KR101926698B1 - 세라믹 보디 제조 방법 - Google Patents

세라믹 보디 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101926698B1
KR101926698B1 KR1020147007640A KR20147007640A KR101926698B1 KR 101926698 B1 KR101926698 B1 KR 101926698B1 KR 1020147007640 A KR1020147007640 A KR 1020147007640A KR 20147007640 A KR20147007640 A KR 20147007640A KR 101926698 B1 KR101926698 B1 KR 101926698B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
ceramic
bow
carrier
linear path
ceramic part
Prior art date
Application number
KR1020147007640A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20140069015A (ko
Inventor
마이론 존 모러
조슈아 로버트 웨이번
Original Assignee
다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 filed Critical 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
Publication of KR20140069015A publication Critical patent/KR20140069015A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101926698B1 publication Critical patent/KR101926698B1/ko

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B11/00Apparatus or processes for treating or working the shaped or preshaped articles
    • B28B11/003Apparatus or processes for treating or working the shaped or preshaped articles the shaping of preshaped articles, e.g. by bending
    • B28B11/005Using heat to allow reshaping, e.g. to soften ceramic articles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B13/00Feeding the unshaped material to moulds or apparatus for producing shaped articles; Discharging shaped articles from such moulds or apparatus
    • B28B13/02Feeding the unshaped material to moulds or apparatus for producing shaped articles
    • B28B13/0295Treating the surface of the fed layer, e.g. removing material or equalization of the surface
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B17/00Details of, or accessories for, apparatus for shaping the material; Auxiliary measures taken in connection with such shaping
    • B28B17/0063Control arrangements
    • B28B17/0072Product control or inspection

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Devices For Post-Treatments, Processing, Supply, Discharge, And Other Processes (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Length Measuring Devices With Unspecified Measuring Means (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)
  • Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)

Abstract

(a) 압출된 세라믹 생소지 부분(10)의 하나 이상의 선형 경로 또는 외표면(11, 13, 14, 16) 중 하나의 최대 압출 방향 보우(28)가 판정될 수 있도록 압출된 세라믹 부분(10)의 외표면 또는 외표면들(11, 13, 14, 16) 상의 하나 이상의 선형 경로의 압출 방향으로의 보우(28)를 판정하는 단계; (b) 외표면 또는 최대 볼록한 보우를 갖는 외표면(11, 13, 14, 16) 상의 선형 경로를 식별하는 단계; (c) 외표면 또는 최대 볼록한 형상을 갖는 외표면 장소 상의 선형 경로가 캐리어와 접촉하는 상태로 생소지 부분(10)을 캐리어 상에 배치하는 단계; 및 (d) 외표면 또는 볼록한 형상을 갖는 표면 상의 선형 경로가 캐리어 상에 위치하는 상태로 캐리어 상에 배치되어 있는 동안 생소지 부분(10)을 처리하는 단계로서, 프로세스의 결과로 보우(28)가 감소되는 단계를 포함하는 방법이 제공된다.

