JP6145829B2 - シロップおよび完成飲料におけるソルビン酸または安息香酸の安定化 - Google Patents

シロップおよび完成飲料におけるソルビン酸または安息香酸の安定化 Download PDF

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Description

本発明は、シロップおよび完成飲料においてソルビン酸または安息香酸を安定化させる方法に関する。
ソルビン酸(2,4−ヘキサジエン酸)が、食品および飲料における保存料として広く用いられている。飲料用途にソルビン酸を用いる場合の一般的な問題は、シロップおよび完成飲料中の低い溶解度である。
ソルビン酸は、その低い溶解度のために、シロップおよび完成飲料において不安定であり、クリーム状態および沈殿物を生じる。例えば、室温での水中のソルビン酸の溶解度は0.16質量%である。60質量%の砂糖を含有する溶液中のソルビン酸の溶解度は0.08質量%である。酸度の高いシロップ中のソルビン酸の溶解度は0.1質量%未満である。
シロップ中に少なくとも1200〜1600ppm、そして、完成飲料中に少なくとも200〜250ppmのソルビン酸を有することが望ましいが、そのような量は、低い溶解度、クリーム状態、沈降、沈殿、および相分離のために、達成するのが難しい。
同様に、安息香酸は、広く用いられている保存料であるが、これも、濃縮シロップおよび完成飲料における溶解度が低い;それゆえ、シロップおよび完成飲料中の安息香酸の溶解度を増加させることも望ましい。
本発明のある態様は、ソルビン酸の塩、特に、ソルビン酸カリウムを水中に溶解させて、ソルビン酸カリウム溶液を形成し;安定剤を水に加えて、安定剤溶液を形成し;ソルビン酸カリウム溶液と安定剤溶液を組み合わせて混合し;pHを調整して、安定化ソルビン酸ディスパージョンを形成することにより、ソルビン酸マイクロディスパージョンを調製する方法であって、このディスパージョンの粘度が1000センチポアズ以下である方法に関する。
別の態様は、上述したソルビン酸マイクロディスパージョンを飲料シロップに加えることによって、飲料シロップを製造する方法に関する。
別の態様は、上述した濃縮飲料シロップに炭酸水または処理水を加えることによって、ソフトドリンク飲料を製造する方法に関する。
本発明のさらに別の態様は、安息香酸の塩、特に、安息香酸ナトリウムまたは安息香酸カリウムを水中に溶解させて、安息香酸ナトリウム溶液を形成し;安定剤を水に加えて、安定剤溶液を形成し;安息香酸ナトリウム溶液と安定剤溶液を組み合わせて混合し;pHを調整して、安定化安息香酸ディスパージョンを形成することによって、安息香酸マイクロディスパージョンを調製する方法であって、このディスパージョンの粘度が1000センチポアズ以下である方法に関する。
別の態様は、上述した安息香酸マイクロディスパージョンを飲料シロップに加えることによって、飲料シロップを製造する方法に関する。
別の態様は、上述した飲料シロップに炭酸水または処理水を加えることによって、ソフトドリンク飲料を製造する方法に関する。
本発明の態様にしたがって調製されたソルビン酸ディスパージョンに関するソルビン酸ディスパージョンの粘度対温度のグラフ 本発明の態様にしたがって調製されたソルビン酸ディスパージョンに関するソルビン酸ディスパージョンの粘度対アラビアゴムの%のグラフ
本発明の態様は、シロップおよび完成飲料中のソルビン酸または安息香酸を安定化させる方法に関する。安定剤は、ソルビン酸または安息香酸を安定化させるため、並びに低粘度を維持するために利用される。
マイクロディスパージョンは、ソルビン酸または安息香酸およびアラビアゴムなどの安定剤により形成される。安定化ソルビン酸または安息香酸マイクロディスパージョンは、常温で長期保存可能であり、25℃でブルックフィールド粘度計で測定して、200センチポアズ未満、特に100センチポアズ未満の低い粘度を有する。安定化ソルビン酸または安息香酸マイクロディスパージョンを含有する濃縮シロップおよび完成飲料は、同様に、常温で長期保存可能である。
本出願の文脈において、35から110°F(約1.67から43.3℃)、特に、40から90°F(約4.4から32℃)で少なくとも40日間に亘りクリーム状態、沈降、沈殿、または相分離が観察されなければ、飲料または濃縮シロップは安定である。
マイクロディスパージョンは、ソルビン酸または安息香酸の粒子が、0.1から50マイクロメートル、例えば、0.5から10マイクロメートルのサイズで存在することを意味する。
さらに別の態様において、マイクロディスパージョンは、ソルビン酸と安息香酸の両方の粒子を含有することがある。その上、マイクロディスパージョンは、ソルビン酸と安息香酸の粒子に加えて、以下に限られないが、ヘキサメタリン酸ナトリウム、カルシウム/ナトリウム(Ca/Na EDTA)、およびラウロイルアルギニンエチルエステル(LAE)などの他の保存料に適合している。
本発明の方法は、ソルビン酸の安定化に関して最初に論じられるが、特別の定めのない限り、安息香酸の安定化は、同じ方法の工程とパラメータを含む。
本発明の態様は、以下の各工程にしたがってソルビン酸マイクロディスパージョンを調製する方法に関する:
ソルビン酸カリウムを水に溶かして、ソルビン酸カリウム溶液を形成する。ソルビン酸カリウムは、水中に易溶性である、例えば、室温で水中において45質量%である。水中のソルビン酸カリウムの濃度は、30〜65質量%の範囲にある。その溶液中の水温は、20から100℃、例えば、20から80℃、または25から60℃、または45から60℃である。
安定剤溶液は、水中に安定剤を溶解させるまたは分散させることによって形成される。この安定剤は、0.1から40質量%、例えば、0.5から30質量%の量で安定剤溶液中に存在する。水温は、30から60℃であり、ソルビン酸カリウム溶液の温度と同じであっても異なってもよい。
