JP6174745B1 - 装身具 - Google Patents
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Description
前記コーティング剤は、補色の関係にある2つの金属酸化物がドープされ表面がペルオキソ基で修飾されたアナターゼ型結晶性の二酸化チタンの微粒子と、抗菌活性のある金属イオンを担持したコロイダルシリカの微粒子と、がコロイド状に分散した液体であって、
前記二酸化チタンにドープされる金属酸化物が、酸化タングステン及び酸化ネオジムであることを特徴とする。
また、チューブの外表面に塗布されたコーティング剤が補色の関係にある2以上の金属酸化物がドープされ表面がペルオキソ基で修飾されたアナターゼ型二酸化チタンの微粒子と、抗菌活性のある金属イオンを担持したコロイダルシリカの微粒子とがコロイド状に分散した液体であり、人体に有害な物質を含まないため、使用者の肌に接触する装身具1に好適に使用することができる。しかもコーティング剤はアナターゼ型二酸化チタンの微粒子及びコロイダルシリカの微粒子によって形成されているため、透明でありチューブ2の着色性や装飾性を変化或いは低下させることがない。
サマリウムコバルト磁石は、サマリウムとコバルトとを原料として作製される。サマリウムコバルト磁石は強い磁力を持ち、高い耐腐食性と良好な温度特性(200℃程度まで使用可能)を有している。
ネオジム磁石は、ネオジム、鉄、ホウ素を主成分とした希土類磁石である。磁束密度が高く、強い磁力を持つ。鉄を含み錆びやすいため通常は表面に鍍金を施して使用される。
互いに補色の関係にある2つ以上の金属酸化物のそれぞれの添加量のモル比は、一方の金属の量を1としたとき、他方の金属の量が0.5〜2の範囲であることが好ましい。一方の金属の量を1としたとき、他方の金属の量が0.5以下又は2以上であると少ない配合の金属酸化物が吸収する波長の光の吸収量が少なくなり、可視光領域での光の吸収バランスが悪くなる虞がある。
例えば、ネオジムであれば、水酸化ネオジム(Nd(OH)3)、塩化ネオジム(NdCl3)、硫酸ネオジム(Nd(SO4)3・8H2O)等を利用できる。タングステンであれば、塩化タングステン(WCl2)、タングステン酸ナトリウム(Na2WO4)、パラタングステン酸アンモニウム((NH4)10(H2W12O42)・4H2O)、フッ化タングステン(WF4)、二硫化タングステン(WS2)等のいずれか1つ以上を利用できる。レニウムであれば、塩化レニウム(ReCl2)、三酸化メチルレニウム(CH3ReO3)、ノナヒドリドレニウム(VII)酸カリウム(K2ReH9)、デカカルボニル二レニウム(Re2(CO)10)、二硫化レニウム(ReS2)等のいずれか1つ以上を利用できる。マンガンであれば、マンガン酸ナトリウム(Na2MnO4)、水酸化マンガン(Mn(OH)2)、二塩化マンガン(MnCl2)、ヨウ化マンガン(MnI2)、硝酸マンガン(Mn(NО3)2、硫酸マンガン(MnSO4)、酢酸マンガン(Mn(OCOCH3)2)、硫化マンガン(MnS)等のいずれか1つ以上を利用できる。ニッケルであれば、水酸化ニッケル(Ni(OH)2)、二塩化ニッケル(NiCl2)、ヨウ化ニッケル(NiI2)、硝酸ニッケル(Ni(NО3)2、硫酸ニッケル(NiSO4)、等のいずれか1つ以上を利用できる。銅であれば、二塩化銅(CuCl2)、硝酸銅(Cu(NО3)2)、硫酸銅(CuSO4)、等のいずれか1つ以上を利用できる。鉄であれば、二塩化鉄(FeCl2)、三塩化鉄(FeCl3)、硝酸第一鉄(Fe(NО3)2、硝酸第二鉄(Fe(NО3)3、硫酸第一鉄(FeSO4)、等のいずれか1つ以上を利用できる。バナジウムであれば、五酸化バナジウム(V3О5)、三酸化バナジウムアンモニウム(NH4VО5)、三酸化バナジウムナトリウム(NaVО5)、四酸化バナジウム三ナトリウム(Na5VО4)、三塩化バナジウム(VCl5)、二塩化バナジウム(VCl2)、三臭化バナジウム(VBr5)、四フッ化バナジウム(VF4)、五フッ化バナジウム(VF5)、硫酸バナジウム(III)アンモニウム((NH4)V(SО4)2)、硫酸バナジウム(II)カリウム(K2V(SО4)2)等のいずれか1つ以上を利用できる。