Description

세라믹 보디 제조 방법{IMPROVED PROCESS FOR PREPARING CERAMIC BODIES}
본 출원은, 2011년 8월 26일자로 출원되고 그 전체가 본 명세서에 원용되는 가출원 제61/527,846호를 우선권 주장한다.
본 발명은 일반적으로, 개선된 형상 프로파일을 갖는 세라믹 보디의 제조 방법, 및 세라믹 보디로 제조된 필터에 관한 것이다. 본 발명은 또한 일반적으로, 개선된 성능을 갖는 세라믹 보디의 제조 방법 및 이 방법에 의해 제조된 필터에 관한 것이다.
디젤 엔진 및 가솔린 엔진은 매연, 극미세 탄소 입자 및 용해성 유기물뿐 아니라 통상적인 유해한 엔진 배기 가스(즉, HC, CO, NOx)를 배출한다. 배출 허용되는 매연 양을 억제하는 규제가 제정되었다. 필터는 매연을 연소 제거함으로써 주기적으로 재생되어야 하는데, 이는 축방향 및 반경방향 온도 구배로부터 응력을 유발하며, 이는 필터 재료의 열팽창 계수와 더불어 온도차에 의해 초래되는 응력으로 인해 필터의 균열을 초래할 수 있다.
응력을 극복하기 위해, 촉매식 컨버터, 열교환기와 필터, 소형 허니콤(honeycomb) 세그먼트와 같은 세라믹 허니콤은 대형 허니콤 구조물(분절된 기판)을 형성하기 위해 세그먼트 어레이로 조립된다. 허니콤 사이의 시멘트 층은 예를 들어 본 명세서에 원용되는 US 6,669,751호에 기재된 것과 같은 조립된 허니콤에서 도달되는 최종 온도를 낮추기 위해 열전도율을 증가시키기 위해 사용되었다. 개선된 열전도율을 달성하기 위해서, 이들 시멘트/밀봉층/접착제는 열질량/열전도율을 증가시키고 소형 허니콤 세그먼트에 대한 적용의 용이성을 증가시키기 위해 세라믹 입자를 사용하였다. 많은 경우에 이러한 시멘트는 소성(firing) 이전의 시멘트 도포를 촉진하고(예를 들면, 입자의 분리를 감소시키고) 시멘트의 인성과 같은 일부 기계적 특성을 개선하기 위해 세라믹 섬유와, 본 명세서에 원용되는 미국 특허 제5,914,187호에 기재된 것과 같은 세라믹 결합제 및 유기 결합제의 사용에 의해 증강된다.
이들 필터를 제조하기 위해 조립되는 허니콤 세그먼트는 완전히 직선적인 표면을 갖지 않으며 완전히 평탄하지 않다. 함께 접합되는 표면들이 이 표면을 따라서 직선성 또는 평탄성의 너무 많은 변동을 갖지 않을 때, 허니콤 세그먼트의 표면들을 함께 접합하기 위해 사용되는 시멘트는 표면이 비교적 평탄하고 직선적일 때보다 두꺼울 필요가 있다. 두꺼운 시멘트 층은 조립된 허니콤에 해로운 효과를 가질 수 있으며, 예를 들면 배압이 증가되고 열적 안정성이 감소된다. 세그먼트 표면의 평탄성을 측정하는 것은 공지되어 있는 바, 이에 대해서는 평탄성 측정을 위한 테스트 방법으로서 JISB0621-1984를 예로 들고 있는 본 명세서에 원용된 US 6,596,666호 및 US 7,879,428호를 참조하기 바란다. 평탄성은 일반적으로 두 개의 평행한 평면을 규정함으로써 측정된다. 하나의 평면은 허니콤 세그먼트의 중심을 향한 허니콤 세그먼트의 면의 최내측 표면[측정되는 지점들의 최소 제곱 피트 평면(least square fit plane)]에 의해 규정되며, 제 2 평면은 허니콤 세그먼트의 동일 면의 최외측 표면에 의해 규정된다. 이들 평면 사이의, 외측에서 내측을 뺀 그 사이의 차이로서 계산되는, 거리가 평탄성으로서 공지되고, 정의에 의하면 이는 항상 포지티브하다. 평탄성은 낮을수록 양호한 것으로 간주된다. 실제로, 이들 표면은 여러 개의 데이터 지점(예를 들어, x, y, z)을 취함으로써 매핑되고, 최소 제곱 피트 평면은 지점들의 개체군에 기초하여 수학적으로 계산된다. 제조 시에, 완성된 세그먼트는 평탄성에 대해 측정되며, 어떤 세그먼트가 허용 한계를 초과하는 평탄성을 갖는 측부를 갖는 경우 그 세그먼트는 불합격되거나 폐기된다. 상당수의 세그먼트의 폐기는 바람직하지 않은 비용을 추가시킨다.
세라믹 보디의 제조를 위한 프로세스는 라인 또는 표면을 따라서 곡선형 프로파일[보우(bow)]을 갖는 복수의 부분을 초래할 수 있다. 이 곡선형 프로파일은 세라믹 보디를 의도한 용도로 사용할 때 문제를 야기할 수 있다. 세라믹 보디를 사용하여 대형 세라믹 어레이를 만드는 경우, 이러한 곡선형 프로파일(즉, 직선적이지 않거나 평탄하지 않은)은 대형 어레이로의 조립에 적합하지 않은 부분을 초래할 수 있거나, 그 부분을 다른 부분들에 적절히 접합하기 위해 너무 많은 시멘트가 필요할 수 있다.
허용될 수 없는 보우를 갖는 상당수의 유닛이 없는 압출된 세라믹 보디를 제조하기 위한 프로세스가 요구된다. 기존의 프로세스보다 효과적이고(예를 들면 세그먼트 사용률이 더 높고 세그먼트 불합격률이 더 낮음) 개선된 유동(예를 들면, 낮은 배압) 및 개선된 열충격 내성을 갖는 분절된 세라믹 부분의 제조 방법이 요구된다. 허용될 수 없는 보우 또는 평탄성을 갖는 세그먼트를 식별하고, 보우 또는 평탄성을 수리하여 생산 폐기율을 감소시키고 세라믹 보디의 특성 및 세라믹 보디의 조립을 향상시키는 방법이 요구된다.
본 발명은 (a) 압출된 세라믹 생소지(greenware)의 하나 이상의 선형 경로 또는 외표면의 최대 압출 방향 보우가 판정될 수 있도록 압출된 세라믹 부분의 외표면 또는 외표면들 상의 하나 이상의 선형 경로의 압출 방향으로의 보우를 판정하는 단계; (b) 외표면 또는 최대 볼록한 보우를 갖는 외표면 상의 선형 경로를 식별하는 단계; (c) 외표면 또는 최대 볼록한 형상을 갖는 외표면 장소 상의 선형 경로가 캐리어와 접촉하는 상태로 생소지 부분을 캐리어 상에 배치하는 단계; (d) 외표면 또는 볼록한 형상을 갖는 표면 상의 선형 경로가 캐리어 상에 위치하는 상태로 캐리어 상에 배치되어 있는 동안 생소지 부분을 처리하는 단계로서, 프로세스의 결과로 보우가 감소되는 단계를 포함하는 방법이다.
본 발명의 다른 실시예는 (a) 외표면 또는 외표면들(평탄한 측부들)의 하나 이상의 선형 경로를 갖는 압출된 세라믹 생소지 부분의 외표면 또는 외표면들(평탄한 측부들)의 하나 이상의 선형 경로의 복수의 지점을 식별하는 단계; (b) 볼록한 형상을 갖는 선형 경로 또는 표면(측부)을 식별하는 단계; (c) 볼록한 형상을 갖는 선형 경로 또는 표면(측부)이 캐리어 상에 위치하는 상태로 생소지 부분을 캐리어 상에 배치하는 단계; (d) 볼록한 형상을 갖는 선형 경로 또는 표면(측부)이 캐리어 상에 위치하는 상태로 캐리어 상에 배치되어 캐리어와 접촉하는 동안 생소지 부분을 세라믹 부분으로 변환시키는 단계를 포함하는 방법이며, 최종 세라믹 부분은 외표면 또는 외표면들(예를 들면, 평탄한 측부들)의 선형 경로들 중 적어도 하나의 보우 또는 평탄성이 감소되었다. 바람직한 실시예에서는, 세라믹 부분의 하나 이상의 평탄한 측부의 평탄성이 판정된다. 바람직하게, 본 발명의 프로세서 이후의 세라믹 부분의 평탄한 측부의 하나 이상은 약 0 내지 약 3.0 mm이다. 외표면의 선형 경로 또는 외표면의 평탄한 측부의 보우는 바람직하게 약 2.0 mm 이하이며, 보다 바람직하게는 약 1.0 mm 이하이다. 본 명세서에 사용되는 선형 경로라는 표현은 압출된 생소지 부분의 외표면을 따르는 바람직하게는 압출 방향으로 달리는 라인을 의미한다. 바람직하게, 상기 캐리어는 컨베이어 랙(rack), 또는 컨베이어 상의 판이며, 상기 캐리어는 상기 부분을 세라믹 부분으로 형성하기 위한 프로세스 작업 내내 상기 부분을 지지하도록 구성된다. 일 실시예에서, 상기 세라믹 부분의 표면들의 하나 이상은 매칭 표면을 갖는 하나 이상의 다른 세라믹 부분에 연결된다. 바람직하게, 이러한 매칭 표면은 평탄한 표면이다. 바람직하게, 상기 세라믹 부분 세그먼트는 복수의 평탄한 측부(표면)를 갖는다. 바람직하게, 상기 선형 경로 및/또는 표면의 하나 이상은 매핑되며, 상기 매핑의 결과는 매핑된 선형 경로 또는 표면의 보우 및/또는 평탄성을 계산하기 위해 사용된다. 바람직하게, 상기 생소지 부분의 표면들 중 하나는 생소지 부분의 표면들(측부들) 전부의 식별을 용이하게 하기 위해 참조 표식으로 마킹된다. 바람직하게, 모든 측부들(표면들)의 최종 평탄성은 약 0 내지 3.0 mm이다. 바람직하게, 압출 방향으로의 모든 평탄한 표면 또는 선형 경로의 보우는 약 0 내지 약 2.0 mm이다.
본 발명은 허용 가능한 보우 및/또는 평탄성을 갖는 압출된 세라믹 부분의 제조 방법을 제공한다. 이 방법은 허용될 수 없는 보우 및/또는 평탄성을 갖는 부분을 교정할 수 있다. 세라믹 부분을 제조하기 위한 본 발명의 방법은 개선된 유동(예를 들면, 낮은 배압) 및 개선된 열 성능을 갖는 분절된 세라믹 부분의 제조를 제공하며, 이 프로세스는 기존의 프로세스보다 효과적이다(예를 들면 세그먼트 사용률이 더 높고 세그먼트 불합격률이 더 낮다). 이 방법은 허용될 수 없는 보우 및/또는 평탄성을 갖는 세그먼트를 식별하고 이 보우 및/또는 평탄성을 수리하여 생산 폐기율을 감소시키고 조립된 세라믹 보디의 성능을 향상시킬 수 있다. 바람직하게, 본 발명의 방법에 의하면 볼록한 형상을 갖는 선형 경로 또는 평탄한 측부의 보우 및/또는 평탄성이 약 25 퍼센트 이상 감소된다. 바람직하게, 복수의 세라믹 부분의 생산의 합격률이 다른 생산 프로세스에 비해서 10 퍼센트 증가된다.
도 1은 세그먼트 표면 측정 시스템에서의 세라믹 세그먼트의 도시도이다.
도 2는 참조 표식을 갖는 세그먼트의 도시도이다.
도 3은 세그먼트 표면의 측정시 따르게 되는 라인의 예의 도시도이다.
도 4는 세라믹 부품의 표면의 보우를 나타내는 표면에 대한 측정 데이터의 플롯 도시도이다.
도 5는 캐리어 상의 보우를 갖는 세그먼트의 상이한 배향의 도시도이다.
도 6은 고정 좌표계가 어떻게 규정되는지를 예에 사용된 고정 시스템을 사용하여 설명하는 도면이다.
본 명세서에 제시되는 설명 및 도시는 당업자에게 본 발명과 그 원리 및 그 실제 적용을 이해시키기 위한 것이다. 당업자는 본 발명을 특정 사용 요건에 가장 적합할 수 있는 그 다양한 형태로 수정 및 적용할 수 있다. 제시된 본 발명의 특정 실시예는 본 발명을 고갈시키거나 제한하도록 의도되지 않는다. 본 발명의 범위는 상기 설명에 의해서가 아니라, 청구범위 및 그 등가물의 전체 범위에 의해 정해져야 한다. 특허출원 및 공보를 포함하는 모든 논문과 참조문헌의 내용은 원용된다. 하기 청구범위로부터 수집될 수 있는 다른 조합들도 가능하며, 이것도 본 명세서에 원용된다.
본 발명은 세라믹 제품을 제조하기 위한 개선된 방법에 관한 것이며, 이러한 제품이 허용 가능한 보우(직선성) 및/또는 평탄성을 갖는 퍼센티지가 증가되고, 이 방법에 의하면 허용될 수 없는 보우 및/또는 평탄성을 갖는 세라믹 생소지의 상당 부분이 교정될 수 있다. 다른 실시예에서, 본 발명은 그 외표면 상에 선형 경로 또는 평탄한 표면(측부)을 갖는 세라믹 제품을 제조하기 위한 개선된 방법에 관한 것이며, 이러한 제품이 허용 가능한 보우 및/또는 평탄성을 갖는 퍼센티지가 증가되고, 이 방법에 의하면 허용될 수 없는 보우 및/또는 평탄성을 갖는 세라믹 생소지의 상당 부분이 교정될 수 있다. 이 방법은 일반적으로, (a) 그 외표면 상에 하나 이상의 선형 경로 또는 평탄한 표면을 갖는 압출된 세라믹 생소지 허니콤 부분의 외표면 상의 하나 이상의 선형 경로 또는 평탄한 표면의 보우를 판정하는 단계; (b) 볼록한 형상을 갖는 선형 경로 또는 표면을 식별하는 단계; (c) 볼록한 형상을 갖는 선형 경로 또는 표면이 캐리어 상에 위치하도록 생소지 부분을 캐리어 상에 배치하는 단계; 및 (d) 볼록한 형상을 갖는 선형 경로 또는 표면이 캐리어 상에 위치하는 상태로 캐리어 상에 배치되어 캐리어와 접촉하는 동안 생소지 부분을 세라믹 부분으로 변환시키는 단계를 포함한다. 이 방법에 사용되는 세라믹 생소지는 근사 정미 형상을 갖는 세라믹 부분의 전구체이며, 이 부분은 대개 건조 상태에 있는 바, 즉 세라믹 전구체와 혼합되어, 세라믹 부분의 소망 형상을 형성하기 위해 사용되는 혼합물을 제공하는 액체 캐리어의 대부분 또는 거의 전부가 제거된다. 습윤 세라믹 생소지로부터 액체 캐리어의 제거와 관련하여 사용되는, 거의 제거된다는 표현은 생소지에 대해 결합제의 제거가 적용될 수 있고 프로세스에 대한 캐리어의 간섭 없이 세라믹 구조물의 형성이 적용될 수 있음을 의미한다. 이와 관련하여, 거의 제거된다는 표현은 건조된 세라믹 생소지 보디에서 액체 캐리어가 약 10 중량퍼센트 이하로 유지되고 보다 바람직하게는 약 5 중량퍼센트 이하로 유지됨을 의미한다. 본 명세서에 사용되는 보우라는 표현은 세라믹 보디의 길이 및/또는 폭 치수를 따라서 평탄성 또는 직선성의 편차를 의미한다. 선형 경로에 관한 직선성은 세라믹 생소지 보디의 표면 상의 라인이 완전한 직선으로부터 얼마나 벗어나 있는지에 관한 특성을 지칭한다. 바람직하게, 이 선형 경로는 세라믹 보디의 압출 방향으로 배치된다.