ソルビン酸カリウム溶液は、3000〜10000rpmの高剪断混合により、安定剤溶液と組み合わされ、全てのソルビン酸塩をソルビン酸に転化し、マイクロディスパージョンを形成するために、pHは3から5に維持される。組み合わされた溶液の温度は、20〜60℃の間、例えば、40〜50℃のままである。
そのディスパージョン中の結果としてのソルビン酸の量は、1〜30w/w、例えば、3〜20w/wの範囲にある。このディスパージョンは、0.1〜25質量%、例えば、0.3〜20質量%の安定剤および3から20質量%のソルビン酸を含有する。
ソルビン酸ディスパージョンは、5分間に亘り高剪断混合によりさらに混合される。必要であれば、ディスパージョンのpHは、食品等級の酸を添加することによって、2.5から4、例えば、2.8から3.5に調節される。この酸は、所望のpHを達成するための量で添加され、当該技術分野の能力に十分に含まれる。ソルビン酸およびアラビアゴムのディスパージョンは、2.8〜3.5のpHレベルで、より安定である(沈降しにくい)。pHが上昇するにつれて、ディスパージョンの粘度が増加する。
粒径を減少させるために、ソルビン酸ディスパージョンは、1〜2回、3000〜5000psi(約20.7〜34.5MPa)での均質化をさらに経て、均質で微細なディスパージョンとなる。ディスパージョン中の粒径は、例えば、0.1から5マイクロメートルの粒径となる。ディスパージョンの粘度は、25℃でブルックフィールド粘度計で測定して、200センチポアズ未満である。
ソルビン酸の安定性は、安定剤のレベルに関連する。例えば、ディスパージョンは、アラビアゴムの量が8質量%未満である場合、5〜10%のソルビン酸固形物で沈降する。ソルビン酸ディスパージョンの安定性は粘度による。ディスパージョンの安定性は、粘度が増加するにつれて、増す。実施例に示されるように、ディスパージョンが0.1〜20質量%の安定剤および5〜15質量%のソルビン酸を含有する場合、クリーム状態、沈降、沈殿、または相分離がなく、ディスパージョンは安定である。
例えば、カルボキシメチルセルロース(CMC)を安定剤として使用した場合、安定なソルビン酸ディスパージョンが得られる。ディスパージョン中のCMCのレベルは、CMCの分子量に応じて、0.1〜3%w/wの範囲にある。CMCを有するディスパージョンの粘度は、10〜1000センチポアズ、例えば、25〜100センチポアズの範囲にある。
ディスパージョンは、シロップ中で0.12〜0.5質量%(1200〜5000ppm)のソルビン酸の濃度を提供するようにシロップに添加される。このシロップは、機械的混合などの任意の適切な方法によって完全に混合される。ソルビン酸ディスパージョンを含有するシロップは、安定かつ均質である。ソルビン酸ディスパージョンシロップは、炭酸水で希釈されたときに瞬時に可溶性であり、透き通った口当たりのよい飲料が得られる。
得られたCSD飲料は、200〜800ppm、例えば、250〜650ppmのソルビン酸を含有する。一例において、完成したCSD飲料は、250ppmのソルビン酸を含有する。得られた飲料は安定である。
同じ方法で、常温で長期保存可能な安息香酸ディスパージョンが調製される。安息香酸ナトリウムまたはカリウムを水に溶かして、安息香酸ナトリウムまたはカリウム溶液を形成する。安息香酸ナトリウムは、水中に易溶性である、例えば、室温で水中において30質量%である。同様に、安息香酸カリウムは、水中に易溶性である、例えば、室温で水中において39質量%である。水中の安息香酸ナトリウムまたはカリウムの濃度は、20〜70℃の間の温度で30〜65質量%の範囲にある。その溶液中の水温は、20から100℃、例えば、20から80℃、または25から60℃、または45から60℃である。
安定剤溶液は、水中に安定剤を溶解させるまたは分散させることによって形成される。この安定剤は、0.1から40質量%、例えば、0.5から30質量%の量で安定剤溶液中に存在する。安定剤含有溶液のpHは2.5〜4に維持される。水温は、30から60℃であり、安息香酸ナトリウムまたはカリウム溶液の温度と同じであっても異なってもよい。
安息香酸ナトリウムまたはカリウム溶液は、3000〜10000rpmの高剪断混合により、安定剤溶液と組み合わされ、全ての安息香酸塩を安息香酸に転化し、マイクロディスパージョンを形成するために、pHは2.5から5に維持される。組み合わされた溶液の温度は、20〜60℃の間、例えば、40℃のままである。
ディスパージョン中の結果としての安息香酸の量は、1〜30w/w、例えば、5〜10w/wの範囲にある。このディスパージョンは、0.1〜25質量%、例えば、0.3〜20質量%の安定剤および5から20質量%の安息香酸を含有する。
安息香酸ディスパージョンは、2から5分間、例えば、5分間に亘り、高剪断混合によりさらに混合される。最終的なディスパージョンのpHは、上述したように、任意の適切な食品等級の酸を使用することによって、2.5から4の間に調節される。安息香酸ディスパージョンの安定性は粘度による。ディスパージョンの安定性は、粘度が増加するにつれて、増す。
例えば、カルボキシメチルセルロース(CMC)を安定剤として使用した場合、安定な安息香酸ディスパージョンが得られる。ディスパージョン中のCMCのレベルは、CMCの分子量に応じて、0.1〜3%w/wの範囲にある。CMCを有する安息香酸ディスパージョンの粘度は、10〜1000センチポアズ、例えば、25〜100センチポアズの範囲にある。
安息香酸ディスパージョンは、0.1〜0.5質量%の濃度でシロップに添加される。シロップのpHは、適切な食品等級の酸によりpH2.5〜4に調節される。
安息香酸ディスパージョンを含有するシロップは、安定かつ均質である。安息香酸ディスパージョンシロップは、炭酸水または処理水で希釈されたときに瞬時に可溶性であり、透き通った口当たりのよい飲料が得られる。
得られた飲料は、200〜800ppm、例えば、250〜500ppmの安息香酸を含有する。一例において、完成した飲料は、250ppmの安息香酸を含有する。得られた飲料は安定である。
