JP6182838B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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- H10K2101/27—Combination of fluorescent and phosphorescent emission
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- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Description
無機EL素子は平面型光源として使用されてきたが、発光素子を駆動させるためには交流の高電圧が必要となる。
有機EL素子は、0.1μm程度の有機膜で構成されており、低電圧駆動が可能なため、次世代平面ディスプレイや照明として期待されている。
また、発光効率の観点からは、高い発光効率を有するリン光材料を使用することが望ましいが、青色リン光材料の寿命が短いため、混合色の寿命も実用レベルに達していない。
そこで、発光効率と長寿命とを両立するため、青色材料には蛍光材料を用い、緑色・赤色材料にはリン光材料を用いることが考えられるが、青色蛍光発光層と緑色・赤色リン光発光層とを積層した場合には、リン光ドーパントより蛍光材料の三重項エネルギーが低いことによる消光が生じる。
一組の陽極と陰極との間に、複数の発光層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子であって、
前記複数の発光層が、面内方向において、すべて隣接した状態で区画されて設けられ、
前記一組の陽極と陰極との間に電圧を印加することで駆動される素子であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子が提供される。
《有機EL素子の層構成》
図1に示すとおり、有機EL素子1は、支持基板2上に、陽極4、有機化合物層6、陰極8が順次積層され、構成されている。支持基板2の陽極4側とは反対側には、光取出しフィルム10が形成されている。
有機化合物層6は、正孔注入層12、正孔輸送層14、発光層16,18、電子輸送層20、電子注入層22から構成されているが、特にこれに限定されるものではない。また、必要に応じて、正孔阻止層や電子阻止層等を設けることもできる。
発光層16と発光層18とは、互いに異なる発光色を呈している。たとえば、発光層16に青色、発光層18に緑色・赤色を発光させる。それらの発光を光取出しフィルム10で散乱させ、白色発光させることが可能となる。
発光層16,18の左右方向Aの幅(面積比)は、適宜変更可能となっており、たとえば、発光層16の幅を大きくした場合には、発光層18の幅を小さくし、反対に、発光層16の幅を小さくした場合には、発光層18の幅を大きくする。
この場合、発光層16の形状は、特に窓状には限定されず、その他の形状(円状等)としてもよい。
発光層16と発光層18との面積比は、適宜変更可能となっている。
次に、本発明の有機化合物層6の層構成の好ましい具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されない。
(ii)(陽極)/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/(陰極)
(iii)(陽極)/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/(陰極)
(iv)(陽極)/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/電子注入層/(陰極)
(v)(陽極)/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/電子注入層/(陰極)
本発明にかかる発光層16,18は、電極4,8または電子輸送層20、正孔輸送層14から注入されてくる電子および正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層16,18の層内であっても発光層16,18と隣接層との界面であってもよい。本発明にかかる発光層16,18は、本発明で規定する要件を満たしていれば、その構成には特に制限はない。
ウェットプロセスは、真空プロセスを必要とせず連続生産が簡便であるという理由で、近年注目を集める製造方法となっている。ウェットプロセスは、塗布液調液時の材料混合比を調製することにより、所望の組成の発光層を形成することができることから、混合比が大きく異なる組成の発光層を形成する場合において優位である。
当該青色蛍光発光層の青領域の発光とは、その発光極大波長が430〜480nmにあるものをいう。
リン光発光層は、好ましくは緑色および赤色のリン光発光ドーパントを含むリン光発光層で構成されるが、緑色と赤色との発光層を個別に設けた2層構成としてもよい。
次に、発光層16,18に含まれるホスト化合物(発光ホスト化合物ともいう)について説明する。
本発明でいう最低励起3重項エネルギーとは、ホスト化合物を溶媒に溶解し、液体窒素温度において観測したリン光発光スペクトルの最低振動バンド間遷移に対応する発光バンドのピークエネルギーを言う。
ここで、ガラス転移点(Tg)とは、DSC(Differential Scanning Colorimetry:示差走査熱量法)を用いて、JIS−K−7121に準拠した方法により求められる値である。
次いで、本発明にかかる発光ドーパントについて説明する。