硫酸第二チタンがアルカリとの反応によって水酸化チタンになる段階で、金属が水酸化チタンにドープされる。ここでの反応に使用される塩基性物質に特に制限はなく、一般的に使用される、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等を挙げることができる。中でもアンモニアは、後工程において水による洗浄以外にも気体として過剰な塩基性物質が除去されることから好ましく利用できる。ここで使用するアルカリの量はチタンのモル数の5倍以上であることが好ましく、通常5〜10倍量である。
過剰の過酸化水素水を加えることにより、二酸化チタンにドープされた金属はその安定な酸化物に変化する。と同時に、二酸化チタンの表面をペルオキソ基で修飾する。水中に分散したナノサイズの二酸化チタンの粒子は、その表面のペルオキソ基の分極によって粒子間の電気的斥力が働くために、凝集することなく長期にわたり安定に存在することができる。
ここで使用される過酸化水素水は、有効成分濃度が3〜50%であることが好ましい。有効成分濃度が3%以下では、二酸化チタンの表面が十分にペルオキソ基で修飾できない虞がある。又、有効成分濃度が50%を超えると急激な反応が起こることがあり、危険を伴う虞がある。
過剰の過酸化水素を分解するためには、この反応液を一夜静置するとよい。過剰の過酸化水素を分解した後、80〜200℃において2〜40時間加熱処理することにより、表面がぺルオキソ基に修飾され、2種類以上の金属にドープされたアナターゼ型二酸化チタン結晶の水分散液を得ることができる。
水に分散したアナターゼ型二酸化チタン結晶の一次粒子のメジアン径は、10〜100nmであることが好ましく、10〜50nmであることがより好ましく、10〜30nmであることがさらに好ましい。100nmよりも大きくなると、微粒子に作用する重力による効果が大きくなり、分散剤を使用したとしても沈降しやすくなる。50nm〜100nmであると、分散剤の助成により長期間の分散を維持することができる。10〜50nmであると、このアナターゼ分散液は、常温において非常に安定な分散液を形成し、溶媒である水以外には特別な助剤を必要とせず、長期間安定した分散液を維持することができる。さらに、30nm以下になると、光の散乱効果により透明となるため、コーティング剤を塗布した際の仕上がりが美しくなる。
アナターゼ型二酸化チタン結晶の一次粒子の粒子径は細かくなる程、比表面積が大きくなり、光触媒の効果が上がり有利であるが、10nm未満のナノサイズになると、走査型電子顕微鏡で粒子径を測定できる限界となる。
抗菌活性のある金属イオンを担持したコロイダルシリカ(二酸化珪素)の一次粒子の体積分布メジアン径は10〜100nmであることが好ましく、10〜50nmであることがより好ましく、10〜30nmであることがさらに好ましい。メジアン径が100nmよりも大きくなると、微粒子に作用する重力による効果が大きくなり、沈降しやすくなる。メジアン径が50nm以下になると、このコロイダルシリカは、常温において非常に安定な分散液を形成し、溶媒である水以外には特別な助剤を必要とせず、長期間安定した分散液を維持することができる。さらに、30nm以下になると、光の散乱効果により透明となるため、コーティング剤を塗布した際の仕上がりが美しくなる。
硝酸銀を添加した場合、残った硝酸イオンは、次工程で混合される2種以上の遷移金属のドープした二酸化チタン粒子に残留するアルカリ成分と反応して、例えば、硝酸アンモニウム等の塩を形成するが、その量は微量であるため、最終製品の物理的性状に影響を及ぼすことはない。
コロイダルシリカに加える抗菌活性のある金属イオンのそれぞれの量は、二酸化珪素の乾燥重量を基準として0.001〜1重量%であることが好ましい。抗菌活性のある金属イオンを担持したコロイダルシリカは、上記の酸化物の色が互いに補色の関係にある遷移金属の2つ以上をドープし、表面をペルオキソ基で修飾した二酸化チタンの微粒子の水分散液と混合され、屋内の床、天井、壁等に噴霧塗装される。この塗装された面には、抗菌活性及び/又は抗ウイルス作用のある金属イオンが5〜50ppm程度含まれることがよい。
