JP6171087B2 - 光学基材及びその製造方法、並びに、積層体、レジスト剥離液 - Google Patents
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Description
t1a>txa≧tya>t0 、又は、t1b>txb≧tyb>t 0
図1Aは、各ドットを凹状で形成したときの光学基材の部分斜視模式図であり、図1Bは、各ドットを凸状で形成したときの光学基材の部分斜視模式図である。
t1a>txa≧tya>t0 (1)、又は、t1a<txa≦tya<t0 (2)、又は、t1b>txb≧tyb>t0 (3)、又は、t1b<txb≦tyb<t0 (4)
t1a>txa>t0 (1´)、又は、t1a<txa<t0 (2´)、又は、t1b>txb>t0 (3´)、又は、t1b<txb<t0 (4´)
図3Aは、第1の実施の形態における半導体発光素子(光学基材)の部分断面模式図の一例であり、図3Bは、第1の実施の形態における半導体発光素子の部分平面模式図の一例である。
次に、本実施の形態の光学基材を製造するための積層体について説明する。図7Aは本実施の形態に係る第1の積層体の断面模式図である。図7Aに示すように、本実施の形態に係る第1の積層体1000は、モールド1002とポジ型感光性樹脂材を含有する感光性樹脂層1003により構成される。本実施の形態においては、第1の積層体1000が支持フィルム1001を備える場合について説明する。
(1)脂肪族アルコール:メタノール、エタノール、n−プロパノール、iso−プロパノール、n−ブタノール、iso−ブタノール、sec−ブタノール、tert−ブタノール、1−ペンタノール、イソアミルアルコール、s−アミルアルコール、t−アミルアルコール、2−メチル−1−ブタノール、1−ヘキサノール、2−エチル−1−ブタノール、4−メチル−2−ペンタノール、イソヘキシルアルコール、メチル−1−ペンタノール、s−ヘキサノール、1−ヘプタノール、イソヘプチルアルコール、2,3−ジメチル−1−ペンタノール、1−オクタノール、2−エチルヘキサノール、イソオクチルアルコール、2−オクタノール、3−オクタノール、1−ノナノール、イソノニルアルコール、3,5,5−トリメチルヘキサノール、1−デカノール、イソデシルアルコール、3,7−ジメチル−1−オクタノール、1−ヘンデカノール、1−ドデカノール、イソドデシルアルコール、アリルアルコール、プロパルギルアルコール、ヘキシノール
(2)芳香族アルコール:ベンジルアルコール、(2−ヒドロキシフェニル)メタノール、(メトキシフェニル)メタノール、(3,4−ジヒドロキシフェニル)メタノール、4−(ヒドロキシメチル)ベンゼン−1,2−ジオール、(4−ヒドロキシ−3−メトキシフェニル)メタノール、(3,4−ジメトキシフェニル)メタノール、(4−イソプロピルフェニル)メタノール、2−フェニルエタノール、1−フェニルエタノール、2−フェニル−1−プロパノール、p−トリルアルコール、2−(4−ヒドロキシ−3−メトキシフェニル)エタン−1−オール、2−(3,4−ジメトキシフェニル)エタン−1−オール、3−フェニルプロパン−1−オール、2−フェニルプロパン−2−オール、シンナミルアルコール、3−(4−ヒドロキシ−3−メトキシフェニル)プロパ−2−エン−1−オール、3−(4−ヒドロキシ−3,5−メトキシフェニル)プロパ−2−エン−1−オール、ジフェニルメタノール、トリチルアルコール、1,2−ジフェニルエタン−1,2−ジオール、1,1,2,2,−テトラフェニルエタン−1,2−ジオール、ベンゼン−1,2−ジメタノール、ベンゼン−1、3−ジメタノール、ベンゼン−1、4−ジメタノール
(3)脂環式アルコール:シクロヘキサノール、メチルシクロヘキサノール、フルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、テトラヒドロ−2−フランメタノール
(4)グリコール及びその誘導体:例えば、エチレングリコール、エチレングリコールモノアルキル(炭素原子数1〜8)エーテル、エチレングリコールモノビニルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジオキサン、ジエチレングリコールモノアルキル(炭素原子数1〜6)エーテル、ジエチレングリコールモノビニルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、トリエチレングリコールモノアルキル(炭素原子数1〜3)エーテル、トリエチレングリコールモノビニルエーテル、トリエチレングリコールモノフェニルエーテル、テトラエチレングリコールモノフェニルエーテル、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノアルキル(炭素原子数1〜4)エーテル、プロピレングリコールモノフェニルエーテル、ジプロピレングリコールモノアルキル(炭素原子数1〜3)エーテル、エチレングリコールモノアセタート、プロピレングリコールモノアクリラート、プロピレングリコールモノアセタート
(5)ケトン化合物:アセトン、メチルエチルケトン、3−ブチン−2−オン、メチル−n−プロピルケトン、メチルイソプロピルケトン、3−ペンチン−2−オン、メチルイソプロペニルケトン、メチル−n−ブチルケトン、メチルイソブチルケトン、メシチルオキシド、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン、メチル−n−アミルケトン、メチルイソアミルケトン、エチル−n−ブチルケトン、ジ−n−プロピルケトン、ジイソプロピルケトン、2−オクタノン、3−オクタノン、5−メチル−3−ヘプタノン、5−ノナノン、ジイソブチルケトン、トリメチルノナノン、2、4−ペンタンジオン、2,5−ヘキサンジオン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、アセトフェノン、プロピオフェノン、イソホロン
(6)その他:N,N−ジメチルホルムアミド、N−メチル−2−ピロリドン、N−エチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ピリジン、γ−ブチロラクトン、α−アセチル−γ−ブチロラクトン、テトラメチル尿素、1,3−ジメチル−2−イミダゾリノン、N−シクロヘキシル−2−ピロリドン、炭素数5〜20の脂肪族炭化水素(直鎖でも、分岐していてもよい)、例えば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ドデカン等、炭素数6〜25の芳香族化合物(酸素原子、窒素原子が含まれていてもよい)、例えば、ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレン、メシチレン、アニソールなどを挙げることができる。
(1)脂肪族アルコール:メタノール、エタノール、n−プロパノール、iso−プロパノール、n−ブタノール、iso−ブタノール、sec−ブタノール、tert−ブタノール、1−ペンタノール、イソアミルアルコール、s−アミルアルコール、t−アミルアルコール、2−メチル−1−ブタノール、1−ヘキサノール、2−エチル−1−ブタノール、4−メチル−2−ペンタノール、イソヘキシルアルコール、メチル−1−ペンタノール、s−ヘキサノール、1−ヘプタノール、イソヘプチルアルコール、2,3−ジメチル−1−ペンタノール、1−オクタノール、2−エチルヘキサノール、イソオクチルアルコール、2−オクタノール、3−オクタノール、1−ノナノール、イソノニルアルコール、3,5,5−トリメチルヘキサノール、1−デカノール、イソデシルアルコール、3,7−ジメチル−1−オクタノール、1−ヘンデカノール、1−ドデカノール、イソドデシルアルコール、アリルアルコール、プロパルギルアルコール、ヘキシノール
(2)芳香族アルコール:ベンジルアルコール、(2−ヒドロキシフェニル)メタノール、(メトキシフェニル)メタノール、(3,4−ジヒドロキシフェニル)メタノール、4−(ヒドロキシメチル)ベンゼン−1,2−ジオール、(4−ヒドロキシ−3−メトキシフェニル)メタノール、(3,4−ジメトキシフェニル)メタノール、(4−イソプロピルフェニル)メタノール、2−フェニルエタノール、1−フェニルエタノール、2−フェニル−1−プロパノール、p−トリルアルコール、2−(4−ヒドロキシ−3−メトキシフェニル)エタン−1−オール、2−(3,4−ジメトキシフェニル)エタン−1−オール、3−フェニルプロパン−1−オール、2−フェニルプロパン−2−オール、シンナミルアルコール、3−(4−ヒドロキシ−3−メトキシフェニル)プロパ−2−エン−1−オール、3−(4−ヒドロキシ−3,5−メトキシフェニル)プロパ−2−エン−1−オール、ジフェニルメタノール、トリチルアルコール、1,2−ジフェニルエタン−1,2−ジオール、1,1,2,2,−テトラフェニルエタン−1,2−ジオール、ベンゼン−1,2−ジメタノール、ベンゼン−1、3−ジメタノール、ベンゼン−1、4−ジメタノール
(3)脂環式アルコール:シクロヘキサノール、メチルシクロヘキサノール、フルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、テトラヒドロ−2−フランメタノール
(4)グリコール及びその誘導体:例えば、エチレングリコール、エチレングリコールモノアルキル(炭素原子数1〜8)エーテル、エチレングリコールモノビニルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジオキサン、ジエチレングリコールモノアルキル(炭素原子数1〜6)エーテル、ジエチレングリコールモノビニルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、トリエチレングリコールモノアルキル(炭素原子数1〜3)エーテル、トリエチレングリコールモノビニルエーテル、トリエチレングリコールモノフェニルエーテル、テトラエチレングリコールモノフェニルエーテル、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノアルキル(炭素原子数1〜4)エーテル、プロピレングリコールモノフェニルエーテル、ジプロピレングリコールモノアルキル(炭素原子数1〜3)エーテル、エチレングリコールモノアセタート、プロピレングリコールモノアクリラート、プロピレングリコールモノアセタート
(5)ケトン化合物:アセトン、メチルエチルケトン、3−ブチン−2−オン、メチル−n−プロピルケトン、メチルイソプロピルケトン、3−ペンチン−2−オン、メチルイソプロペニルケトン、メチル−n−ブチルケトン、メチルイソブチルケトン、メシチルオキシド、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン、メチル−n−アミルケトン、メチルイソアミルケトン、エチル−n−ブチルケトン、ジ−n−プロピルケトン、ジイソプロピルケトン、2−オクタノン、3−オクタノン、5−メチル−3−ヘプタノン、5−ノナノン、ジイソブチルケトン、トリメチルノナノン、2、4−ペンタンジオン、2,5−ヘキサンジオン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、アセトフェノン、プロピオフェノン、イソホロン
(6)その他:N,N−ジメチルホルムアミド、N−メチル−2−ピロリドン、N−エチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ピリジン、γ−ブチロラクトン、α−アセチル−γ−ブチロラクトン、テトラメチル尿素、1,3−ジメチル−2−イミダゾリノン、N−シクロヘキシル−2−ピロリドン、炭素数5〜20の脂肪族炭化水素(直鎖でも、分岐していてもよい)、例えば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ドデカン等、炭素数6〜25の芳香族化合物(酸素原子、窒素原子が含まれていてもよい)、例えば、ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレン、メシチレン、アニソールなどを挙げることができる。