허니콤은 당업계에 공지된 것과 같은 임의의 적합한 프로세스에 의해 형성될 수 있으며, 가장 보편적인 것은 세라믹 입자들과 매스 플라스틱을 제조하고 상기 입자들을 접합시키기 위한 압출 첨가물 및 액체로 이루어진 세라믹 플라스틱 매스의 압출물이다. 압출된 허니콤은 이후 통상적으로 캐리어 액체가 건조되고, 윤활유, 결합제 및 계면활성제와 같은 유기 첨가물이 가열에 의해 제거되며, 세라믹 입자들이 함께 융합 또는 소결되거나 신규 입자를 생성하고 이들 신규 입자도 이후 함께 융합되도록 추가로 가열된다. 이러한 방법은 수많은 특허 및 공개 문헌에 기재되어 있으며, 몇 가지 대표적인 것으로는 미국 특허 제4,329,162호; 제4,741,792호; 제4,001,028호; 제4,162,285호; 제3,899,326호; 제4,786,542호; 제4,837,943호 및 제5,538,681호가 있으며 이것들은 단지 예에 불과하고 모두 본 명세서에 원용된다.
세라믹 부분은 일반적으로 세라믹 구조물용 하나 이상의 전구체, 세라믹 전구체, 경우에 따라서 하나 이상의 결합제 및 하나 이상의 액체 캐리어를 접촉시킴으로써 제조된다. 세라믹 전구체는 특정 조건에 노출되었을 때 세라믹 보디 또는 부분을 형성하는 반응물 또는 성분이다. 습윤 세라믹 생소지 보디 및 궁극적으로 본 발명의 방법으로부터 유도되는 세라믹 보디의 형성에는 임의의 공지된 세라믹 전구체가 사용될 수 있다. 세라믹 전구체에 포함되는 것은 하나 이상의 멀라이트(예를 들면 본 명세서에 모두 원용되는 US 7,485,594; US 6,953,554; US 4,948,766 및 US 5,173,349에 개시된 것), 탄화규소, 근청석(cordierite), 티탄산 알루미늄, 알루미나, 지르코니아, 질화규소, 질화 알루미늄, 산질화규소, 탄질화규소, 베타 유휘석(spodumene), 스트론튬 알루미늄 실리케이트, 리튬 알루미늄 실리케이트, 멀라이트와 근청석의 복합물 등을 제조하기 위해 사용되는 전구체이다. 바람직한 다공성 세라믹 보디는 멀라이트, 탄화규소, 티탄산 알루미늄, 근청석, 및 세라민드 결합제와 세라믹 섬유를 함유하는 조성물, 멀라이트, 멀라이트와 근청석의 복합물 또는 그 조합을 포함한다. 바람직한 탄화규소는 미국 특허 제6,582,796호, 제6,669,751 B1호 및 WO 공개 EP1142619A1호, WO 2002/070106A1호에 기재되어 있다. 다른 적합한 다공성 보디는 WO 2004/011386A1, WO 2004/011124A1, US 2004/0020359A1 및 WO 2003/051488A1에 기재되어 있으며, 이들은 모두 본 명세서에 원용된다. 본 발명에 유용한 유기 결합제는 습윤 세라믹 생소지를 성형할 수 있게 만드는 임의의 공지된 재료를 포함한다. 바람직하게, 상기 결합제는 세라믹 전구체가 세라믹 보디 또는 부분을 형성하기 위해 반응하는 온도보다 낮은 온도에서 분해 또는 연소되는 유기 물질이다. 바람직한 결합제 중에는 본 명세서에 원용되는 Introduction to the Principles of Ceramic Processing, J. Reed, Wiley Interscience, 1988에 기재된 것이 있다. 특히 바람직한 결합제는 메틸 셀룰로스(예를 들면, Midland, Mich.소재의 The Dow Chemical Co.로부터 입수 가능한 METHOCEL A15LV 메틸 셀룰로스)이다. 액체 캐리어는 성형성 습윤 세라믹 혼합물의 형성을 촉진하는 일체의 액체를 포함한다. 바람직한 액체 캐리어(분산제) 중에는 Introduction to the Principles of Ceramic Processing, J. Reed, Wiley Interscience, 1988에 기재된 재료들이 있다. 특히 바람직한 액체 캐리어는 물이다. 습윤 세라믹 생소지 보디를 제조하는데 유용한 혼합물은 당업계에 공지된 것과 같은 임의의 적합한 방법에 의해 제조될 수 있다. 예로는 볼 밀링, 리본 블렌딩, 수직 스크루 믹싱, V-블렌딩 및 어트리션(attrition) 밀링이 포함된다. 혼합물은 건조(즉, 액체 캐리어가 없음) 또는 습윤 상태로 준비될 수 있다. 혼합물이 액체 캐리어 없이 준비될 때는, 이 단락에 기재된 방법들 중 임의의 방법을 사용하여 액체 캐리어가 후속 추가된다.
세라믹 전구체, 경우에 따라 결합제, 및 액체 캐리어의 혼합물은 당업계에 공지된 임의의 수단에 의해 성형될 수 있다. 예로는 사출 성형, 압출, 정수압(isostatic) 프레싱, 슬립(slip) 캐스팅, 롤 압축, 및 테이프 캐스팅이 포함된다. 이들 각각은 본 명세서에 원용되는 Introduction to the Principles of Ceramic Processing, J. Reed, Chapters 20 and 21, Wiley Interscience, 1988에 보다 상세히 기재되어 있다. 바람직한 실시예에서, 혼합물은 필터를 통한 유동과 같은, 최종 소망 세라믹 보디의 근사 정미 형상 및 크기로 성형된다. 근사 정미 형상 및 크기는 습윤 세라믹 생소지 보디의 크기가 최종 세라믹 보디의 크기의 10 체적퍼센트 이내이고 바람직하게는 크기 및 형상이 최종 세라믹 보디의 크기의 5 체적퍼센트 이내임을 의미한다. 바람직한 일 실시예에서, 세라믹 구조물은 허니콤 구조물을 포함한다. 바람직하게, 허니콤 구조물은 압출 방향에 수직한 평면에 배치된다. 사용 시에, 형성되는 각각의 채널은 일 단부에서 또는 타 단부에서 막힌다(plugged). 일 면에서 채널은 교호적으로 막힌다. 바람직하게, 습윤 세라믹 생소지 보디는 어떠한 채널 또는 유동 통로도 차단되거나 막히지 않는다. 본 발명의 실시에 있어서, 다공성 세라믹 허니콤뿐 아니라 플러그(플러그는 허니콤과 동일하거나 상이한 세라믹일 수 있을 뿐 아니라 채널을 폐쇄하기 위해 함께 조여지는 허니콤의 격벽일 수 있음에 유의)는 임의의 적합한 세라믹이거나 세라믹들의 조합일 수 있다.
바람직한 실시예에서, 습윤 세라믹 생소지 보디는 필터를 통한 유동으로서 사용될 수 있도록 성형된다. 프로세스의 이 단계에서 습윤 세라믹 생소지 보디는 거의 평면적인 두 개의 대향 면을 갖는다. 습윤 세라믹 생소지 보디는 두 개의 대향 면에 평행한 모든 평면에서 일관된 단면 형상을 갖는다. 단면 형상은 의도한 용도에 적합한 임의의 형상일 수 있으며, 불규칙할 수 있거나 또는 원형, 타원형 또는 다각형과 같은 임의의 공지된 형상일 수 있다. 바람직하게, 단면 형상은 세라믹 보디를 지지할 수 있는 평탄한 표면을 나타낸다. 바람직하게, 단면 형상은 다각형이다. 바람직한 일 실시예에서, 형상은 장방형 또는 정방형이다. 형상이 불규칙한 경우, 이는 습윤 세라믹 보디가 선형 경로 또는 평탄한 표면에서 캐리어 상에 배치될 수 있도록 평면적인 적어도 하나의 선형 경로 또는 하나의 표면을 가져야 한다. 습윤 세라믹 생소지 보디는 하나의 대향 면에서 다른 대향 면으로 연장되도록 형성되는 복수의 벽을 갖는다. 벽들은 하나의 대향 면에서 다른 대향 면으로 연장되는 복수의 유동 통로를 형성한다. 바람직하게, 이 단계에서, 모든 유동 통로는 양 대향 면으로 개방되어 있다. 이는 액체 캐리어의 보다 효과적인 제거를 가능하게 한다.
이후, 습윤 세라믹 생소지 보디는 액체 캐리어를 제거하기 위한, 즉 습윤 세라믹 생소지 보디를 건조시키기 위한 조건에 놓인다. 습윤 세라믹 생소지 보디는 액체 캐리어 제거 조건에 놓여 있는 동안 이송(carrying) 구조물 상에 배치된다. 이송 구조물은 액체 캐리어 제거 프로세스를 통해서 습윤 세라믹 생소지 보디를 지지하는 기능을 수행한다. 추가로, 이송 구조물은 이하 기능의 하나 이상을 수행한다: 이송 구조물과 접촉하는 습윤 세라믹 생소지 보디의 부분이 변형(이는 선형 경로 또는 평탄한 표면의 보우 또는 완전히 평탄한 구조로부터 평탄한 표면의 편차를 증가시킴)되지 못하게 하는 것; 이송 구조물과 접촉하는 습윤 세라믹 생소지 보디 부분에 하나 이상의 건조 유체를 접촉시킬 수 있는 것; 및 습윤 세라믹 생소지 보디를 빠져나가는 임의의 액체 캐리어가 습윤 세라믹 생소지 보디로부터 이탈될 수 있게 하는 것.
일 실시예에서 이송 구조물(캐리어)은 하나 이상의 이송 시트로 구성된다. 다른 실시예에서, 이송 구조물은 하나 이상의 이송 시트 및 하나 이상의 지지 시트를 포함한다. 하나 이상의 이송 시트는 액체 캐리어 제거 과정 중에 습윤 세라믹 생소지 보디와 직접 접촉하여 이를 지지하도록 기능한다. 하나의 이송 시트만 사용되는 것이 바람직하다. 하나 이상의 지지 구조물은 습윤 세라믹 보디가 액체 캐리어 제거 과정 중에 그 소망 형상을 유지하거나 조절하거나 더 이상 변형되지 않는 식으로 이송 시트를 지지하도록 기능한다. 하나 이상의 지지 구조물은 이하의 추가 기능의 하나 이상을 수행할 수 있다: 습윤 세라믹 생소지 보디와 건조 유체의 접촉을 촉진하는 것 또는 세라믹 생소지 보디로부터 액체 캐리어의 이탈 유동을 촉진하는 것. 바람직하게, 이송 구조물은 하나의 지지 구조물을 포함한다. 그 형상을 유지하거나 변형되지 않는다는 표현은, 습윤 세라믹 생소지 보디가 소망 형상으로의 합치를 제외하고 형상 변경되지 않으며, 이송 구조물과 접촉하는 습윤 세라믹 보디의 부분이 거의 평면적으로 또는 선형으로 유지됨을 의미한다. 바람직한 이송 시트는, 공동-소유되고 동시-계속중이며 발명의 명칭이 "세라믹 생소지용 건조 방법(DRYING METHOD FOR CERAMIC GREENWEAR)"인 2011년 6월 22일자 출원 제13/166,298호 및 2011년 6월 22일자 PCT 출원 제PCT/US/11/41410호에 기재되어 있으며, 이들은 모두 본 명세서에 원용된다. 세라믹 보디가 평탄한 표면을 갖지 않는 실시예에서, 캐리어 시트는 세라믹 보디의 형상을 지지하도록 성형될 수 있는 바, 즉 캐리어 시트와 접촉하는 세라믹 보디의 부분과 매치되는 단면 형상을 갖는다. 습윤 세라믹 생소지 보디로부터 액체 캐리어를 제거하기 위한 본 발명의 방법은 습윤 세라믹 보디를 캐리어 구조물 상에 배치하는 단계 및 세라믹 생소지 보디로부터 액체 캐리어가 거의 제거되게 하는 조건 하에 오븐 내에서 습윤 세라믹 생소지 보디를 캐리어 구조물 상에 배치하는 단계를 포함한다.