本発明にかかる発光性材料として用いられる蛍光発光ドーパントとしては、クマリン系色素、ピラン系色素、シアニン系色素、クロコニウム系色素、スクアリウム系色素、オキソベンツアントラセン系色素、フルオレセイン系色素、ローダミン系色素、ピリリウム系色素、ペリレン系色素、スチルベン系色素、ポリチオフェン系色素、または希土類錯体系蛍光体等が挙げられる。
本発明にかかるリン光発光ドーパントは、励起三重項からの発光が観測される化合物であり、具体的には、室温(25℃)にてリン光発光する化合物であり、リン光量子収率が、25℃において0.01以上の化合物であると定義されるが、好ましいリン光量子収率は0.1以上である。
一つのタイプは、キャリアが輸送されるホスト化合物上でキャリア(電子、正孔)が結合し、ホスト化合物の励起状態が生成し、この励起エネルギーをリン光発光ドーパントに移動させることでリン光発光ドーパントからの発光を得るというエネルギー移動型である。
もう一つのタイプは、リン光発光ドーパントがキャリアトラップとなり、リン光発光ドーパント上でキャリアの再結合が生じ、リン光発光ドーパントからの発光が得られるというキャリアトラップ型である。
いずれの場合においても、リン光発光ドーパントの励起状態のエネルギーは、ホスト化合物の励起状態のエネルギーよりも低いことが高い発光効率を得る上で好ましい。
注入層は必要に応じて設けることができ、陽極4と発光層16,18または正孔輸送層14との間、および陰極8と電子輸送層20との間に存在させてもよい。
正孔輸送層14とは、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。
正孔輸送層14は単層または複数層設けることができる。
正孔輸送層14の膜厚については、特に制限はないが、通常は5nm〜5μm程度、好ましくは5〜200nmである。この正孔輸送層14は上記材料の1種または2種以上からなる一層構造であってもよい。
電子輸送層20とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層も電子輸送層に含まれる。
電子輸送層20は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層20の膜厚については特に制限はないが、通常は5nm〜5μm程度、好ましくは5〜200nmである。
電子輸送層20は上記材料の1種または2種以上からなる一層構造であってもよい。
本発明においては、このようなn型半導体的性質を有するとされる電子輸送材料を用いることも、より低消費電力の素子を作製することができるため好ましい。
阻止層は、有機化合物薄膜の基本構成層の他に必要に応じて設けられるものである。たとえば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、および「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
陽極4としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物およびこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。
このような電極物質の具体例としてはAu等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
一方、陰極8としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物およびこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。
このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性および酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、たとえば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウムおよび銀等が好適である。
また、陰極8に上記金属を1〜20nmの膜厚で作製した後に、陽極4の説明で挙げた導電性透明材料をその上に作製することで、透明または半透明の陰極を作製することができ、これを応用することで陽極4と陰極8との両方が透過性を有する素子を作製することができる。
本発明の支持基板2としては、ガラス、プラスチック等の種類には特に限定はなく、また、透明であっても不透明であってもよい。支持基板2側から光を取り出す場合には、支持基板2は透明であることが好ましい。好ましく用いられる透明な支持基板2としては、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。特に好ましい支持基板2は、有機EL素子1にフレキシブル性を与えることが可能な樹脂フィルムである。
本発明の有機EL素子1の作製方法の一例として、陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極からなる有機EL素子1の作製法について説明する。
次に、この上に有機EL素子材料である正孔注入層12、正孔輸送層14、発光層16,18、正孔阻止層、電子輸送層20の有機化合物薄膜からなる有機化合物層6を形成する。
製膜に蒸着法を採用する場合、その蒸着条件は使用する化合物の種類等により異なるが、一般にボート加熱温度50〜450℃、真空度10−6〜10−2Pa、蒸着速度0.01〜50nm/秒、基板温度−50〜300℃、膜厚0.1nm〜5μm、好ましくは5〜200nmの範囲で適宜選ぶことが望ましい。