以下に説明するレジスト剥離液は、図1等に示す第1ドット10及び第2ドット11を形成する際に用いたレジストを剥離するために用いることができる。本実施の形態に係るレジスト剥離液は、アルカリ性無機化合物及びアルカリ性有機化合物を含む。これにより、ドライエッチング法で基材に微細パターン加工を行った際に変質して溶けにくくなったレジストを容易に除去し、微細パターン間の微細な間隙に入り込んだレジスト残渣を除去することができる。図1等に示す第1ドット10及び第2ドット11を形成するための製造方法については別途後述する。
次に、本実施の形態に係る半導体発光素子の製造方法について説明する。前記したように、半導体発光素子用基材の主面側に、n型半導体層、発光層、p型半導体層を形成する。本実施の形態の半導体発光素子の製造方法においては、半導体発光素子用基材上に、半導体層を設ける工程が含まれていればよく、得られる半導体発光素子中に、半導体発光素子用基材が含まれている必要はない。具体的には、半導体発光素子用基材上に半導体層を設けた後、半導体発光素子用基材を除去する方法が挙げられる。得られた半導体発光素子の最表面に、微細構造層6を形成する。
モールド25の表面25aに形成された凹凸部25bにマスク層28を充填する方法としては、スピンコート、バーコート、ダイコート、ディップ、スプレー塗布などがある。面内均一性、モールド25の凹凸部25bへの充填の観点から、バーコート又はダイコートを用いることが好ましい。
光重合開始剤を用いた樹脂材としては、エチレン性不飽和付加重合性モノマー含有組成物が挙げられる。光重合開始剤として好ましいものとしては、光によりラジカルを発生する化合物であり、以下の化合物が挙げられる。
(2)アセトフェノン誘導体:例えば、2,2’−ジエトキシアセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオフェノン、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGACURE(登録商標)651)、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGACURE(登録商標)184)、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGACURE(登録商標)907)、2−ヒドロキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)−ベンジル]−フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGACURE(登録商標)127)、フェニルグリオキシル酸メチル
(3)チオキサントン誘導体:例えば、チオキサントン、2−メチルチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、ジエチルチオキサントン
(4)ベンジル誘導体:例えば、ベンジル、ベンジルジメチルケタール、ベンジル−β−メトキシエチルアセタール
(5)ベンゾイン誘導体:例えば、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、2−ヒドロキシ−2−メチル−1フェニルプロパン−1−オン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、DAROCURE1173)
(6)オキシム系化合物:例えば、1−フェニル−1,2−ブタンジオン−2−(O−メトキシカルボニル)オキシム、1−フェニル−1,2−プロパンジオン−2−(O−メトキシカルボニル)オキシム、1−フェニル−1,2−プロパンジオン−2−(O−エトキシカルボニル)オキシム、1−フェニル−1,2−プロパンジオン−2−(O−ベンゾイル)オキシム、1,3−ジフェニルプロパントリオン−2−(O−エトキシカルボニル)オキシム、1−フェニル−3−エトキシプロパントリオン−2−(O−ベンゾイル)オキシム、1,2−オクタンジオン,1−[4−(フェニルチオ)−2−(O−ベンゾイルオキシム)] (チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGACURE(登録商標)OXE01)、エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(O−アセチルオキシム)(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGACURE(登録商標)OXE02)
(7)α−ヒドロキシケトン系化合物:例えば、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン、2−ヒドロキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)−ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン
(8)α−アミノアルキルフェノン系化合物:例えば、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGACURE(登録商標)369)、2−ジメチルアミノ−2−(4−メチルベンジル)−1−(4−モルフォリン−4−イル−フェニル)ブタン−1−オン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGACURE(登録商標)379)
(9)フォスフィンオキサイド系化合物:例えば、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGACURE(登録商標)819)、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチル−ペンチルフォスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、DAROCUR TPO(登録商標))
(10)チタノセン化合物:例えば、ビス(η5−2,4−シクロペンタジエン−1−イル)−ビス(2,6−ジフルオロ−3−(1H−ピロール−1−イル)フェニル)チタニウム(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGACURE(登録商標)784)
光酸発生剤は、光照射により光酸を発生すれば、特に限定されるものではない。例えば、スルホニウム塩、ヨードニウム塩といった芳香族オニウム塩が挙げられる。光酸発生剤としては、例えば、スルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、ベンジルトリフェニルホスホニウムヘキサフルオロホスフェート、ベンジルピリジニウムヘキサフルオロホスフェート、ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート、ベンゾイントシレート、アデカオプトマー(登録商標)sp−170(ADEKA社製)、アデカオプトマー(登録商標)sp−172(ADEKA社製)、WPAG−145(和光純薬工業社製)、WPAG−170(和光純薬工業社製)、WPAG−199(和光純薬工業社製)、WPAG−281(和光純薬工業社製)、WPAG−336(和光純薬工業社製)、WPAG−367(和光純薬工業社製)、CPI−100P(サンアプロ社製)、CPI−101A(サンアプロ社製)、CPI−200K(サンアプロ社製)、CPI−210S(サンアプロ社製)、DTS−102(みどり化学社製)、TPS−TF(東洋合成工業社製)、DTBPI−PFBS(東洋合成工業社製)が挙げられる。
光塩基発生剤は、光照射により塩基を発生すれば、特に限定されるものではない。例えば、WPBG−018(和光純薬工業社製)、WPBG−027(和光純薬工業社製)、WPBG−082(和光純薬工業社製)、WPBG−140(和光純薬工業社製)などが挙げられる。
上記感光性組成物中に有機溶剤を含有していてもよい。有機溶剤としては例えば、
(1)脂肪族アルコール:メタノール、エタノール、n−プロパノール、iso−プロパノール、n−ブタノール、iso−ブタノール、sec−ブタノール、tert−ブタノール、1−ペンタノール、イソアミルアルコール、s−アミルアルコール、t−アミルアルコール、2−メチル−1−ブタノール、1−ヘキサノール、2−エチル−1−ブタノール、4−メチル−2−ペンタノール、イソヘキシルアルコール、メチル−1−ペンタノール、s−ヘキサノール、1−ヘプタノール、イソヘプチルアルコール、2,3−ジメチル−1−ペンタノール、1−オクタノール、2−エチルヘキサノール、イソオクチルアルコール、2−オクタノール、3−オクタノール、1−ノナノール、イソノニルアルコール、3,5,5−トリメチルヘキサノール、1−デカノール、イソデシルアルコール、3,7−ジメチル−1−オクタノール、1−ヘンデカノール、1−ドデカノール、イソドデシルアルコール、アリルアルコール、プロパルギルアルコール、ヘキシノール
(2)芳香族アルコール:ベンジルアルコール、(2−ヒドロキシフェニル)メタノール、(メトキシフェニル)メタノール、(3,4−ジヒドロキシフェニル)メタノール、4−(ヒドロキシメチル)ベンゼン−1,2−ジオール、(4−ヒドロキシ−3−メトキシフェニル)メタノール、(3,4−ジメトキシフェニル)メタノール、(4−イソプロピルフェニル)メタノール、2−フェニルエタノール、1−フェニルエタノール、2−フェニル−1−プロパノール、p−トリルアルコール、2−(4−ヒドロキシ−3−メトキシフェニル)エタン−1−オール、2−(3,4−ジメトキシフェニル)エタン−1−オール、3−フェニルプロパン−1−オール、2−フェニルプロパン−2−オール、シンナミルアルコール、3−(4−ヒドロキシ−3−メトキシフェニル)プロパ−2−エン−1−オール、3−(4−ヒドロキシ−3,5−メトキシフェニル)プロパ−2−エン−1−オール、ジフェニルメタノール、トリチルアルコール、1,2−ジフェニルエタン−1,2−ジオール、1,1,2,2,−テトラフェニルエタン−1,2−ジオール、ベンゼン−1,2−ジメタノール、ベンゼン−1、3−ジメタノール、ベンゼン−1、4−ジメタノール
(3)脂環式アルコール:シクロヘキサノール、メチルシクロヘキサノール、フルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、テトラヒドロ−2−フランメタノール
(4)グリコール及びその誘導体:例えば、エチレングリコール、エチレングリコールモノアルキル(炭素原子数1〜8)エーテル、エチレングリコールモノビニルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジオキサン、ジエチレングリコールモノアルキル(炭素原子数1〜6)エーテル、ジエチレングリコールモノビニルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、トリエチレングリコールモノアルキル(炭素原子数1〜3)エーテル、トリエチレングリコールモノビニルエーテル、トリエチレングリコールモノフェニルエーテル、テトラエチレングリコールモノフェニルエーテル、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノアルキル(炭素原子数1〜4)エーテル、プロピレングリコールモノフェニルエーテル、ジプロピレングリコールモノアルキル(炭素原子数1〜3)エーテル、エチレングリコールモノアセタート、プロピレングリコールモノアクリラート、プロピレングリコールモノアセタート