습윤 세라믹 보디로부터 액체 캐리어를 제거하는데 도움이 되는 임의의 오븐이 이 방법에 사용될 수 있다. 본 발명에 유용한 바람직한 오븐 중에는 대류, 적외선, 마이크로웨이브, 무선주파수 오븐 등이 있다. 보다 바람직한 실시예에서는 마이크로웨이브 오븐이 사용된다. 캐리어 구조물 상의 습윤 세라믹 보디는 세라믹 생소지 보디로부터 액체 캐리어가 거의 제거되기에 충분한 시간 동안 오븐 내에 배치될 수 있으며 이후 오븐으로부터 제거될 수 있다. 캐리어 구조물 상의 습윤 세라믹 보디는 수동으로 오븐에 배치되고 그로부터 제거될 수 있다. 대안적으로, 캐리어 구조물 상의 습윤 세라믹 보디는 자동으로 오븐에 도입될 수 있고, 오븐을 통해서 이동할 수 있으며, 오븐으로부터 제거될 수 있다. 오븐에 부분을 도입하고 오븐으로부터 부분을 제거하기 위한 임의의 자동 수단이 사용될 수 있다. 이러한 수단은 당업계에 주지되어 있다. 바람직한 실시예에서, 캐리어 구조물 상의 습윤 세라믹 보디는 컨베이어 상에 배치되고 컨베이어 상의 하나 이상의 오븐을 통과한다. 캐리어 구조물 상의 습윤 세라믹 보디가 하나 이상의 오븐 내에 체류하는 시간은 하나 이상의 오븐의 조건 하에서 액체 캐리어의 거의 전부가 제거되도록 선택된다. 체류 시간은 다른 조건들 모두, 습윤 세라믹 생소지 구조물의 크기, 및 액체 캐리어의 제거될 양에 종속된다. 캐리어 구조물 상의 습윤 세라믹 보디가 하나 이상의 오븐에서 노출되는 온도는 습윤 세라믹 보디로부터 액체 캐리어의 제거를 촉진하도록 선택된다. 바람직하게, 상기 온도는 액체 캐리어의 비등점 이상이며, 캐리어 구조물이 제조되는 재료의 연화점 및 임의의 세라믹 전구체가 분해되는 온도 이하이다. 바람직하게, 캐리어 구조물 상의 습윤 세라믹 보디가 오븐 내에서 노출되는 온도는 약 60℃ 이상이며, 보다 바람직하게는 약 80℃ 이상이고, 가장 바람직하게는 약 100℃ 이상이다. 바람직하게, 캐리어 구조물 상의 습윤 세라믹 보디가 오븐 내에서 노출되는 온도는 약 120℃ 이하이며, 가장 바람직하게는 약 110℃ 이하이다. 습윤 세라믹 보디로부터 액체 캐리어의 제거를 촉진하기 위해 오븐 내의 습윤 세라믹 생소지 보디가 바람직하게 건조 유체와 접촉되거나 오븐에 진공이 적용된다. 바람직하게, 습윤 세라믹 생소지 보디는 건조 유체와 접촉된다. 습윤 세라믹 생소지 보디가 필터를 통한 유동에 대한 전구체로서 성형되고, 습윤 세라믹 생소지 보디 내의 유동 통로가 단부에서 막혀있지 않은 실시예에서는, 건조 유체가 습윤 세라믹 생소지 보디의 유동 통로를 통해서 유동하는 것이 바람직하다. 이는 건조 유체를 유동 통로가 캐리어 구조물 상에 배치되는 것과 동일한 방향으로 유동하도록 방향인도함으로써 촉진된다. 습윤 세라믹 생소지 보디가 평탄한 평면 측부를 가지며 습윤 세라믹 생소지 보디가 그 평탄한 평면 측부에서 캐리어 구조물 상에 배치되는 경우, 건조 유체의 유동은 습윤 세라믹 생소지 보디 내의 유동 통로를 통해서 유동하도록 방향 인도된다. 캐리어 구조물 상의 습윤 세라믹 생소지 보디가 컨베이어 상의 하나 이상의 오븐을 통과하는 실시예에서, 습윤 세라믹 생소지 보디는 유동 통로의 방향이 컨베이어의 방향을 가로지르도록 배치되며 건조 유체는 습윤 세라믹 생소지 보디의 유동 통로를 통과하도록 컨베이어의 방향을 가로지르는 방향으로 이동된다. 습윤 세라믹 생소지 보디의 일 면이 캐리어 구조물 상에 배치되는 경우에, 건조 유체는 이 건조 유체가 습윤 세라믹 생소지 보디 내의 유동 통로 내로 이 유동 통로를 통과하도록 습윤 세라믹 생소지 보디의 방향으로 캐리어 구조물을 통해서 상향 인도된다. 건조 유체는 습윤 세라믹 생소지 보디의 근처로부터 액체 캐리어의 제거를 향상시키는 임의의 유체일 수 있다. 바람직하게, 건조 유체는 가스이다. 바람직한 가스로는 공기, 산소, 질소, 이산화탄소, 비활성 가스 등이 포함된다. 가장 바람직하게, 건조 유체는 공기이다. 건조 유체가 습윤 세라믹 생소지 보디와 접촉된 후에, 건조 유체는 건조 유체에 동반된 액체 캐리어와 함께 습윤 세라믹 생소지 보디의 근처로부터 제거된다. 건조 유체의 유동은 펌프, 송풍기 등과 같은 건조 유체의 이동을 촉진하는 임의의 수단에 의해 발생된다. 건조 유체의 유량은 습윤 세라믹 생소지 보디의 근처로부터 액체 캐리어의 제거를 촉진하도록 선택된다. 본 발명의 캐리어 판에 의해 부여되는 효용인 세라믹 부분을 건조시키기 위한 다른 중요한 파라미터는 마이크로웨이브 파워의 두 개의 주파수 체제(2.45 GHz, 915 MHz), 이들 주파수에서의 다양한 반사 파워(약 0 내지 약 100%), 약 0에서 약 100%까지 변화할 수 있는 상대 습도, 주기적 오븐 또는 벨트 구동식 연속 오븐 내에서 약 0.01에서 약 10시간까지 변화할 수 있는 체류 시간, 및 약 50 내지 약 150℃의 범위에 달할 수 있는 최대 부분 온도이다.
습윤 세라믹 생소지 보디로부터 액체 캐리어를 제거한 후에, 세라믹 생소지 보디는 세라믹 보디로의 변환을 위해 준비될 수 있으며, 세라믹 보디로 변환될 수 있다. 세라믹 생소지 보디는 결합제를 연소 제거하고 세라믹 구조물을 형성하기 위한 조건에 노출된다. 이를 달성하기 위한 프로세스는 당업계에 주지되어 있다. 건조 세라믹 생소지 부분은 건조 세라믹 생소지 부분을 유기 첨가물 및 결합제가 휘발되거나 연소 제거되는 온도로 가열함으로써 소성된다. 상기 부분은 세라믹 입자가 함께 융합 또는 소결되거나 나중에 함께 융합되는 신규 입자를 생성하는 온도로 추가 가열된다. 이러한 방법은 US 제4,329,162호; 제4,471,792호; 제4,001,028호; 제4,162,285호; 제3,899,326호; 제4,786,542호; 제4,837,943호 및 제5,538,681호를 포함하는 복수의 특허 및 공개 문헌에 기재되어 있으며, 이들은 모두 본 명세서에 원용된다.
바람직한 실시예에서, 제조된 세라믹 보디는 침상 멀라이트이다. 이 실시예에서, 다공성 그린 형상은 불소를 갖는 분위기 및 멀라이트 조성물을 형성하기에 충분한 온도 하에서 가열될 수 있다. 불소는 SiF4, AlF3, HF, Na2SiF6, NaF, NH4F와 같은 소스로부터 가스상 분위기로 제공될 수 있다. 바람직하게, 불소의 소스는 SiF4이다. 건조된 생소지 보디는 별도로 제공되는 불소 함유 가스를 갖는 분위기 하에서, 멀라이트 조성물을 형성하기에 충분한 온도로 가열될 수 있다. "별도로 제공된다"는 표현은 불소 함유 가스가 혼합물(예를 들면, AlF3) 내의 전구체로부터 공급되지 않고, 혼합물을 가열하는 노 내로 펌핑되는 외부 가스 공급원으로부터 공급되는 것을 의미한다. 이 가스는 SiF4를 함유하는 가스인 것이 바람직하다. 세라믹 부분은 다공성 보디 내의 전구체 화합물을 플루오로토파즈로 변환시키기에 충분한 시간 동안 제 1 온도로 가열되고 이후 멀라이트 조성물을 형성하기에 충분한 제 2 온도로 상승되는 것이 바람직하다. 온도는 또한 완전한 멀라이트 형성을 보장하기 위해 제 1 온도와 제 2 온도 사이에서 순환될 수 있다. 제 1 온도는 약 500℃ 내지 약 950℃일 수 있다. 제 2 온도는 SiF4의 부분 압력과 같은 변수에 따라서 적합한 임의의 온도일 수 있다. 일반적으로, 제 2 온도는 1000℃ 이상 1700℃ 이하이다. 일반적으로, 제 1 온도로 가열하는 동안, 분위기는 적어도 500℃까지 비활성이거나 진공이며, 이는 별도로 제공되는 불소 함유 가스가 바람직하게 도입될 때 그러하다. 미처리 멀라이트 보디는 멀라이트 조성물을 형성하기에 충분한 시간 동안 공기, 수증기, 산소, 비활성 가스 및 그 혼합물로 구성되는 그룹에서 선택되는 열처리 분위기 하에서 적어도 950℃의 열처리 온도로 가열될 수 있다. 비활성 가스의 예로는 질소 및 희가스(즉 He, Ar, Ne, Kr, Xe, Rn)가 포함된다. 바람직하게, 열처리 분위기는 비활성 가스, 공기, 수증기 또는 그 혼합물이다. 보다 바람직하게, 열처리 분위기는 질소, 공기 또는 수증기 함유 공기이다. 열처리 온도에서의 시간은 선택되는 열처리 분위기 및 온도의 함수이다. 예를 들어, 습윤 공기(40℃에서 수증기로 포화된 공기)에서의 열처리는 일반적으로 1000℃에서 수 시간 이상 내지 48시간을 필요로 한다. 대조적으로, 주위 공기, 건조 공기 또는 질소(실온에서 20퍼센트 내지 80퍼센트의 상대 습도를 갖는 공기)는 바람직하게 적어도 2시간 동안 1400℃로 가열된다. 일반적으로, 열처리 온도에서의 시간은 적어도 약 0.5 시간이며, 사용되는 온도에 종속된다(즉, 일반적으로, 온도가 높을수록, 시간이 짧을 수 있다). 열처리 온도에서의 시간은 약 1시간 이상일 수 있으며, 바람직하게는 약 2시간 이상, 보다 바람직하게는 약 4시간 이상, 더 바람직하게는 약 6시간 이상, 가장 바람직하게는 약 8시간 이상 내지 바람직하게는 약 4일 이하, 보다 바람직하게는 약 3일 이하, 더 바람직하게는 약 2.5일 이하, 가장 바람직하게는 약 2일 이하일 수 있다.
전술한 세라믹 부분의 형성은 세라믹 부분을 지지하기에 적합한 표면, 예를 들면 평탄한 표면을 갖는 캐리어 상에 세라믹 부분을 배치하는 단계, 및 이후 세라믹 부분을 하나 이상의 노 내에서 순차적으로 캐리어 상에 배치하는 단계를 포함하며, 상기 노는 전술한 단계들을 수행하도록 구성된다. 이는 이러한 평탄한 표면 상에 부분을 지지하기에 충분한 크기인 평면적 표면을 갖는 세라믹 생소지 부분에 적용된다. 대안적으로, 상기 프로세스는 원형, 타원형 또는 불규칙한 단면을 갖는 부분과 같은, 만곡될 수 있는 적어도 하나의 선형 경로를 갖는 부분에 적용된다. 이 프로세스는 다른 세라믹 부분의 평면 측부에 접합될 수 있는 평면 측부를 갖는 균일한 형상을 갖는 세라믹 부분에 특히 유용하다. 바람직하게, 상기 부분은 모든 변이 비교적 평면적인 다각형 단면 형상을 갖는다. 보다 바람직한 실시예에서, 세라믹 생소지와 최종 세라믹 부분은 정방형 또는 장방형 형상을 갖는다. 바람직하게, 최종 세라믹 부분은 무기질 시멘트를 사용하여 다른 부분에 접착될 수 있다. 대체로 소망 단면의, 소망 크기의 부분을 형성하기 위해 복수의 부분이 함께 접착될 수 있다. 개별 생소지 부분과 최종 세라믹 부분은 보통 세그먼트로 지칭된다.
생소지 또는 세라믹 부분은 적어도 하나의 참조 표식으로 마킹된다. 표식은 세라믹 부분을 형성하기 위한 프로세스의 나머지 내내 참조 측부(표면)를 식별할 수 있는 임의의 방식으로 적용될 수 있다. 참조 표식은 수동으로 또는 자동으로 적용될 수 있다. 바람직하게, 참조 표식은 각각의 부분에 대해 고유하며 따라서 이들 부분은 프로세스를 통해서 추적될 수 있다. 바람직하게, 고유한 참조 표식은 부분의 일 표면 상에 자동으로 스탬핑된다. 참조 표식은 압출 또는 건조 이후에 적용되는 것이 바람직하다.
임의의 순서로 수행될 수 있는 참조 표식의 건조 단계 및 적용 이후에, 외표면 상의 선형 경로 또는 평면적 표면의 하나 이상이 보우 또는 평탄성에 대해 검사된다. 평탄성에 대해 검사된다는 표현은, 표면이 얼마나 평탄한지와 같은, 부분의 형상을 이해하기 위한 작업이 표면에 대해 수행됨을 의미한다. 바람직하게, 세라믹 보디의 표면의 맵이 생성된다. 표면은 부분의 형상, 예를 들면 표면의 형상, 또는 표면 상의 선형 경로를 규정하기 위한 복수의 지점의 위치의 결정 및/또는 부분의 형상의 맵의 준비를 가능하게 하는 임의의 분석 기술에 의해 검사될 수 있다. 맵의 측정 및/또는 준비는 수동으로 또는 자동으로 이루어질 수 있다. 대안적으로, 평탄한 표면이 없는 부분은 동일한 방식으로 검사되는 부분을 따라서 복수의 선형 경로를 가질 수 있다. 바람직하게, 측정 데이터는 부분의 하나 이상의 표면 또는 선형 경로와 같은 보디의 형상의 맵을 준비할 수 있는 컴퓨터 프로그램에 제공된다. 바람직하게, 평면적 표면과 같은 표면 또는 복수의 선형 경로는 모두 매핑된다. 복수의 선형 경로가 매핑되는 경우에는, 볼록한 형상의 최대 보우를 갖는 선형 경로가 어디에 위치하는지를 알기 위해 충분한 개수의 선형 경로가 매핑된다. 이러한 맵을 준비할 수 있는 예를 들어 CMM Products LLC로부터 구입할 수 있는 Calypso와 같은 소프트웨어 프로그램이 시판되고 있다. 데이터는 부분의 형상의 판정 및/또는 부분의 형상, 세라믹 부분의 평면적 표면 및/또는 선형 경로의 매핑을 촉진하는 임의의 수단에 의해 수집될 수 있다. 예를 들어, 데이터는 레이저, 스타일러스 등을 사용하여 수집될 수 있다. 데이터는 보디의 형상, 표면의 평탄성, 또는 보디의 직선 경로의 직선성을 정확히 판정하거나 및/또는 보디 형상, 각각의 평면적 표면 또는 측정된 보디의 선형 경로의 직선성의 정확한 맵을 제공하기 위해 충분한 개수의 지점에서 수집 및 기록된다. 일 실시예에서, 데이터는 보디의 표면, 바람직하게는 각각의 표면의 복수의 선형 경로를 따라서 수집된다. 바람직하게, 상호 수직한 두 세트의 선형 경로가 사용된다. 바람직하게, 각 세트의 선형 경로는 상호 평행한 라인을 갖는다. 데이터는 보디 형상의 정확한 맵을 제공하기 위해 충분한 개수의 선형 경로를 따라서 수집된다. 바람직하게 데이터는 각각의 방향으로 셋 이상의 선형 경로를 따라서 수집된다. 각각의 방향으로 선형 경로의 개수에 대한 상한은 실용성이며; 바람직한 실제 한계는 보디의 크기 및 라인들 사이의 간격에 의해 정해진다. 일 실시예에서, 선형 경로의 개수에 대한 실제 상한은 10개 이하이다. 바람직하게, 선형 경로 사이의 간격은 약 1 mm 이상이며 가장 바람직하게는 2 mm 이상이다. 바람직하게, 선형 경로 사이의 간격은 약 10 mm 이하이며 가장 바람직하게는 5 mm 이하이다. 선형 경로를 따르는 복수의 지점은 측부(표면)의 보우 또는 평탄성 또는 선형 경로의 배향의 판정 및/또는 보디의 형상, 각각의 표면 및/또는 선형 경로의 매핑을 촉진하기 위해 기록된다. 지점들 사이의 거리 및 개수는 보디의 형상, 표면의 평탄성, 선형 경로의 배향의 판정 및/또는 보디의 형상, 표면들 및/또는 검사된 선형 경로의 정확한 매핑을 촉진하기 위해 선택된다. 바람직하게, 선형 경로 상의 지점들 사이의 간격은 약 1 mm 이상이고 가장 바람직하게는 2 mm 이상이다. 바람직하게, 선형 경로 상의 지점들 사이의 간격은 약 10 mm 이하이고 가장 바람직하게는 5 mm 이하이다. 선형 경로를 따르는 보우 또는 표면의 평탄성의 판정 및/또는 매핑은 세라믹 부분의 형성에서의 임의의 단계 또는 여러 단계의 임의의 조합 이후에 수행될 수 있다. 압출 또는 건조 단계 이후에 매핑을 수행하는 것이 바람직하다. 또한 최종 제품의 표면 또는 측부를 품질 제어 단계로서 매핑하고 본 발명의 프로세스의 성공을 판정하는 것이 유리할 수 있다.
