JP6196069B2 - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
なお、本明細書において、平均粒子径は、透過型電子顕微鏡(TEM)観察にて測定した値である。具体的には、透過型電子顕微鏡で写真撮影し、微粒子の形状が球形の場合は球の直径、針状又は棒状の場合は短径、不定型の場合は中心部からの平均粒径を粒子径とし、100個の平均値を平均粒子径とする。
窒素ガスで置換した反応容器に3−ブロモプロピルアミン臭化水素酸塩75g、チオ硫酸ナトリウム・五水和物85.26g、メタノール375ml、水375mlを加え、これらの混合物を70℃、5時間還流した。放冷した後、減圧下でメタノールを除去した。残渣に水酸化ナトリウム13.68gを加え、室温で1時間攪拌した後、減圧下で溶媒を除去した。得られた残渣にエタノール600mlを加えて1.5時間還流した。熱ろ過を行い、ろ液を減圧下で濃縮し結晶を得た。結晶をろ過により取り出し、エタノールで洗浄し、更にヘキサンでの洗浄を行った。得られた結晶を真空乾燥し、S−(3−アミノプロピル)チオ硫酸ナトリウムを得た。窒素ガスで置換した反応容器にS−(3−アミノプロピル)チオ硫酸ナトリウム52g、水90ml、5mol/l塩酸を加え、得られた溶液を減圧下で濃縮し、ろ過により結晶を取り出した。得られた結晶を真空乾燥し、S−(3−アミノプロピル)チオ硫酸を得た。
反応容器に、フタルイミドカリウム99.2g及びジメチルホルムアミド480mlを加えた。この混合物に1,6−ジブロモヘキサン200gとジメチルホルムアミド200mlとの混合物を室温で滴下した。滴下終了後、得られた混合物を120℃まで昇温して5時間還流し、放冷後、反応混合物から溶媒を留去した。酢酸エチルと水とを加えて分液した後、有機層を濃縮した。得られた残渣にヘキサンと酢酸エチルを加え、結晶を析出させた。結晶を取り出し、真空乾燥して、N−(6−ブロモヘキシル)フタルイミドを得た。反応容器に、N−(6−ブロモヘキシル)フタルイミド40g、チオ硫酸ナトリウム・五水和物32.0g、メタノール200ml、水200mlを加え、これらの混合物を5時間還流させ、放冷後、反応混合物から溶媒を留去した。得られた残渣に、エタノール200mlを加えて1.5時間還流した。熱ろ過を行い、ろ液を減圧下で濃縮し結晶を得た後、静置した。結晶をろ過により取り出し、エタノールで洗浄し、更にヘキサンでの洗浄を行った。得られた結晶を真空乾燥し、6−フタルイミドヘキシルチオ硫酸ナトリウム塩を得た。窒素置換した反応容器に、6−フタルイミドヘキシルチオ硫酸のナトリウム塩20.0g(54.7mmol)及びエタノール200mlを仕込み、得られた混合物にヒドラジン・一水和物4.25g(84.8mmol)を滴下した。滴下終了後、得られた混合物を70℃で5時間攪拌した後、減圧下でエタノールを留去した。残渣にメタノール100mlを加えて1時間還流させた。熱ろ過により結晶を取得し、これをメタノールで洗浄し、真空乾燥することにより、S−(6−アミノヘキシル)チオ硫酸ナトリウム塩を得た。窒素ガスで置換した反応容器に、S−(6−アミノヘキシル)チオ硫酸ナトリウム26g、水45ml、5mol/l塩酸を加え、得られた溶液を減圧下で濃縮し、ろ過により結晶を取り出した。得られた結晶を真空乾燥し、S−(6−アミノヘキシル)チオ硫酸を得た。
<測定操作>
両性化合物A、Bを分散溶媒(トルエン)と分散剤(10質量%スルホこはく酸ジ−2−エチルヘキシルナトリウム/トルエン溶液)との混合溶液に室温で分散させ、得られた分散液に超音波を照射しながら、該分散液を5分間撹拌して試験液を得た。該試験液を回分セルに移し、1分後に測定した。(屈折率:1.70−0.20i)
NR:TSR20
BR:宇部興産(株)製のウベポールBR150B(シス含量:97質量%)
両性化合物A:上記製造例1で調製されたS−(3−アミノプロピル)チオ硫酸
両性化合物B:上記製造例2で調製されたS−(6−アミノヘキシル)チオ硫酸
無機化合物A:日本ミストロン(株)製のミストロンベーパー(タルク、平均粒子径:5.7〜7.0μm、結晶系:単斜晶)
無機化合物B:吉野石膏(株)製の硫酸カルシウム・二水塩(平均粒子径:17μm、結晶系:単斜晶)
無機化合物C:白石カルシウム(株)製のホワイトンSB(炭酸カルシウム、平均粒子径:2.2μm、結晶系:三方晶又は斜方晶)
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイヤブラックI(N2SA:98m2/g、DBP:124ml/100g)
オイル:(株)ジャパンエナジー製のプロセスX−140
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
ステアリン酸:日油(株)製の椿
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1、3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラ−NS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
表1に示す配合処方に従い、バンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を160℃の条件下で3分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、2軸オープンロールを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を170℃で15分間プレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
また、得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、タイヤ成型機上で他のタイヤ部材とともに貼り合わせて未加硫タイヤを形成した後、170℃で12分間加硫し、試験用タイヤを製造した。
(ウェットグリップ性)
試験用タイヤを車両の全輪に装着し、湿潤アスファルト路面にて、初速度40、60、80km/hからの制動距離をそれぞれ測定した。比較例1の制動距離を100とし、下記計算式により指数表示した。表1では、三つの指数の平均値を表示している。数値が大きいほど、ウェットグリップ性が優れることを示す。
(ウェットグリップ性指数)=(比較例1の制動距離)/(各配合の制動距離)×100
試験用タイヤを車両の全輪に装着し、舗装路面を1万km走行した後の残溝を測定し、トレッドが1mm摩耗するのに要する走行距離を算出した。比較例1の走行距離を100とし、下記計算式により指数表示した。指数が大きい程、耐摩耗性に優れることを示す。指数が95以上の場合に良好であると判断した。
(耐摩耗性指数)=(各配合の走行距離)/(比較例1の走行距離)×100
粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度50℃、初期歪み10%、動歪み2%の条件下で加硫ゴム組成物の損失正接(tanδ)を測定し、比較例1のtanδを100として、他の配合については、下記計算式により指数表示した。指数が大きいほど転がり抵抗特性(低燃費性)が優れることを示す。
(低燃費性指数)=(比較例1のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
Claims (7)
- 前記ゴム成分100質量%中の天然ゴムの含有量が20〜70質量%、ブタジエンゴムの含有量が5〜70質量%である請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記式(I−2)中のMr+で表される金属イオンが、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオン、セシウムイオン、コバルトイオン、銅イオン又は亜鉛イオンである請求項3記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記両性化合物の含有量が、前記カーボンブラック100質量部に対して0.01〜30質量部である請求項1〜4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- オイルの含有量が、前記ゴム成分100質量部に対して、2〜20質量部である請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
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