さらに、コーティング剤は表面をペルオキソ基で修飾した二酸化チタンを含有し、このペルオキソ基の分極により粒子間に斥力が働くため、分散性に優れ、チューブ2の外表面に塗装した際に光触媒として高い活性を有している。
(A)タングステンとネオジムをドープし、表面をペルオキソ基で修飾した二酸化チタンの製造
24mLの30%硫酸チタン(和光純薬社製)の水溶液に脱塩水を加え1000mLとした。1gの六塩化タングステン(Aldrich社製)を10mLのエーテルに溶解させた。一方、470mgの三塩化ネオジム六水和物(和光純薬社製)を10mLのエタノールに溶解させた。それぞれの溶液を同時に上記硫酸チタンの水溶液に攪拌しながら滴下した。
次いで、六塩化タングステン、三塩化ネオジム及び硫酸チタンを含む水溶液を氷冷下攪拌しながら、10%アンモニア水(日本薬局方第3塁医薬品)の25mLを250mlに希釈して滴下した。アンモニア水の滴下と共に、チタンを含む水溶液は白濁し、タングステンとネオジムをドープした状態で水酸化チタンが生成していることが観察された。水酸化チタンを分散した反応液は次第に粘性が増した。
アンモニア水の滴下終了後、1時間攪拌を続けた後、反応物を吸引濾過した。濾別した水酸化チタンは脱塩水懸濁し、吸引濾過して洗浄する作業を3回繰り返した。
洗浄後、白色固形物を集め、水300mLを加え、白色の懸濁液を調製した。この水酸化チタンの懸濁液に30%過酸化水素水(三菱ガス化学社製)20mLを加えて攪拌した。1時間攪拌を続けた後、10℃以下で、24時間静置して余剰の過酸化水素水を分解させ、黄色粘性液体400mlを得た。
次いで、得られた黄色粘性液体を95〜100℃で6時間加熱し、薄黄色半透明の分散液を得た。
硝酸銀(東洋化学社製)0.64g(Agとして0.4g)を水5mLに溶解し、
塩化第二銅二水和物(昭和化学社製)1.0g(Cuとして0.38g)を水5mLに溶解した液に加え、これを二酸化珪素無機コロイド(日産化学工業社製 成分:SiО2 40%、商品名:スノーテックス(登録商標)、品番:N−40、粒子径:20〜30nm、)の1000mLに混合し2時間攪拌を続けた。
タングステンとネオジウムをドープし、表面をペルオキソ基で修飾した二酸化チタンの懸濁液110mLと銀イオンと銅イオンを担持したコロイダルシリカの100mLを混合することによりコーティング剤を作製した。
実施例1で得られたコーティング剤の抗菌活性をJIS L 1902:2008「繊維製品の抗菌性試験方法及び抗菌効果」10定量試験 10.1菌液吸収法により抗菌力試験を行った。試験菌として、黄色ぶどう球菌、肺炎かん菌、メシチリン耐性黄色ぶどう球菌(MRSA)を使用し、培地には1/20濃度のニュートリエント培地を使用した。生菌数の測定は混釈平板培養法を採用した。
試験の結果を表1に示した。
実施例1で得られたコーティング剤のインフルエンザウイルスに対する不活化試験を行った。検体にインフルエンザウイルスのウイルス浮遊液を添加混合し、作用液とした。室温で作用させ、5分、30分、1時間、24時間後に作用液のウイルス感染価を測定した。試験の詳細は以下のとおりである。
インフルエンザウイルスはInfluenza A virus(HINI) A/PR/8/34 ATCC VR−1469を使用した。イーグルMEM培地「ニッスイ」(1)(日本製薬社製)に牛胎仔血清を10%加えた増殖培地で単層培養したMDCK(NBL−2)細胞のATCC CCL−34株に上記ウイルスを摂取し、37℃の炭酸ガスインキュベータ(炭酸ガス濃度:5%)内で1〜5日間培養した。培養液を遠心分離(3000r/min、10分)し、得られた上澄み液を精製水で10倍に希釈してウイルス浮遊液とした。
実施例1で得られたコーティング剤を精製水で10倍に希釈した検体1mLにウイルス浮遊液0.1mLを添加、混合し、室温で作用させた。5分、30分、1時間、24時間後に上述の培地を用いて1000倍に希釈し、ウイルス感染価を測定した。なお、精製水について同様に処理した対照区を設けた。
ウイルス感染価の測定は、1000倍に希釈した被検査液の0.1mLを単層培養した上記細胞に添加し、37℃の炭酸ガスインキュベータ(炭酸ガス濃度:5%)内で4〜7日間培養した後、倒立位相差顕微鏡を用いて細胞の形態変化を観察し、リードミュンヒ(Reed−Muench)法により50%細胞培養感染量(TCID50)を算出して作用液1mL当たりのウイルス感染価に換算した。