데이터가 수집되고 및/또는 보디의 형상, 선형 경로 및/또는 평탄한 표면의 맵이 준비되면, 데이터 및/또는 맵은 보우 또는 평탄성에 대해 검사된다. 평탄성은 표면이 완전한 평면에 대해 얼마나 가까운지의 판정이다. 관련 부분이 본 명세서에 원용되는 US 7,879,428호에 기재되어 있듯이 JISB0621-1984를 구비하는 상대 평탄성의 판정을 위한 프로세스가 공지되어 있다. 평탄성은 일반적으로 두 개의 평행한 평면을 규정함으로써 측정된다. 하나의 평면은 허니콤 세그먼트의 중심을 향한 허니콤 세그먼트의 면의 최내측 표면(측정되는 지점들의 최소 제곱 피트 평면)에 의해 규정되며, 제 2 평면은 허니콤 세그먼트의 동일 면의 최외측 표면에 의해 규정된다. 이들 평면 사이의 거리가 평탄성으로서 공지된다. 숫자가 낮을수록 양호한 것으로 간주된다. 실제로, 표면은 여러 개의 데이터 지점(예를 들어, x, y, z)을 취함으로써 매핑되고, 최소 제곱 피트 평면은 지점들의 개체군에 기초하여 수학적으로 계산된다. 이들 평면은 상호 평행하도록 계산되며, 이들 평면의 배향은 표면 전체의 최근 근사 배향에 기초한다. 평면들 사이의 거리가 평탄성이다. 완전히 평탄한 표면은 0의 평탄성을 갖는다. 따라서 숫자가 클수록 완전히 평탄한 표면으로부터의 큰 편차를 나타낸다. 표면의 평탄성은 인접한 세라믹 부분의 두 표면 사이에 접착제 두께를 최소로 하여 효과적인 접합이 이루어질 수 있을 정도인 것이 바람직하다. 실제로 평탄성 또는 보우는 바람직하게 약 3.0 mm 이하이며, 보다 바람직하게는 약 2.5 mm 이하이고, 가장 바람직하게는 약 1.5 mm 이하이다.
보디의 형상, 예를 들면 측정되는 각각의 평탄한 표면 또는 선형 경로에 대한 데이터 또는 맵이 이후 검사된다. 각각의 측정된 표면 또는 선형 경로의 보우가 판정되고 각각의 표면 또는 선형 경로의 상대 곡률이 판정된다. 오목하고 볼록한 표면들이 판정된다. 수집된 데이터 또는 보디의 맵, 선형 경로 또는 표면에 기초하여 표면(라인) 측부의 보우를 판정하기 위해 소프트웨어가 사용될 수 있다. 이러한 소프트웨어 패키지의 예는 매핑 데이터를 비주얼 베이직(Visual Basic) 알고리즘, 시각적 검사, 표면 테이블 등에 입력하는 것을 포함한다. 압출 및/또는 건조 이후의 처리에서, 볼록한 형상을 갖는 하나 이상의 부분, 바람직하게 이러한 부분 전부의 선형 경로 및/또는 표면이 식별된다. 세라믹 부분의 추가 처리는 볼록한 형상을 갖는 하나 이상의 부분, 바람직하게 이러한 부분 전부의 선형 경로 및/또는 표면이 나머지 처리 단계의 각각에서 사용되는 캐리어 상에 직접 배치된 상태에서 이루어진다. 바람직하게, 볼록한 형상을 갖는 부분의 표면 또는 선형 경로는 캐리어 상에 배치될 때 한 지점에서 캐리어와 접촉한다. 후속 처리 중에 볼록한 형상을 갖는 부분의 개수는 볼록한 선형 경로 또는 표면이 캐리어 표면 아래에 또는 위에 배치되는 경우에 감소되는 것으로 판정되었다. 부분들의 상당히 높은 퍼센티지는 볼록한 선형 경로 또는 표면이 추가 처리 전에 캐리어 상에 하향 배치될 때 압출 및/또는 건조 이후의 보우 또는 평탄성 숫자에 비해서 최종 처리 이후 그 보우 또는 평탄성 숫자가 감소된 것이 판정되었다. 선형 경로 또는 표면 상에 허용될 수 없는 보우를 갖는 부분의 개수는 바람직하게 5 퍼센트, 보다 바람직하게 10 퍼센트, 가장 바람직하게 20 퍼센트 감소된다. 평탄성의 개선, 평탄성 숫자의 감소는 측부가 다른 부분의 다른 측부에 접합될 때 더 얇은 접착제 층을 초래한다. 더 얇은 접착제 층을 갖는 분절된 세라믹 물체는 낮은 배압 및 큰 열적 안정성 성능을 나타낸다.
세라믹 부분 처리의 완료 이후에, 둘 이상의 부분은 본 명세서에 원용되는 미국 공개 제2009/02390309호; 미국 특허 공개 제2008/0271422호; US 제5,914,187호; US 제6,669,751호; US 제7,879,428호; US 제7,396,576호에 개시된 것과 같은 당업계에 공지된 프로세스를 사용하여 함께 접착될 수 있다. 사용되는 접착성 시멘트는 본 명세서에 거론되는 특허 및 특허 공개에 개시된 것들을 포함하는 이 용도로 공지된 임의의 접착제일 수 있다. 바람직한 실시예에서, 세라믹 부분들은 무기질 섬유와 접합 페이즈(binding phase)로 구성된 시멘트에 의해 함께 접착된 적어도 두 개의 개별 소형 세라믹 부분(허니콤)으로 구성되며, 소형 부분 및 섬유는 비정질 실리케이트, 알루미네이트 또는 알루미노-실리케이트 세라믹 결합제로 구성되는 접합 페이즈에 의해 함께 접합된다. 세라믹 구조물 형성 방법은 그 외부 측부들(표면들) 중 적어도 하나 상의 제 1 세라믹 세그먼트를 100 마이크로미터 내지 1000 마이크로미터의 평균 길이를 갖는 무기질 섬유, 캐리어 유체, 콜로이드형 무기질 졸로 구성되고 다른 무기질 입자가 없는 시멘트와 접촉시키는 단계로서, 섬유가 시멘트의 전체 체적의 약 10 체적% 이상을 솔리드 장전하는 단계; 세라믹 세그먼트들 사이에 시멘트가 개재되어 세라믹 세그먼트들이 접착되도록 제 2 세라믹 세그먼트를 제 1 세라믹 세그먼트와 기계적으로 접촉시키는 단계; 시멘트의 섬유와 세라믹 세그먼트 사이에 비정질 세라믹 접합을 형성하여 대형 세라믹 구조물(어레이)을 형성하기 위해 접착된 세그먼트를 충분히 가열하는 단계를 포함한다. 단수 또는 복수의 세그먼트가 그 외측에서 시멘트와 접촉된 후에, 이들 세그먼트는 그렇게 하는 임의의 적합한 방법에 의해 세그먼트 사이에 개재된 시멘트와 접촉된다. 예시적으로, 세그먼트가 정방형 단면을 가질 경우, 세그먼트는 템플릿 내에 유지될 수 있으며, 세그먼트 사이의 갭에는 시멘트가 분산되거나 주입된다. 세그먼트는 경사 평면 내에 코너를 끼워맞추고 이 제 1 정방형으로부터 원하는 어떤 패턴이든 형성하는 것과 같이 소망의 외부 측부에 증착되는 시멘트를 갖는다. 경사 평면은 필요할 경우 스페이서를 가질 수 있는데, 이 스페이서는 또한 세그먼트의 제 1 층이 등간격을 구비하여 보다 균일한 시멘트 층 두께가 초래되도록 내장된다. 대안적으로, 세그먼트는 평탄한 측부 상에 배치될 수 있으며 벽돌 건축과 유사한 방식으로 조립될 수 있다. 세그먼트들이 접착되면, 캐리어 유체는 가열 또는 임의의 적절한 방법에 의해 제거되며, 이러한 방법은 대기 증발뿐 아니라 당업자에게 공지된 것과 같은 임의의 다른 유용한 방법을 포함할 수 있다. 제거는 또한 섬유와 세그먼트의 비정질 접합을 형성하기 위해 가열 중에 이루어질 수 있다. 가열은 또한 세그먼트 또는 시멘트 내의 일체의 유기 첨가물을 제거하기 위해 사용될 수 있다. 이 가열은 당업계에 공지된 것과 같은 임의의 적절한 가열일 수 있으며, 또한 섬유와 세그먼트의 비정질 접합을 형성하기 위해 가열 중에 이루어질 수 있다. 비정질 접합 페이즈를 생성하기 위해, 가열은 섬유(원치않을 경우) 또는 비정질 접합 페이즈에서 결정화가 발생하거나, 허니콤 구조물이 처지거나, 글래스 접합 페이즈가 허니콤 구조물의 성능에 해로울 만큼 이동하는 온도로 너무 높지 않아야 한다. 통상적으로, 온도는 약 600℃ 이상 약 1200℃ 이하이다. 부분들이 함께 접착되어 어레이를 형성한 후에, 분절된 부분의 외부 측부는 당업계에 공지된 임의의 수단에 의해, 예를 들면 그라인딩, 커팅 또는 샌딩에 의해 성형될 수 있다. 성형된 후에, 외부 측부는 고체 측부(스킨)를 형성하기 위해 세라믹 전구체로 코팅되며, 부분은 코팅을 세라믹 코팅으로 만들기 위한 조건에 노출된다.
바람직한 실시예에서, 세라믹 전구체 및 세라믹 세그먼트는 본 명세서에서 매핑 및 측정되는 구조물 표면 또는 선형 경로에 수직한 평면에서 허니콤 구조물을 갖는다. 바람직하게, 구조물을 통과하는 채널은 매핑된 선형 경로 또는 표면에 평행하다. 다른 바람직한 실시예에서, 하나 걸러씩의 채널은 각 단부에서 막히며, 각각의 채널은 일 단부에서만 막힌다. 이 프로세스가 사용되는 세라믹 부분의 한 클래스는 벽 유동 필터이다. 벽 유동 필터는 일반적으로, 하나의 면에서 다른 면으로 연장되는 채널 또는 통로를 갖는 두 개의 대향 면을 갖는 구조를 갖는다. 일 실시예에서, 채널 또는 통로용 하나 걸러씩의 개구는 일 단부에서 막히며 다른 개구는 타 단부에서 막힌다. 이는 모든 채널에서 모든 인접한 채널이 대향 단부에서 막히는 것을 의미한다. 이 구조물의 실제 수입은 유체가 필터의 일 면에 도입될 때 유체가 그 면 상의 개방 채널에 유입되어야 하고 채널 사이의 벽을 통해서 인접한 채널로 이동하여 대향 면에 도달하고 대향 면을 통해서 빠져나가야 함을 의미한다. 벽의 세공(pore)보다 큰 고체 입자와 같은 재료는 유체로부터 걸러지고, 채널의 벽의 도입측에 유지된다. 바람직한 실시예에서, 세그먼트 단면적은 약 5 내지 20 평방인치(32.26 내지 129.03 ㎠)이고 길이는 약 3 내지 약 20 인치(7.62 내지 50.8 cm)이다.
세라믹 부분은 입자 필터(예를 들면, 디젤 입자 필터) 및 유동 채널 촉매 브랜치(촉매 변환됨)와 같은 세라믹 허니콤을 갖는 것이 유용한 임의의 적용에 사용될 수 있다.
[본 발명의 예시적 실시예]
하기 예는 본 발명을 예시하기 위해 제공된 것이며, 그 범위를 제한하도록 의도되지 않는다. 모든 부와 퍼센티지는 달리 언급되지 않는 한 중량부 및 중량퍼센트이다.
침상 멀라이트 세그먼트의 치수적 특징을 정량화하기 위해서, 도 1에 도시하듯이 세그먼트 내의 3.2in(8.13cm)×3.2in(8.13cm)×12.5in(31.75cm)를 일관되게 지지하도록 6-점 고정 시스템이 구성된다. 세 개의 기둥(17)(A 데이터)이 세그먼트(16)의 바닥을 지지하고, 두 개의 기둥(B 데이터)(20) 및 클립(22)이 후방 측부(11)를 지지하며, 하나의 기둥(C 데이터)(21)이 출발 위치를 확립하기 위해 정면(15)을 구속한다. 도 1은 세그먼트의 측부(표면)를 측정하기 위한 스타일러스(19)를 갖는 짜이스(Zeiss) 좌표 측정기(coordinate measuring machine: CMM)(18)를 도시한다.