本発明のどの態様にも適した水は、水の総溶解固形物を減少させるために処理されてもよい。処理水を製造する方法は、当業者に公知であり、その例としては、中でも、脱イオン化、蒸留、濾過および逆浸透(「r−o」)が挙げられる。「処理水」、「精製水」、「脱塩水」、「蒸留水」、および「r−o水」という用語は、この議論において概して同意語であると理解され、実質的に全てのミネラル含有量が除去された、典型的に、約500ppm以下の総溶解固形物、例えば、250ppmの総溶解固形物を含有する水を称する。
本発明のどの態様にも適した安定剤は、アラビアゴム、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ゲランガム、ペクチン、カラギーナン、ガッチゴム、グアーガム、キサンタンガム、ローカストビーンガム、寒天、デンプン、アルギン酸塩、セルロース、加工デンプン、またはそれらの任意の組合せなどの、どの適切な生体高分子または修飾多糖類であってよい。適切なゴムは、一般に、10,000から1,000,000ダルトンの分子量を有する。例えば、そのような安定剤は、ソルビン酸の粒径を減少させ、静電反発力および立体反発によりディスパージョンの安定性を増し、ソルビン酸が結晶化、凝集、およびフロキュレーションするのを防ぐ。
本発明のどの態様にも適した食品等級の酸は、クエン酸、リン酸、酒石酸、リンゴ酸、またはグルタル酸などのどの適切な酸であってよい。典型的に、クエン酸またはリン酸が使用される。
本発明のどの態様にも適した飲料シロップは、炭酸ソフトドリンクに適したどの適切な飲料シロップであってよい。そのようなシロップは、典型的に、40w/w%から70w/w%の濃度の糖分、例えば、甘蔗糖またはHFCSを含有する。あるいは、シロップは、以下に限られないが、アセスルファムカリウム、アスパルテーム、サッカリン、スクラロース、ネオテーム、モナチン、シクラミン酸ナトリウム、およびステビオール配糖体などの非栄養性甘味料を有する「ダイエット」タイプのソーダ品種のものであってもよい。他の成分としては、コーラまたは柑橘風味などの香味料および着色料、クエン酸などの食品用の酸、ビタミン、保存料カクテル、およびカフェインが挙げられる。
典型的に、1部のシロップを3〜7部の水と、最も典型的に、1部のシロップを5部の水と(1:5スロー(throw)と呼ばれる)混ぜ合わせることによって形成される。典型的な非栄養性飲料は、1部の非栄養性シロップを30〜50部の水と混ぜ合わせることによって形成される。炭酸ソフトドリンク(CSD)の形成の際に、シロップは処理炭酸水で希釈される。
ディスパージョンは、飲料販売機のディスペンサで使用できるように、ポンプで送り込むことができる。それゆえ、飲料販売機のディスペンサで、シロップは炭酸水と混ぜ合わされて、直ぐ飲むための飲料を形成する。
請求項にもかかわらず、本発明は、以下の条項によっても定義される:
条項1:安定化マイクロディスパージョンを調製する方法において、
a.水温が20から100℃である水にソルビン酸塩または安息香酸塩を溶解させて、ソルビン酸塩または安息香酸塩溶液を形成する工程、
b.生体高分子または修飾多糖類である安定剤を水と組み合わせて、安定剤溶液を形成する工程、
c.前記ソルビン酸塩または安息香酸塩溶液を前記安定剤溶液と組み合わせて混合して、マイクロディスパージョンの総質量にそれぞれ基づいて、0.1から25質量%の安定剤および1から30質量%のソルビン酸または安息香酸を含むソルビン酸または安息香酸マイクロディスパージョンを形成する工程、および
d.マイクロディスパージョンのpHを2.5から4に調節する工程であって、ディスパージョンの粘度が25℃で1000センチポアズ以下である工程、
を有してなる方法。
条項2:マイクロディスパージョンの粘度が25℃で100センチポアズ以下である、条項1の方法。
条項3:マイクロディスパージョンが、マイクロディスパージョンの総質量に基づいて、1から30質量%の安定剤を含む、条項1または2の方法。
条項4:マイクロディスパージョンが、マイクロディスパージョンの総質量にそれぞれ基づいて、5から15質量%のソルビン酸または安息香酸を含む、条項1〜3のいずれかの方法。
条項5:工程aにおいて、ソルビン酸カリウムを溶解させて、30〜65質量%のソルビン酸カリウムを含む溶液を形成する工程を含む、条項1〜4のいずれかの方法。
条項6:工程aにおいて、安息香酸ナトリウムまたはカリウムを溶解させて、安息香酸ナトリウムまたはカリウム溶液を形成して、30〜65質量%の安息香酸ナトリウムまたはカリウムを含む安息香酸塩溶液を形成する工程を含む、条項1〜4のいずれかの方法。
条項7:工程aにおいて、水温が20から70℃である、条項1〜6のいずれかの方法。
条項8:安定剤が、アラビアゴム、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ゲランガム、ペクチン、カラギーナン、ガッチゴム、グアーガム、キサンタンガム、ローカストビーンガム、寒天、デンプン、アルギン酸塩、セルロース、加工デンプン、またはそれらの組合せからなる群より選択される、条項1〜7のいずれかの方法。
条項9:安定剤がアラビアゴムである、条項8の方法。
条項10:安定剤がCMCであり、CMCが0.1〜3%w/wの範囲でマイクロディスパージョン中に存在し、そのディスパージョンの粘度が10〜1000センチポアズの範囲にある、条項8の方法。
条項11:ソルビン酸塩または安息香酸塩溶液が、pH2.5〜4での高剪断混合により安定剤溶液と組み合わされる、条項1〜10のいずれかの方法。
条項12:ソルビン酸または安息香酸ディスパージョンを3000〜10000psi(約20.7〜69.0MPa)で均質化して、ディスパージョン中の粒径を0.1から50マイクロメートルに減少させる工程をさらに含む、条項1〜11のいずれかの方法。
条項13:マイクロディスパージョンが、ヘキサメタリン酸ナトリウム、カルシウム/ナトリウム(Ca/Na EDTA)、およびラウロイルアルギニンエチルエステル(LAE)からなる群より選択される保存料をさらに含む、条項1〜12のいずれかの方法。
条項14:工程aにおいて、ソルビン酸塩および安息香酸塩を水に溶解させる工程を含む、条項1〜13のいずれかの方法。
条項15:マイクロディスパージョンが、沈降、沈殿物、または相分離なく、35から110°F(約1.67から43.3℃)で少なくとも40日間に亘り安定である、条項1〜14のいずれかの方法。
条項16:飲料シロップを製造する方法において、条項1の方法にしたがってソルビン酸ディスパージョンを調製する工程、およびこのソルビン酸ディスパージョンをシロップに加えて、飲料シロップの総質量に基づいて、0.10〜0.5質量%(1000〜5000ppm)のソルビン酸の濃度を提供する工程を有してなる方法。
条項17:シロップが、クリーム状態、沈殿物、または相分離なく、35から110°F(約1.67から43.3℃)で少なくとも40日間に亘り安定である、条項16の方法により調製された飲料シロップ。
条項18:ソフトドリンク飲料を製造する方法において、3〜7部の炭酸水または処理水を1部の、条項16において形成された飲料シロップに加える工程を有してなる方法。
条項19:飲料が、飲料の総質量に基づいて、0.005〜0.08質量%(50〜800ppm)のソルビン酸を含有する、条項18の方法。
条項20:非栄養性飲料シロップを製造する方法において、条項1の方法にしたがってソルビン酸ディスパージョンを調製する工程、およびこのソルビン酸ディスパージョンを非栄養性シロップに加えて、飲料シロップの総質量に基づいて、0.1〜0.5質量%(1000〜5000ppm)のソルビン酸の濃度を提供する工程を有してなる方法。
条項21:ソフトドリンク飲料を製造する方法において、20〜60部の炭酸水または処理水を1部の、条項20において形成した非栄養性飲料シロップに加える工程を有してなる方法。
条項22:飲料シロップを製造する方法において、条項1の方法にしたがって安息香酸ディスパージョンを調製する工程、およびこの安息香酸ディスパージョンをシロップに加えて、飲料シロップの総質量に基づいて、0.1〜0.5質量%(1000〜5000ppm)の安息香酸の濃度を提供する工程を有してなる方法。
条項23:シロップが、クリーム状態、沈殿物、または相分離なく、35から110°F(約1.67から43.3℃)で少なくとも40日間に亘り安定である、条項22の方法により調製された飲料シロップ。
条項24:ソフトドリンク飲料を製造する方法において、3〜7部の炭酸水または処理水を1部の、条項22において形成された飲料シロップに加える工程を有してなる方法。
条項25:飲料が、飲料の総質量に基づいて、0.005〜0.08質量%(50〜800ppm)の安息香酸を含有する、条項21の方法。
条項26:非栄養性飲料シロップを製造する方法において、条項1の方法にしたがって安息香酸ディスパージョンを調製する工程、およびこの安息香酸ディスパージョンを非栄養性シロップに加えて、飲料シロップの総質量に基づいて、0.1〜0.5質量%(1000〜5000ppm)の安息香酸の濃度を提供する工程を有してなる方法。
条項27:炭酸ソフトドリンク飲料を製造する方法において、20〜60部の炭酸水を1部の、条項26において形成した非栄養性飲料シロップに加える工程を有してなる方法。
条項28:1000〜5000ppmのソルビン酸を含む安定な飲料シロップであって、クリーム状態、沈殿物、または相分離なく、35から110°F(約1.67から43.3℃)で少なくとも40日間に亘り安定である、安定な飲料シロップ。
条項29:200〜800ppmのソルビン酸を含む安定な飲料であって、クリーム状態、沈殿物、または相分離なく、35から110°F(約1.67から43.3℃)で少なくとも40日間に亘り安定である、安定な飲料。
8.3%のソルビン酸/9.3%のアラビアゴムのディスパージョン
200mlのビーカーに、30gのソルビン酸カリウムおよび25gの水を加えた。完全に溶解するまで、ソルビン酸塩混合物を加熱した(45〜60℃)。ソルビン酸塩溶液を、高剪断混合下で、100gのアラビアゴム溶液(25%)および50gのクエン酸溶液(30%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、クエン酸を添加することによって、3〜4の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。ソルビン酸カリウム溶液を完全に添加した後、ディスパージョンスラリーを3〜5分間に亘りさらに混合した。最終的なソルビン酸ディスパージョンのpHは、2.8〜3.5に調節した。
0.15%のソルビン酸シロップ
1000mLのビーカーに、312gのショ糖、1.3gのクエン酸カリウム、4.3gのクエン酸、11gの実施例1のソルビン酸ディスパージョン、および289gの水。全成分が溶解するまで、この混合物を室温で混合した。
250ppmのソルビン酸を有する炭酸ソフトドリンク
濃縮シロップ(150mL、実施例2)を750mLの炭酸水で希釈し、完成飲料を得た。
8.1%のソルビン酸/4.5%のアラビアゴムのディスパージョン
200mlのビーカーに、30gのソルビン酸カリウムおよび30gの水を加えた。完全に溶解するまで、ソルビン酸塩混合物を加熱した(45〜60℃)。ソルビン酸塩溶液を、高剪断混合下で、50gのアラビアゴム溶液(25%)および100gのクエン酸溶液(30%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、クエン酸を添加することによって、3〜4の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。ソルビン酸カリウム溶液を完全に添加した後、ディスパージョンスラリーを3〜5分間に亘りさらに混合した。最終的なソルビン酸ディスパージョンのpHは、2.8〜3.5に調節した。
10.5%のソルビン酸/5.8%のアラビアゴムのディスパージョン
200mlのビーカーに、30gのソルビン酸カリウムおよび30gの水を加えた。完全に溶解するまで、ソルビン酸塩混合物を加熱した(45〜60℃)。ソルビン酸塩溶液を、高剪断混合下で、50gのアラビアゴム溶液(25%)および50gのクエン酸溶液(30%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、クエン酸を添加することによって、3〜4の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。ソルビン酸カリウム溶液を完全に添加した後、ディスパージョンスラリーを3〜5分間に亘りさらに混合した。最終的なソルビン酸ディスパージョンのpHは、2.8〜3.5に調節した。
6.8%のソルビン酸/3.8%のアラビアゴムのディスパージョン
500mlのビーカーに、90gのソルビン酸カリウムおよび170gの水を加えた。完全に溶解するまで、ソルビン酸塩混合物を加熱した(45〜60℃)。ソルビン酸塩溶液を、高剪断混合下で、150gのアラビアゴム溶液(25%)および150gのクエン酸溶液(30%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、クエン酸を添加することによって、3〜4の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。ソルビン酸カリウム溶液を完全に添加した後、ディスパージョンスラリーを3〜5分間に亘りさらに混合し、次いで、3000〜5000psi(約20.7〜34.5MPa)で均質化した。最終的なソルビン酸ディスパージョンのpHは、2.8〜3.5に調節した。
6.8%のソルビン酸/5.5%のアラビアゴムのディスパージョン
500mlのビーカーに、90gのソルビン酸カリウムおよび170gの水を加えた。完全に溶解するまで、ソルビン酸塩混合物を加熱した(45〜60℃)。ソルビン酸塩溶液を、高剪断混合下で、220gのアラビアゴム溶液(25%)および200gのクエン酸溶液(30%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、クエン酸を添加することによって、3〜4の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。ソルビン酸カリウム溶液を完全に添加した後、ディスパージョンスラリーを3〜5分間に亘りさらに混合し、次いで、3000〜5000psi(約20.7〜34.5MPa)で均質化した。最終的なソルビン酸ディスパージョンのpHは、2.8〜3.5に調節した。
6.8%のソルビン酸/7.5%のアラビアゴムのディスパージョン
500mlのビーカーに、90gのソルビン酸カリウムおよび111gの水を加えた。完全に溶解するまで、ソルビン酸塩混合物を加熱した(45〜60℃)。ソルビン酸塩溶液を、高剪断混合下で、300gのアラビアゴム溶液(25%)および150gのクエン酸溶液(30%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、クエン酸を添加することによって、3〜4の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。ソルビン酸カリウム溶液を完全に添加した後、ディスパージョンスラリーを3〜5分間に亘りさらに混合し、次いで、3000〜5000psi(約20.7〜34.5MPa)で均質化した。最終的なソルビン酸ディスパージョンのpHは、2.8〜3.5に調節した。
9.6%のソルビン酸/5.3%のアラビアゴムのディスパージョン
500mlのビーカーに、90gのソルビン酸カリウムおよび110gの水を加えた。完全に溶解するまで、ソルビン酸塩混合物を加熱した(45〜60℃)。ソルビン酸塩溶液を、高剪断混合下で、150gのアラビアゴム溶液(25%)および150gのクエン酸溶液(30%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、クエン酸を添加することによって、3〜4の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。ソルビン酸カリウム溶液を完全に添加した後、ディスパージョンスラリーを3〜5分間に亘りさらに混合し、次いで、3000〜5000psi(約20.7〜34.5MPa)で均質化した。最終的なソルビン酸ディスパージョンのpHは、2.8〜3.5に調節した。
4.7%のソルビン酸/9.3%のアラビアゴムのディスパージョン
200mlのビーカーに、34gのソルビン酸カリウムおよび56gの水を加えた。完全に溶解するまで、ソルビン酸塩混合物を加熱した(45〜60℃)。ソルビン酸塩溶液を、高剪断混合下で、200gのアラビアゴム溶液(25%)および200gのクエン酸溶液(30%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、クエン酸を添加することによって、3〜4の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。ソルビン酸カリウム溶液を完全に添加した後、ディスパージョンスラリーを3〜5分間に亘りさらに混合した。最終的なソルビン酸ディスパージョンのpHは、2.80に調節した。
5.7%のソルビン酸/12.8%のアラビアゴムのディスパージョン
200mlのビーカーに、30gのソルビン酸カリウムおよび60gの水を加えた。完全に溶解するまで、ソルビン酸塩混合物を加熱した(45〜60℃)。ソルビン酸塩溶液を、高剪断混合下で、200gのアラビアゴム溶液(25%)および60gのクエン酸溶液(50%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、クエン酸を添加することによって、3〜4の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。ソルビン酸カリウム溶液を完全に添加した後、ディスパージョンスラリーを3〜5分間に亘りさらに混合し、次いで、3000psi(約20.7MPa)で均質化した。最終的なソルビン酸ディスパージョンのpHは、3.05に調節した。
7.8%のソルビン酸/11.8%のアラビアゴムのディスパージョン
200mlのビーカーに、44gのソルビン酸カリウムおよび46gの水を加えた。完全に溶解するまで、ソルビン酸塩混合物を加熱した(45〜60℃)。ソルビン酸塩溶液を、高剪断混合下で、200gのアラビアゴム溶液(25%)および60gのクエン酸溶液(50%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、クエン酸を添加することによって、3〜4の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。ソルビン酸カリウム溶液を完全に添加した後、ディスパージョンスラリーを3〜5分間に亘りさらに混合し、次いで、3000psi(約20.7MPa)で均質化した。最終的なソルビン酸ディスパージョンのpHは、3.00に調節した。
7.4%の安息香酸/12.2%のアラビアゴムのディスパージョン
200mlのビーカーに、36gの安息香酸ナトリウムおよび63gの水を加えた。完全に溶解するまで、安息香酸ナトリウム混合物を加熱した(45〜60℃)。安息香酸塩溶液を、高剪断混合下で、200gのアラビアゴム溶液(25%)および60gのクエン酸溶液(50%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、クエン酸を添加することによって、3〜4の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。安息香酸ナトリウム溶液を完全に添加した後、ディスパージョンスラリーを3〜5分間に亘りさらに混合し、次いで、3000psi(約20.7MPa)で均質化した。最終的な安息香酸ディスパージョンのpHは、3.00に調節した。
0.165%の安息香酸ナトリウム非栄養性シロップ
1000mLのビーカー中の、5.4gのアスパルテーム、1.4gのアセスルファムカリウム、9.4gの実施例13の安息香酸ディスパージョン、および483.8gの水。全成分が溶解するまで、この混合物を室温で混合した。この溶液のpHをリン酸(50%)により3.85に調節した。
0.165%のソルビン酸カリウム非栄養性シロップ
1000mLのビーカー中の、5.4gのアスパルテーム、1.4gのアセスルファムカリウム、7.9gの実施例12のソルビン酸ディスパージョン、および485.3gの水。全成分が溶解するまで、この混合物を室温で混合した。この溶液のpHをリン酸(50%)により3.85に調節した。
10.7%の安息香酸/17.5%のアラビアゴムのディスパージョン
200mlのビーカーに、30gの安息香酸ナトリウムおよび74gの水を加えた。完全に溶解するまで、安息香酸ナトリウム混合物を加熱した(45〜70℃)。安息香酸塩溶液を、高剪断混合下で、140gのアラビアゴム溶液(35%)および25gのリン酸溶液(50%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、リン酸を添加することによって、3〜4の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。安息香酸ナトリウム溶液を完全に添加した後、ディスパージョンスラリーを3〜5分間に亘りさらに混合した。最終的な安息香酸ディスパージョンのpHは、3.00に調節した。
0.165%の安息香酸ナトリウム非栄養性シロップ
1000mLのビーカーに、5.4gのアスパルテーム、0.55gの消泡剤(Momentive SAG 710)、および485gの水を加えた。アスパルテームが溶解するまで、この混合物を32〜40℃で加熱した。次いで、1.4gのアセスルファムカリウム、7.69gの実施例16の安息香酸ディスパージョンを加えた。この混合物を25〜35℃で30分間に亘り混合した。この溶液のpHを水酸化ナトリウム(3N)により3.9に調節した。この非栄養性シロップを1:30スローの比率に炭酸水で希釈して、CSD飲料を得た。
0.165%の安息香酸ナトリウム非栄養性シロップ
1000mLのビーカーに、4.88gのアスパルテーム、0.725gの消泡剤(Momentive SAG 710)、および459gの水を加えた。アスパルテームが溶解するまで、この混合物を32〜40℃で加熱した。次いで、1.4gのアセスルファムカリウム、26.06gのスクラロース(25%)、および7.69gの実施例16の安息香酸ディスパージョンを加えた。この混合物を25〜35℃で30分間に亘り混合した。この溶液のpHを水酸化ナトリウム(3N)により3.9に調節した。この非栄養性シロップを1:40スローの比率に炭酸水で希釈して、CSD飲料を得た。
8.1%のソルビン酸/12.3%のアラビアゴムのディスパージョン
200mlのビーカーに、44gのソルビン酸カリウムおよび46gの水を加えた。完全に溶解するまで、ソルビン酸塩混合物を加熱した(45〜60℃)。ソルビン酸塩溶液を、高剪断混合下で、200gのアラビアゴム溶液(25%)および30gのリン酸溶液(50%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、リン酸(50%)を添加することによって、3〜4の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。ソルビン酸塩溶液を完全に添加した後、ディスパージョンスラリーを3〜5分間に亘りさらに混合し、次いで、3000psi(約20.7MPa)で均質化した。最終的なソルビン酸ディスパージョンのpHは、3.00に調節した。
10%のソルビン酸/1.35%のCMCのディスパージョン
200mlのビーカーに、44gのソルビン酸カリウムおよび46gの水を加えた。完全に溶解するまで、ソルビン酸塩混合物を加熱した(45〜60℃)。ソルビン酸塩溶液を、高剪断混合下で、200gの予め水和したカルボキシメチルセルロース(Cekol 2000)溶液(2.22% CMC)および30gのリン酸溶液(50%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、リン酸(50%)を添加することによって、3〜3.5の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。最終的なソルビン酸ディスパージョンのpHは、3.00に調節した。
8.2%の安息香酸/0.74%のCMCのディスパージョン
200mlのビーカーに、33gの安息香酸ナトリウムおよび80gの水を加えた。完全に溶解するまで、安息香酸塩混合物を室温で混合した。安息香酸塩溶液を、高剪断混合下で、193gの予め水和したカルボキシメチルセルロース(Cekol 2000)溶液(1.3% CMC)および30gのリン酸溶液(50%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、リン酸(50%)を添加することによって、3〜3.5の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。最終的な安息香酸ディスパージョンのpHは、3.00に調節した。
8.3%の安息香酸/0.69%のCMCのディスパージョン
200mlのビーカーに、36gの安息香酸ナトリウムおよび80gの水を加えた。完全に溶解するまで、安息香酸塩混合物を室温で混合した。安息香酸塩溶液を、高剪断混合下で、203gの予め水和したカルボキシメチルセルロース(Cekol 2000)溶液(1.09% CMC)および30gのリン酸溶液(50%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、リン酸(50%)を添加することによって、3〜3.5の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。最終的な安息香酸ディスパージョンのpHは、3.00に調節した。
8.4%の安息香酸/0.59%のCMCのディスパージョン
200mlのビーカーに、36gの安息香酸ナトリウムおよび80gの水を加えた。完全に溶解するまで、安息香酸塩混合物を室温で混合した。安息香酸塩溶液を、高剪断混合下で、202gの予め水和したカルボキシメチルセルロース(Cekol 2000)溶液(1.04% CMC)および30gのリン酸溶液(50%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、リン酸(50%)を添加することによって、3〜3.5の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。最終的な安息香酸ディスパージョンのpHは、3.00に調節した。
7.8%の安息香酸/0.93%のCMCのディスパージョン
200mlのビーカーに、30gの安息香酸ナトリウムおよび80gの水を加えた。完全に溶解するまで、安息香酸塩混合物を室温で混合した。安息香酸塩溶液を、高剪断混合下で、200gの予め水和したカルボキシメチルセルロース(Cekol 2000)溶液(1.5% CMC)および30gのリン酸溶液(50%)にゆっくりと加えた。ディスパージョンのpHは、リン酸(50%)を添加することによって、3〜3.5の間に維持し、温度は60℃未満に維持した。安息香酸塩溶液を完全に添加した後、ディスパージョンスラリーを3〜5分間に亘りさらに混合し、次いで、3000psi(約20.7MPa)で均質化した。最終的な安息香酸ディスパージョンのpHは、3.00に調節した。
0.15%のソルビン酸/0.3%のヘキサメタリン酸ナトリウム/0.018%のCa/Na EDTAシロップ
1000mLのビーカー中の、312gのショ糖、1.3gのクエン酸カリウム、4.3gのクエン酸、6.9gの実施例9のソルビン酸ディスパージョン、1.8525gのヘキサメタリン酸ナトリウム、0.1112gのCa/Na EDTA、および288gの水。全成分が溶解するまで、この混合物を室温で混合した。
250ppmのソルビン酸/500ppmのヘキサメタリン酸ナトリウム/30ppmのCa/Na EDTAを有する炭酸ソフトドリンク
濃縮シロップ(150mLの実施例10)を750mLの炭酸水で希釈して、完成飲料を得た。
この実施例は、ソルビン酸粉末および水中のソルビン酸カリウムから調製されたソルビン酸ディスパージョンの溶解度と安定性を示す。第1のサンプルにおいて、ソルビン酸粉末を水に直接加えた。第2のサンプルにおいて、ソルビン酸は、ソルビン酸カリウムを溶かし、安定剤を使用せずに、このソルビン酸塩をソルビン酸に転化させることによって、形成した。第3のサンプルにおいて、ソルビン酸は、ソルビン酸カリウムを溶かし、安定剤を使用して、このソルビン酸塩をソルビン酸に転化させることによって、形成した。下記の表から分かるように、アラビアゴムを有するソルビン酸ディスパージョンが、50センチポアズ未満の粘度を有する安定な溶液を提供した。
Figure 0006145829
この実施例は、完成飲料におけるソルビン酸ディスパージョンの安定性を示す。ソルビン酸ディスパージョンは、200〜560ppmの濃度で、40、70、および90°F(約4.4、約21、および約32℃)の温度で完成飲料において試験した。40日間の貯蔵時間に亘り沈殿物はなかった。このソルビン酸ディスパージョンとカフェインを含有する飲料も安定であり、透明であった。
Figure 0006145829
この実施例は、保存料カクテル系において他の保存料であるヘキサメタリン酸ナトリウム(SHMP)およびカルシウム/ナトリウムEDTA(Ca/Na EDTA)と組み合わされたソルビン酸ディスパージョンの適合性を示す。ソルビン酸ディスパージョンおよびヘキサメタリン酸ナトリウム(SHMP)とCa/Na EDTAにより調製された濃縮シロップおよび完成飲料の両方とも、時間の経過により沈殿物が生じずに、常温で長期保存可能であった。
