JP6194367B2 - 延伸積層体、薄型偏光子の製造方法、これを用いて製造される薄型偏光子及びこれを含む偏光板 - Google Patents
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Description
まず、本発明の薄型偏光子の製造に用いられる延伸積層体について説明する。本発明の延伸積層体は、未延伸高分子フィルム;及び上記未延伸高分子フィルムの少なくとも一面に積層される未延伸ポリビニルアルコール系フィルムを含む積層体が延伸処理されている延伸積層体であって、下記式1で表されるPが0.85ないし1.15である。
本発明の上記積層体に含まれる上記高分子フィルムは、延伸過程でポリビニルアルコール系フィルムが破断することを防止するためのものであって、20ないし80℃の温度条件下で最大延伸倍率が5倍以上、好ましくは最大延伸倍率が5倍ないし15倍程度である高分子フィルムであってもよい。このとき、上記最大延伸倍率は、破断が発生する直前の延伸倍率を意味する。一方、上記延伸は乾式延伸または湿式延伸であってもよく、湿式延伸である場合、ホウ酸濃度が1.0重量%ないし5.0重量%程度であるホウ酸水溶液で延伸を行った場合の最大延伸倍率を意味する。
上記高分子フィルムの少なくとも一面に積層される上記ポリビニルアルコール系フィルムは、 染着及び延伸工程などを経た後、ポリビニルアルコール系薄型偏光子として使用されるものであって、ポリビニルアルコール樹脂またはその誘導体を含むものであれば、特に制限なく使用可能である。このとき、上記ポリビニルアルコール樹脂の誘導体としては、これに限定されるものではないが、ポリビニルホルマール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂などが挙げられる。または、上記ポリビニルアルコール系フィルムは、当該技術分野において偏光子の製造に使用される市販のポリビニルアルコール系フィルム、例えば、日本合成社のM2000、M2001、M2005、M3000、M6000、Kurary社のP30、PE20、PE30、PE60などを使用することもできる。
次に、上記延伸積層体を用いる本発明の薄型偏光子の製造方法について説明する。本発明の薄型偏光子の製造方法は、未延伸高分子フィルムの少なくとも一面に未延伸ポリビニルアルコール系フィルムを積層して積層体を形成するステップ;及び下記式1で表されるPが0.85ないし1.15になるように 上記積層体を延伸するステップを含む。
本発明において、上記高分子フィルムとポリビニルアルコール系フィルムとの積層方法は特に制限されない。例えば、高分子フィルムにポリビニルアルコール系フィルムの形成材を含有する水溶液を、当該技術分野に一般に知られているバーコーティング、リバースコーティング、グラビアコーティング、スピンコーティング、スクリーンコーティング、ファウンテンコーティング、スプレーコーティング、コンマコーティングなどのコーティング方法を用いて塗工した後で乾燥させることで積層体を得ることができ、また、高分子フィルムの形成材とポリビニルアルコール系フィルムの形成材とを当該技術分野で一般に使用される共押出機に注入し、共押出される高分子フィルムとポリビニルアルコール系フィルムの厚さが適切な範囲になるように制御することで、積層体を得ることもできる。
高分子フィルム上にポリビニルアルコール系フィルムを積層して積層体が形成されると、上記積層体をパラメータPが0.85ないし1.15になるように延伸する。上述したように標準化された幅比率Pは、0.85ないし1.15程度であることが好ましく、0.9ないし1.1程度であることがより好ましい。標準化された幅比率Pが上記のような範囲の値を有する場合、延伸過程で高分子フィルムとポリビニルアルコール系フィルムとが類似する延伸挙動を有し、その結果、ポリビニルアルコール及びヨウ素錯体の配向性を増大させることができる。よって、光学性能に非常に優れた薄型偏光子の製造が可能である。
一方、本発明の薄型偏光子の製造方法は、上記積層体を延伸する前に、未延伸ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素及び/または二色性染料を染着するステップをさらに行うことができ、好ましくは、上記未延伸ポリビニルアルコール系フィルムを膨潤させるステップ及び上記膨潤された未延伸ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素及び/または二色性染料を染着するステップをさらに行うことができる。