압출 및 건조가 완료되면, 압출물의 상부 측부(표면)(13)는 도 2에 도시하듯이 부분(10)의 특정 배향을 지정하기 위해 마킹(23)된다. 문자의 배향은 추가로 다른 측부 및 면의 상세를 각각 나타낸다. 예를 들어, 좌측 단부는 정면(15)으로서 지정되고 우측 단부는 후면(12)으로서 지정된다. 세그먼트(16)의 하부 측부가 먼저 A 데이터 평면을 포함하는 세 개의 하부 기둥(17) 위에 배치되고; 다음으로 세그먼트의 후방 측부(11)는 이후 일체의 추가 측방 이동을 억제하는 B 데이터 평면을 포함하는 후방의 두 개의 기둥(20)까지 이동된다. 세그먼트(10)는 이후 정면(15)이 C 데이터 평면을 갖는 전방 기둥(21)에 접촉하여 일체의 전방 이동이 억제되면 클립(22)을 사용하여 적소에 고정된다. 다음으로, 접촉 스타일러스(19)는 짜이스 좌표 측정기(CMM)(18)에 고정되고, 각각의 세그먼트 측부를 따라서 세 번의 축방향 스캔(24)을 수행하도록 커스텀 프로그램이 실행되며, 도 3에 도시하듯이 각 측부의 전방, 중간 및 단부에서 각각 세 번의 횡방향 스캔(25)이 수행된다. 일시적 축방향 스캔 데이터(x, y, z)는 12 mm의 출발점 및 292 mm의 종점으로부터 세그먼트 측부를 따라서 5 mm 마다 기록되며, 일시적 횡방향 스캔 데이터는 세그먼트 측부를 따라서 1 mm 마다 기록된다. 일시적 축방향 스캔 데이터는 고정 좌표계를 사용하여 발생된다. 본질적으로, 서로에 대해 수직한 세 개의 평면이 결정되며, 이들 평면은 세라믹 부분의 표면 치수가 보고되는 평탄한 평면을 규정한다. 도 6은 본 발명의 고정 시스템을 사용하여 고정 좌표계가 어떻게 규정되는지를 도시한다. 특히, 기둥(17)의 상부 지점은 일차 데이터 평면(32)(데이터 A)을 규정한다. 일차 데이터 평면과 연관하여, 기둥(20)은 이차 데이터 평면(33)(데이터 B)을 규정한다. 일차 데이터 평면과 이차 데이터 평면 및 기둥(21)과 연관하여, 삼차 데이터 평면(34)(데이터 C)이 규정된다. 측정을 수행하기 위해 프로세서에 연결된 스타일러스 시스템이 사용될 때, 스타일러스는 기둥의 접촉점을 터치하고, 공간에서의 이들 지점을 기록하며, 따라서 세 개의 참조 평면을 규정한다. 세 평면의 교차점은 x, y, z 좌표가 측정되는 기준점(39)이며, 화살표 36(x), 37(y), 38(z)을 참조한다. 이들 평면과 기준점을 참조하여 세라믹 세그먼트의 일시적 위치가 측정된다. CMM 스캐닝이 완료되면, 세그먼트의 길이를 따르는 보우는 하기 프로토콜을 사용하여 각각의 일시적 축방향 스캔으로부터 계산된다: 일시적 (x, y, z) 데이터는 마이크로소프트 엑셀 스프레드시트의 탭에 들어가고 데이터의 추가 "XACT^2" 칼럼이 포함된다. 다음으로, "툴/데이터 분석/회귀" 메뉴 내에서, 2차 다항식 회귀가 하기와 같이 수행된다: Y 레인지 입력(데이터의 1 칼럼):
전방 및 후방 측부에 대한 YACT; 상부 및 하부 측부에 대한 ZACT; X 레인지 입력(데이터의 2 칼럼): XACT 및 XACT^2; 클릭 "OK".
X 변수 2 계수로부터 보우 형상을 판정:
X 변수 2 >0..........볼록(CONVEX); X 변수 2 <0..........오목(CONCAVE). 주: 2회 미분가능한 함수에 있어서, 2차 도함수 f"(x)가 양이면 곡선은 볼록하고; f"(x)가 음이면 곡선은 오목하다. "기준선" 종점 결정:
볼록 조건:
응답을 최대화하는 157≤XACT≤292 내의 XACTMAX 지점을 규정;
기울기 m을 최대화하는 XACTMIN 지점을 규정; m=[Y(X)-YXACT , MAX]/[XACTMAX-X]:
오목 조건:
응답을 최소화하는 157≤XACT≤292 내의 XACTMAX 지점을 규정;
기울기 m을 최소화하는 XACTMIN 지점을 규정; m=[Y(X)-YXACT , MAX]/[XACTMAX-X]:
"측부(표면) 테이블" 기준선 방정식........YREF=m*x+B 를 판정
볼록 조건:
YREF = Y@XACTMIN - m(X-XACTMIN)
오목 조건:
YREF = m(XACTMIN-X)+ Y@XACTMIN
하기 방정식 세트로부터 축방향 보우를 계산:
볼록 조건: 축방향 보우 = MIN[Y-YREF]
오목 조건: 축방향 보우 = MAX[Y-YREF].
ACM 세그먼트의 상부 측부(표면)에 대한 오버레이된 CMM 데이터에 의한 이 산출 방법의 대표 예가 도 4에 도시되어 있다. 종점(26), 측부(표면) 테이블 기준선(27) 및 축방향 보우(28)가 도시되어 있다. 이후 방정식(1)에 도시하듯이 세그먼트의 각 측부에 대해 세 개의 축방향 보우 계산의 평균으로부터 평균 축방향 보우(MAB)가 계산된다.
Figure 112014027860585-pct00001
대략 200개의 3.2in(8.13cm)×3.2in(8.13cm)×12.5in(31.75cm) 생소지 세그먼트에 대해 CMM 치수 측정이 이루어진다. 제공된 세그먼트 중에서, 50개는 세그먼트의 적어도 일 측부에서 ABS(MAB)>1을 나타낸다. 더욱이, 세그먼트 측부의 함수로서의 보우의 속성은 추가로 전술한 측정 알고리즘으로부터 오목하거나 볼록한 것으로 알려져 있다. 따라서, 50개의 "격리된" 세그먼트는 이후 소성후 치수 측정에 대한 부분 배향의 효과를 이해시키기 위해 세심하게 통제된 소성 또는 탈지(de-bindering) 실험을 받는다.
다음으로, 격리된 세그먼트는 도 5에 도시하듯이 소성 랙의 측부(표면) 상에 특별히 배치되기 위한 세 그룹으로 분할된다. 세 개의 배향이 사용된다: 오목한 측부(표면)가 아래쪽(29), 볼록한 측부(표면)가 아래쪽(30), 중력에 직교하는 보우(31). 이들 세그먼트는 이후 하기 절차에 따라서 소성된다:
단계 Ⅰ: 실온에서 200℃까지 25K/h로 가열하는 단계, 부분 내부의 강한 열구배를 피하기 위해 천천히 가열.
단계 Ⅱ: 200℃에서 350℃까지 7K/h로 가열하는 단계, 유기 성분을 제거시키는 임계 탈지 국면이 발생하므로 매우 느리게 가열; 이 발열 반응은 부분 중심의 더 강력한 가열을 초래할 것이다. 낮은 열구배가 크랙 형성을 방지할 것이다. 단계 Ⅰ 및 단계 Ⅱ 중에는 최대 유동 시에 3% 산소를 갖는 질소 분위기가 적용될 것이다.
단계 Ⅲ: 350℃에서 500℃까지 25K/h로; 500℃에서 600℃까지 30K/h로; 600℃에서 1080℃까지 35K/h로 가열하는 단계. 탈지 국면의 완료 - 세공 크기 및 입자 크기의 증가를 포함하는 원료의 제 1 고체 화학물 반응을 유도하는 열처리로 인한 질소 및 산소 유동의 정지.
단계 Ⅳ: 세공 크기 및 입자 크기를 증가시키기 위해 2시간 동안 최종 소성 온도에서 유지.
단계 V: 여러 개의 마이너스 기울기를 적용하여 1080℃에서 실온으로 냉각하는 단계. 부분들의 느린 통제된 냉각은 강력한 열구배를 회피할 것이며 최종적으로 크랙 형성을 회피할 것이다. 소성이 완료되면, 세그먼트들은 CMM 치수 측정이 이루어진다. 소성된 세그먼트의 전후 MAB 결과가 표 1에 나타나 있다.
세그먼트 오목한 측부가 아래로 볼록한 측부가 아래로 중력에 직교하는 보우
번호 생소지 소성물 생소지 소성물 생소지 소성물
1 -1.1377 - 1.3653 1.0085 -1.04 -1.2359
2 -1.0768 -1.2095 1.5681 1.2103 -1.0371 -1.1596
3 -1.0994 -1.0667 1.0973 0.8767 -0.7908 -
4 -1.1269 - 1.4997 1.2646 -1.1361 -1.354
5 -1.1015 - 1.4523 - -1.0038 -
6 -1.0557 - 1.3593 1.0172 -1.0427 -1.0329
7 -1.0247 -0.406 1.1409 0.8157 -1.0247 -1.045
8 -1.2041 -1.2752 1.2826 1.0491 -1.0657 -1.2189
9 -1.1383 -1.3279 1.6146 1.3954 -1.0326 -0.0877
10 -1.1612 0.0213 1.4764 1.1614 -1.1038 -1.286
11 -1.0806 -1.1884 1.4022 1.064 -1.0813 -0.8913
12 -1.2145 - 1.3256 0.994 -1.0267 -0.1588
13 -1.2205 -1.4144 1.2365 0.7891 -1.0064 -0.3357
14 -1.1556 -1.424 1.4012 1.0465 -0.7648 -0.8116
15 -1.075 -1.3357 1.1782 0.842 -1.017 -1.4148
16 -1.2162 -1.3504 1.2585 0.9417 -1.0178 -
17 -1.1361 -1.3217 1.0757 0.792 -1.04 -1.2359
평균 -1.13 -1.10 1.34 1.02 -1.01 -0.92
3.2in(8.13cm)×3.2in(8.13cm)×12.5in(31.75cm) ACM 생소지 세그먼트의 MAB는 소성 랙의 측부(표면) 상에 오목한 측부(표면)가 아래로 배치될 때 대략 25 퍼센트 감소되었다. 소성 랙 상에 볼록한 측부(표면)가 아래로 배치된 상태에서 3.2in(8.13cm)×3.2in(8.13cm)×12.5in(31.75cm) ACM 세그먼트에서의 생소지로부터 소성 이후의 평탄성 개선 정도는 표 2에 나타나 있다.
세그먼트 볼록한 측부(표면)가 아래로
번호 생소지 소성물
1 2.0619 1.6271
2 2.3344 1.7955
3 1.8724 1.1485
4 2.2791 1.921
5 2.2733 -
6 2.1551 2.5923
7 1.8206 2.1067
8 2.145 1.7976
9 2.2774 1.9965
10 2.0806 1.7198
11 2.0622 1.6808
12 2.1209 1.7028
13 1.9672 1.4268
14 2.092 1.5931
15 1.6074 1.22
16 1.823 1.3561
17 2.0063 1.3678
평균 2.06 1.69
본 명세서에 사용되는 중량부는 특정하게 언급되는 조성물의 100 중량부를 지칭한다. 대부분의 경우에, 이는 본 발명의 접착제 조성을 지칭한다. 본 발명의 바람직한 실시예가 개시되었다. 그러나, 당업자라면 특정 수정예가 본 발명의 요지에 포함될 것임을 알 것이다. 따라서, 하기 청구범위는 본 발명의 진정한 범위와 내용을 결정하기 위해 검토되어야 한다.
상기 내용에서 언급되는 임의의 수치는 임의의 낮은 값과 임의의 높은 값 사이에 적어도 2자릿수의 분리가 있을 경우 한 자릿수 증분에서의 낮은 값에서부터 높은 값까지의 모든 값을 포함한다. 일 예로서, 예를 들어 온도, 압력, 시간 등과 같은 프로세스 변수의 값 또는 성분의 양이 예를 들어 1 내지 90, 바람직하게 20 내지 80, 보다 바람직하게 30 내지 70이라고 한다면, 15 내지 85, 22 내지 68, 43 내지 51, 30 내지 32 등과 같은 값들이 본 명세서에서 명백히 열거되도록 의도된다. 1보다 작은 값에 있어서, 한 자릿수는 필요에 따라 0.0001, 0.001, 0.01 또는 0.1인 것으로 간주된다. 이것들은 특정하게 의도된 것의 예에 불과하며, 열거된 최저값과 최고값 사이의 수치들의 가능한 모든 조합은 간단하게 본 명세서에 명백히 기술된 것으로 간주되어야 한다. 달리 언급하지 않는 한, 모든 범위는 양 종점과 이 종점들 사이의 모든 숫자를 포함한다. 범위와 관련하여 "약" 및 "대략"이란 용어의 사용은 범위의 양 단부에 적용된다. 따라서, "약 20 내지 30"은 적어도 특정 종점을 포괄하는 "약 20 내지 약 30"을 커버하도록 의도된다. 본 명세서에 사용되는 중량부는 100 중량부를 갖는 조성을 지칭한다. 조합을 기술하기 위한 "필수적으로 포함한다(consisting essentially of)"는 용어는 특정된 요소, 성분, 부품 또는 단계, 및 상기 조합의 기본적이고 신규한 특징에 실질적으로 영향을 미치지 않는 다른 요소, 성분, 부품 또는 단계를 포함해야 한다. 본 명세서에서 요소, 성분, 부품 또는 단계의 조합을 기술하기 위한 "포함한다" 또는 "구비한다"는 용어의 사용은 또한, 필수적으로 요소, 성분, 부품 또는 단계로 구성되는 실시예들을 고려한다. 단수의 통합된 요소, 성분, 부품 또는 단계에 의해서 복수의 요소, 성분, 부품 또는 단계가 제공될 수 있다. 대안적으로, 단수의 통합된 요소, 성분, 부품 또는 단계가 복수의 개별적인 요소, 성분, 부품 또는 단계로 분리될 수 있다. 요소, 성분, 부품 또는 단계를 기술하기 위한 "관사(a)" 또는 "일(one)"의 사용은 추가 요소, 성분, 부품 또는 단계를 배제하도록 의도되지 않는다.

