値との間のすべての数を含む。範囲に関連する“約”又は“おおよそ”の使い方はその範囲の両端に適用する。だから“約20〜30”は少なくとも特定の端の数を含んで“約20〜約30”に及ぶことを意図する。組み合わせを記述する用語の“本質的に構成する”は特定の元素、成分、構成要素又は工程、及び、その組み合わせの基本的及び新しい特性に実質的に影響を及ぼさない他の元素、成分、構成要素又は工程とを含む。本明細書において元素、成分、構成要素又は工程の組み合わせを記述する用語“を備える”又は“を含む”の使用も本質的に元素、成分、構成要素又は工程から構成する実施形態を考慮している。複数の元素、成分、構成要素又は工程は、1つの統合された元素、成分、構成要素又は工程で提供される。あるいは、1つの統合された元素、成分、構成要素又は工程は個別の複数の元素、成分、構成要素又は工程に分けられても良い。1つの元素、成分、構成要素又は工程を記述する“a”又は“one”の開示は、追加の元素、成分、構成要素又は工程を除外することを意図していない。

Claims (10)

  1. a)正方形又は長方形の断面形状、4つの外表面、及び共通の長さを有する複数のセラミック・フィルタを1つの配列に組み立てる工程であって、各フィルタの外表面のうちの2つ以上が、セラミック・フィルタの隣接する表面と表面との間に配置された取り外し可能なスペーサを備えた状態で別のセラミック・フィルタの外表面に隣接し、前記隣接する表面と表面との間の間隔が作業表面上において均一になるように配置される工程と
    b)1つのセラミック・フィルタが残るまで前記セラミック・フィルタ又は前記セラミック・フィルタの横方向列のうちの1つ以上順次取り外、隣接する表面と表面との間の前記スペーサを取り外す工程と、
    c)前記作業表面上の前記1つのセラミック・フィルタの前記外表面にセメント層を塗布する工程と、
    d)前記セラミック・フィルタ又はセラミック・フィルタの横方向列が取り外された位置であって、前記セラミック・フィルタの前記隣接する表面に塗布された前記セメント層に接するように前記セラミック・フィルタの表面を配置する位置に、次の隣接するセラミック・フィルタ又はセラミック・フィルタの横方向列を戻す工程と、
    e)セラミック・フィルタの前記外表面又はセラミック・フィルタの横方向列の外表面にセメント層を順次塗布、前記セラミック・フィルタ又はセラミック・フィルタの横方向列が取り外された位置であって、前記セラミック・フィルタの表面が前記セラミック・フィルタの前記隣接する表面に塗布された前記セメント層に接するように配置する位置に、次の隣接するセラミック・フィルタ又はセラミック・フィルタの横方向列を、前記セラミック・フィルタのすべてが前記セラミック・フィルタの全ての隣接する表面と表面との間に均一なセメント層を有した状態で作業表面上の同じ位置に戻されるまで、戻す工程と、
    を備えた方法。
  2. 1つのセラミック・フィルタ又は横方向の1列が残るまで前記セラミック・フィルタの横方向列を順次取り外し、隣接する表面と表面との間の前記スペーサを取り外す工程と、を備えた請求項1に記載の方法。
  3. 前記セラミック・フィルタは、前記作業表面に関して同じ位置に前記セラミック・フィルタを戻すシステムを用いて取り外される請求項1又は2に記載の方法。
  4. 前記システムが前記セラミック・フィルタを取り外し又は元の位置に戻す複数の場所に、前記作業表面が移動する請求項に記載の方法。
  5. 前記セラミック・フィルタを元の位置に戻す前に、前記作業表面上に配置された前記セラミック・フィルタの前記表面であって、前記セラミック・フィルタが戻される位置に隣接する前記セラミック・フィルタの表面に、セメント層が塗布される請求項1〜4のいずれか1つに記載の方法。
  6. 前記セラミック・フィルタのうちの1つ以上を設置後に、前記隣接する表面と表面との間に配置されたスペーサを有する前記隣接する表面と表面との間の間隔の厚みが測定される請求項1〜5のいずれか1つに記載の方法。
  7. 1つ以上の間隔が所定の厚みの仕様を満たさない場合、前記フィルタのうちの1つ以上が前記作業表面から取り外される請求項6記載の方法。
  8. 前記スペーサがメッシュ構造である請求項1〜7のいずれか1つに記載の方法。
  9. 前記セラミック・フィルタの各々が元の位置に戻されると、前記セラミック・フィルタが別のセラミック・フィルタに対して同じ場所に残るように拘束される請求項1〜8のいずれか1つに記載の方法。
  10. 前記接着層の厚み0.5mm以上2.5mm以下であり、いずれの2つのセラミック・フィルタ表面に沿った変動は1.0mm以下である請求項1〜9のいずれか1つに記載の方法。
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