Figure 0006145829
6.7質量%の固形物を有するソルビン酸ディスパージョンの粘度を様々な温度に亘り試験した。その結果は、ソルビン酸ディスパージョンが低粘度を有し、この粘度が、温度が低下するにつれて、わずかに上昇することを示す。図1に示されるように、ソルビン酸ディスパージョンは、40〜90°F(約4.4から32℃)の温度の間で20センチポアズ未満の粘度を有した。
6.7%の固形物および様々な量のアラビアゴムを有するソルビン酸ディスパージョンの粘度を23℃で試験した。このディスパージョンの粘度は、アラビアゴムの増加と共にわずかに上昇する。図2は、ソルビン酸ディスパージョンが、3.75〜7.50w/w%の範囲のアラビアゴムで、低粘度を示したことを示している。
Figure 0006145829
本発明を、本発明を実施する現在好ましい態様を含む特定の実施例に関して記載してきたが、添付の特許請求の範囲に述べられた本発明の精神および範囲に入る上述したシステムおよび技法の様々なバリエーションと置換があることが当業者に認識されるであろう。

Claims (15)

  1. 安定化マイクロディスパージョンを調製する方法において、
    a.水温が20から100℃である水にソルビン酸塩または安息香酸塩を溶解させて、ソルビン酸塩または安息香酸塩溶液を形成する工程、
    b.生体高分子または修飾多糖類である安定剤を水と組み合わせて、安定剤溶液を形成する工程、
    c.前記ソルビン酸塩または安息香酸塩溶液を前記安定剤溶液と組み合わせて混合して、マイクロディスパージョンの総質量にそれぞれ基づいて、0.1から25質量%の安定剤および1から30質量%のソルビン酸または安息香酸を含むソルビン酸または安息香酸マイクロディスパージョンを形成する工程、および
    d.前記マイクロディスパージョンのpHを2.5から4に調節する工程であって、該ディスパージョンの粘度が25℃で1000センチポアズ以下である工程、
    を有してなる方法。
  2. 前記マイクロディスパージョンの粘度が25℃で100センチポアズ以下である、請求項1記載の方法。
  3. 前記マイクロディスパージョンが、該マイクロディスパージョンの総質量に基づいて、0.1から20質量%の安定剤を含む、請求項1または2記載の方法。
  4. 前記マイクロディスパージョンが、該マイクロディスパージョンの総質量にそれぞれ基づいて、5から15質量%のソルビン酸または安息香酸を含む、請求項1から3いずれか1項記載の方法。
  5. 工程aにおいて、ソルビン酸カリウムを溶解させて、30〜65質量%のソルビン酸カリウムを含む溶液を形成する工程、または工程aにおいて、安息香酸ナトリウムまたはカリウムを溶解させて、30〜65質量%の安息香酸ナトリウムまたはカリウムを含む安息香酸ナトリウムまたはカリウム溶液を形成する工程を含む、請求項1から4いずれか1項記載の方法。
  6. 工程aにおいて、前記水温が20から70℃である、請求項1から5いずれか1項記載の方法。
  7. 前記安定剤が、アラビアゴム、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ゲランガム、ペクチン、カラギーナン、ガッチゴム、グアーガム、キサンタンガム、ローカストビーンガム、寒天、デンプン、アルギン酸塩、セルロース、加工デンプン、またはそれらの組合せからなる群より選択される、請求項1から6いずれか1項記載の方法。
  8. 前記安定剤が、アラビアゴムまたはCMCであり、CMCの場合、0.1〜3%w/wの範囲で前記マイクロディスパージョン中に存在し、該ディスパージョンの粘度が10〜1000センチポアズの範囲にある、請求項7記載の方法。
  9. 前記ソルビン酸塩または安息香酸塩溶液が、pH2.5〜4での高剪断混合により前記安定剤溶液と組み合わされる、請求項1から8いずれか1項記載の方法。
  10. 前記ソルビン酸または安息香酸マイクロディスパージョンを3000〜10000psi(約20.7〜69.0MPa)で均質化して、該ディスパージョン中の粒径を0.1から50マイクロメートルに減少させる工程をさらに含む、請求項1から9いずれか1項記載の方法。
  11. 前記マイクロディスパージョンが、ヘキサメタリン酸ナトリウム、カルシウム/ナトリウムEDTA(Ca/Na EDTA)、およびラウロイルアルギニンエチルエステル(LAE)からなる群より選択される保存料をさらに含む、請求項1から10いずれか1項記載の方法。
  12. 前記マイクロディスパージョンが、沈降、沈殿物、または相分離なく、35から110°F(約1.67から43.3℃)で少なくとも40日間に亘り安定である、請求項1から11いずれか1項記載の方法。
  13. 飲料シロップを製造する方法において、請求項1の方法にしたがってソルビン酸ディスパージョンを調製する工程、および該ソルビン酸ディスパージョンをシロップに加えて、飲料シロップの総質量に基づいて、0.10〜0.5質量%(1000〜5000ppm)のソルビン酸の濃度を提供する工程;または請求項1の方法にしたがって安息香酸ディスパージョンを調製する工程、および該安息香酸ディスパージョンをシロップに加えて、飲料シロップの総質量に基づいて、0.1〜0.5質量%(1000〜5000ppm)の安息香酸の濃度を提供する工程を有してなる方法。
  14. ソフトドリンク飲料を製造する方法において、3〜7部の炭酸水または処理水を1部の、請求項13において形成された前記飲料シロップに加える工程;または20〜60部の炭酸水または処理水を1部の、請求項13において形成した前記飲料シロップに加える工程であって、該シロップが非栄養性シロップである工程を有してなる方法。
  15. 前記飲料が、該飲料の総質量に基づいて、0.005〜0.08質量%(50〜800ppm)のソルビン酸または安息香酸を含有する、請求項14記載の方法。
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