JP6171940B2 - X線分析方法及びx線分析装置 - Google Patents
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Description
最初に、本実施の形態におけるX線分析方法において、分析の対象となる試料に成膜されているカーボンナノチューブについて説明する。カーボンナノチューブは、半導体材料や燃料電池等の他に、TIM(thermal interface material:熱界面材料)用途等に用いることができる。カーボンナノチューブをTIM用途に用いる場合には、カーボンナノチューブにより形成される膜を、例えば、膜厚が10μm以上等となるように、厚く成膜することが求められる。このように、成膜のなされたカーボンナノチューブ膜については、所望の膜厚で成膜されているか否か、また、所望の密度で成膜されているか否かについて、非破壊で分析する方法が求められている。即ち、密度が低く、膜厚が10μm以上の厚い膜について、試料を破壊することなく、膜の膜厚及び密度を測定することのできる分析方法が求められている。尚、試料を非破壊で検査することが求められている理由は、製造工程の途中において、膜厚や密度を検査することが必要とされているからである。
次に、第1の実施の形態におけるX線分析装置について説明する。本実施の形態におけるX線分析装置は、図1に示されるように、測定対象となる試料10が設置されるステージ20、X線源30、第1の検出器40、第2の検出器50、処理制御部60、表示部61等を有している。
θfilm<θ<θsub・・・・・・・・・・・・・・・・・(1)
次に、本実施の形態におけるX線分析装置を用いて、試料10における膜12の膜厚を測定する方法について説明する。本実施の形態において、試料10における膜12の膜厚を測定する際には、試料10をステージ20により試料10の高さ方向となるZ軸方向に移動させながら、第1の検出器40及び第2の検出器50の双方を用いて行なう。
d=Z2−Z1・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・(2)
次に、本実施の形態におけるX線分析装置を用いて、試料10における膜12の密度を算出する方法について説明する。本実施の形態において、試料10における膜12の密度を算出する際には、ステージ20を駆動し、試料10の高さ位置を第2の高さ位置Z2となる状態に移動させた後、第1の検出器40を用いて行なう。
次に、本実施の形態におけるX線分析方法について図8に基づき説明する。
次に、第2の実施の形態におけるX線分析方法について図9に基づき説明する。
(付記1)
基板の上に膜が成膜されている試料に、X線源より出射されたX線を前記試料の表面に対し角度θで入射させるX線入射工程と、
前記試料を前記試料の表面に対し垂直方向に移動させながら、第1の検出器により、前記試料に入射したX線のうち前記試料において反射されたX線の強度を測定する第1の測定工程と、
前記試料を前記試料の表面に対し垂直方向に移動させながら、第2の検出器により、前記試料に入射したX線のうち前記試料において回折されたX線を強度を測定する第2の測定工程と、
前記第2の検出器において測定された前記回折されたX線の強度の微分信号が最大となる前記試料の第1の高さ位置Z1を検出する第1の高さ位置検出工程と、
前記第1の検出器において測定された前記反射されたX線の強度が最大となる前記試料の第2の高さ位置Z2を検出する第2の高さ位置検出工程と、
前記第1の高さ位置Z1と前記第2の高さ位置Z2より、前記試料に成膜されている膜の膜厚dをd=Z2−Z1より算出する膜厚算出工程と、
前記算出された前記試料に成膜されている膜の膜厚dと、前記第2の高さ位置Z2における前記第1の検出器において検出されたX線の強度に基づき、前記試料における膜の密度を算出する密度算出工程と、
を有し、
前記基板におけるX線全反射臨界角度をθsubとし、前記膜におけるX線全反射臨界角度をθfilmとした場合に、前記角度θは、θfilm<θ<θsubであることを特徴とするX線分析方法。
(付記2)
前記第1の測定工程と前記第2の測定工程は、前記試料を前記試料の表面に対し垂直方向に移動させながら、同時に行なうことを特徴とする付記1に記載のX線分析方法。
(付記3)
前記試料における前記膜は、前記基板よりも密度が低いことを特徴とする付記1または2に記載のX線分析方法。
(付記4)
前記試料における前記膜は、カーボンナノチューブを含む材料により形成されていることを特徴とする付記1から3のいずれかに記載のX線分析方法。
(付記5)
前記試料における前記膜の厚さは、10μm以上であること特徴とする付記1から4のいずれかに記載のX線分析方法。
(付記6)
膜が成膜されていない基板に、前記X線源より出射されたX線を前記基板の表面に対し角度θで入射させ、前記第1の検出器により、前記基板に入射したX線のうち前記基板において反射されたX線の強度を測定する第3の測定工程を有し、
前記密度算出工程において、前記第3の測定工程において検出された前記反射されたX線の強度が最大となる強度と、前記第2の高さ位置Z2における前記第1の検出器において検出されたX線の強度との差より、前記膜により吸収されたX線の吸収量を算出し、
算出された前記X線の吸収量と前記試料に成膜されている膜の膜厚dとに基づき、前記試料における膜の密度を算出することを特徴とする付記1から5のいずれかに記載のX線分析方法。
(付記7)
前記試料を前記第2の高さ位置Z2に設置し、角度θとは異なる角度θnにおいて、前記第1の検出器により、前記試料に入射したX線のうち前記試料において反射されたX線の強度の測定を行なう工程を有することを特徴とする付記1から6のいずれかに記載のX線分析方法。
(付記8)
前記角度θnは複数の異なる角度であって、前記異なる角度において、各々前記試料において反射されたX線の強度の測定を行なうことを特徴とする付記7に記載のX線分析方法。
(付記9)
基板の上に膜が成膜されている試料を設置し、前記試料を前記試料の表面に垂直に移動させるステージと、
前記試料に入射させるX線を出射するX線源と、