Claims (20)

  1. 세라믹 부분을 제조하는 방법에 있어서,
    (a) 압출된 생소지 부분의 하나 이상의 선형 경로 또는 외표면의 최대 압출 방향 보우(bow)가 판정될 수 있도록, 압출된 생소지 부분의 외표면 또는 외표면들 상의 하나 이상의 선형 경로의 압출 방향으로의 보우를 판정하는 단계;
    (b) 최대 볼록한 보우를 갖는 외표면 또는 외표면들 상의 선형 경로를 식별하는 단계;
    (c) 최대 볼록한 보우를 갖는 외표면 또는 외표면들 상의 선형 경로가 캐리어와 접촉하는 상태로 상기 생소지 부분을 캐리어 상에 배치하는 단계; 및
    (d) 최대 볼록한 보우를 갖는 외표면 또는 외표면들 상의 선형 경로가 캐리어 상에 위치하는 상태로 캐리어 상에 배치되어 있는 동안 상기 생소지 부분을 처리하는 단계로서, 상기 생소지 부분을 세라믹 부분으로 변환시키는 프로세스의 결과로 상기 보우가 감소되는, 상기 생소지 부분을 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는
    세라믹 부분 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 보우는 10% 이상 감소되는 것을 특징으로 하는
    세라믹 부분 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 세라믹 부분은 복수의 평탄한 표면을 갖는 것을 특징으로 하는
    세라믹 부분 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 생소지 부분의 형상은 매핑되며, 이 매핑의 결과는 상기 생소지 부분의 하나 이상의 외표면 또는 선형 경로의 보우를 계산하기 위해 사용되는 것을 특징으로 하는
    세라믹 부분 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 생소지 부분의 하나 이상의 외표면 또는 선형 경로의 보우는 수집된 데이터 지점에 기초하여 계산되는 최소 제곱 피트 평면(least square fit plane)을 사용함으로써 판정되는 것을 특징으로 하는
    세라믹 부분 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    형성된 세라믹 부분의 하나 이상의 외표면 또는 선형 경로의 보우는 3.0 mm 이하인 것을 특징으로 하는
    세라믹 부분 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 생소지 부분의 외표면들 중 하나는 외표면의 식별을 촉진하기 위해 참조 표식으로 마킹되는 것을 특징으로 하는
    세라믹 부분 제조 방법.
  8. 제 3 항에 있어서,
    최종적인 상기 평탄한 표면의 전부는 3.0 mm 이하의 평탄성을 나타내는 것을 특징으로 하는
    세라믹 부분 제조 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세라믹 부분은 허니콤 필터인 것을 특징으로 하는
    세라믹 부분 제조 방법.
  10. 세라믹 부분을 제조하는 방법에 있어서,
    (a) 압출된 생소지 부분의 평탄한 측부들 중 하나 이상의 측부의 평탄성을 판정하는 단계;
    (b) 볼록한 형상을 갖는 측부를 식별하는 단계;
    (c) 상기 볼록한 형상을 갖는 측부가 캐리어 상에 위치하는 상태로 상기 생소지 부분을 캐리어 상에 배치하는 단계; 및
    (d) 상기 볼록한 형상을 갖는 측부가 캐리어 상에 위치하는 상태로 상기 캐리어 상에 배치되어 있는 동안 상기 생소지 부분을 세라믹 부분으로 변환하는 단계를 포함하며,
    적어도 하나의 평탄한 측부의 최종 평탄성은 3.0 mm 이하인 것을 특징으로 하는
    세라믹 부분 제조 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 삭제
  19. 삭제
  20. 삭제
KR1020147007640A 2011-08-26 2012-08-23 세라믹 보디 제조 방법 KR101926698B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201161527846P 2011-08-26 2011-08-26
US61/527,846 2011-08-26
PCT/US2012/051971 WO2013032831A1 (en) 2011-08-26 2012-08-23 Improved process for preparing ceramic bodies