たとえば、陽極4および陰極8の一部または全部を露出させた状態で有機EL素子1を熱硬化性樹脂で被覆してこれを加熱硬化させ、有機EL素子1を封止する。
その後、有機EL素子1の封止体と、そこから露出した有機EL素子1の陽極4および陰極8の一部または全部とを、保護部材で被覆し、保護部材の重複部分を所定温度で加熱圧着する。2枚の保護部材を重ね合わせて有機EL素子1の封止体等を被覆し、その側縁部同士を加熱圧着してもよいし、1枚の保護部材を折り畳んで有機EL素子1の封止体等を被覆し、その側縁部(特に開放端)同士を加熱圧着してもよい。
以上の処理により、有機EL素子1を封止・保護した有機ELモジュールが製造される。
有機EL素子は、空気よりも屈折率の高い(屈折率1.6〜2.1程度)層の内部で発光し、発光層で発生した光のうち15〜20%程度の光しか取り出せないことが一般的に言われている。これは、臨界角以上の角度θで界面(透明基板と空気との界面)に入射する光は、全反射を起こし素子外部に取り出すことができないことや、透明電極ないし発光層と透明基板との間で光が全反射を起こし、光が透明電極ないし発光層を導波し、結果として、光が素子側面方向に逃げるためである。
さらに、従来の有機EL素子では、発光ドーパントのドープ量や膜厚等を変更して色調整を行い、これが素子性能を低下させる原因となっていたが、本発明の有機EL素子1では、発光ドーパントのドープ量や膜厚等の変化を伴うことなく色調整が可能であるから、素子性能を保持しつつ、色調整が可能となる。
第2の実施形態は、主に下記の点で、第1の実施形態と異なっている。
すなわち、発光層18の面内方向においては、発光層18と発光層24とが隣接した状態で形成されており、より詳しくは、左右方向Aに沿って、連続して交互に並列配置された状態となっている。
発光層18上に積層されている発光層24の一部領域は、電子輸送層として機能している。すなわち、発光層18と発光層24との積層領域における発光色は、発光層18の発光色となる。
なお、発光層24には、発光層16,18と同様の材料、製造方法を用いることができる。
(1)有機EL素子のサンプル101の作製
陽極として、厚さ0.7mmのガラス基板上に、ITO(インジウムチンオキシド)を150nmの厚さで製膜し、パターニングを行った後、このITO透明電極を付けた透明支持基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行った。
正孔注入層を設けた後、この透明支持基板を市販の真空蒸着装置の基板ホルダーに固定した。
有機化合物層26は、正孔注入層12、正孔輸送層14、蛍光発光層28、リン光発光層30、正孔阻止層32、電子輸送層20、電子注入層22から構成され、これら各層は平面視において重複した状態で形成されている。
なお、ガラスケースでの封止作業は、有機EL素子を大気に接触させることなく窒素雰囲気下のグローブボックス(純度99.999%以上の高純度窒素ガスの雰囲気下)で行った。
なお発光する領域は6cm×6cmとなるようにした。
サンプル101の作製において、蛍光発光層の膜厚を15nm、リン光発光層の膜厚を10nmに変更した以外は同様にして、有機EL素子のサンプル102を作製した。
サンプル101の作製において、蛍光発光層の膜厚を20nm、リン光発光層の膜厚を5nmに変更した以外は同様にして、有機EL素子のサンプル103を作製した。
サンプル101と同様にして正孔輸送層まで形成した後、ストライプ状にパターニングされたシャドーマスクを蒸着元と基板ホルダーの間に配置した。
次いで化合物2が95体積%、化合物3が5体積%となるように蒸着し、青色発光を呈する厚さ30nmの蛍光発光層を形成した。
次いで、サンプル101と同じ材料を用いて、正孔阻止層、電子輸送層、電子注入層、陰極を形成し、ストライプ状に青色発光するピクセルを作製した。
次いで、化合物4が79体積%、化合物5が20体積%、化合物6が1体積%となるように蒸着し、橙色発光を呈する厚さ30nmのリン光発光層を形成した。
次いで、サンプル101と同じ材料を用いて、正孔阻止層、電子輸送層、電子注入層、陰極を形成し、ストライプ状に橙色発光を呈するピクセルを作製し、その結果、青色発光するピクセルと橙色発光するピクセルとが間隔をあけて並列配置された有機EL素子が得られた(図7参照)。
詳しくは、支持基板2上に、陽極4、正孔注入層12、正孔輸送層14が順次積層され、その上に、蛍光発光層36とリン光発光層38とが発光層が形成されていない非発光領域を挟んで、交互に並列配置され形成されている。蛍光発光層36、リン光発光層38上には、それぞれ正孔阻止層32、電子輸送層20、電子注入層22、陰極8が積層されている。
なお、青色蛍光発光面積、橙色リン発光面積、非発光面積の比率は表1に記載のとおりである。
サンプル104の作製において、青色蛍光発光面積、橙色リン発光面積、非発光面積の比率を表1に記載のとおりに変更した以外は同様にして、有機EL素子のサンプル105,106を作製した。
サンプル101と同様にして正孔輸送層まで形成した後、ストライプ状にパターニングされたシャドーマスクを蒸着元と基板ホルダーの間に配置した。
次いで、上記シャドーマスクを、蛍光発光層を蒸着した領域以外がパターニングされたシャドーマスクと交換し、化合物4が79体積%、化合物5が20体積%、化合物6が1体積%となるように蒸着し、橙色発光を呈する厚さ30nmのリン光発光層を形成した。
なお、青色蛍光発光面積、橙色リン発光面積、非発光面積の比率は表1に記載のとおりであり、非発光部のない全面発光である。