前記試料に入射したX線のうち、前記試料において反射されたX線を検出する第1の検出器と、
前記試料に入射したX線のうち、前記試料において回折されたX線を検出する第2の検出器と、
を有し、
前記X線源は、前記X線源より出射されたX線が、前記試料の表面に対し角度θで入射する位置に設置されており、
前記第1の検出器は、前記試料の表面に対し角度θで反射されたX線を検出する位置に設置されており、
前記第2の検出器は、前記試料において回折されたX線を前記試料の表面に対し角度θの位置で検出する位置に設置されており、
前記基板におけるX線全反射臨界角度をθsubとし、前記膜におけるX線全反射臨界角度をθfilmとした場合に、前記角度θは、θfilm<θ<θsubであることを特徴とするX線分析装置。
(付記10)
前記膜は、前記基板よりも密度が低いことを特徴とする付記9に記載のX線分析装置。
(付記11)
前記第2の検出器により検出された回折されたX線の強度が微分信号が最大となる前記試料の第1の高さ位置と、前記第1の検出器により検出された反射されたX線の強度が最大となる前記試料の第2の高さ位置とにより、前記膜の膜厚を算出し、
前記第2の高さ位置において前記第1の検出器により検出される前記試料において反射されたX線の強度の値と前記膜の膜厚より、前記膜の密度を算出する処理制御部を有することを特徴とする付記9または10に記載のX線分析装置。
11 基板
12 膜
20 ステージ
21 ステージ制御部
30 X線源
31 スリット板
32 スリット板
33 X線源制御部
34 スリット制御部
40 第1の検出器
41 スリット板
42 検出器制御部
43 検出信号処理部
50 第2の検出器
51 スリット板
52 検出器制御部
53 検出信号処理部
60 処理制御部
61 表示部
Claims (8)
- 基板の上に膜が成膜されている試料に、X線源より出射されたX線を前記試料の表面に対し角度θで入射させるX線入射工程と、
前記試料を前記試料の表面に対し垂直方向に移動させながら、第1の検出器により、前記試料に入射したX線のうち前記試料において反射されたX線の強度を測定する第1の測定工程と、
前記試料を前記試料の表面に対し垂直方向に移動させながら、第2の検出器により、前記試料に入射したX線のうち前記試料において回折されたX線を強度を測定する第2の測定工程と、
前記第2の検出器において測定された前記回折されたX線の強度の微分信号が最大となる前記試料の第1の高さ位置Z1を検出する第1の高さ位置検出工程と、
前記第1の検出器において測定された前記反射されたX線の強度が最大となる前記試料の第2の高さ位置Z2を検出する第2の高さ位置検出工程と、
前記第1の高さ位置Z1と前記第2の高さ位置Z2より、前記試料に成膜されている膜の膜厚dをd=Z2−Z1より算出する膜厚算出工程と、
前記算出された前記試料に成膜されている膜の膜厚dと、前記第2の高さ位置Z2における前記第1の検出器において検出されたX線の強度に基づき、前記試料における膜の密度を算出する密度算出工程と、
を有し、
前記基板におけるX線全反射臨界角度をθsubとし、前記膜におけるX線全反射臨界角度をθfilmとした場合に、前記角度θは、θfilm<θ<θsubであることを特徴とするX線分析方法。 - 前記第1の測定工程と前記第2の測定工程は、前記試料を前記試料の表面に対し垂直方向に移動させながら、同時に行なうことを特徴とする請求項1に記載のX線分析方法。
- 前記試料における前記膜は、前記基板よりも密度が低いことを特徴とする請求項1または2に記載のX線分析方法。
- 前記試料における前記膜は、カーボンナノチューブを含む材料により形成されていることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載のX線分析方法。
- 前記試料における前記膜の厚さは、10μm以上であること特徴とする請求項1から4のいずれかに記載のX線分析方法。
- 膜が成膜されていない基板に、前記X線源より出射されたX線を前記基板の表面に対し角度θで入射させ、前記第1の検出器により、前記基板に入射したX線のうち前記基板において反射されたX線の強度を測定する第3の測定工程を有し、
前記密度算出工程において、前記第3の測定工程において検出された前記反射されたX線の強度が最大となる強度と、前記第2の高さ位置Z2における前記第1の検出器において検出されたX線の強度との差より、前記膜により吸収されたX線の吸収量を算出し、
算出された前記X線の吸収量と前記試料に成膜されている膜の膜厚dとに基づき、前記試料における膜の密度を算出することを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載のX線分析方法。 - 前記試料を前記第2の高さ位置Z2に設置し、角度θとは異なる角度θnにおいて、前記第1の検出器により、前記試料に入射したX線のうち前記試料において反射されたX線の強度の測定を行なう工程を有することを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載のX線分析方法。
- 基板の上に膜が成膜されている試料を設置し、前記試料を前記試料の表面に垂直に移動させるステージと、
前記試料に入射させるX線を出射するX線源と、
前記試料に入射したX線のうち、前記試料において反射されたX線を検出する第1の検出器と、
前記試料に入射したX線のうち、前記試料において回折されたX線を検出する第2の検出器と、
を有し、
前記X線源は、前記X線源より出射されたX線が、前記試料の表面に対し角度θで入射する位置に設置されており、
前記第1の検出器は、前記試料の表面に対し角度θで反射されたX線を検出する位置に設置されており、
前記第2の検出器は、前記試料において回折されたX線を前記試料の表面に対し角度θの位置で検出する位置に設置されており、
前記基板におけるX線全反射臨界角度をθsubとし、前記膜におけるX線全反射臨界角度をθfilmとした場合に、前記角度θは、θfilm<θ<θsubであることを特徴とするX線分析装置。
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