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20140069015A KR20140069015A (ko) 2014-06-09
KR101926698B1 true KR101926698B1 (ko) 2018-12-07

Family

ID=46829883

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020147007640A KR101926698B1 (ko) 2011-08-26 2012-08-23 세라믹 보디 제조 방법

Country Status (6)

Country Link
US (1) US9586339B2 (ko)
JP (1) JP6196219B2 (ko)
KR (1) KR101926698B1 (ko)
CN (1) CN103764357B (ko)
DE (1) DE112012003532T5 (ko)
WO (1) WO2013032831A1 (ko)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9337470B2 (en) * 2012-10-19 2016-05-10 Ut-Battelle, Llc Method and apparatus for in-situ drying investigation and optimization of slurry drying methodology
CN109231991A (zh) * 2018-08-30 2019-01-18 济宁泉达实业有限责任公司 一种氧氮化硅结合碳化硅蜂窝陶瓷及其制备方法
CN111762785A (zh) * 2020-04-01 2020-10-13 郑州航空工业管理学院 一种双频微波制备颗粒状碳化硅的方法
CN115008592A (zh) * 2022-04-12 2022-09-06 肇庆乐华陶瓷洁具有限公司 炻瓷质釉面砖生产系统的控制方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006137157A1 (ja) 2005-06-24 2006-12-28 Ibiden Co., Ltd. ハニカム構造体
JP2010159184A (ja) 2009-01-09 2010-07-22 Denki Kagaku Kogyo Kk 窒化アルミニウム焼結体の製造方法

Family Cites Families (36)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3899326A (en) 1973-03-30 1975-08-12 Corning Glass Works Method of making monolithic honeycombed structures
DE7339647U (de) 1973-08-30 1974-04-18 Gerhaher F Vorrichtung zur Herstellung eines stranggepreßten keramischen Körpers, vorzugsweise eines plattenförmigen Körpers, insbesondere eines Dachziegels
US4001028A (en) 1974-05-28 1977-01-04 Corning Glass Works Method of preparing crack-free monolithic polycrystalline cordierite substrates
JPS6034510B2 (ja) 1976-06-10 1985-08-09 日本碍子株式会社 セラミツクハニカム構造体の押出製造法
US4329162A (en) 1980-07-03 1982-05-11 Corning Glass Works Diesel particulate trap
JPS6078707A (ja) 1983-10-07 1985-05-04 日本碍子株式会社 セラミツクハニカム構造体およびその製法ならびにこれを利用した回転蓄熱式セラミツク熱交換体およびその押出し成形金型
US4786542A (en) 1986-02-20 1988-11-22 Ngk Insulators, Ltd. Setters and firing of ceramic honeycomb structural bodies by using the same
JPH061150B2 (ja) 1986-12-27 1994-01-05 日本碍子株式会社 ハニカム構造体の誘電乾燥法
US4948766A (en) 1988-08-05 1990-08-14 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Rigid mullite=whisker felt and method of preparation
CA2020453A1 (en) 1989-07-28 1991-01-29 Bulent O. Yavuz Thermal shock and creep resistant porous mullite articles
US5435877A (en) 1992-05-07 1995-07-25 Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. Process for the production of copper-clad laminate
JP2632770B2 (ja) * 1993-02-23 1997-07-23 日本碍子株式会社 セラミック用押出し素材の湾曲矯正装置
US5471721A (en) 1993-02-23 1995-12-05 Research Corporation Technologies, Inc. Method for making monolithic prestressed ceramic devices
US5538681A (en) 1994-09-12 1996-07-23 Corning Incorporated Drying process to produce crack-free bodies
EP1382443B1 (en) 1996-01-12 2013-04-24 Ibiden Co., Ltd. A filter for purifying exhaust gas
JP3736986B2 (ja) * 1998-07-28 2006-01-18 イビデン株式会社 セラミック構造体の製造方法
FR2796638B1 (fr) 1999-07-21 2001-09-14 Ceramiques Tech Et Ind S A Structure monolithe nid d'abeilles en materiau ceramique poreux, et utilisation comme filtre a particules
DE20023990U1 (de) 1999-09-29 2008-09-18 IBIDEN CO., LTD., Ogaki-shi Keramische Filteranordnung
JP3862458B2 (ja) 1999-11-15 2006-12-27 日本碍子株式会社 ハニカム構造体
CA2396471C (en) 1999-12-23 2009-06-16 The Dow Chemical Company Catalytic devices
JP4404497B2 (ja) 2001-03-01 2010-01-27 日本碍子株式会社 ハニカムフィルター、及びその製造方法
US20020172633A1 (en) 2001-03-06 2002-11-21 Koermer Gerald S. Vehicular atmosphere cleansing system
US6663378B2 (en) * 2001-09-27 2003-12-16 Corning Incorporated Apparatus for correcting bow in a honeycomb extrudate
US6736875B2 (en) 2001-12-13 2004-05-18 Corning Incorporated Composite cordierite filters
DE60316609T2 (de) 2002-03-15 2008-07-17 Ibiden Co., Ltd., Ogaki Keramikfilter zur Abgasreinigung
AU2003249236A1 (en) 2002-07-31 2004-02-16 Corning Incorporated Aluminum titanate-based ceramic article
US6849181B2 (en) 2002-07-31 2005-02-01 Corning Incorporated Mullite-aluminum titanate diesel exhaust filter
JP4532063B2 (ja) 2002-10-09 2010-08-25 日本碍子株式会社 ハニカム構造体
CN100386505C (zh) * 2003-05-06 2008-05-07 揖斐电株式会社 蜂巢式结构体
ATE432246T1 (de) * 2003-11-12 2009-06-15 Ibiden Co Ltd Keramikstrukturkörper
JP4570454B2 (ja) * 2004-12-16 2010-10-27 Hoya株式会社 焼結体の形状修正方法
US7485594B2 (en) 2005-10-03 2009-02-03 Dow Global Technologies, Inc. Porous mullite bodies and methods of forming them
WO2008126320A1 (ja) 2007-03-30 2008-10-23 Ibiden Co., Ltd. ハニカム構造体の製造方法
EP2160231A2 (en) 2007-05-04 2010-03-10 Dow Global Technologies Inc. Improved honeycomb filters
KR101593715B1 (ko) 2008-03-20 2016-02-12 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 열충격 저항성 세라믹 허니컴 구조물을 제조하기 위한 개선된 시멘트 및 이의 제조방법
CN102792114A (zh) 2010-06-25 2012-11-21 陶氏环球技术有限责任公司 用于陶瓷生坯的干燥方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006137157A1 (ja) 2005-06-24 2006-12-28 Ibiden Co., Ltd. ハニカム構造体
JP2010159184A (ja) 2009-01-09 2010-07-22 Denki Kagaku Kogyo Kk 窒化アルミニウム焼結体の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
DE112012003532T5 (de) 2014-05-08
US9586339B2 (en) 2017-03-07
KR20140069015A (ko) 2014-06-09
WO2013032831A1 (en) 2013-03-07
CN103764357B (zh) 2016-11-09
CN103764357A (zh) 2014-04-30
US20140159265A1 (en) 2014-06-12
JP6196219B2 (ja) 2017-09-13
JP2014529526A (ja) 2014-11-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1974884B1 (en) Method for manufacturing honeycomb structured body
EP1647790B1 (en) Method of manufacturing porous ceramic body
US7294316B2 (en) Honeycomb structure, honeycomb filter and processes for the production thereof
EP1857427B1 (en) Honeycomb structure and method of manufacturing the same
EP1813909B1 (en) Method for inspecting honeycomb structured body and method for manufacturing honeycomb structured body
JP5388916B2 (ja) ハニカム成形体の乾燥方法
EP2119487B1 (en) Honeycomb structure and method for manufacturing the same
EP1975138A1 (en) Method for manufacturing porous silicon carbide sintered body
US9416057B2 (en) Honeycomb structure
EP1905752A2 (en) Method for manufacturing honeycomb structured body and material composition for honeycomb fired body
KR101926698B1 (ko) 세라믹 보디 제조 방법
EP2484504B1 (en) Method for manufacturing a honeycomb structure
EP1600433B1 (en) Honeycomb structure
EP2008987A1 (en) Honeycomb structure body
KR102516641B1 (ko) 내화물
EP2116520B1 (en) Method of producing honeycomb segment bonded body
JP5478896B2 (ja) ハニカムセグメント接合体の製造方法
JP6196301B2 (ja) セラミック・フィルタの配列を結合するプロセス
JP2005014421A (ja) ハニカム成形体用乾燥容器およびそれを用いた乾燥法
US20110076443A1 (en) Honeycomb structure and method for manufacturing the same
EP2233871B1 (en) Method for firing Si-bonded SiC ceramics
KR101379476B1 (ko) 탄화규소질 허니컴 구조체의 제조방법
ZA200200839B (en) Honeycomb structure and honeycomb filter, and method of producing them.

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant