ES2824050T3 - Estabilización de ácido sórbico o ácido benzoico en jarabes y bebidas terminadas - Google Patents

Estabilización de ácido sórbico o ácido benzoico en jarabes y bebidas terminadas Download PDF

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Abstract

Método de preparación de una microdispersión estabilizada, que comprende a. solubilizar un sorbato o benzoato en agua para formar una disolución de sorbato o benzoato, en el que la temperatura del agua es de 20 a 100ºC; b. combinar un estabilizante con agua para formar una disolución de estabilizante, en el que el estabilizante es un biopolímero o un polisacárido modificado; c. combinar la disolución de sorbato o benzoato y la disolución de estabilizante y mezclar para formar una microdispersión de ácido sórbico o ácido benzoico que comprende del 0,1 al 25% en peso de estabilizante y del 1 al 30% en peso de ácido sórbico o ácido benzoico, basándose cada uno en el peso total de la microdispersión; y d. ajustar el pH de la microdispersión hasta de 2,5 a 4, en el que la viscosidad de la microdispersión no es mayor de 1000 mPa·s (1000 cps) a 25ºC.

Description

DESCRIPCIÓN
Estabilización de ácido sórbico o ácido benzoico en jarabes y bebidas terminadas
Campo de la invención
La invención se refiere a un método para estabilizar ácido sórbico o ácido benzoico en jarabes y bebidas terminadas.
Antecedentes de la invención
El ácido sórbico (ácido 2,4-hexadienoico) se usa ampliamente como conservante en alimentos y bebidas. Un problema habitual en el uso de ácido sórbico en aplicaciones de bebidas es su baja solubilidad en jarabes y bebidas terminadas.
Debido a su baja solubilidad, el ácido sórbico es inestable en jarabes y bebidas terminadas, lo que da como resultado flotación y precipitados. Por ejemplo, la solubilidad del ácido sórbico en agua a temperatura ambiente es del 0,16% en peso. La solubilidad del ácido sórbico en una disolución que contiene el 60% en peso de azúcar es del 0,08% en peso. La solubilidad del ácido sórbico en jarabe de alto contenido en ácidos es menor del 0,1% en peso. Se desea tener al menos 1200-1600 ppm de ácido sórbico en jarabes y al menos 200-250 ppm en bebidas terminadas, pero ha sido difícil lograr tales cantidades debido a la baja solubilidad, flotación, sedimentación, precipitación y separación de fases.
Del mismo modo, el ácido benzoico es un conservante ampliamente usado, pero también tiene una baja solubilidad en jarabes y bebidas terminadas concentrados; por tanto, también se desea aumentar la solubilidad del ácido benzoico en jarabes y bebidas terminadas.
El documento US 2012/0219677 A1 se refiere a un método para reducir la precipitación de ácido sórbico durante la fabricación y el almacenamiento de jarabe en conserva estable. Se prepara en agua una microemulsión de compuesto de ácido sórbico, un disolvente no acuoso y un tensioactivo. Los componentes del jarabe se añaden a una gran cantidad de líquido y la microemulsión se añade al líquido.
El documento US 2012/0219681 A1 se refiere a un método para producir una bebida estable en conserva con ácido sórbico. Se diluye un jarabe para bebidas y se introduce sorbato simultáneamente en el jarabe diluido para formar la bebida.
El documento WO 99/07238 A2 se refiere a dispersiones de aceite en agua de /-caroteno y otros carotenoides que son estables frente a la oxidación. Estas dispersiones de aceite en agua se preparan normalmente poniendo en contacto una perlita dispersable en agua que comprende al menos aproximadamente el 5% de carotenoide coloidal con la fase de agua para formar gotitas del carotenoide liberándolo de la fase de aceite, gotitas que están en contacto íntimo con suficiente fase de aceite, de modo que el carotenoide es estable frente a la oxidación, incluso en ausencia de un antioxidante eficaz tal como ácido ascórbico. La dispersión puede estar en forma de una emulsión de bebida que comprende un estabilizante de la emulsión como almidón alimenticio modificado.
El documento US 2004/0009274 A1 se refiere a un procedimiento para fabricar composiciones alimenticias nutricionalmente equilibradas adecuadas para esterilización en retorta, que tienen un pH bajo, una vida útil de almacenamiento prolongada, una alta actividad antimicrobiana y que incluyen proteína en una emulsión estable. El procedimiento incluye dos etapas de homogeneización e implica el uso de un estabilizante y opcionalmente de un agente antimicrobiano tal como sorbato de potasio, ácido ascórbico, ácido benzoico, sorbato de sodio, benzoato de potasio y benzoato de sodio.
Breve sumario de la invención
Un aspecto de la invención se refiere a un método de preparación de una microdispersión de ácido sórbico según la reivindicación 1 solubilizando una sal de ácido sórbico, en particular sorbato de potasio, en agua para formar una disolución de sorbato de potasio, añadiendo un estabilizante con agua para formar una disolución de estabilizante; combinando la disolución de sorbato de potasio y la disolución de estabilizante y mezclando; y ajustando el pH para formar una dispersión estabilizada de ácido sórbico, en el que la viscosidad de la dispersión no es mayor de 1000 mPas (1000 cps).
Otro aspecto se refiere a un método de elaboración de jarabe para bebidas según la reivindicación 12 añadiendo la microdispersión de ácido sórbico descrita anteriormente al jarabe para bebidas.
Otro aspecto se refiere a un método de elaboración de una bebida refrescante añadiendo agua carbonatada o agua tratada al jarabe para bebidas concentrado descrito anteriormente.
Un aspecto adicional de la invención se refiere a un método de preparación de una microdispersión de ácido benzoico solubilizando una sal de ácido benzoico, en particular benzoato de sodio o benzoato de potasio, en agua para formar una disolución de benzoato de sodio, añadiendo un estabilizante con agua para formar una disolución de estabilizante; combinando la disolución de benzoato de sodio y la disolución de estabilizante y mezclando; y ajustando el pH para formar una dispersión estabilizada de ácido benzoico, en el que la viscosidad de la dispersión no es mayor de 1000 mPas (1000 cps).
Otro aspecto se refiere a un método de elaboración de jarabe para bebidas añadiendo la microdispersión de ácido benzoico descrita anteriormente al jarabe para bebidas.
Otro aspecto se refiere a un método de elaboración de una bebida refrescante añadiendo agua carbonatada o agua tratada al jarabe para bebidas descrito anteriormente.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 representa la viscosidad de la dispersión de ácido sórbico frente a la temperatura para una dispersión de ácido sórbico preparada según aspectos de la presente invención.
La figura 2 representa la viscosidad de la dispersión de ácido sórbico frente al % de goma arábiga para una dispersión de ácido sórbico preparada según aspectos de la presente invención.
Descripción detallada de la invención
Algunos aspectos de la invención se refieren a un método para estabilizar ácido sórbico o ácido benzoico en jarabes y bebidas terminadas. Se emplea un estabilizante para estabilizar el ácido sórbico o ácido benzoico así como para mantener una baja viscosidad.
Se forma una microdispersión con ácido sórbico o ácido benzoico y un estabilizante, tal como goma arábiga. La microdispersión estabilizada de ácido sórbico o ácido benzoico es estable en almacenamiento y tiene una baja viscosidad menor de 200 mPas (200 cps), en particular menor de 100 mPas (100 cps), tal como se mide mediante un viscosímetro Brookfield a 25°C. Del mismo modo, los jarabes y las bebidas terminadas concentrados que contienen la microdispersión estabilizada de ácido sórbico o ácido benzoico son estables en almacenamiento.
En el contexto de la presente solicitud, una bebida o un jarabe concentrado es estable si no se observa flotación, sedimentación, precipitación ni separación de fases durante al menos 40 días a de 1,6 a 43,3°C (de 35 a 110°F), en particular a de 4,4 a 32,2°C (de 40 a 90°F).
Una microdispersión significa que están presentes partículas de ácido sórbico o ácido benzoico en el tamaño de 0,1 a 50 micrómetros, por ejemplo, de 0,5 a 10 micrómetros.
En aspectos adicionales, la microdispersión puede contener partículas tanto de ácido sórbico como de ácido benzoico. Además, la microdispersión es compatible con otros conservantes tales como, pero sin limitarse a, hexametafosfato de sodio, EDTA de calcio/sodio (EDTA de Ca/Na) y éster etílico de lauroil arginina (LAE), además de las partículas de ácido sórbico y ácido benzoico.
El método de la invención se comentará inicialmente en relación con la estabilización de ácido sórbico, sin embargo, a menos que se especifique lo contrario, la estabilización de ácido benzoico contendrá las mismas etapas y los mismos parámetros del método.
Algunos aspectos de la invención se refieren a un método de preparación de las microdispersiones de ácido sórbico según las siguientes etapas:
Se solubiliza sorbato de potasio en agua para formar una disolución de sorbato de potasio. El sorbato de potasio es fácilmente soluble en agua, por ejemplo, el 45% en peso en agua a temperatura ambiente. La concentración de sorbato de potasio en agua está en el intervalo del 30-65% en peso. La temperatura del agua en la disolución es de 20 a 100°C, por ejemplo de 20 a 80°C, o de 25 a 60°C, o de 45 a 60°C.
Se forma una disolución de estabilizante disolviendo o dispersando un estabilizante en agua. El estabilizante está presente en la disolución de estabilizante en una cantidad del 0,1 al 40% en peso, por ejemplo del 0,5 al 30% en peso. La temperatura del agua es de 30 a 60°C y puede ser la misma o diferente de la temperatura de la disolución de sorbato de potasio.
La disolución de sorbato de potasio se combina con la disolución de estabilizante bajo mezclado a alta cizalladura a 3000-10000 rpm, en la que el pH se mantiene a de 3 a 5 para convertir todo el sorbato en ácido sórbico y formar la microdispersión. La temperatura de las disoluciones combinadas permanece entre 20 y 60°C, por ejemplo entre 40 y La cantidad resultante de ácido sórbico en la dispersión está en el intervalo de 1-30 p/p, por ejemplo 3-20 p/p. La dispersión contiene el 0,1-25% en peso, por ejemplo el 0,3-20% en peso de estabilizante y del 3 al 20% en peso de ácido sórbico.
La dispersión de ácido sórbico se mezcla adicionalmente bajo mezclado a alta cizalladura durante 5 minutos. Si es necesario, se ajusta el pH de la dispersión a de 2,5 a 4, por ejemplo de 2,8 a 3,5, añadiendo un ácido de calidad alimentaria. El ácido se añade en una cantidad para lograr el pH deseado y se encuentra dentro de los conocimientos de la técnica. La dispersión de ácido sórbico y goma arábiga es más estable (menor sedimentación) a niveles de pH de 2,8-3,5. A medida que aumenta el pH, aumenta la viscosidad de la dispersión.
Para reducir el tamaño de partícula, la dispersión de ácido sórbico se somete adicionalmente a homogeneización a 206,8-344,7 bar (3000-5000 psi) durante 1-2 pases, lo que da como resultado una dispersión fina y homogénea. El tamaño de partícula en la dispersión se reduce, por ejemplo hasta un tamaño de partícula de 0,1 a 5 micrómetros. La viscosidad de la dispersión es menor de 200 mPas (200 cps), tal como se mide mediante un viscosímetro Brookfield a 25°C.
La estabilidad del ácido sórbico está relacionada con la concentración de estabilizante. Por ejemplo, la dispersión sedimenta al 5-10% del sólido de ácido sórbico cuando la cantidad de goma arábiga es menor del 8% en peso. La estabilidad de la dispersión de ácido sórbico depende de la viscosidad. La estabilidad de la dispersión aumenta a medida que aumenta la viscosidad. Tal como se muestra en los ejemplos, la dispersión es estable sin flotación, sedimentación, precipitación ni separación de fases cuando la dispersión contiene el 0,1-20% en peso de estabilizantes y el 5-15% en peso de ácido sórbico.
Por ejemplo, se obtiene una dispersión estable de ácido sórbico cuando se usa carboximetilcelulosa (CMC) como estabilizante. La concentración de CMC en la dispersión está en el intervalo del 0,1-3% p/p dependiendo del peso molecular de la CMC. La viscosidad de la dispersión con CMC está en el intervalo de 10-1000 mPas (10-1000 cps), por ejemplo, 25-100 mPas (25-100 cps).
La dispersión se añade al jarabe para proporcionar una concentración del 0,12-0,5% en peso (1200-5000 ppm) de ácido sórbico en el jarabe. El jarabe se mezcla exhaustivamente mediante cualquier método adecuado, tal como mezclado mecánico. El jarabe que contiene la dispersión de ácido sórbico es estable y homogéneo. El jarabe de dispersión de ácido sórbico es soluble de manera instantánea cuando se diluye en agua carbonatada, lo que da como resultado una bebida transparente más ligera.
La bebida de CSD resultante contiene 200-800 ppm, por ejemplo, 250-650 ppm, de ácido sórbico. En un ejemplo, la bebida de CSD terminada contiene 250 ppm de ácido sórbico. La bebida resultante es estable.
De manera similar, se prepara una dispersión de ácido benzoico estable en almacenamiento. Se solubiliza benzoato de sodio o potasio en agua para formar una disolución de benzoato de sodio o potasio. El benzoato de sodio es fácilmente soluble en agua, por ejemplo, el 30% en peso en agua a temperatura ambiente. Del mismo modo, el benzoato de potasio es fácilmente soluble en agua, por ejemplo, el 39% en peso en agua a temperatura ambiente. La concentración de benzoato de sodio o potasio en agua está en el intervalo del 30-65% en peso a una temperatura entre 20-70°C. La temperatura del agua en la disolución es de 20 a 100°C, por ejemplo de 20 a 80°C, o de 25 a 60°C, o de 45 a 60°C.
Se forma una disolución de estabilizante disolviendo o dispersando un estabilizante en agua. El estabilizante está presente en la disolución de estabilizante en una cantidad del 0,1 al 40% en peso, por ejemplo del 0,5 al 30% en peso. El pH de la disolución que contiene estabilizante se mantiene a 2,5-4. La temperatura del agua es de 30 a 60°C y puede ser la misma o diferente de la temperatura de la disolución de benzoato de sodio o potasio.
La disolución de benzoato de sodio o potasio se combina con la disolución de estabilizante bajo mezclado a alta cizalladura a 3000-10000 rpm, en la que el pH se mantiene a de 2,5 a 5 para convertir todo el benzoato en ácido benzoico y formar la microdispersión. La temperatura de las disoluciones combinadas permanece entre 20 y 60°C, por ejemplo 40°C.
La cantidad resultante de ácido benzoico en la dispersión está en el intervalo de 1-30 p/p, por ejemplo 5-10 p/p. La dispersión contiene el 0,1-25% en peso, por ejemplo el 0,3-20% en peso, de estabilizante y el 5-20% en peso de ácido benzoico.
La dispersión de ácido benzoico se mezcla adicionalmente bajo mezclado a alta cizalladura durante de 2 a 5 minutos, por ejemplo 5 minutos. El pH de la dispersión final se ajusta entre 2,5 y 4 usando cualquier ácido de calidad alimentaria adecuado tal como se comentó anteriormente. La estabilidad de la dispersión de ácido benzoico depende de la viscosidad. La estabilidad de la dispersión aumenta a medida que aumenta la viscosidad.
Por ejemplo, se obtienen dispersiones estables de ácido benzoico cuando se usa carboximetilcelulosa (CMC) como estabilizante. La concentración de CMC en la dispersión está en el intervalo del 0,1-3% p/p dependiendo del peso molecular de la CMC. La viscosidad de la dispersión de ácido benzoico con CMC está en el intervalo de 10­ 1000 cps, por ejemplo 25-100 mPas (25-100 cps).
Se añade la dispersión de ácido benzoico al jarabe en una concentración del 0,1-0,5% en peso. El pH del jarabe se ajusta a pH 2,5-4 con un ácido de calidad alimentaria adecuado.
El jarabe que contiene la dispersión de ácido benzoico es estable y homogéneo. El jarabe de dispersión de ácido benzoico es soluble de manera instantánea cuando se diluye en agua carbonatada o agua tratada, lo que da como resultado una bebida transparente más ligera.
La bebida resultante contiene 200-800 ppm, por ejemplo, 250-500 ppm, de ácido benzoico. En un ejemplo, la bebida terminada contiene 250 ppm de ácido benzoico. La bebida resultante es estable.
El agua adecuada para cualquier aspecto de la invención puede tratarse para reducir los sólidos disueltos totales del agua. Los expertos habituales en la técnica conocen métodos de producción de agua tratada e incluyen desionización, destilación, filtración y ósmosis inversa (“o-i”), entre otros. Se entiende que los términos “agua tratada”, “agua purificada”, “agua desmineralizada”, “agua destilada” y “agua de o-i” son generalmente sinónimos en esta memoria, refiriéndose al agua de la que se ha retirado sustancialmente todo el contenido mineral, que contiene normalmente no más de aproximadamente 500 ppm de sólidos disueltos totales, por ejemplo 250 ppm de sólidos disueltos totales
El estabilizante adecuado para cualquier aspecto de la invención puede ser cualquier biopolímero o polisacárido modificado adecuado, tal como goma arábiga, carboximetilcelulosa (CMC), goma gellan, pectina, carragenano, goma ghatti, goma guar, goma xantana, goma garrofín, agar, almidón, alginato, celulosa, almidón modificado o cualquier combinación de los mismos. Las gomas adecuadas tienen generalmente un peso molecular de 10.000 a 1.000.000 Daltons. Por ejemplo, tales estabilizantes reducen el tamaño de partícula del ácido sórbico, aumentan la estabilidad de la dispersión mediante repulsión eletrostática y estérica y evitan la cristalización, agregación y floculación del ácido sórbico.
El ácido de calidad alimentaria adecuado para cualquier aspecto de la invención puede ser cualquier ácido adecuado, tal como ácido cítrico, ácido fosfórico, ácido tartárico, ácido maleico o ácido glutárico. Normalmente, se usa ácido cítrico o ácido fosfórico.
El jarabe para bebidas adecuado para cualquier aspecto de la invención puede ser cualquier jarabe para bebidas adecuado para refrescos carbonatados. Tales jarabes contienen normalmente azúcar en concentraciones del 40% p/p al 70% p/p, por ejemplo, azúcar de caña o HFCS. Alternativamente, los jarabes pueden ser de la variedad de soda “dietética” sin edulcorantes no nutritivos tales como, pero sin limitarse a, acesulfamo de potasio, aspartamo, sacarina, sucralosa, neotamo, monatina, ciclamato de sodio y glucósidos de esteviol. Otros componentes incluyen saborizantes tales como sabores y colorantes de cola o cítricos, ácidos alimenticios tales como ácido cítrico, vitaminas, cóctel de conservantes y cafeína.
Normalmente, una bebida se forma combinando 1 parte de jarabe con 3-7 partes de agua, lo más normalmente 1 parte de jarabe con 5 partes de agua (denominada razón de 1:5). Una bebida no nutritiva típica se forma combinando 1 parte de jarabe no nutritivo con 30-50 partes de agua. En la formación de refrescos carbonatados (CSD), el jarabe se diluye con agua carbonatada tratada.
La dispersión puede bombearse, de modo que puede usarse en dispensadores de bebidas. Así, en el dispensador de bebidas, el jarabe se combina con el agua carbonatada para formar la bebida para su consumo inmediato.
Ejemplo 1
Dispersión del 8,3% de ácido sórbico/el 9,3% de goma arábiga
En un vaso de precipitados de 200 ml, se añadieron 30 g de sorbato de potasio y 25 g de agua. Se calentó la mezcla de sorbato (45-60°C) hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de sorbato en 100 g de disolución de goma arábiga (25%) y 50 g de disolución de ácido cítrico (30%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3 y 4 añadiendo ácido cítrico y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C. Tras completarse la adición de la disolución de sorbato de potasio, se mezcló adicionalmente la suspensión de la dispersión durante 3-5 minutos. Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido sórbico a 2,8-3,5.
Ejemplo 2
Jarabe del 0,15% de ácido sórbico
En un vaso de precipitados de 1000 ml, 312 g de sacarosa, 1,3 g de citrato de potasio, 4,3 g de ácido cítrico, 11 g de dispersión de ácido sórbico del ejemplo 1 y 289 g de agua. Se mezcló la mezcla a temperatura ambiente hasta que se disolvieron todos los componentes.
Ejemplo 3
Refresco carbonatado con 250 ppm de ácido sórbico
Se diluyó el jarabe concentrado (150 ml del ejemplo 2) en 750 ml de agua carbonatada, dando como resultado una bebida terminada.
Ejemplo 4
Dispersión del 8,1% de ácido sórbico/el 4,5% de goma arábiga
En un vaso de precipitados de 200 ml, se añadieron 30 g de sorbato de potasio y 30 g de agua. Se calentó la mezcla de sorbato (45-60°C) hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de sorbato en 50 g de disolución de goma arábiga (25%) y 100 g de disolución de ácido cítrico (30%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3 y 4 añadiendo ácido cítrico y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C. Tras completarse la adición de la disolución de sorbato de potasio, se mezcló adicionalmente la suspensión de la dispersión durante 3-5 minutos. Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido sórbico a 2,8-3,5.
Ejemplo 5
Dispersión del 10,5% de ácido sórbico/el 5,8% de goma arábiga
En un vaso de precipitados de 200 ml, se añadieron 30 g de sorbato de potasio y 30 g de agua. Se calentó la mezcla de sorbato (45-60°C) hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de sorbato en 50 g de disolución de goma arábiga (25%) y 50 g de disolución de ácido cítrico (30%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3 y 4 añadiendo ácido cítrico y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C. Tras completarse la adición de la disolución de sorbato de potasio, se mezcló adicionalmente la suspensión de la dispersión durante 3-5 minutos. Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido sórbico a 2,8-3,5.
Ejemplo 6
Dispersión del 6,8% de ácido sórbico/el 3,8% de goma arábiga
En un vaso de precipitados de 500 ml, se añadieron 90 g de sorbato de potasio y 170 g de agua. Se calentó la mezcla de sorbato (45-60°C) hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de sorbato en 150 g de disolución de goma arábiga (25%) y 150 g de disolución de ácido cítrico (30%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3 y 4 añadiendo ácido cítrico y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C Tras completarse la adición de la disolución de sorbato de potasio, se mezcló adicionalmente la suspensión de la dispersión durante 3-5 minutos y luego se homogeneizó a 206,8-344,7 bar (3000-5000 psi). Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido sórbico a 2,8-3,5.
Ejemplo 7
Dispersión del 6,8% de ácido sórbico/el 5,5% de goma arábiga
En un vaso de precipitados de 500 ml, se añadieron 90 g de sorbato de potasio y 170 g de agua. Se calentó la mezcla de sorbato (45-60°C) hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de sorbato en 220 g de disolución de goma arábiga (25%) y 200 g de disolución de ácido cítrico (30%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3 y 4 añadiendo ácido cítrico y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C. Tras completarse la adición de la disolución de sorbato de potasio, se mezcló adicionalmente la suspensión de la dispersión durante 3-5 minutos y luego se homogeneizó a 206,8-344,7 bar (3000-5000 psi). Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido sórbico a 2,8-3,5.
Ejemplo 8
Dispersión del 6,8% de ácido sórbico/el 7,5% de goma arábiga
En un vaso de precipitados de 500 ml, se añadieron 90 g de sorbato de potasio y 111 g de agua. Se calentó la mezcla de sorbato (45-60°C) hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de sorbato en 300 g de disolución de goma arábiga (25%) y 150 g de disolución de ácido cítrico (30%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3 y 4 añadiendo ácido cítrico y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C. Tras completarse la adición de la disolución de sorbato de potasio, se mezcló adicionalmente la suspensión de la dispersión durante 3-5 minutos y luego se homogeneizó a 206,8-344,7 bar (3000-5000 psi). Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido sórbico a 2,8-3,5.
Ejemplo 9
Dispersión del 9,6% de ácido sórbico/el 5,3% de goma arábiga
En un vaso de precipitados de 500 ml, se añadieron 90 g de sorbato de potasio y 110 g de agua. Se calentó la mezcla de sorbato (45-60°C) hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de sorbato en 150 g de disolución de goma arábiga (25%) y 150 g de disolución de ácido cítrico (30%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3 y 4 añadiendo ácido cítrico y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C. Tras completarse la adición de la disolución de sorbato de potasio, se mezcló adicionalmente la suspensión de la dispersión durante 3-5 minutos y luego se homogeneizó a 206,8-344,7 bar (3000-5000 psi). Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido sórbico a 2,8-3,5.
Ejemplo 10
Dispersión del 4,7% de ácido sórbico/el 9,3% de goma arábiga
En un vaso de precipitados de 200 ml, se añadieron 34 g de sorbato de potasio y 56 g de agua. Se calentó la mezcla de sorbato (45-60°C) hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de sorbato en 200 g de disolución de goma arábiga (25%) y 200 g de disolución de ácido cítrico (30%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3 y 4 añadiendo ácido cítrico y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C. Tras completarse la adición de la disolución de sorbato de potasio, se mezcló adicionalmente la suspensión de la dispersión durante 3-5 minutos. Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido sórbico a 2,80.
Ejemplo 11
Dispersión del 5,7% de ácido sórbico/el 12,8% de goma arábiga
En un vaso de precipitados de 200 ml, se añadieron 30 g de sorbato de potasio y 60 g de agua. Se calentó la mezcla de sorbato (45-60°C) hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de sorbato en 200 g de disolución de goma arábiga (25%) y 60 g de disolución de ácido cítrico (50%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3 y 4 añadiendo ácido cítrico y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C. Tras completarse la adición de la disolución de sorbato de potasio, se mezcló adicionalmente la suspensión de la dispersión durante 3-5 minutos y luego se homogeneizó a 206,8 bar (3000 psi). Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido sórbico a 3,05.
Ejemplo 12
Dispersión del 7,8% de ácido sórbico/el 11,8% de goma arábiga
En un vaso de precipitados de 200 ml, se añadieron 44 g de sorbato de potasio y 46 g de agua. Se calentó la mezcla de sorbato (45-60°C) hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de sorbato en 200 g de disolución de goma arábiga (25%) y 60 g de disolución de ácido cítrico (50%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3 y 4 añadiendo ácido cítrico y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C. Tras completarse la adición de la disolución de sorbato de potasio, se mezcló adicionalmente la suspensión de la dispersión durante 3-5 minutos y luego se homogeneizó a 206,8 bar (3000 psi). Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido sórbico a 3,00.
Ejemplo 13
Dispersión del 7,4% de ácido benzoico/el 12,2% de goma arábiga
En un vaso de precipitados de 200 ml, se añadieron 36 g de benzoato de sodio y 63 g de agua. Se calentó la mezcla de benzoato de sodio (45-60°C) hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de benzoato en 200 g de disolución de goma arábiga (25%) y 60 g de disolución de ácido cítrico (50%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3 y 4 añadiendo ácido cítrico y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C, Tras completarse la adición de la disolución de benzoato de sodio, se mezcló adicionalmente la suspensión de la dispersión durante 3-5 minutos y luego se homogeneizó a 206,8 bar (3000 psi). Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido benzoico a 3,00.
Ejemplo 14
Jarabe no nutritivo del 0,165% de benzoato de sodio
En un vaso de precipitados de 1000 ml, 5,4 g de aspartamo, 1,4 g de acesulfamo de potasio, 9,4 g de dispersión de ácido benzoico del ejemplo 13 y 483,8 g de agua. Se mezcló la mezcla a temperatura ambiente hasta que se disolvieron todos los componentes. Se ajustó el pH de la disolución a 3,85 mediante ácido fosfórico (50%).
Ejemplo 15
Jarabe no nutritivo del 0,165% de sorbato de potasio
En un vaso de precipitados de 1000 ml, 5,4 g de aspartamo, 1,4 g de acesulfamo de potasio, 7,9 g de dispersión de ácido sórbico del ejemplo 12 y 485,3 g de agua. Se mezcló la mezcla a temperatura ambiente hasta que se disolvieron todos los componentes. Se ajustó el pH de la disolución a 3,85 mediante ácido fosfórico (50 %).
Ejemplo 16
Dispersión del 10,7% de ácido benzoico/el 17,5% de goma arábiga
En un vaso de precipitados de 200 ml, se añadieron 30 g de benzoato de sodio y 74 g de agua. Se calentó la mezcla de benzoato de sodio (45-70°C) hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de benzoato en 140 g de disolución de goma arábiga (35%) y 25 g de disolución de ácido fosfórico (50%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3 y 4 añadiendo ácido fosfórico y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C. Tras completarse la adición de la disolución de benzoato de sodio, se mezcló adicionalmente la suspensión de la dispersión durante 3-5 minutos. Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido benzoico a 3,00. Ejemplo 17
Jarabe no nutritivo del 0,165% de benzoato de sodio
En un vaso de precipitados de 1000 ml, se añadieron 5,4 g de aspartamo, 0,55 g de antiespumante (Momentive SAG 710) y 485 g de agua. Se calentó la mezcla a 32-40°C hasta que se disolvió el aspartamo. A continuación, se añadieron 1,4 g de acesulfamo de potasio, 7,69 g de dispersión de ácido benzoico del ejemplo 16. Se mezcló la mezcla durante 30 minutos a 25-35°C. Se ajustó el pH de la disolución a 3,9 mediante hidróxido de sodio (3 N). Se diluyó el jarabe no nutritivo con agua carbonatada en una razón de 1:30, dando como resultado una bebida de CSD. Ejemplo 18
Jarabe no nutritivo de 0,165% de benzoato de sodio
En un vaso de precipitados de 1000 ml, se añadieron 4,88 g de aspartamo, 0,725 g de antiespumante (Momentive SAG 710) y 459 g de agua. Se calentó la mezcla a 32-40°C hasta que se disolvió el aspartamo. A continuación, se añadieron 1,4 g de acesulfamo de potasio, 26,06 g de sucralosa (25%) y 7,69 g de dispersión de ácido benzoico del ejemplo 16. Se mezcló la mezcla durante 30 minutos a 25 - 35°C. Se ajustó el pH de la disolución a 3,9 mediante hidróxido de sodio (3 N). Se diluyó el jarabe no nutritivo con agua carbonatada en una razón de 1:40, dando como resultado una bebida de CSD.
Ejemplo 19
Dispersión del 8,1% de ácido sórbico/el 12,3% de goma arábiga
En un vaso de precipitados de 200 ml, se añadieron 44 g de sorbato de potasio y 46 g de agua. Se calentó la mezcla de sorbato (45-60°C) hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de sorbato en 200 g de disolución de goma arábiga (25%) y 30 g de disolución de ácido fosfórico (50%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3 y 4 añadiendo ácido fosfórico (50%) y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C. Tras completarse la adición de disolución de sorbato, se mezcló adicionalmente la suspensión de la dispersión durante 3-5 minutos y luego se homogeneizó a 206,8 bar (3000 psi). Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido sórbico a 3,00.
Ejemplo 20
Dispersión del 10% de ácido sórbico/el 1,35% de CMC
En un vaso de precipitados de 200 ml, se añadieron 44 g de sorbato de potasio y 46 g de agua. Se calentó la mezcla de sorbato (45-60°C) hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de sorbato en 200 g de disolución de carboximetilcelulosa previamente hidratada (Cekol 2000) (el 2,22% de CMC) y 30 g de disolución de ácido fosfórico (50%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3 y 3,5 añadiendo ácido fosfórico (50%) y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C. Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido sórbico a 3,00.
Ejemplo 21
Dispersión del 8,2% de ácido benzoico/el 0,74% de CMC
En un vaso de precipitados de 200 ml, se añadieron 33 g de benzoato de sodio y 80 g de agua. Se mezcló la mezcla de benzoato a temperatura ambiente hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de benzoato en 193 g de disolución de carboximetilcelulosa previamente hidratada (Cekol 2000) (el 1,3% de CMC) y 30 g de disolución de ácido fosfórico (50%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3 y 3,5 añadiendo ácido fosfórico (50%) y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C. Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido benzoico a 3,00.
Ejemplo 22
Dispersión del 8,3% de ácido benzoico/el 0,69% de CMC
En un vaso de precipitados de 200 ml, se añadieron 36 g de benzoato de sodio y 80 g de agua. Se mezcló la mezcla de benzoato a temperatura ambiente hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de benzoato en 203 g de disolución de carboximetilcelulosa previamente hidratada (Cekol 2000) (el 1,09% de CMC) y 30 g de disolución de ácido fosfórico (50%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3 y 3,5 añadiendo ácido fosfórico (50%) y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C. Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido benzoico a 3,00.
Ejemplo 23
Dispersión del 8,4% de ácido benzoico/el 0,59% de CMC
En un vaso de precipitados de 200 ml, se añadieron 36 g de benzoato de sodio y 80 g de agua. Se mezcló la mezcla de benzoato a temperatura ambiente hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de benzoato en 202 g de disolución de carboximetilcelulosa previamente hidratada (Cekol 2000) (el 1,04% de CMC) y 30 g de disolución de ácido fosfórico (50%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3~3,5 añadiendo ácido fosfórico (50%) y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C. Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido benzoico a 3,00.
Ejemplo 24
Dispersión del 7,8% de ácido benzoico/el 0,93% de CMC
En un vaso de precipitados de 200 ml, se añadieron 30 g de benzoato de sodio y 80 g de agua. Se mezcló la mezcla de benzoato a temperatura ambiente hasta que se disolvió por completo. Se añadió lentamente la disolución de benzoato en 200 g de disolución de carboximetilcelulosa previamente hidratada (Cekol 2000) (el 1,5% de CMC) y 30 g de disolución de ácido fosfórico (50%) bajo mezclado a alta cizalladura. Se mantuvo el pH de la dispersión entre 3~3,5 añadiendo ácido fosfórico (50%) y se mantuvo la temperatura por debajo de 60°C. Tras completarse la adición de la disolución de benzoato, se mezcló adicionalmente la suspensión de la dispersión durante 3-5 minutos y luego se homogeneizó a 206,8 bar (3000 psi). Se ajustó el pH final de la dispersión de ácido benzoico a 3,00.