サンプル107の作製において、青色蛍光発光面積、橙色リン発光面積、非発光面積の比率を表1に記載のとおりに変更した以外は同様にして、有機EL素子のサンプル108,109を作製した。
サンプル101と同様にして正孔輸送層まで形成した後、ストライプ状にパターニングされたシャドーマスクを蒸着元と基板ホルダーの間に配置した。
次いで、シャドーマスクを取り外し、化合物2が95体積%、化合物3が5体積%となるように蒸着し、青色発光を呈する厚さ40nmの蛍光発光層を形成した。
なお、リン光発光層上の蛍光発光層は電子輸送層として機能し、リン光発光層と蛍光発光層の積層領域は橙色発光をする。
また、青色蛍光発光面積、橙色リン発光面積、非発光面積の比率は表1に記載のとおりであり、非発光部のない全面発光である。
サンプル110の作製において、青色蛍光発光面積、橙色リン発光面積、非発光面積の比率を表1に記載のとおりに変更した以外は同様にして、有機EL素子のサンプル111,112を作製した。
有機EL素子101〜112に対し、下記の各評価を行った。
積分球にサンプルを配置し、照度アダプタを取り付けた分光放射輝度計CS−2000(コニカミノルタセンシング社製)を用いて、電流密度が10mA/cm2となる時の、各有機EL素子の全光束、色度、相関色温度および電圧を測定し、電力効率を求めた。
なお、電力効率はサンプル101の電力効率を100とする相対値で表した。
評価結果を表1に示す。
相関色温度は、各サンプルの発光スペクトルを測定し、得られたスペクトルをCIE1931表色系で定められた原刺激[X],[Y],[Z]から三刺激値X,Y,Zを用いて色度座標u,vに変換を行う。得られた色度座標u,vをCIE1960uv色度図上に示された黒体軌跡および等色温度線と照らし合わせることで色温度を決定することができる。
なお、各サンプルの相関色温度は、得られた値の100の位を四捨五入した値で表した。
評価結果を表1に示す。
各サンプルの駆動条件を変化させ、上記同様に全光束、色度、相関色温度及び電圧を測定した。駆動条件変化における色度安定性の評価は、全光束が3〜30lmの範囲において、3lm毎に測定された10個の測定データ間でCIE1931、x、y値の色度変動距離ΔEを下記式で求め、色度変動距離ΔEが最大となる値を、下記基準で評価した。
評価結果を表1に示す。
△:ΔEが0.02以上0.04未満
×:ΔEが0.04以上
上記方法にて測定した全光束30lmを与える駆動電流にて、室温において連続駆動を行い、全光束が15%減少するまでの時間を連続駆動寿命として求めた。
評価結果を表1に示す。
なお、連続駆動寿命はサンプル101の連続駆動寿命を100とする相対値で表した。
以上から、複数の発光層を面内方向において、隣接した状態で区画して設けることが有用であることがわかる。
サンプル101と同様にして正孔注入層まで形成した後、窒素雰囲気下、JIS B9920に準拠し、測定した清浄度がクラス100で、露点温度が−80℃以下、酸素濃度0.8ppmのグローブボックスへ移した。グローブボックス中にて、下記組成の正孔輸送層組成物を、1500rpm、30秒でスピンコート法により製膜した後、160℃で30分間保持し、膜厚30nmの正孔輸送層とした。
正孔輸送材料用高分子化合物(60)(重量平均分子量Mw=80000)
50mg
クロロベンゼン 10g
化合物4 1.0g
化合物5 150mg
化合物6 2mg
トルエン 100g
なお、青色蛍光発光面積、橙色リン発光面積、非発光面積の比率は、サンプル110と同一とした。
なお、リン光発光層上の蛍光発光層は電子輸送層として機能し、リン光発光層と蛍光発光層の積層領域は橙色発光をする。
有機EL素子201に対し、実施例1と同様にして、各評価を行った。
評価結果を表2に示す。
なお、電力効率、連続駆動寿命はサンプル101の値を100とする相対値で表した。
2 支持基板
4 陽極
6 有機化合物層
8 陰極
10 光取出しフィルム
12 正孔注入層
14 正孔輸送層
16,18,24 発光層
20 電子輸送層
22 電子注入層
26,34 有機化合物層
28,36 蛍光発光層
30,38 リン光発光層
32 正孔阻止層
101,104 有機EL素子
A 左右方向
B 前後方向
Claims (4)
- 一組の陽極と陰極との間に、複数の発光層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子であって、
前記複数の発光層が、面内方向において、すべて隣接した状態で区画されて設けられ、
前記一組の陽極と陰極との間に電圧を印加することで駆動される素子であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子において、
前記複数の発光層が、少なくとも青色蛍光発光層と橙色リン光発光層とを有していることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子において、
前記複数の発光層のうち、少なくとも1層が塗布法により形成されていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 請求項3に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子において、
区画して設けられた前記発光層が、塗布法により形成されていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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