上記のような方法によって製造された本発明の偏光子は、その厚さが10μm以下、好ましくは1μmないし10μm程度、より好ましくは3μmないし8μm程度と非常に薄い。また、このように薄い厚さでも、単体透過度が40%ないし45%程度であり、偏光度が99.0%以上、好ましくは99.5%以上、より好ましくは99.7%以上、特に好ましくは99.9%以上と非常に優れた光学物性を示す。
厚さ30μmの熱可塑性ポリウレタンフィルムの両面に、 Kuraray社のPE30 grade 30μmのPVAフィルムを貼り付けて積層体を形成した。一方、上記熱可塑性ポリウレタンフィルムは、メチレンジフェニルジイソシアネート、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール及びアジピン酸を反応させて製造したものを使用し、25℃で引張弾性率が900MPa、破断力が24N、ガラス転移温度は40℃であった。上記積層体に対して、25℃の純水溶液で膨潤(swelling)工程を15秒間経た後、0.3wt%濃度及び25℃のヨウ素溶液で60秒間染着工程を進行した。その後、25℃のホウ酸1wt%溶液で15秒間洗浄工程を経た後、52℃のホウ酸2.5wt%溶液で7倍の延伸倍率で上記積層体を延伸して延伸積層体を製造した。延伸後、5wt%のヨウ化カリウム(KI)溶液で補色工程を経た後、80℃のオーブンで5分間乾燥工程を進行した。乾燥工程後、熱可塑性ポリウレタンフィルムからPVAフィルムを0.5N/2cmの剥離力で剥離させることで、最終的に厚さ6.7μmの薄型偏光子を製造した。
厚さ60μmの熱可塑性ポリウレタンフィルムの両面に、Kuraray社のPE30 grade 30μmのPVAフィルムを貼り付けて積層体を形成した。一方、上記熱可塑性ポリウレタンフィルムは、メチレンジフェニルジイソシアネート、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール及びアジピン酸を反応させて製造したものを使用し、25℃で引張弾性率が1000MPa、破断力が30N、ガラス転移温度は40℃であった。上記積層体に対して、25℃の純水溶液で膨潤(swelling)工程を15秒間経た後、0.3wt%濃度及び25℃のヨウ素溶液で60秒間染着工程を進行した。その後、25℃のホウ酸1wt%溶液で15秒間洗浄工程を経た後、52℃のホウ酸2.5wt%溶液で7倍の延伸倍率で上記積層体を延伸して延伸積層体を製造した。延伸後、5wt%のヨウ化カリウム(KI)溶液で補色工程を経た後、80℃のオーブンで5分間乾燥工程を進行した。乾燥工程後、熱可塑性ポリウレタンフィルムからPVAフィルムを0.2N/2cmの剥離力で剥離させることで、最終的に厚さ7.5μmの薄型偏光子を製造した。
厚さ40μmの熱可塑性ポリウレタンフィルムの両面に、日本合成社のM2000 grade 20μmのPVAフィルムを貼り付けて積層体を形成した。一方、上記熱可塑性ポリウレタンフィルムは、メチレンジフェニルジイソシアネート、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール及びアジピン酸を反応させて製造したものを使用し、25℃で引張弾性率が900MPa、破断力が28N、ガラス転移温度は37℃であった。上記積層体に対して、25℃の純水溶液で膨潤(swelling)工程を15秒間経た後、0.3wt%濃度及び25℃のヨウ素溶液で60秒間染着工程を進行した。その後、25℃のホウ酸1wt%溶液で15秒間洗浄工程を経た後、52℃のホウ酸2.5wt%溶液で7倍の延伸倍率で上記積層体を延伸して延伸積層体を製造した。延伸後、5wt%のヨウ化カリウム(KI)溶液で補色工程を経た後、80℃のオーブンで5分間乾燥工程を進行した。乾燥工程後、熱可塑性ポリウレタンフィルムからPVAフィルムを0.7N/2cmの剥離力で剥離させることで、最終的に厚さ7.6μmの薄型偏光子を製造した。
厚さ45μmの熱可塑性ポリウレタンフィルムの両面に、日本合成社のM2000 grade 20μmのPVAフィルムを貼り付けて積層体を形成した。一方、上記熱可塑性ポリウレタンフィルムは、メチレンジフェニルジイソシアネート、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール及びアジピン酸を反応させて製造したものを使用し、25℃で引張弾性率が1015MPa、破断力が22N、ガラス転移温度は35℃であった。上記積層体に対して、25℃の純水溶液で膨潤(swelling)工程を15秒間経た後、0.3wt%濃度及び25℃のヨウ素溶液で60秒間染着工程を進行した。その後、25℃のホウ酸1wt%溶液で15秒間洗浄工程を経た後、52℃のホウ酸2.5wt%溶液で7倍の延伸倍率で上記積層体を延伸して延伸積層体を製造した。延伸後、5wt%のヨウ化カリウム(KI)溶液で補色工程を経た後、80℃のオーブンで5分間乾燥工程を進行した。乾燥工程後、熱可塑性ポリウレタンフィルムからPVAフィルムを1.2N/2cmの剥離力で剥離させることで、最終的に厚さ7.8μmの薄型偏光子を製造した。