実施例1で得られたコーティング剤のノロウイルスの代替ウイルスとしてのネコカリシウイルスに対する不活化試験を行った。検体希釈液にネコカリシウイルスのウイルス浮遊液を添加混合し、作用液とした。室温で作用させ、30分、1、3、24時間後に作用液のウイルス感染価を測定した。試験の詳細は以下のとおりである。
ネコカリシウイルスはFeline calicivirus F−9 ATCC VR−782を使用した。イーグルMEM培地「ニッスイ」(1)(日本製薬社製)に牛胎仔血清を10%加えた増殖培地で単層培養したCRFK細胞(日本製薬社製)に上記ウイルスを摂取し、37℃の炭酸ガスインキュベータ(炭酸ガス濃度:5%)内で1〜5日間培養した。培養液を遠心分離(3000r/min、10分)し、得られた上澄み液を精製水で10倍に希釈してウイルス浮遊液とした。
実施例1で得られたコーティング剤を精製水で10倍に希釈した検体1mLにウイルス浮遊液0.1mLを添加、混合し、室温で作用させた。30分、1時間、3時間、24時間後に上述の培地を用いて1000倍に希釈し、ウイルス感染価を測定した。なお、精製水について同様に処理した対照区を設けた。
ウイルス感染価の測定は、上記のインフルエンザウイルスに対する不活化試験と同様に行った。
なお、ネコカリシウイルスは細胞培養が不可能なノロウイルスの代替ウイルスとして広く使用されている。
実施例1で得られたコーティング剤のかび抵抗性をJIS Z 2911:2010「かび抵抗性試験方法」繊維製品の試験、乾燥法を参考に試験を行った。試験菌として、Aspergillus niger NBRC 105649、Penicillium citrium NBRC 6352、Chactomium globosum NBRC 6347、Myrothecium verrucaria NBRC 6113を使用し、それぞれをポテトデキストロース寒天培地(栄研化学社製〕を用いて26℃で10〜14日間培養し、胞子を採取し、106個/mLの単一胞子懸濁液を調製した。各単一胞子懸濁液の等量を混合し、混合胞子懸濁液を作った。この懸濁液に乾熱滅菌したろ紙(直径12cm)を浸し、室温で乾燥したものを胞子担体とした。
実施例1で得られたコーティング剤を吹付塗装したケント紙を50mm×50mmに切断し、試験片としてシャーレに入れ、その中央に胞子担体を重ね、シャーレの蓋をした。シャーレをリン酸二水素アンモニウム飽和水溶液を内部に収容したデシケータに入れ、26℃で培養した。培養1,2,3,4週間後に、試験片表面の菌糸の発育状態を肉眼で観察した。
培養1,2,3,4週間後に行った菌糸発育状態の観察結果、何れのサンプルにおいても、試験片表面に菌糸の発育は認められず、実施例1で得られたコーティング剤がかびの生育に抵抗性を示すことが確認された。
2 チューブ
3 内側チューブ
4 外側チューブ
5 磁石片
6 キャップ
11 コーティング剤
Claims (4)
- 柔軟性材料によって形成されたチューブと、前記チューブの内部における両端部を除く部分に挿入された複数の磁石片と、前記チューブの両端部を閉鎖するキャップと、前記チューブの外表面に塗布されたコーティング剤と、からなり、
前記コーティング剤は、補色の関係にある2つの金属酸化物がドープされ表面がペルオキソ基で修飾されたアナターゼ型結晶性の二酸化チタンの微粒子と、抗菌活性のある金属イオンを担持したコロイダルシリカの微粒子と、がコロイド状に分散した液体であって、
前記二酸化チタンにドープされる金属酸化物が、酸化タングステン及び酸化ネオジムであることを特徴とする装身具。 - 前記磁石片は、前記チューブの内部の両端側に配置されていることを特徴とする請求項1記載の装身具。
- 前記チューブは、前記磁石片が挿入された内側チューブと、前記内側チューブを覆う外側チューブと、によって形成されていることを特徴とする請求項1又は2記載の装身具。
- 前記コロイダルシリカに担持される金属イオンは、銀イオン及び/又は銅イオンであることを特徴とする請求項1記載の装身具。
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