JP5606570B1 - 検査システム - Google Patents

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【課題】 実施形態は、CNT検査に関するものである。
【解決手段】 実施形態の検査システムは、基板を配置する試料台と、基板に検査光を照射する光源と、検査光の反射光を受光するセンサと、センサが受光したスペクトルを解析する制御演算部と、制御演算部が解析した情報を保存する記憶装置とを備え、制御演算部は、カーボンナノチューブを設けた基準試料となる基板とカーボンナノチューブを設けた測定試料となる基板に検査光を照射して反射した反射スペクトルを測定し、制御演算部は、反射光スペクトルからピークを抽出し、制御演算部は、基準試料となる基板のあらかじめ測定した反射光スペクトルのピーク高さまたはピーク面積と、カーボンナノチューブの高さまたは密度と相関する関数と測定試料の反射光スペクトルのピーク高さまたはピーク面積から、測定試料のカーボンナノチューブの長さまたは密度を見積もることを特徴とする。
【選択図】 図2

Description

実施形態は、検査システムに関する。
カーボンナノチューブ(以下、CNT)は最高あるいは最高レベルの各種物性、例えば熱伝導性、電流密度耐性、機械的強度等、を有する材料として知られており、産業応用が期待されている。
CNTはグラファイトシートが筒状になった1次元ナノ材料(直径1nmから100nm,長さ100nmから10mm)であり、現在まで広く産業応用に供されている各種薄膜材料とは構造が全く異なる。CNTの産業応用には、FET、センサなどのようにCNTを1本ずつディスクリートに用いる方法と多数のCNTを塊として配線、MEMS等に用いる方法がある。前者の場合、CNTを1本ずつ成長させる、または多数本のCNTの塊に分散処理を施すことで1本ずつ分け、その後デバイス作製に供される。一方、後者では、多数本のCNTの集合体を成長させ、それをそのまま加工することが多い。この場合、CNT集合体のCNT密度、CNT長さ等を知ることが精密加工には不可欠である。さらに、CNT自身は極めて機械的強度が高いものの、CNT同士は分子間力で弱く結合しているだけであるため、加工に耐える補強も行う必要がある。その結果、CNT複合材が検査の対象となる。
CNT塊の半導体デバイス応用では、大面積Si基板上にこのような複合材が形成され、プロセス加工が施される。したがって、基板上の当該複合材のCNT密度、CNT長さを非接触で測定する方法が求められる。非接触で膜厚を測定するのによく用いられる方法として分光エリプソメトリーが挙げられる。この方法は偏光の反射率、位相の変化を測定し膜厚を求める。測定の精度を上げるためには、膜の均一性、平坦性、反射光強度が十分高い必要がある。加えて、入射角はブリュースター角に近いほうがよく、50°から75°が用いられる。対象となる複合材は1次元材料であるCNTと補強材が混合したものであり、膜の均一性は一般の薄膜と比較すると非常に低い。平坦性は各CNTの長さに依存し、やはり一般の薄膜に劣る。さらに、CNTは非常に光吸収度の高い材料であることが知られており、CNT長さが1μm以上となると反射光強度は非常に低くなる。応用先によってはビア、トレンチ等の微細構造中にCNT集合体が存在する場合もあり、50°から75°の入射角では十分な測定が行えないおそれもある。このように、従来の方法でCNT複合材におけるCNT密度、CNT長さを非接触及び非破壊で測定することは難しい。
特開2011−207733号公報
実施形態は、CNTの検査に関するものである。
実施形態の検査システムは、基板を配置する試料台と、基板に検査光を照射する光源と、検査光の反射光を受光するセンサと、センサが受光したスペクトルを解析する制御演算部と、制御演算部が解析した情報を保存する記憶装置とを備え、制御演算部は、カーボンナノチューブを設けた基準試料となる基板とカーボンナノチューブを設けた測定試料となる基板に検査光を照射して反射した反射スペクトルを測定し、制御演算部は、反射光スペクトルから2つのピークを抽出し、2つのピークは、最大ピークと2番目に大きなピーク又は最大ピークに隣接するピークであって、最大ピークの波長をλ とし、2番目に大きなピーク又は最大ピークに隣接するピークの波長をλ とし、λ とλ の間の最小値を谷とし、センサが測定可能な最短波長又は300nmを最短波長とし、センサが測定可能な最長波長又は1000mmを最長波長とし、カーボンナノチューブを設けた測定試料となる基板に検査光を照射して反射した反射スペクトルの波長λ を含む最短波長又は最長波長から前記谷のピーク面積をS とし、波長λ を含む最短波長又は最長波長から谷のピーク面積をS とし、検査光をカーボンナノチューブが設けられていない基板で反射した反射スペクトルの最短波長から最長波長までのピーク面積をS とする時、カーボンナノチューブの高さと相関性を有する(S +S )/S を用いた関数(L =f((S +S )/S ))から測定試料のカーボンナノチューブの高さを見積もることを特徴とする。

図1は、実施形態の検査装置の概念図である。 図2は、実施形態の検査光と反射光のグラフである。 図3は、実施形態の反射光のグラフである。 図4は、実施形態の検査光のグラフである。 図5は、実施形態のCNT高さと(S+S)/Sの関係を示すグラフである。 図6は、実施形態のCNT密度と(H/HAC)/(H/HBC)の関係を示すグラフである。
以下、必要に応じて、図面を参照しに実施形態にかかるCNTの検査装置、検査方法及び検査システムについて説明する。
(実施形態1)
図1は実施形態1の検査システムの検査装置100の一例の概念図である。検査装置100は、検査対象試料102を置くための試料台101と、光源及び受光センサ103と、制御演算部104と、記憶装置105と、表示装置106と、を備える。検査装置100は、外部装置107等に接続されている場合がある。記憶装置105にはデータベースとしての機能が含まれる。
検査台101は、検査対象試料102を、固定可能な物が好ましい。
検査対象試料102は、例えば、CNTが形成されたφ300mmの基板である。
光源及び受光センサ103は、検査対象試料102に、検査光(入射光)を照射し、その反射光を測定する機能を有するものである。図1の概念図では、検査対象試料102の基板に対して90°の角度で光を当てる構成であるが、90°以外の角度でもよい。角度は、検査対象のトレンチやビアの大きさにもよるが、90°以外の角度としては、例えば、65°以上115°以下、80°以上100°以内が好ましく、85°以上95°以内がより好ましい。なお、ここでいう角度は、CNTが形成された基板面と、検査光との入射角である。ただし、微細なビアやトレンチ等(例えば、直径、幅が100nm以下)のナノスケールの微細構造を持つ基板に形成したCNTを分析する場合、斜め入射の分析を行うと、入射光及び反射光の一部は、ビア内に入ることができず、精確な検査ができない場合がある。そこで、ビアのCNTの検査を行う場合は、入射光は、上記範囲の角度又は90°が好ましい。ビアが狭い場合は、90°又は略90°(90°±1°以内)の検査光がより好ましい。なお、CNTの長さや密度の分析において、分析精度を上げるために、検査光の角度の異なる分析を複数回行い、分析精度を高めることができる。なお、検査光の角度は、ミラー等によって調整されていてもよい。
検査光には、可視光領域波長の全域またはほぼ全域にわたってスペクトルを有するものが用いられる。検査光は、蛍光灯等のスペクトルの狭い光よりも可視光領域に途切れることなく連続するスペクトルを有するものが好ましい。連続するスペクトルは、分析精度を高めることができるため好ましい。また、検査光は、コリメートされた光が好ましい。
製造工程が異なるなどの場合、測定対象のCNTの物性等によって吸収波長領域が変わる場合があるため、測定対象のCNTの物性に応じて、必須となるスペクトル帯域が異なる。例えば、CNTを成長させる時間が異なる以外の製造工程の違いがある場合は、CNTの物性が変わると考えて、分析を行うことが好ましい。可視光領域全域にわたって連続するスペクトルの光は、吸収波長領域に合わせて調整することなく使用することが出来るという理由により好ましい。例えば、可視光領域全域を含む300nm以上1000nmの連続するスペクトルの光が、検査光として用いられる。
制御演算部104は、試料台101上の検査対象試料102の位置決め、光源及びセンサ103の動作と、記憶装置105へのデータの保存と読み出しと、表示装置106への表示等を制御する。制御演算部104には、センサから得られたデータを元にCNTの長さ及び密度を計算するための複数の演算部を含む。制御演算部で改正記された情報は、記憶装置105に保存される。
記憶装置105には、CNT長さ、密度、測定結果等が保存される。外部装置107としては、CNT製造装置、化学機械研磨装置などが挙げられる。外部装置107が化学機械研磨装置の場合、検査装置(システム)は、化学機械研磨装置に組み込まれた形態が考えられる。化学機械研磨装置と検査装置(システム)が組み合わされた装置は、CNT長さを測定しながらCNTの研磨を行うことができる。
制御演算部104は、波形解析演算部と、解析演算部と、比較演算部とで構成される。
波形解析演算部は、センサから出力されたデータを解析し、測定データから作成される波形のピークを抽出する。
解析演算部は、抽出されたピークの高さまたは面積を計算する。
比較演算部は、計算されたピーク高さまたは面積とあらかじめ求められたピーク面積又は/及びピーク高さとCNT面積又は/及びピーク高さと相関する関数を用いて、所定の計算を行い、反射光からCNT物性を見積もる。
基準となる測定対象のCNT基板の断面画像を解析した実測の密度またはCNT長さと反射光からの解析結果とを基に作成したCNT物性の相関性を求めるためのデータベースが必要である。データベースは例えば、記憶装置105に作成される。記憶装置105のデータベースを参照し、非接触で分析したデータから基準となる測定対象のCNTの長さあるいは密度をあらかじめ求めた関数を用いて算出する。なお、実施形態でいうCNTの長さは測定した領域の平均値であり、CNTの密度は測定した領域の値である。
ここで、データベースを作成する方法について具体例を挙げて説明する。まず、非接触検査を行い、次いで、破壊検査(断面撮影)を行う。
図1の検査装置を用いて、CNTを成長させた基準となる測定対象の基板に検査光を当てて反射光スペクトルの測定データを得る。次いで、検査光をそのまま反射させた測定データ(コントロール)を得る。コントロール(検査光)と反射光スペクトルを図2のグラフに示す図2のグラフの曲線は、下記に説明するカーブフィッティングがなされている。コントロールは、ビアやトレンチ等だけでなく、CNT成長用の触媒が成膜されたCNT成長工程直前の基板を用いて検査光を反射させた光からそのスペクトルを測定することが好ましい。
最初に分析するCNTを成長させた基準となる測定対象の基板は、ある程度高密度である程度の長さのCNTが成長した基板が好ましい。CNTが低密度であったり、CNTが短かったりする基板は、ピーク位置やその谷を検出することが困難な場合があるため、まず、ピークと谷の位置を決めやすいデータが得られる試料を分析することが好ましい。そこで、例えば、5×1011の密度で、500nmの長さのCNTが成長した基板を最初に分析する基準となる測定対象とする。
波形解析演算部は、必要に応じて、測定データを用いて、最小二乗法等の任意のアルゴリズムで非線形カーブフィッティングを行なってもよい。カーブフィッティングを行った場合は、得られた関数を用いて演算を行う。図2のように、測定データ又は関数の曲線から、まず、2つのピークを検出する。検出するピークは、例えば、最大ピークと2番目に大きなピークを検出または最大ピークと最大ピークに隣接するピークを検出する。検出したピークの高さ、波長のデータはデータベースに保存される。最大ピークの波長をλ、もう一つの波長をλとする。次いで、検出した2つのピーク間の最も小さな値をピークの谷とする。
次いで、解析演算部104は、図3のように、抽出されたピークの高さまたは面積を計算する。ピークの面積は、検査光の短波長λから谷のλまでの面積と、谷のλから長波長λまでの面積を求める。短波長λは、センサ測定可能な最短波長または300nmのうちの波長が短い方または長い方である。長波長λは、例えば、センサ測定可能な最長波長または1000nmのうちの長い方の波長のうちの波長が長い方または短い方である。ここで、最も高いピークの高さをH、面積をSとし、もう一方のピークの高さをH、面積をSとする。また、図4のように、コントロールの面積Sが求められる。
次に、非接触検査を行った基準となる測定対象の断面画像を観察する。断面撮影は、走査型電子顕微鏡が好ましい。得られた断面画像を解析して、CNTの長さLと密度ρの情報を得る。そして、データベースには、この試料の解析から得られたL、ρ、λ、λ、λ、λ、λ、H、H、S、Sのデータが保存される。
また、コントロールの測定データまたは関数の曲線のλからλまでの面積S(図4)及びλ、λにおけるピーク高さ(強度)であるHAC、HBCも同様に求められ、Sは、データベースに保存される。
λ、λ、λ、λ、λを用いて、略同一密度での長さの異なるCNTが成長した基準となる測定対象の基板を例えば、5以上調整し、同様の非接触検査および破壊検査を行い、得られたL、ρ、H、H、S、Sの各データは、データベースに保存される。また、λ、λ、λ、λ、λを用いて、略同一長さで密度の異なるCNTが成長した基準となる測定対象の基板を例えば、5以上調整し、同様の非接触検査および破壊検査を行い、得られたL、ρ、H、H、S、Sの各データは、データベースに保存される。
製造上の理由により同一長さまたは同一密度ではなく略同一長さまたは略同一密度とする。上記略同一とは、実施形態の検査において実質的に同一の長さまたは密度のCNTとみなすことができるものである。データベース作成のためのCNTの長さまたは密度は、検査に合格するものを含む条件で行うことが好ましい。
なお、ピークが検出されない場合は、測定結果に異常が有ることが測定実施者等に通知されることが好ましい。CNT長さの異なる試料を分析した際に、ピークが検出されなくなるCNT長さもデータベースに保存されることが好ましい。このCNT長さより短いと見積もられた場合は、その見積もられた値の信頼度が低いまたは測定エラーとすることで、誤評価を防ぎ、実施形態の検査の信頼性を高めることができる利点を有する。
データベースに保存されたデータから、CNTの長さまたは密度を求める式(関数)を作成する。下記に2例を例示するが、CNTの長さや密度を求める関数は、相関性があるものであれば、例示するものに限られない。
まず、ピーク面積から、CNT高さを求める関数(L=f((S+S)/S))について説明する。まず、SとCNT長さの異なる複数のS、Sをデータベースから抽出する。抽出したデータを用いて、CNT長さに対する(S+S)/Sの値を演算する。得られたデータから任意のアルゴリズムで非線形曲線フィッティングを行い、曲線の関数を得る。この関数と測定したS、SからCNT長さを見積もることができる。なお、この関数は、CNTが低密度(例えば、1×1010以下)から高密度(例えば、5×1012以上)まで適用可能である。なお、演算では、グラフを作成することは必須ではないが、Lの関数のグラフを図5に示す。例えば、図5のように、CNT高さと(S+S)/Sは、相関性を有する。なお、図5のグラフの曲線は、一例であり、CNTの物性等によって種々の形の曲線となるため、測定条件等に対応する曲線を得ることが好ましい。
次に、ピーク高さから、CNTの密度を求める関数(ρ=f((H/HAC)/(H/HBC))について説明する。まず、HAC、HBCとCNT密度の異なる複数のH、Hをデータベースから抽出する。抽出したデータを用いて、CNT密度に対する(H/HAC)/(H/HBC)の値を演算する。得られたデータから、任意のアルゴリズムで非線形曲線フィッティングを行い、曲線の関数を得る。この関数と測定したH、Hから、CNT密度を見積もる事ができる。なお、この関数は、CNTが短いもの(例えば、100nm程度)から長いもの(例えば、10μm程度)にまで、適用可能である。なお、演算では、グラフを作成することは必須ではないが、ρの関数のグラフを図6に示す。例えば、図6のように、CNT密度と(H/HAC)/(H/HBC)は、相関性を有する。なお、図6のグラフの曲線は、一例であり、検査光の入射角及びCNTの物性等によって種々の形の曲線となるため、測定条件等に対応する曲線を得ることが好ましい。
なお、上記関数は、例えば、CNTの太さによって変わる場合がある。そこで、CNTの太さも記憶装置に保存し、CNT太さの違いに対応する記憶装置を作成し、CNT長さ、CNT密度を見積もる関数を得ておくことが好ましい。
(実施形態2)
実施形態2は、CNTの高さを検査する方法について説明する。実施形態2では、2つのピークの面積と検査光をCNTが設けられていない基板で反射した反射光スペクトル面積からCNTの長さを見積もる。実施形態1のピーク面積からCNT高さを求める関数(L=f((S+S)/S))を用いて説明する。実施形態では、製造条件などを根拠に予めわかっているCNT太さに対応する実施形態1の関数、波長やS等を採用して分析を行う。
実施形態2では、まず、CNTを基板上で成長させた基板を用意し、実施形態1の方法で、CNTの反射光を測定する。次いで、実施形態1の方法で、反射光スペクトルのピークを分析し、ピークの面積を求める。S値を実測または記憶装置105から参照する。得られたS、S、SをL=f((S+S)/S)に代入してCNT高さを見積もる。なお、ピークが検出されない場合は、CNTの高さが低すぎる等の状態が考えられる。この場合、分析がエラーであると表示部に表示することができる。
本実施形態によれば、予め測定したデータを元に、測定対象の試料を非接触で分析し、そのCNT高さを見積もることができる。成長させたCNT高さを見積もることができると、CNT成長度の評価だけでなく、CNTを化学機械研磨する際に、研磨しながら迅速にそのCNT長さを評価できる利点を有する。
(実施形態3)
実施形態3は、CNTの密度を検査する方法について説明する。実施形態3では、2つのピーク高さと検査光をCNTが設けられていない基板で反射した反射光スペクトルの2つのピーク波長のピーク高さからCNT密度を見積もる。実施形態1のピーク高さからCNT密度を求める関数(ρ=f((H/HAC)/(H/HBC))を用いて説明する。実施形態では、製造条件を根拠に予めわかっているCNT太さに対応する実施形態1の関数、波長やピーク高さ等を採用して分析を行う。
実施形態3では、まず、CNTを基板上で成長させた基板を用意し、実施形態1の方法で、CNTの反射光を測定する。次いで、実施形態1の方法で、反射光スペクトルのピークを分析し、ピークの高さを求める。HAC、HBCは、実測するか記憶装置105から参照する。得られたH、Hをρ=f((H/HAC)/(H/HBC))に代入してCNT密度を見積もる。
本実施形態によれば、予め測定したデータを元に、測定対象の試料を非接触で分析し、そのCNT密度を見積もることができる。成長させたCNT密度を見積もることができると、CNT成長度の評価だけでなく、CNTの均一性を評価できる利点を有する。
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
100…検査装置
101…試料台
102…検査対象試料
103…光源及びセンサ
104…制御演算部
105…記憶装置
106…表示装置
107…外部装置

Claims (12)

  1. 基板を配置する試料台と、
    前記基板に検査光を照射する光源と、
    前記検査光の反射光を受光するセンサと、
    前記センサが受光したスペクトルを解析する制御演算部と、
    前記制御演算部が解析した情報を保存する記憶装置とを備え、
    前記制御演算部は、カーボンナノチューブを設けた基準試料となる基板とカーボンナノチューブを設けた測定試料となる基板に前記検査光を照射して反射した反射スペクトルを測定し、
    前記制御演算部は、前記反射光スペクトルから2つのピークを抽出し、
    前記2つのピークは、最大ピークと2番目に大きなピーク又は前記最大ピークに隣接するピークであって、
    前記最大ピークの波長をλ とし、前記2番目に大きなピーク又は前記最大ピークに隣接するピークの波長をλ とし、
    前記λ とλ の間の最小値を谷とし、
    前記センサが測定可能な最短波長又は300nmを最短波長とし、
    前記センサが測定可能な最長波長又は1000mmを最長波長とし、
    前記カーボンナノチューブを設けた測定試料となる基板に前記検査光を照射して反射した反射スペクトルの前記波長λ を含む前記最短波長又は前記最長波長から前記谷のピーク面積をS とし、波長λ を含む前記最短波長又は前記最長波長から前記谷のピーク面積をS とし、