純水にアセトアセチル基(5重量%)を含有するポリビニルアルコール(平均重合度2000、ケン化度94%、日本合成社)を溶かして4重量%水溶液を製造した。ここにチタンアミンコンプレックス架橋剤(製品名:TYZOR TE、デュポン社)をポリビニルアルコール100重量部当たり6.7重量部の比で添加して撹拌しながら混合して、接着剤を製造した。厚さ40μmの熱可塑性ポリウレタン基材の両面に上記接着剤を塗布した後、日本合成社のM2000 grade 20μmのPVAフィルムを積層してラミネーターを通過させて積層体を形成した。一方、上記熱可塑性ポリウレタンフィルムは、メチレンジフェニルジイソシアネート、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール及びアジピン酸を反応させて製造したものを使用し、25℃でモジュラスが950MPa、破断力が18N、ガラス転移温度は39℃であった。 上記積層体に対して、25℃の純水溶液で膨潤(swelling)工程を15秒間経た後、0.3wt%濃度及び25℃のヨウ素溶液で60秒間染着工程を進行した。その後、25℃のホウ酸1wt%溶液で15秒間洗浄工程を経た後、52℃のホウ酸2.5wt%溶液で7倍の延伸倍率で上記積層体を延伸して延伸積層体を製造した。延伸後、5wt%のヨウ化カリウム(KI)溶液で補色工程を経た後、80℃のオーブンで5分間乾燥工程を進行した。乾燥工程後、熱可塑性ポリウレタンフィルムからPVAフィルムを0.7N/2cmの剥離力で剥離させることで、最終的に厚さ7.5μmの薄型偏光子を製造した。
厚さ75μmの低密度ポリエチレンフィルム(R&F社 RF7500AS grade)の両面にPVAフィルム(Kuraray社のPE30 grade 30μmのPVAフィルム)を貼り付けて積層体を形成した。上記積層体に対して、25℃の純水溶液で膨潤(swelling)工程を15秒間経た後、0.3wt%濃度及び25℃のヨウ素溶液で60秒間染着工程を進行した。その後、ホウ酸1wt%溶液で15秒間洗浄工程を経た後、ホウ酸2.5wt%溶液で7倍の延伸倍率で上記積層体を延伸して延伸積層体を製造した。延伸後、5wt%のヨウ化カリウム(KI)溶液で補色工程を経た後、80℃のオーブンで5分間乾燥工程を進行した。乾燥工程後、低密度ポリエチレンフィルムからPVAフィルムを9.1N/2cmの剥離力で剥離させることで、最終的に厚さ5.8μmの薄型偏光子を製造した。
PVAフィルム(日本合成社 M−grade PVA粉末、平均重合度2400、平均ケン化度99モル%)を100℃の純水に溶解させてPVA水溶液を形成した後、200μmの厚さのポリエチレンテレフタレートフィルム(MGC社 NOVA−Clear SG007 grade)上にコロナ処理後、リップコーターを用いてコーティングして、80℃のオーブンで10分間乾燥して積層体を形成した。このとき、積層体のPVAコーティング層の厚さは10μmであった。上記積層体を25℃の純水溶液で膨潤(swelling)工程を15秒間経た後、ホウ酸1.0wt%、ヨウ素0.3wt%及び25℃のヨウ素溶液で60秒間染着工程を進行した。その後、ホウ酸1wt%、25℃の溶液で15秒間洗浄工程を経た後、ホウ酸4.5wt%、70℃の溶液で5.5倍の延伸工程を進行した。延伸後、5wt%のヨウ化カリウム溶液で補色工程を経た後、80℃のオーブンで5分間乾燥工程を進行した。乾燥工程後、ポリエチレンテレフタレートフィルムからPVAフィルムを2.8N/2cmの剥離力で剥離させることで、最終的に厚さ4.3μmの薄型偏光子を製造した。
厚さ45μmの熱可塑性ポリウレタンフィルムの両面に、日本合成社のM2000 grade 20μmのPVAフィルムを貼り付けて積層体を形成した。一方、上記熱可塑性ポリウレタンフィルムは、メチレンジフェニルジイソシアネート、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール及びアジピン酸を反応させて製造したものを使用し、既存の熱可塑性ポリウレタンフィルムに比べてネオペンチルグリコールの含量を20%増加させた。上記熱可塑性ポリウレタンフィルムは、25℃で引張弾性率が1015MPa、破断力が22N、ガラス転移温度は35℃であった。上記積層体に対して、25℃の純水溶液で膨潤(swelling)工程を15秒間経た後、0.3wt%濃度及び25℃のヨウ素溶液で60秒間染着工程を進行した。その後、25℃のホウ酸1wt%溶液で15秒間洗浄工程を経た後、52℃のホウ酸2.5wt%溶液で7倍の延伸倍率で上記積層体を延伸して延伸積層体を製造した。延伸後、5wt%のヨウ化カリウム(KI)溶液で補色工程を経た後、80℃のオーブンで5分間乾燥工程を進行した。乾燥工程後、熱可塑性ポリウレタンフィルムからPVAフィルムを1.3N/2cmの剥離力で剥離させることで、最終的に厚さ7.3μmの薄型偏光子を製造した。