(5)ケトン化合物:アセトン、メチルエチルケトン、3−ブチン−2−オン、メチル−n−プロピルケトン、メチルイソプロピルケトン、3−ペンチン−2−オン、メチルイソプロペニルケトン、メチル−n−ブチルケトン、メチルイソブチルケトン、メシチルオキシド、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン、メチル−n−アミルケトン、メチルイソアミルケトン、エチル−n−ブチルケトン、ジ−n−プロピルケトン、ジイソプロピルケトン、2−オクタノン、3−オクタノン、5−メチル−3−ヘプタノン、5−ノナノン、ジイソブチルケトン、トリメチルノナノン、2、4−ペンタンジオン、2,5−ヘキサンジオン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、アセトフェノン、プロピオフェノン、イソホロン
(6)その他:N,N−ジメチルホルムアミド、N−メチル−2−ピロリドン、N−エチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ピリジン、γ−ブチロラクトン、α−アセチル−γ−ブチロラクトン、テトラメチル尿素、1,3−ジメチル−2−イミダゾリノン、N−シクロヘキシル−2−ピロリドン、炭素数5〜20の脂肪族炭化水素(直鎖でも、分岐していてもよい)、例えば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ドデカン等、炭素数6〜25の芳香族化合物(酸素原子、窒素原子が含まれていてもよい)、例えば、ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレン、メシチレン、アニソールなどを挙げることができる。
(露光及び現像工程)
図11Aに微細パターンマスク層133が光学基材101の主面(表面)101aに形成された状態を示す。マスク層の部分エッチング工程とは、第1マスク層28aをマスクとして、光学基材101がエッチングされずに第2マスク層28bのみがエッチングされる条件でエッチングを行うことにより図11Aに示す第2マスク層28b及び第1マスク層28aで構成されるマスク層(微細パターンマスク層113)を光学基材101の主面101aに形成する工程である。
基材のエッチング工程とは、微細パターンマスク層28をマスクとして、基材がエッチングされる条件でエッチングを行うことにより、基材の表面に凹凸からなる凹凸領域7及び平坦面8を形成する工程である。
図6でもドットの配列を説明したが、ここでは更に平面状に広がる複数のドットの配列について説明する。図17は、本実施の形態に係る微細パターンの一例を示す平面模式図である。図18から図20は、本実施の形態に係る微細パターンの他の例を示す平面模式図である。例えば、図17及び図18に示すように、微細パターン22は、各ドット21(第1ドット及び第2ドットの別を問わない)が一定のピッチで形成されていてもよい。また、図19及び図20に示すように、複数のドット21を組み合わせたドット群が一定の周期性を持つように、各ドット21が配列されていてもよい。例えば、各ドット21が、正六方配列、六方配列、準六方配列、準四方配列、四方配列、及び正四方配列等で配列されていてもよい。また、全てのドット21に周期性がなくてもよく、一部のドット21に周期性があるように配列され、残りのドット21がランダムに配列されていてもよい。
上記では光学基材の製造方法において、感光性材料を用いたが、熱可塑性材料を加熱しながらモールドを押し当てて熱インプリントする方法や、熱硬化性材料にモールドを押し当てて加熱し硬化させる方法で微細パターニングする非感光性レジストを用いることもできる。
図45、図46に示すように、光放出面7bには、凸部15(ただし第1ドット、第2ドットの別を問わない)の周囲に広がる光放出面7bの主面7aに多数の微細ピット16が形成されている。
λ=λ0/n (5)
微細ピット面積比=[微細ピット面積/(凹凸部を除く主面面積)](6)
0.025≦(δT1a/T1aave)≦0.5 (7)
(δT1aは、残膜厚T1aの標準偏差を表し、T1aaveは、残膜厚T1aの相加平均を表す)
(半導体層の形成)
サファイア半導体発光素子用基材上に、MOCVDにより、(1)GaN低温バッファ層、(2)n型GaN層、(3)n型AlGaNクラッド層、(4)InGaN発光層(MQW)、(5)p型AlGaNクラッド層、(6)p型GaN層を連続的に積層した。さらに、(6)p型GaN層の上に(7)ITO層を電子ビーム蒸着法によって成膜した。上記構成により、半導体層からの発光は460nmであり、ITO層の膜厚は、550nmとした。
モールドには、次の凹部からなるドットパターンを表面に備える樹脂モールドを使用した。
凹部の直径:600nm
凹部深さ:800nm
ドットの配列:六方格子
ピッチP:700nm
EA−HG001:9,9‘−ビス(4−(アクリロキシエトキシ)フェニル)フルオレン(大阪ガスケミカル社製)
ACMO:3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン
CNEA−100:ノボラックアクリレート(ケーエスエム社製、固形分50%)
TTB:テトラn−ブトキシチタン(東京化成工業社製)
SH710:トリメチル末端フェニルメチルシロキサン(東レダウコーニング社製)
Irg184:1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル-ケトン(IRGACURE(登録商標)184、BASF社製)
Irg369:2−-ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン(IRGACURE(登録商標)369、BASF社製)
PGME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
積層体の樹脂モールド側の上方に露光マスクを載せ、平行光露光機でコンタクト露光した。露光マスクのパターンは、一辺が50μmの正方形の非露光領域が400μm間隔で正方格子状に配列したものを用いた。
得られた微細ドットを有するマスク層と半導体層からなるエッチング被加工材の第1マスク層側より酸素ガスを使用したエッチングを行い、第1マスク層をマスクとして第2マスク層をナノ加工し、第1半導体層表面を部分的に露出させることで微細パターンを有するマスク層を形成した。酸素エッチンングは、処理時間10分、圧力1Pa、電力300Wの条件にて行った。
微細パターンマスク層が形成された半導体層に対し、BCl3ガスを使用した反応性イオンエッチングを行い、半導体層表面に微細凹凸構造を形成した。装置は反応性イオンエッチング装置(RIE−101iPH、サムコ株式会社製)を使用し、エッチング条件はBCl3ガス:20sccm、ICP:150W、BIAS:100W、圧力0.2Pa、温調Heガス温度40℃(ガス圧力2.0kPa)、処理時間7分間として実施した。
(半導体層の形成)
ITO層の厚みを250nmとし、その上にスパッタリングによって厚み300nmのNb2O5層を積層させた以外は、実施例1と同様に半導体層を形成した。
シートと半導体層の貼合の際に、Nb2O5層と感光性樹脂材(A)が接するようにした以外は、実施例1と同様に積層体を形成した。
得られた微細パターンマスクが形成された半導体層に対し、SF6ガスを使用した反応性イオンエッチングを行い、半導体層表面に微細凹凸構造を形成した。装置は反応性イオンエッチング装置を使用し、エッチング条件はSF6ガス:50sccm、BIAS:200W、圧力5Pa、処理時間7分間として実施した。また、ドライエッチング後の酸素エッチングは実施例1と同様に実施した。
露光・現像工程で露光マスクを使用しない以外は実施例1と同様の操作を行った。得られた半導体層の表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、ITO層表面に直径580nm、高さ300nmの円柱凸状ドットが形成されていることを確認した。またこのドットはITO層表面全体に形成されていた。
マイクロスコープ(HIROX社製、KH―3000、100倍レンズ)を用いて平坦面の大きさ(一辺の長さ:Lm)を測定し、得られた値と走査型電子顕微鏡(500倍)で測定した実際の平坦面の大きさ(一辺長さ:Ls)を比較し、平坦面検査の容易性を評価した。結果を表2に示す。
○ 検査しやすい:|Ls−Lm|≦10μm
× 検査しにくい:|Ls−Lm|>10μm
凹部の直径:650nm
凹部深さ:800nm
X軸方向のピッチPx:700nm
Y軸方向のピッチPy:700nm
上記の支持フィルム/樹脂モールドシートを用いて以下の作製例1〜3に従って積層体を作製した。
ポジ型感光性樹脂材組成物(pA)を調整した。組成としては、MEHC−7800S(明和化成社製)5.0質量部、TS(4)−200(東洋合成社製)1.0質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテル(和光純薬社製)2.2質量部、アセトン(和光純薬社製)1.4質量部を混合したものを用いた。使用前には1μm孔のフィルターにて濾過を行った。次に調整されたポジ型感光性樹脂材組成物(pA)を上記樹脂モールド上にバーコーター(No4)を用いて塗布し支持フィルム/樹脂モールドシートを得た。そしてシートを、105℃のオーブンで15分乾燥させ積層体(pI)を得た。MEHC−7800Sの軟化点は61〜89℃の範囲である。
作製例1と同様の方法で積層体を作製したが、組成物(pB)を上記樹脂モールド上にバーコーター(No4)を用いて塗布し、105℃のオーブンで10分乾燥させたのちに、ポジ型感光性樹脂材組成物(pA)を塗布することにより積層体を作製し、積層体(pII)を得た。組成物(pB)はテトラ−n−ブトキシチタン(東京化成工業社製)2.73質量部、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製)1.45質量部、SH710(トリメチル末端フェニルメチルシロキサン、東レダウコーニング社製)0.21質量部、Irgacure369(BASF社)0.029質量部、Irgacure184(BASF社)0.083質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテル5.12質量部、アセトン20.4質量部を混合させたものである。
作製例2と同様の方法で積層体を作製したが、ポジ型感光性樹脂材組成物(pA)の代わりにネガ型感光性樹脂材(pC)を用いて、ネガ型積層体(pIII)を作製した。ネガ型感光性樹脂材(pC)はCNEA−100(ノボラックアクリレート、ケーエスエム社製、固形分50%)7.53質量部、EA−HG001(主成分9,9’−ビス(4−(アクリロキシエトキシ)フェニル)フルオレン、大阪ガスケミカル社製)1.00質量部、Irgacure369(BASF社)0.040質量部、Irgacure184(BASF社)0.11質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテル15.6質量部、アセトン10.4質量部を混合させたものである。
積層体(pI)を、あらかじめ85℃に加熱したITOを600nmの厚さで成膜したソーダガラスのITO膜上に、0.01MPaの圧力で貼合した。基盤が室温まで冷えた後、40℃のホットプレートにて加熱し、40℃の状態で支持フィルム/樹脂モールドシートを剥離し、感光性樹脂層付き基板(pI)を作製した。
実施例3と同様の方法でパターニングされた感光性樹脂層付き基板を作製したが、支持フィルム/樹脂モールドシートを露光後に剥離し、パターニングされた感光性樹脂層付き基板(pI−b)を得た。
実施例3と同様の方法でパターニングされた感光性樹脂層付き基板を作製したが、積層体(pI)の代わりに積層体(pII)を用いて、パターニングされた感光性樹脂層付き基板(pII)を得た。
ネガ型積層体(pIII)を、あらかじめ85℃に加熱したITOを600nmの厚さで成膜したソーダガラスのITO膜上に、0.01MPaの圧力で貼合し、ネガ型レジスト付き基板(pIII)を得た。
得られた各パターニングされた感光性樹脂層付き基板及びネガ型レジスト付き基板を光学顕微鏡で観察し、ラインアンドスペースの最小解像度を確認した。ここでの最小解像度とは、ラインアンドスペースのマスクデザインの太さと、パターニングされた感光性樹脂層付き基板及びネガ型レジスト付き基板のラインアンドスペースの太さの差が10%以内である、最も細いラインアンドスペースの値を示す。なお評価結果は以下の表1に示した。
○:最小解像度が10μm以下
×:最小解像度が10μm以上
得られた各パターニングされた感光性樹脂層付き基板及びネガ型レジスト付き基板の50μmラインアンドスペースの断面SEM像を確認した。なお評価結果は以下の表1に示した。
○:アンダーカット又はスロープがない(パターン角度80度以上100度未満)
×:アンダーカット又はスロープがある(パターン角度80度未満又は100度以上)
凹部の直径:650nm
凹部深さ:800nm
X軸方向のピッチPx:700nm
Y軸方向のピッチPy:700nm
上記の支持フィルム/樹脂モールドシートを用いて以下の作製例4〜10に従って積層体を作製した。
化学増幅ネガ型感光性樹脂材組成物(nA−1)を調整した。組成としては、VP−15000(ポリ(パラヒドロキシスチレン)、日本曹達社製)2.07質量部、ニカラックMW−390(架橋剤、三和ケミカル社製)0.6質量部、TR−PAG−107(トリアジンPP、DKSHジャパン社製)0.03質量部、BPX−33(液状添加剤、ADEKA社製)0.3質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテル12.11質量部、アセトン8.07質量部を混合したものを用いた。使用前には0.2μm孔のフィルターにて濾過を行った。次に調整された化学増幅ネガ型感光性樹脂材組成物(nA)を上記樹脂モールド上にバーコーター(No4)を用いて塗布し支持フィルム/樹脂モールドシートを得た。そしてシートを、80℃のオーブンで5分乾燥させ積層体(nI)を得た。
作製例4と同様の方法で積層体を作製したが、組成物(nB)を上記樹脂モールド上にバーコーター(No4)を用いて塗布し、105℃のオーブンで10分乾燥させたのちに、化学増幅ネガ型感光性樹脂材組成物(nA−1)を塗布することにより積層体を作製し、積層体(nII−I)を得た。組成物(nB)はテトラ−n−ブトキシチタン(東京化成工業社製)2.73質量部、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製)1.45質量部、SH710(トリメチル末端フェニルメチルシロキサン、東レダウコーニング社製)0.21質量部、Irgacure369(BASF社)0.029質量部、Irgacure184(BASF社)0.083質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテル5.12質量部、アセトン20.4質量部を混合させたものである。
作製例5と同様の方法で積層体を作製したが、化学増幅ネガ型感光性樹脂材組成物(nA−1)の代わりに化学増幅ネガ型感光性樹脂材組成物(nA−2)を用いて積層体(nII−II)を得た。化学増幅ネガ型感光性樹脂材組成物(nA−2)はVP−15000(ポリ(パラヒドロキシスチレン)、日本曹達社製)2.07質量部、ニカラックMW−390(架橋剤、三和ケミカル社製)0.6質量部、TR−PAG−107(トリアジンPP、DKSHジャパン社製)0.03質量部、BPX−33(液状添加剤、ADEKA社製)0.3質量部、KBM−5103(3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、信越化学社製)0.15質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテル12.11質量部、アセトン8.07質量部を混合したものを用いた。
作製例5と同様の方法で積層体を作製したが、化学増幅ネガ型感光性樹脂材組成物(nA−1)の代わりに化学増幅ネガ型感光性樹脂材組成物(nA−3)を用いて積層体(nII−III)を得た。化学増幅ネガ型感光性樹脂材組成物(nA−3)はVP−15000(ポリ(パラヒドロキシスチレン)、日本曹達社製)2.07質量部、ニカラックMW−390(架橋剤、三和ケミカル社製)0.6質量部、TR−PAG−107(トリアジンPP、DKSHジャパン社製)0.03質量部、BPX−33(液状添加剤、ADEKA社製)0.3質量部、BAPP(2,2−ビス(4−〈4−アミノフェノキシ〉フェニル)プロパン、和歌山精化社製)0.15質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテル12.11質量部、アセトン8.07質量部を混合したものを用いた。
作製例5と同様の方法で積層体を作製したが、化学増幅ネガ型感光性樹脂材組成物(nA−1)の代わりに化学増幅ネガ型感光性樹脂材組成物(nA−4)を用いて積層体(nII−VI)を得た。化学増幅ネガ型感光性樹脂材組成物(nA−4)はVP−15000(ポリ(パラヒドロキシスチレン)、日本曹達社製)2.07質量部、ニカラックMW−390(架橋剤、三和ケミカル社製)0.6質量部、TR−PAG−107(トリアジンPP、DKSHジャパン社製)0.03質量部、BPX−33(液状添加剤、ADEKA社製)0.3質量部、KBM−5103(3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、信越化学社製)0.15質量部、BAPP(2,2−ビス(4−〈4−アミノフェノキシ〉フェニル)プロパン、和歌山精化社製)0.15質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテル12.11質量部、アセトン8.07質量部を混合したものを用いた。
作製例5と同様の方法で積層体を作製したが、化学増幅ネガ型感光性樹脂材組成物(nA−1)の代わりにラジカル重合ネガ型感光性樹脂材(nC)を用いて、ラジカル重合ネガ型積層体(nIII)を作製した。ネガ型感光性樹脂材(nC)はHG001(9,9‘−ビス(4−(アクリロキシエトキシ)フェニル)フルオレン、大阪ガスケミカル社製)0.5質量部、N−ビニルカルバゾール(東京化成工業社製)0.5質量部、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン(Irgacure(登録商標)369、BASF社製)0.05質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテル3.5質量部を混合させたものである。
作製例5と同様の方法で積層体を作製したが、化学増幅ネガ型感光性樹脂材組成物(nA−1)の代わりにポジ型感光性樹脂材(nD)を用いて、ポジ型積層体(nIV)を作製した。ポジ型感光性樹脂材(nD)はEP4080(旭有機材社製)100質量部、5.0質量部、TS(4)−200(東洋合成社製)1.0質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテル(和光純薬社製)2.2質量部、アセトン(和光純薬社製)1.4質量部を混合させたものである。
積層体(nI)を、あらかじめ95℃に加熱したITOを600nmの厚さで成膜したソーダライムガラスのITO膜上に、0.01MPaの圧力で貼合した。基盤が室温まで冷えた後、支持フィルム/樹脂モールドシートを剥離し、感光性樹脂層付き基板(nI)を作製した。
実施例6と同様の方法でパターニングされた感光性樹脂層付き基板を作製したが、積層体(nI)の代わりに積層体(nII−I)を用いて、パターニングされた感光性樹脂層付き基板(nII−I)を得た。
実施例6と同様の方法でパターニングされた感光性樹脂層付き基板を作製したが、積層体(nII−I)の代わりに積層体(nII−II)を用いて、パターニングされた感光性樹脂層付き基板(nII−II)を得た。
実施例6と同様の方法でパターニングされた感光性樹脂層付き基板を作製したが、積層体(nII−I)の代わりに積層体(nII−III)を用いて、パターニングされた感光性樹脂層付き基板(nII−III)を得た。
実施例6と同様の方法でパターニングされた感光性樹脂層付き基板を作製したが、積層体(nII−I)の代わりに積層体(nII−VI)を用いて、パターニングされた感光性樹脂層付き基板(nII−VI)を得た。
実施例6と同様の方法でパターニングされた感光性樹脂層付き基板を作製したが、積層体(nI)の代わりに積層体(nIII)を用いて、パターニングされたネガ型レジスト付き基板(nIII)を得た。
実施例6と同様の方法でパターニングされた感光性樹脂層付き基板を作製したが、積層体(nI)の代わりに積層体(nIV)を用いて、パターニングされたポジ型レジスト付き基板(nIV)を得た。
得られた各パターニングされた感光性樹脂層付き基板(nI)(nII)、ネガ型レジスト付き基板(nIII)、及びポジ型レジスト付き基板(nIV)を光学顕微鏡で観察し、ラインアンドスペースの最小解像度を確認した。ここでの最小解像度とは、ラインアンドスペースのマスクデザインの太さと、パターニングされた感光性樹脂層付き基板(nI)(nII)、ネガ型レジスト付き基板(nIII)、及びポジ型レジスト付き基板(nIV)のラインアンドスペースの太さの差が10%以内である、最も細いラインアンドスペースの値を示す。なお評価結果は以下の表4に示した。本実施の形態に係る感光性樹脂層付き基板(nI)(nII)は、化学増幅ネガ型感光性樹脂材を用いているため、露光感度がよく、高解像度であることがわかった。
◎:最小解像度が7.5μm以下
○:最小解像度が7.5μmより大きく10μm以下
×:最小解像度が10μmより大きい
得られた各パターニングされた感光性樹脂層付き基板(nI)(nII)、ネガ型レジスト付き基板(nIII)、及びポジ型レジスト付き基板(nIV)を、120℃で3分加熱した後、AFMで観察し、ドットのピッチの変化を確認した。
〇:ピッチの変化がない
×:ピッチの変化がある
得られた各パターニングされた感光性樹脂層付き基板(nI)(nII)、ネガ型レジスト付き基板(nIII)、及びポジ型レジスト付き基板(nIV)を、120℃で3分加熱した後、その断面SEM像を観察し、ドットの形状を確認した。本実施の形態に係る化学増幅ネガ型感光性樹脂材を含有する感光性樹脂層付き基板(nI)(nII)は、化学増幅ネガ型感光性樹脂材を用いているため、露光後に三次元架橋され、形状の経時あるいは熱による変化が少なくすることができた。
〇:ドット形状の変化がない
×:ドット形状の変化がある
続いてレジスト剥離液に関する以下の実験を行った。
(株)日立ハイテクノロジーズ製電界放出形走査電子顕微鏡SU8010を用いて、光放出面主面の法線方向からの観察を行った。測定条件は下記の通りである。
シグナル名:SE(U)
加速電圧:1000V
拡大率:20000倍
(積層半導体基板の形成)
サファイア半導体発光素子用基材上に、MOCVDにより、(1)GaN低温バッファ層、(2)n型GaN層、(3)n型AlGaNクラッド層、(4)InGaN発光層(MQW)、(5)p型AlGaNクラッド層、(6)p型GaN層を連続的に積層し、電子ビーム蒸着法で(7)ITO層を積層した。上記構成により、半導体層からの発光は460nmであり、ITO層の膜厚は、600nmとした。
(感光性樹脂材の調整)
下記の表5に示すように感光性樹脂材(hA)、(hB)、(hC)を調整した。
EA−HG001:9,9‘−ビス(4−(アクリロキシエトキシ)フェニル)フルオレン含有モノマー(大阪ガスケミカル社製)
ACMO:3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン
CNEA−100:ノボラックアクリレート(ケーエスエム社製、固形分50%)
EA−6340:酸変性エポキシアクリレート(新中村化学工業社製)
TTB:テトラn−ブトキシチタン(東京化成工業社製)
SH710:トリメチル末端フェニルメチルシロキサン(東レダウコーニング社製)
Irg184:1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(IRGACURE184、BASF社製)
Irg369:2−−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン(IRGACURE369、BASF社製)
Irg819:ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド(IRGACURE819、BASF社製)
PGME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
(レジストシート(h1)の作製)
半導体パルスレーザを用いた直接描画リソグラフィー法により微細なドットパターンを備える樹脂モールド作製用鋳型より転写工程を経て、以下の凹部からなるドットパターンを有するフィルムモールドを作製した。
凹部の直径:650nm
凹部深さ:800nm
ピッチP:700nm
(レジストシート(h2)の作製)
半導体パルスレーザを用いた直接描画リソグラフィー法により微細なドットパターンを備える樹脂モールド作製用鋳型より転写工程を経て、以下の凹部からなるドットパターンを有するフィルムモールドを作製した。
凹部の直径:250nm
凹部深さ:230nm
ピッチP:300nm
(レジストシート(h3)の作製)
感光性樹脂材(hA)の代わりに感光性樹脂材(hC)を用いた他は作製例13と同様の作製作業を行い、レジストシート(h3)を作製した。
(レジストシート転写)
作製例11で作製した積層半導体基板を、ITO面が上になるようにホットプレート上に置いて、基板表面温度が85℃になるように加熱した。そのまま基板を加熱しながら、作製例13で作製したレジストシート(h1)の感光性樹脂塗工面がITO面に接する向きで接触させ、ゴムローラーで加圧して熱圧着させた。ホットプレート上から取り上げ、フィルムモールド側から紫外線を2500mJ/cm2で照射し、レジスト層を硬化させた。硬化後、フィルムモールドを剥離し、ITO表面にフィルムモールドのパターンが転写されたレジスト層/ITO層/積層半導体基板からなる積層体を得た。
RFエッチング装置(神港精機株式会社製)を用い、下記エッチング条件でレジスト層をエッチングした。
エッチングガス:O2
ガス流量:50sccm
エッチング圧力:1Pa
RIEパワー:300W
処理時間:15分
反応性イオンエッチング装置(RIE−101iPH、サムコ株式会社製)を用い、下記エッチング条件でITO層をエッチングした。
エッチングガス:BCl3
ガス流量:20sccm
エッチング圧力:0.2Pa
アンテナ:150W
バイアス:100W
処理時間:10.4分
水酸化カリウム15重量%及びトリエタノールアミン10重量%を含むプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液としてレジスト剥離液を調整した。レジスト剥離液を60℃に加温し、ドライエッチング後の基板を浸漬して30分間撹拌した。基板を取り出して純水で洗浄し、エアガンで乾燥した。SEMで微細パターンを観察したところ、レジストは全て剥離され、微細パターンの間隙に残る残渣も見られなかった。
水酸化カリウム14重量%、トリエタノールアミン9重量%及び水9重量%を含むプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液としてレジスト剥離液を調整した他は実施例11と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、図21(実施例12で得られた微細パターン付基材の表面の電子顕微鏡写真)、図25(図21の一部を示す部分模式図)に示すように、レジストは全て剥離され、微細パターンの間隙に残る残渣も見られなかった。
レジストシート(h1)に代わって作製例14で作製したレジストシート(h2)を用いて、BCl3ドライエッチング時間を7分にした他は実施例12と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、レジストは全て剥離され、微細パターンの間隙に残る残渣も見られなかった。
レジストシート(h1)に代わって作製例15で作製したレジストシート(h3)を用いた他は実施例12と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、レジストは全て剥離され、微細パターンの間隙に残る残渣も見られなかった。
水酸化ナトリウム10重量%、トリエタノールアミン10重量%及び水5重量%を含むプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液としてレジスト剥離液を調整した他は実施例11と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、レジストは全て剥離され、微細パターンの間隙に残る残渣も見られなかった。
水酸化ナトリウム10重量%、モルホリン5重量%及び水5重量%を含むプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液としてレジスト剥離液を調整した他は実施例11と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、レジストは全て剥離され、微細パターンの間隙に残る残渣も見られなかった。
水酸化カリウム17重量%を含むプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液としてレジスト剥離液を調整した他は実施例11と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、図22(比較例5で得られた微細パターン付基材の表面の電子顕微鏡写真)、図26(図22の一部を示す部分模式図)に示すようにレジストは全て剥離されていたが微細パターンの間隙に残渣が残っていた。図26のaには「残渣あり」と表記される。
水酸化カリウム17重量%を含む水溶液としてレジスト剥離液を調整した他は実施例11と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、図23(比較例6で得られた微細パターン付基材の表面の電子顕微鏡写真)、図27(図23の一部を示す部分模式図)に示すようにレジストは全て剥離されていたが微細パターンの間隙に残渣が残っていた。図27のbには「残渣あり」と表記される。
水酸化カリウム15重量%及び水10重量%を含むプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液としてレジスト剥離液を調整した他は実施例11と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、レジストは全て剥離されていたが微細パターンの間隙に残渣が残っていた。
水酸化カリウム15重量%、トリエタノールアミン10重量%及び水75重量%を含む水溶液としてレジスト剥離液を調整した他は実施例11と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、レジストは全て剥離されていたが微細パターンの間隙に残渣が残っていた。
トリエタノールアミン17重量%を含むプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液としてレジスト剥離液を調整した他は実施例11と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、図24(比較例9で得られた微細パターン付基材の表面の電子顕微鏡写真)、図28(図24の一部を示す部分模式図)に示すようにレジストは剥離されず微細パターンの上に残っていた。図28のcには「レジスト未剥離」と表記される。
トリエタノールアミン15重量%及び水10重量%を含むプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液としてレジスト剥離液を調整した他は実施例11と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、レジストは剥離されず微細パターンの上に残っていた。
[半導体層A]
サファイア半導体発光素子用基板上に、MOCVDにより、(1)GaN低温バッファ層、(2)n型GaN層、(3)n型AlGaNクラッド層、(4)InGaN発光層(MQW)、(5)p型AlGaNクラッド層、(6)p型GaN層を連続的に積層した。さらに、(6)p型GaN層の上に(7)ITO層を電子ビーム蒸着法によって成膜し、半導体層rAを得た。上記構成により、半導体層からの発光は460nmであり、ITO層の膜厚は、550nmであった。
ITO層の厚みを250nmとし、その上にスパッタリングによって厚み300nmのNb2O5層を積層させた以外は、半導体層rAと同様に半導体層rBを得た。
ITO層の厚みを250nmとした以外は、半導体層rAと同様に半導体層rCを得た。
モールドには、以下の表7に示す凹部からなるドットパターンを表面に備える樹脂モールドを使用した。
下記の表8に示すように調整された感光性樹脂材(rA)を用いた。感光性樹脂材(rA)を樹脂モールド上にバーコーター(No4)を用いて塗布しシートを得た。そしてシートを、105℃のオーブンで15分乾燥させた。上記で得られたシートとあらかじめ85℃に加熱しておいた半導体層Aを、ITO層と感光性樹脂材(rA)が接するように貼合し、積層体−r1を得た。
下記の表8に示すように感光性樹脂材(rB)を調整した。感光性樹脂材(rB)を樹脂モールド上にバーコーター(No4)を用いて塗布しシートを得た。そしてシートを、105℃のオーブンで10分乾燥させた。得られたシートに、さらに感光性樹脂材(rA)を、バーコーター(No4)を用いて塗布しシートを得た。そしてシートを、105℃のオーブンで15分乾燥させた。得られたシートを用いて積層体−r1と同様に貼合し、積層体−r2を得た。
積層体−r2と同様の方法で積層体を作製したが、貼合の際に0.01MPaの圧力をかけながら貼合し、積層体−r3を得た。
下記の表8に示すように感光性樹脂材(rC)を調整した。感光性樹脂材(rC)を、半導体層AのITO層表面にスピンコート法により成膜し、室温で3分間静置した。その後、樹脂モールドの微細凹凸面と感光性樹脂材とを対向させた状態で貼合した。その後、0.05MPaで5分間押圧し、積層体−r4を得た。
感光性樹脂材(rB)を、樹脂モールド上にバーコーター(No4)を用いて塗布しシートを得た。そしてシートを、105℃のオーブンで15分乾燥させた。続いて、積層体−r4と同様の方法により、感光性樹脂材(rC)を、半導体層rAのITO層表面にスピンコート法により成膜した。そして、樹脂モールドの代わりとして得られた前記シートを用いて、積層体−r4と同様の方法で貼合し、積層体−r5を得た。
半導体層を半導体層rBとした以外は積層体−r3と同様の方法で積層体−r6を得た。
感光性樹脂材(rA)の代わりに感光性樹脂材(rD)を用いた他は、積層体−r3と同様の方法で積層体−r7を得た。
EA−HG001:9,9‘−ビス(4−(アクリロキシエトキシ)フェニル)フルオレン含有モノマー(大阪ガスケミカル社製)
ACMO:3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン
CNEA−100:ノボラックアクリレート(ケーエスエム社製、固形分50%)
EA−6340:酸変性エポキシアクリレート(新中村化学工業社製)
TTB:テトラn−ブトキシチタン(東京化成工業社製)
SH710:トリメチル末端フェニルメチルシロキサン(東レダウコーニング社製)
Irg184:1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル-ケトン(IRGACURE(登録商標)184、BASF社製)
Irg369:2−-ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン(IRGACURE(登録商標)369、BASF社製)
Irg819:ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド(IRGACURE(登録商標)819、BASF社製)
PGME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
前述の積層体−r1〜積層体−r7についてまとめた表が以下の表9である。
(露光及び現像工程)
積層体―r1の樹脂モールド側の上方にパターニング用マスクを載せ、平行光露光機(EXF−2828、オーク製作所社製)を用いてコンタクト露光した。照度は12mW/cm2、露光量は100mJ/cm2だった。露光後、120℃で30秒間の露光後ベークを行った。続いて樹脂モールドを剥離したのちに、PGMEで30秒間ディップ現像し、その後エタノールで10秒間リンスし、圧気にて乾燥させ光学基材前駆体を作製した。
得られた光学基材前駆体を、BCl3ガスを使用した反応性イオンエッチングを行い、ITO表面に微細凹凸構造を形成した。装置は反応性イオンエッチング装置(RIE−101iPH、サムコ株式会社製)を使用し、エッチング条件はBCl3ガス:20sccm、ICP:150W、BIAS:100W、圧力0.2Pa、温調Heガス温度40℃(ガス圧力2.0kPa)、処理時間7分間として実施した。
積層体−r2を用いる以外は、実施例17と同様の方法で光学基材前駆体を作製した。得られた光学基材前駆体を圧力1Pa、電力300Wの条件で酸素を用いたアッシング処理を15分間行った。その後、実施例17と同様の方法でITOのドライエッチングを行い、光学基材を作製した。
積層体−r3を用いる以外は、実施例18と同様の方法で光学基材を作製した。
積層体−r3の樹脂モールド側の上方にパターニング用マスクを載せ、平行光露光機でコンタクト露光した。露光量は30mJ/cm2だった。露光後、120℃で30秒間の露光後ベークを行った。続いて樹脂モールドを剥離したのちに、PGMEで30秒間ディップ現像し、その後エタノールで10秒間リンスし、圧気にて乾燥後、さらに100℃のオーブンにて5分間ベークさせ光学基材前駆体を作製した。
積層体−r4の樹脂モールド側の上方にパターニング用マスクを載せ、平行光露光機でコンタクト露光した。露光量は25mJ/cm2だった。露光後、樹脂モールドを剥離したのちに、PGMEで30秒間ディップ現像し、その後エタノールで10秒間リンスし、圧気にて乾燥させ光学基材前駆体を作製した。その後、実施例18と同様にアッシング及びドライエッチングを行い、光学基材を作製した。
積層体−r5の樹脂モールド側の上方にパターニング用マスクを載せ、平行光露光機でコンタクト露光した。露光量は25mJ/cm2だった。露光後、樹脂モールドを剥離したのちに、PGMEで30秒間ディップ現像し、その後エタノールで10秒間リンスし、圧気にて乾燥させ光学基材前駆体を作製した。その後、実施例18と同様にアッシング及びドライエッチングを行い、光学基材を作製した。
積層体−r5の樹脂モールド側の上方にパターニング用マスクを載せ、平行光露光機でコンタクト露光した。露光量は25mJ/cm2だった。露光後、樹脂モールドを剥離したのちに、PGMEで30秒間ディップ現像し、その後エタノールで10秒間リンスし、圧気にて乾燥させた。さらに、95℃のオーブン内で5分間ベークすることにより光学基材前駆体を作製した。その後、実施例18と同様にアッシング及びドライエッチングを行い、光学基材を作製した。
等倍投影露光機(UX4―LEDs、ウシオ電機製)を用いる以外は、実施例19と同様の方法で光学基材を作製した。
積層体−r6を用いて被エッチング層をNb2O5とする以外は、実施例18と同様の方法で光学基材を作製した。
積層体−r7の樹脂モールド側の上方にパターニング用マスクを載せ、平行光露光機(EXF−2828、オーク製作所社製)を用いてコンタクト露光した。照度は12mW/cm2、露光量は75mJ/cm2だった。露光後、120℃で4分間の露光後ベークを行った。続いて樹脂モールドを剥離したのちに、0.06%TMAH(テトラメチルアンモニウムヒドロキシド)水溶液で15秒間ディップ現像し、その後純水で10秒間リンスし、圧気にて乾燥させ光学基材前駆体を作製した。図29の顕微鏡写真及び図34の模式図に示すように、およそ100ミクロンの開口パターンを得ることができた。また図30のSEM写真及び図35の一部模式図に示すように、開口パターン以外には、樹脂モールドの形状を反転したレジスト層が形成されていることがわかった。
積層体−r3の樹脂モールド側の上方にパターニング用マスクを載せ、平行光露光機でコンタクト露光した。露光量は100mJ/cm2だった。露光後、120℃で30秒間の露光後ベークを行った。続いて樹脂モールドを剥離し、光学基材前駆体を作製した。その後、実施例18と同様にアッシング及びドライエッチングを行い、光学基材を作製した。
得られた各光学基材を光学顕微鏡で観察し、50μm角の四角抜きのパターニングが形成されているか否かを確認した。なお評価結果は以下の表10に示した。
○:きれいに四角く形成されており、四角の内部の残渣は全くない、又は非常に少ない。
△:四角の一部がギザギザしている、及び/又は四角の内部に残渣が残っている。
×:四角く形成されていない。
実施例19の方法でBCl3ガスを使用した反応性イオンエッチングを行った後、ITO表面に残留していたマスク層及びエッチング堆積物を、酸素エッチングによって除去する代わりに、水酸化カリウム15重量%、トリエタノールアミン10重量%を含むプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液であるレジスト剥離液(アルカリ性剥離液)で処理して除去した。前記レジスト剥離液を60℃に加温し、エッチング後の基板を浸漬して30分間撹拌した。基板を取り出して純水で洗浄し、エアガンで乾燥した。SEMで微細パターンを観察したところ、レジストは全て剥離され、微細パターンの間隙に残る残渣も見られなかった。
水酸化カリウム14重量%、トリエタノールアミン9重量%、水9重量%を含むプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液としてレジスト剥離液(アルカリ性剥離液)を調整した他は実施例27と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、レジストは全て剥離され、微細パターンの間隙に残る残渣も見られなかった。
実施例26の方法でBCl3ガスを使用した反応性イオンエッチングまで行った後、ITO表面に残留していたマスク層及びエッチング堆積物を、酸素エッチングによって除去する代わりに、水酸化カリウム14重量%、トリエタノールアミン9重量%、水9重量%を含むプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液であるレジスト剥離液(アルカリ性剥離液)で処理して除去した。前記レジスト剥離液を60℃に加温し、エッチング後の基板を浸漬して30分間撹拌した。基板を取り出して純水で洗浄し、エアガンで乾燥した。SEMで微細パターンを観察したところ、図33Aの平面SEM写真、図33Bの断面SEM写真、図38Aの一部模式図及び図38Bの一部模式図にそれぞれ示すように、レジストは全て剥離され、微細パターンの間隙に残る残渣も見られなかった。
水酸化カリウム17重量%を含むプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液(ただし、アルカリ性有機化合物は含まない)としてレジスト剥離液を調整した他は実施例27と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、レジストは全て剥離されていたが微細パターンの間隙に残渣が残っていた。ただし残渣は微量であり、半導体発光素子として加工しても光学特性に大きな影響を与えない程度であった。
水酸化カリウム17重量%を含む水溶液(ただしアルカリ性有機化合物及び有機溶剤を含まない)としてレジスト剥離液を調整した他は実施例27と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、レジストは全て剥離されていたが微細パターンの間隙に残渣が残っていた。ただし残渣は微量であり、半導体発光素子として加工しても光学特性に大きな影響を与えない程度であった。
水酸化カリウム15重量%、水10重量%を含むプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液(ただしアルカリ性有機化合物を含まない)としてレジスト剥離液を調整した他は実施例27と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、レジストは全て剥離されていたが微細パターンの間隙に残渣が残っていた。ただし残渣は微量であり、半導体発光素子として加工しても光学特性に大きな影響を与えない程度であった。
水酸化カリウム15重量%、トリエタノールアミン10重量%を含む水溶液(ただし有機溶剤を含まない)としてレジスト剥離液を調整した他は実施例27と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、レジストは全て剥離されていたが微細パターンの間隙に残渣が残っていた。ただし残渣は微量であり、半導体発光素子として加工しても光学特性に大きな影響を与えない程度であった。
トリエタノールアミン17重量%を含むプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液(ただしアルカリ性無機化合物を含まない)としてレジスト剥離液を調整した他は実施例27と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、レジストは剥離されず微細パターンの上に残っていた。
トリエタノールアミン15重量%、水10重量%を含むプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液(ただしアルカリ性無機化合物を含まない)としてレジスト剥離液を調整した他は実施例27と同様の処理を行った。SEMで微細パターンを観察したところ、レジストは剥離されず微細パターンの上に残っていた。
[実施例34]
実施例29の方法で得られた半導体発光素子基板に対し、公知の方法でエッチング加工し電極パッドを取り付け、各素子区画に裁断して半導体発光素子とした。上記のように得られた半導体発光素子をTO缶パッケージに配置し、電極パッドにAuワイヤを介して電気的に接続した。次に、パッケージ内に配置された半導体発光素子を、屈折率1.54のシリコーン系封止剤(東レ・ダウコーニング社製OE−6631)で半球型の樹脂封止を行い、半導体発光装置を作製した。
樹脂モールドrAの代わりに樹脂モールドrBを使用して微細パターンを形成した他は、実施例34と同様の方法で半導体発光装置を作製した。
サファイア半導体発光素子用基板として、底部径2400nm、高さ1500nmの円錐形ドットがピッチ3000nmで配列したサファイア半導体発光素子用基板を用いた他は、実施例34と同様の方法で半導体発光装置を作製した。
サファイア半導体発光素子用基板として、底部径2400nm、高さ1500nmの円錐形ドットがピッチ3000nmで配列したサファイア半導体発光素子用基板を用いた他は、実施例35と同様の方法で半導体発光装置を作製した。
半導体層Cを有する半導体発光素子用基板を用いて、実施例34と同様の公知の方法で半導体発光装置を作製したが、積層体の貼合、露光、露光後ベーク、現像、現像後ベーク、アッシング処理、BCl3を使用したドライエッチング、及びレジスト除去処理を一切行わなかった。
サファイア半導体発光素子用基板として、底部径2400nm、高さ1500nmの円錐形ドットがピッチ3000nmで配列したサファイア半導体発光素子用基板を用いた他は、比較例14と同様の方法で半導体発光装置を作製した。
フラットなサファイア半導体発光素子用基板を用いて作製された実施例34、実施例35及び、比較例14の各半導体発光装置に対し、カソードとアノードの間に20mAの電流を流し発光出力を測定した。表12には、比較例14の半導体発光装置からの発光出力を1としたときの発光出力比が示されている。
上記で得られたマスク層1及びラジカルネガ(溶剤)組成が塗布されたシートを半導体発光素子基板に貼号し、光学基材前駆体を作製した。半導体発光素子基板としては、サファイア半導体発光素子用基板上に、MOCVDにより、(1)GaN低温バッファ層、(2)n型GaN層、(3)n型AlGaNクラッド層、(4)InGaN発光層(MQW)、(5)p型AlGaNクラッド層、(6)p型GaN層を連続的に積層し、さらに、(6)p型GaN層の上に(7)ITO層を電子ビーム蒸着法によって成膜したものを用いた。上記構成により、半導体層からの発光は460nmであり、ITO層の膜厚は、550nmであった。樹脂モールド側の上方にパターニング用マスクを載せ、PLA−501F(キャノン社製)にて50mJ/cm2でコンタクト露光した。UV光の365nmの照度は5.0mW/cm2であった露光後、120℃で30秒間の露光後ベークを行った。続いて樹脂モールドを剥離したのちに、PGMEで30秒間ディップ現像し、その後エタノールで10秒間リンスし、圧気にて乾燥させた。得られた基板を、酸素エッチングを15分行い、マスク層1をマスクとして、ドット間のレジストを除去した。酸素エッチンングは、圧力1Pa、電力300Wの条件にて行った。次にBCl3ガスを使用した反応性イオンエッチングを行い、ITO表面に微細凹凸構造を形成した。装置は反応性イオンエッチング装置(RIE−101iPH、サムコ株式会社製)を使用し、エッチング条件はBCl3ガス:20sccm、ICP:150W、BIAS:100W、圧力0.2Pa、温調Heガス温度40℃(ガス圧力2.0kPa)、処理時間7分間として実施した。その後、実施例28と同じ方法で残存レジストを除去した。
マスク層1及びラジカルネガ(アルカリ)組成が塗布されたシートを用い、現像はTMAH2.38%水溶液を用いて10秒間行い、リンスは純水を用いて10秒間行ったほかは実施例38と同様の方法で行った。
マスク層1及び溶解抑止ポジ組成が塗布されたシートを用い、露光は樹脂モールドを剥離した後に行い、現像はTMAH2.38%水溶液を用いて60秒間行い、リンスは純水を用いて10秒間行ったほかは実施例38と同様の方法で行った。
マスク層1及び化学増幅ネガ組成が塗布されたシートを用い、露光は樹脂モールドを剥離した後に行い、現像はTMAH2.38%水溶液を用いて10秒間行い、リンスは純水を用いて10秒間行ったほかは実施例38と同様の方法で行った。
LED基板のITO上にさらにNb2O5層を250nm積層させたほかは実施例38と同様の方法で行った。
マスク層1及び化学増幅ネガ組成が塗布されたシートを用い、現像はTMAH2.38%水溶液を用いて10秒間行い、リンスは純水を用いて10秒間行ったほかは実施例38と同様の方法で行った。
露光・現像工程で露光マスクパターンを使用しない以外は実施例38と同様の操作を行った。上記で得られた全面ドット賦形された半導体層のITO層表面に、フォトレジストAZ−5214E(AZ Electronic Materials社製)をスピンコート法で塗布し、その上に露光マスクを置いて平行光露光機で露光した。露光マスクのパターンは、実施例38で用いたものと同じ露光マスクパターンを用いた。その後、現像液AZ351b(AZ Electronic Materials社製)に浸漬させ、非露光領域のレジストを除去した。得られたレジストでパターニングされた半導体層を実施例1の半導体層に対するドライエッチング工程と同様の条件で3分間処理を行い、非露光領域を平坦面とした。その後、アセトン中で超音波処理を行い、レジストを剥離をして光学基材を作製した。それ以降の工程は実施例38と同様の方法で行った。
ITOまで製膜した半導体発光素子基板をそのまま、実施例38と同様の方法で半導体発光素子を作製した。表面に凹凸はなく、検査工程はなかった。
上記で得られたマスク層1及びラジカルネガ(溶剤)組成が塗布されたシートを半導体発光素子基板に貼号し、光学基材前駆体を作製した。パターニング用マスクは載せずに、PLA−501F(キャノン社製)にて50mJ/cm2でコンタクト露光した。UV光の365nmの照度は5.0mW/cm2であった。露光後、120℃で30秒間の露光後ベークを行った。続いて樹脂モールドを剥離したのちに、得られた基板を、酸素エッチングを15分行い、マスク層1をマスクとして、ドット間のレジストを除去した。酸素エッチンングは、圧力1Pa、電力300Wの条件にて行った。そこに、フォトレジストAZ−5214E(AZ Electronic Materials社製)をスピンコートし、電極部分に平坦レジストを作製した。次にBCl3ガスを使用した反応性イオンエッチングを行い、ITO表面に微細凹凸構造を形成した。装置は反応性イオンエッチング装置(RIE−101iPH、サムコ株式会社製)を使用し、エッチング条件はBCl3ガス:20sccm、ICP:150W、BIAS:100W、圧力0.2Pa、温調Heガス温度40℃(ガス圧力2.0kPa)、処理時間7分間として実施した。その後、実施例28と同じ方法で残存レジストを除去した。
ITOを製膜する前の半導体発光素子基板にフォトレジストAZ−5214E(AZ Electronic Materials社製)をスピンコートし、電極部とその周囲10μmを覆うようにレジストが残存するように露光及び現像を行った。リン酸で180℃、60分間表面処理を行うことにより半導体発光素子基板表面を粗面化した。さらに、アセトン中、超音波によりレジストを剥離した後に、再度AZ−5214Eを用いて電極部とその周囲5μmを覆うようにレジストが残存するように露光及び現像を行った。再度リン酸で、180℃30分間表面処理を行った。これにより、2度表面処理された部分に大きい凹凸の粗面が、2回目のみ表面処理された部分(電極部周囲5μmから10μmの間)は小さい凹凸の粗面が作製された。アセトン超音波によりレジストを剥離した後、ITOを製膜し光学基材を作製した。それ以降の工程は実施例38と同様の方法で行った。
◎ 検査が非常にしやすい:|Ls−Lm|≦5μm
○ 検査しやすい:5μm<|Ls−Lm|≦10μm
× 検査しにくい:|Ls−Lm|>10μm
(株)日立ハイテクノロジーズ製電界放出形走査電子顕微鏡SU8010を用いて、光放出面主面の法線方向からの観察を行った。測定条件は下記の通りである。
シグナル名:SE(U)
加速電圧:1000V
拡大率:50000倍
(積層半導体基板の形成)
サファイア半導体発光素子用基材上に、MOCVDにより、(1)GaN低温バッファ層、(2)n型GaN層、(3)n型AlGaNクラッド層、(4)InGaN発光層(MQW)、(5)p型AlGaNクラッド層、(6)p型GaN層を連続的に積層し、電子ビーム蒸着法で(7)ITO層を積層した。上記構成により、半導体層からの発光は460nmであり、ITO層の膜厚は、600nmとした。
(感光性樹脂材の調整)
上記の表1に示すように感光性樹脂材(A)(以下eAと記す)及び(B)(以下eBと記す)を調整した。
(ジストシート(e1)の作製)
半導体パルスレーザを用いた直接描画リソグラフィ法にて微細なドットパターンを備える樹脂モールド作製用鋳型を形成した。続いて、前記樹脂モールド作製用鋳型を用いた転写工程を経て、以下の凹部からなるドットパターンを有するフィルムモールドを作製した。
凹部の直径:650nm
凹部深さ:800nm
ピッチP:700nm
(レジストシート(e2)の作製)
半導体パルスレーザを用いた直接描画リソグラフィ法にて微細なドットパターンを備える樹脂モールド作製用鋳型を形成した。続いて、前記樹脂モールド作製用鋳型を用いた転写工程を経て、以下の凹部からなるドットパターンを有するフィルムモールドを作製した。
凹部の直径:400nm
凹部深さ:550nm
X軸方向ピッチPx:398nm
X軸方向ピッチPxに対する変動幅δ2:80nm
変動幅δ2のX軸方向の長周期Lx:5μm
Y軸方向ピッチPy:460nm
Y軸方向ピッチPyに対する変動幅δ1:100nm
変動幅δ1のY軸方向の長周期Ly:5μm
(レジストシート転写)
作製例17で作製した積層半導体基板を、ITO面が上になるようにホットプレート上に置いて、基板表面温度が85℃になるように加熱した。そのまま基板を加熱しながら、作製例2で作製したレジストシート(1)の感光性樹脂塗工面がITO面に接する向きで接触させ、ゴムローラーで加圧して熱圧着させた。ホットプレート上から取り上げ、フィルムモールド側から紫外線を2500mJ/cm2で照射し、レジスト層を硬化させた。硬化後、フィルムモールドを剥離し、ITO表面にフィルムモールドのパターンが転写されたレジスト/ITO/積層半導体基板を得た。
RFエッチング装置(神港精機株式会社製)を用い、下記エッチング条件でレジスト層をエッチングした。
エッチングガス:O2
ガス流量:50sccm
エッチング圧力:1Pa
RIEパワー:300W
処理時間:15分
反応性イオンエッチング装置(RIE−101iPH、サムコ株式会社製)を用い、下記エッチング条件でITO層をエッチングした。
エッチングガス:BCl3
ガス流量:20sccm
エッチング圧力:0.2Pa
アンテナ:150W
バイアス:100W
処理時間:10.4分
エッチング後の半導体発光素子基板の前記ITO面の凸部の上には、レジストが残存している。塩酸と硝酸の混酸であるITOエッチング液(ITO−02:関東科学株式会社製)を35℃に加温した液中に、ドライエッチング後の半導体発光素子基板を30秒浸漬した。その後、純水で洗浄して、さらに純水中で、残存レジストが除去されるまで超音波洗浄を行った。得られた凸部の形状は、φ360nm、高さ450nmであった。本実施例の方法では、残存レジスト除去が、半導体発光素子の光放出面へのピット形成を兼ねている。図39に示すように、電子顕微鏡で光放出面の法線方向からFE−SEMで観察すると、周期配列した凹凸部を有するITO表面に、結晶粒界に由来する微細ピットが形成されていることが分かった。図41は図39の一部を表した模式図である。図41に微細ピットを図示した。また図40に示す光放出面の断面を観察した電子顕微鏡写真においても、凸部の間の表面から深さ方向に延びる微細ピットの存在が確認された。図42は図40の一部を表した模式図である。図42に微細ピットを図示した。
上記のように得られた半導体発光素子をパッケージに配置し、電極パッドにAuワイヤを介して電気的に接続した。次に、パッケージ内に配置された半導体発光素子を、屈折率1.54のシリコーン系封止剤で半球型の樹脂封止を行い、半導体発光装置を作製した。
残存レジスト除去、及び光放出面へのピット形成を、シュウ酸系ITOエッチング液(ITO−07N:関東化学株式会社製)を用いて、液温50℃、18分浸漬する条件で行った以外は実施例1と同様の方法で半導体発光装置を作製した。このとき、微細ピット面積比は6%であった。
実施例45と同様の積層半導体上のITO層に、作製例19で作製したレジストシート(e2)を用いて、ITO表面にフィルムモールドのパターンが転写されたレジスト/ITO/積層半導体基板を得た以外は、実施例1と同様の方法で半導体発光装置を作製した。このとき、微細ピット面積比は10%であった。