    前記検査光をカーボンナノチューブが設けられていない基板で反射した反射スペクトルの前記最短波長から前記最長波長までのピーク面積をS とする時、
    カーボンナノチューブの高さと相関性を有する(S +S )/S を用いた関数(L =f((S +S )/S ))から前記測定試料のカーボンナノチューブの高さを見積もることを特徴とする検査システム。
  2. 基板を配置する試料台と、
    前記基板に検査光を照射する光源と、
    前記検査光の反射光を受光するセンサと、
    前記センサが受光したスペクトルを解析する制御演算部と、
    前記制御演算部が解析した情報を保存する記憶装置とを備え、
    前記制御演算部は、カーボンナノチューブを設けた基準試料となる基板とカーボンナノチューブを設けた測定試料となる基板に前記検査光を照射して反射した反射スペクトルを測定し、
    前記制御演算部は、前記反射光スペクトルから2つのピークを抽出し、
    前記2つのピークは、最大ピークと2番目に大きなピーク又は前記最大ピークに隣接するピークであって、
    前記最大ピークの波長をλ とし、前記2番目に大きなピーク又は前記最大ピークに隣接するピークの波長をλ とし、
    前記カーボンナノチューブを設けた測定試料となる基板に前記検査光を照射して反射した反射スペクトルの波長λ のピーク高さをH とし、波長λ のピーク高さをH とし、
    前記検査光をカーボンナノチューブが設けられていない基板で反射した反射スペクトルの波長λ のピーク高さをH AC とし、波長λ のピーク高さをH BC とする時、
    カーボンナノチューブの密度と相関性を有する(H /H AC )/(H /H BC )を用いた関数(ρ=f((H /H AC )/(H /H BC ))から前記測定試料のカーボンナノチューブの密度を見積もることを特徴とする検査システム。
  3. 前記検査光は、可視光であることを特徴とする請求項に記載の検査システム。
  4. 前記基準試料となる基板及び前記測定試料となる基板には、ビアまたはトレンチが形成されていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の検査システム。
  5. 前記検査光は、基板に対して65°以上115°以下の角度で照射することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の検査システム。
  6. 前記検査光は、基板に対して85°以上95°以下の角度で照射することを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の検査システム。
  7. 前記検査光は、基板に対して90°または略90°の角度で照射することを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の検査システム。
  8. 前記検査光は、可視光領域に連続するスペクトル光であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の検査システム。
  9. 前記基準試料となる基板のカーボンナノチューブの高さまたは密度は、断面画像を解析して得た情報であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載の検査システム。
  10. 前記反射光スペクトルは、非線形曲線フィッティングされた曲線であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1項に記載の検査システム。
  11. 前記測定試料の反射光スペクトルにピークが無い場合に測定結果に異常が有ることを通知することを特徴とする請求項1乃至10のいずれか1項に記載の検査システム。
  12. カーボンナノチューブを化学機械研磨する装置に組み込まれたことを特徴とする請求項1乃至11のいずれか1項に記載の検査システム。
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