厚さ45μmの熱可塑性ポリウレタンフィルムの両面に、日本合成社のM2000 grade 20μmのPVAフィルムを貼り付けて積層体を形成した。一方、上記熱可塑性ポリウレタンフィルムは、メチレンジフェニルジイソシアネート、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール及びアジピン酸を反応させて製造したものを使用し、既存の熱可塑性ポリウレタンフィルムに比べてネオペンチルグリコールの含量を20%減少させた。上記熱可塑性ポリウレタンフィルムは、25℃で引張弾性率が1600MPa、破断力が52N、ガラス転移温度は38℃であった。上記積層体に対して、25℃の純水溶液で膨潤(swelling)工程を15秒間経た後、0.3wt%濃度及び25℃のヨウ素溶液で60秒間染着工程を進行した。その後、25℃のホウ酸1wt%溶液で15秒間洗浄工程を経た後、52℃のホウ酸2.5wt%溶液で7倍の延伸倍率で上記積層体を延伸して延伸積層体を製造した。延伸後、5wt%のヨウ化カリウム(KI)溶液で補色工程を経た後、80℃のオーブンで5分間乾燥工程を進行した。乾燥工程後、熱可塑性ポリウレタンフィルムからPVAフィルムを1.1N/2cmの剥離力で剥離させることで、最終的に厚さ6.7μmの薄型偏光子を製造した。
上記実施例及び比較例において、延伸前と延伸後の高分子フィルム及びポリビニルアルコール系フィルムに対するそれぞれの通常の幅を定規を用いて測定した後、P値を計算して下記表1に示す。
上記実施例及び比較例において、製造された薄型偏光子の光学特性をJASCO V-7100 Spectrophotometerで測定して下記表2に示す。
A:ポリビニルアルコール系フィルム
B:高分子フィルム
MD:縦延伸方向
Claims (8)
- 未延伸高分子フィルムの少なくとも一面に未延伸ポリビニルアルコール系フィルムを積層して積層体を形成するステップ;及び
下記式1で表されるPが0.85ないし1.15になるように前記積層体を延伸するステップを含み、
前記積層体を形成するステップは、高分子フィルムとポリビニルアルコール系フィルムとの間の引力または接着剤を用いて、高分子フィルムとポリビニルアルコール系フィルムとを貼り付けるものであり、
前記積層体を延伸するステップの後に、延伸されたポリビニルアルコール系フィルムと延伸された高分子フィルムとの間の貼付力が、2N/2cm以下であり、
前記高分子フィルムが、熱可塑性ポリウレタンフィルムである、
薄型偏光子の製造方法。
- 前記積層体を延伸するステップは、未延伸ポリビニルアルコール系フィルムの厚さが60μm以下であり、延伸されたポリビニルアルコール系フィルムの厚さが10μm以下になるように行われるものである請求項1に記載の薄型偏光子の製造方法。
- 前記積層体を延伸するステップは、20℃ないし80℃の温度で5倍ないし15倍の延伸倍率で行われるものである請求項1に記載の薄型偏光子の製造方法。
- 前記積層体を延伸するステップは、ホウ酸濃度が1重量%ないし5重量%であるホウ酸水溶液内で行われるものである請求項1に記載の薄型偏光子の製造方法。
- 前記積層体を延伸するステップによって、前記高分子フィルムの延伸方向に垂直な方向の幅が延伸前に比べて30%ないし80%減少し、厚さが延伸前に比べて30%ないし80%減少する請求項1に記載の薄型偏光子の製造方法。
- 前記積層体を延伸するステップの前に、未延伸ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素及び二色性染料のうち少なくとも一つを染着させるステップをさらに含む請求項1に記載の薄型偏光子の製造方法。
- 前記積層体を延伸するステップの後に、延伸されたポリビニルアルコール系フィルムを延伸された高分子フィルムから分離するステップをさらに含む請求項1に記載の薄型偏光子の製造方法。
- 前記延伸されたポリビニルアルコール系フィルムを延伸された高分子フィルムから分離するステップは、2N/2cm以下の剥離力を加えて行われるものである請求項7に記載の薄型偏光子の製造方法。
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