実施例45と同様の方法で、周期配列した凹凸部を形成した後、残存レジスト除去を、酸素プラズマによるドライエッチング処理で行い、光放出面への微細ピット形成を行わずに、半導体発光装置を作製した。
作製例16の積層半導体基板のITO膜厚を200nmとし、光放出面への凹凸部形成と微細ピット形成を行うことなく、公知の方法でエッチング加工し電極パッドを取り付け、各素子区画に裁断して半導体発光素子とした。
実施例45〜実施例47及び、比較例19、比較例20の各半導体発光装置に対し、カソードとアノードの間に20mAの電流を流し発光出力を測定した。表16には、比較例20の半導体発光装置からの発光出力を1としたときの発光出力比が示されている。
ピッチ700nmで円形のホールが六方配列した樹脂モールドAを用いて、感光性樹脂材Aと感光性樹脂材Bの頂部膜厚の合計が0.8〜1.2μmの分布を有するレジスト膜をITO層表面に設け、酸素アッシング処理時間を3分にして、部分的に感光性樹脂材Aの残膜を残した状態で、BCl3ガスによるドライエッチングを行った他は、実施例34と同じ方法で半導体発光素子を作製した。断面SEM観察により求めた(δT1a/T1aave)の値は、0.151であった。表16に示すように、残膜厚の乱れが少ない実施例34の半導体発光素子に対して、さらなる光出力の向上を加えることができる(以下の表17参照)。
Claims (25)
- 微細構造層を有する光学基材であって、
前記光学基材は、第1半導体層、発光層、及び第2半導体層が順に積層されており、前記第2半導体層の前記発光層から発生した光の出射面側に形成された前記微細構造層を有する半導体発光素子であり、
前記微細構造層の表面は、凸状あるいは凹状にて形成された複数の第1ドットにより構成される第1ドット領域と、電極パッド形成部として利用可能な平坦面と、前記第1ドット領域と前記平坦面との間に位置し、凸状あるいは凹状にて形成された複数の第2ドットにより構成される第2ドット領域とを有し、前記第2ドット領域は、前記第1ドット領域よりも光の散乱効果あるいは回折効果が小さい領域であり、前記平坦面が、前記第1ドット領域よりも前記発光層に近い位置に形成されていることを特徴とする光学基材。 - 微細構造層を有する光学基材であって、
前記光学基材は、第1半導体層、発光層、及び第2半導体層が順に積層されており、前記第2半導体層の前記発光層から発生した光の出射面側に形成された前記微細構造層を有する半導体発光素子であり、
前記微細構造層の表面は、凸状あるいは凹状にて形成された複数の第1ドットにより構成される第1ドット領域と、電極パッド形成部として利用可能な平坦面と、前記第1ドット領域と前記平坦面との間に位置し、凸状あるいは凹状にて形成された複数の第2ドットにより構成される第2ドット領域とを有し、前記第2ドットは、前記第1ドットよりも、高さ、深さ及び幅のいずれか一つ以上が小さく、前記平坦面が、前記第1ドット領域よりも前記発光層に近い位置に形成されていることを特徴とする光学基材。 - 微細構造層を有する光学基材であって、
前記光学基材は、第1半導体層、発光層、及び第2半導体層が順に積層されており、前記第2半導体層の前記発光層から発生した光の出射面側に形成された前記微細構造層を有する半導体発光素子であり、
前記微細構造層の表面は、凸状あるいは凹状にて形成された複数の第1ドッドを有する第1ドット領域と、電極パッド形成部として利用可能な平坦面と、前記第1ドット領域と前記平坦面との間に位置し、凸状あるいは凹状にて形成された複数の第2ドットを有する第2ドット領域とを有し、
前記平坦面が、前記第1ドット領域よりも前記発光層に近い位置に形成されており、
前記平坦面から前記第2ドット領域及び前記第1ドット領域にかけて切断した縦断面に現れる前記第1ドットと、隣り合う前記第2ドットと、前記平坦面との間には、以下の関係式が成り立っていることを特徴とする光学基材。
t1a>txa≧tya>t0 、又は、t1b>txb≧tyb>t 0
ここで、t0は、前記平坦面の基準位置からの厚さを示し、t1aは、前記第1ドットの底部の前記基準位置からの厚さを示し、t1bは、前記第1ドットの頂部の前記基準位置からの厚さを示し、txa及びtyaは、前記第2ドットの底部の前記基準位置からの厚さを示し、txb及びtybは、前記第2ドットの頂部の前記基準位置からの厚さを示し、txa及びtxbの膜厚を有する第2ドットは、tya及びtybの膜厚を有する第2ドットよりも前記第1ドット領域に近いことを示す。ただし、前記縦断面において、前記第2ドット領域に前記第2ドットが一つのみ現れる場合、前記関係式から、tya、及びtybが削除され、前記第2ドットの厚さは、txa及びtxbのみで示される。 - 前記第2ドット領域では、前記複数の第2ドットがその間に面間隔を有して形成されることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載の光学基材。
- 前記第2ドット領域は、平面部とドット部とを有する斜面領域として形成されることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載の光学基材。
- 前記微細構造層がp電極側の表面に形成されていることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれかに記載の光学基材。
- 請求項1から請求項6のいずれかに記載の前記光学基材を製造するための積層体であって、表面に複数の凸部又は凹部から構成される複数のドットが形成されたモールドと、前記複数のドット上に前記複数の凸部又は凹部を覆うように設けられたポジ型感光性樹脂材を含有する感光性樹脂層とを具備することを特徴とする積層体。
- 前記ポジ型感光性樹脂材が、ノボラック樹脂を含むことを特徴とする請求項7記載の積層体。
- 前記ポジ型感光性樹脂材が、ナフトキノンジアジド化合物を含むことを特徴とする請求項7又は請求項8に記載の積層体。
- 請求項1から請求項6のいずれかに記載の前記光学基材を製造するための積層体であって、表面に凸部又は凹部から構成される複数のドットが形成されたモールドと、前記複数のドット上に前記複数の凸部又は凹部を覆うように設けられた化学増幅ネガ型感光性樹脂材を含有する感光性樹脂層とを具備することを特徴とする積層体。
- 前記化学増幅ネガ型感光性樹脂材が、フェノール骨格を有する樹脂を含むことを特徴とする請求項10記載の積層体。
- 前記化学増幅ネガ型感光性樹脂材が、架橋剤を含むことを特徴とする請求項10又は請求項11に記載の積層体。
- 前記化学増幅ネガ型感光性樹脂材が、120℃以下で液状の軟化剤を含むことを特徴とする請求項10から請求項12のいずれかに記載の積層体。
- 前記化学増幅ネガ型感光性樹脂材が、密着助剤を含むことを特徴とする請求項10から請求項13のいずれかに記載の積層体。
- 前記化学増幅ネガ型感光性樹脂材が、プロトントラップ剤を含むことを特徴とする請求項10から請求項14のいずれかに記載の積層体。
- 前記感光性樹脂層が、光酸発生剤を含むことを特徴とする請求項7から請求項15のいずれかに記載の積層体。
- 請求項1から請求項6のいずれかに記載された前記光学基材の前記第1ドット及び前記第2ドットを形成する際に用いたレジストを剥離するためのレジスト剥離液であって、1種以上のアルカリ性無機化合物と、1種以上のアルカリ性有機化合物と、有機溶剤とを含有することを特徴とするレジスト剥離液。
- 請求項1から請求項6のいずれかに記載された前記光学基材の製造方法であって、
半導体発光素子形成用の基材の主面に複数の凸部又は凹部を有する凹凸領域と前記半導体発光素子の電極パッド形成部として利用可能な平坦面を形成するに際し、
前記凹凸領域を形成する前記主面と対向する位置に微細パターンマスク層を設ける工程と、前記微細パターンマスク層をマスクとして前記基材をエッチングして、前記主面に前記凹凸領域と前記平坦面とを形成する工程とを含むことを特徴とする光学基材の製造方法。 - ドライエッチング法を用いて、前記微細パターンマスク層をマスクとして前記光学基材をエッチングすることを特徴とする請求項18記載の光学基材の製造方法。
- 前記微細パターンマスク層を形成する工程は、表面に複数の凸部又は凹部から成る凹凸部が形成されたモールドと、前記基材と、前記モールドの表面と前記基材の表面との間に介在させた感光性材料と、を積層してなる光学基材前駆体を形成する工程と、前記光学基材前駆体に対して露光マスクを介して露光し、このとき露光部を、前記モールドに形成された前記凹凸部の形成領域よりも小さい範囲内とする工程と、前記モールドを剥離し、前記感光性材料の露光部または非露光部の一方を現像により除去することにより、表面に前記凹凸部が形成された前記露光部の前記感光性材料を前記主面の一部に残す工程と、を有することを特徴とする請求項18又は請求項19に記載の光学基材の製造方法。
- 前記微細パターンマスク層を形成する工程は、表面に複数の凸部又は凹部から成る凹凸部が形成されたモールドと、前記基材と、前記モールドの表面と前記基材の表面との間に介在させた感光性材料と、を積層してなる光学基材前駆体を形成する工程と、前記モールドを剥離し感光性材料を基材に残す工程と、前記感光性材料付基材に対して露光マスクを介して露光し、このとき露光部を、前記感光性材料付基材に形成された前記凹凸部の形成領域よりも小さい範囲内とする工程と、前記感光性材料の露光部または非露光部の一方を現像により除去することにより、表面に前記凹凸部が形成された前記露光部の前記感光性材料を前記主面の一部に残す工程と、を有することを特徴とする請求項18又は請求項19に記載の光学基材の製造方法。
- 前記微細パターンマスク層を形成する工程は、表面に複数の凸部又は凹部から成る凹凸部が形成されたモールドと、前記基材と、前記モールドの表面と前記基材の表面との間に介在させた感光性材料と、を積層してなる光学基材前駆体を形成する工程と、前記光学基材前駆体に対して露光マスクを介して露光し、このとき露光部を、前記モールドに形成された前記凹凸部の形成領域よりも小さい範囲内とする工程と、前記モールドを剥離し、前記感光性材料の露光部または非露光部の一方を現像により除去することにより、表面に前記凹凸部が形成された前記露光部の前記感光性材料を前記主面の一部に残す工程と、前記微細構造層の各凸部間の感光性材料を除去して、前記主面に前記微細パターンマスク層と前記平坦面とを形成する工程と、を有することを特徴とする請求項18又は請求項19に記載の光学基材の製造方法。
- 前記微細パターンマスク層を形成する工程は、表面に複数の凸部又は凹部から成る凹凸部が形成されたモールドと、前記基材と、前記モールドの表面と前記基材の表面との間に介在させた感光性材料と、を積層してなる光学基材前駆体を形成する工程と、前記モールドを剥離し感光性材料を基材に残す工程と、前記感光性材料付基材に対して露光マスクを介して露光し、このとき露光部を、前記感光性材料付基材に形成された前記凹凸部の形成領域よりも小さい範囲内とする工程と、前記感光性材料の露光部または非露光部の一方を現像により除去することにより、表面に前記凹凸部が形成された前記露光部の前記感光性材料を前記主面の一部に残す工程と、前記微細構造層の各凸部間の感光性材料を除去して、前記主面に前記微細パターンマスク層と前記平坦面とを形成する工程とを有することを特徴とする請求項18又は請求項19に記載の光学基材の製造方法。
- ドライエッチング後に残留する前記微細パターンマスク層を、アルカリ性剥離液で処理して除去することを特徴とする請求項18から請求項23のいずれかに記載の光学基材の製造方法。
- 前記アルカリ性剥離液として、1種以上のアルカリ性無機化合物と、1種以上のアルカリ性有機化合物と、有機溶剤とを含有するレジスト剥離液を用いることを特徴とする請求項24記載の光学基材の製造方法。
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