Ejemplo 25
Jarabe del 0,15% de ácido sórbico/el 0,3% de hexametafosfato de sodio/el 0,018% de EDTA de Ca/Na
En un vaso de precipitados de 1000 ml, 312 g de sacarosa, 1,3 g de citrato de potasio, 4,3 g de ácido cítrico, 9,6 g de dispersión de ácido sórbico del ejemplo 9, 1,8525 g de hexametafosfato de sodio, 0,1112 g de EDTA de Ca/Na y 288 g de agua. Se mezcló la mezcla a temperatura ambiente hasta que se disolvieron todos los componentes.
Ejemplo 26
Se diluyó el refresco carbonatado con jarabe concentrado de 250 ppm de ácido sórbico/500 ppm de hexametafosfato de sodio/30 ppm de EDTA de Ca/Na (150 ml del ejemplo 10) en 750 ml de agua carbonatada, dando como resultado una bebida terminada.
Ejemplo 27
Este ejemplo demuestra la solubilidad y estabilidad del polvo de ácido sórbico y las dispersiones de ácido sórbico preparados a partir de sorbato de potasio en agua. En una muestra, se añadió directamente polvo de ácido sórbico a agua. En una segunda muestra, se formó ácido sórbico a partir de la solubilización de sorbato de potasio y la conversión del sorbato en ácido sórbico sin ningún estabilizante. En una tercera muestra, se formó ácido sórbico a partir de la solubilización de sorbato de potasio y la conversión del sorbato en ácido sórbico con un estabilizante. Tal como puede observarse en la tabla a continuación, la dispersión de ácido sórbico con goma arábiga proporcionó una disolución estable que tenía una viscosidad menor de 50 mPas (50 cp).
Figure imgf000010_0001
Ejemplo 28
Este ejemplo demuestra la estabilidad de las dispersiones de ácido sórbico en bebidas terminadas. Se sometieron a prueba las dispersiones de ácido sórbico en bebidas terminadas a temperaturas de 4,4, 21,1 y 32,2°C (40, 70 y 90°F) a concentraciones de 200 - 560 ppm. No hubo precipitados a lo largo del tiempo de almacenamiento de 40 días. Las bebidas que contenían las dispersiones de ácido sórbico y cafeína también eran estables y transparentes.
Figure imgf000010_0002
Ejemplo 29
Este ejemplo demuestra la compatibilidad de una dispersión de ácido sórbico combinada con otros conservantes, hexametafosfato de sodio (SHMP) y EDTA de calcio/sodio (EDTA de Ca/Na), en un sistema de cóctel de conservantes. Tanto el jarabe concentrado como la bebida terminada preparados con la dispersión de ácido sórbico y hexametafosfato de sodio (SHMP) y EDTA de Ca/Na eran estables en almacenamiento sin precipitados a lo largo del tiempo.
Figure imgf000010_0003
Ejemplo 30
Se sometió a prueba la viscosidad de una dispersión de ácido sórbico que tenía el 6,7% en peso de sólidos a diversas temperaturas. Los resultados muestran que la dispersión de ácido sórbico tiene una baja viscosidad que aumenta ligeramente al disminuir la temperatura. Tal como se muestra en la figura 1, la dispersión de ácido sórbico tenía una viscosidad menor de 20 mPas (20 cps) entre las temperaturas de 4,4 y 32,2°C (40 y 90°F).
Ejemplo 31
Se sometieron a prueba las viscosidades de las dispersiones de ácido sórbico que tenían el 6,7% de sólidos y diferentes cantidades de goma arábiga a 23°C. La viscosidad de la dispersión aumenta ligeramente al aumentar la goma arábiga. La figura 2 demuestra que la dispersión de ácido sórbico mostró una baja viscosidad con goma arábiga en el intervalo del 3,75-7,50% p/p.
Estabilidad de las dispersiones de ácido sórbico/ácido benzoico (envejecidas 20 días a 25°C)
Figure imgf000011_0001

Claims (14)

  1. REIVINDICACIONES
    i. Método de preparación de una microdispersión estabilizada, que comprende
    a. solubilizar un sorbato o benzoato en agua para formar una disolución de sorbato o benzoato, en el que la temperatura del agua es de 20 a 100°C;
    b. combinar un estabilizante con agua para formar una disolución de estabilizante, en el que el estabilizante es un biopolímero o un polisacárido modificado;
    c. combinar la disolución de sorbato o benzoato y la disolución de estabilizante y mezclar para formar una microdispersión de ácido sórbico o ácido benzoico que comprende del 0,1 al 25% en peso de estabilizante y del 1 al 30% en peso de ácido sórbico o ácido benzoico, basándose cada uno en el peso total de la microdispersión; y
    d. ajustar el pH de la microdispersión hasta de 2,5 a 4, en el que la viscosidad de la microdispersión no es mayor de 1000 mPas (1000 cps) a 25°C.
  2. 2. Método según la reivindicación 1, en el que la viscosidad de la microdispersión no es mayor de 100 mPas (100 cps) a 25°C.
  3. 3. Método según cualquiera de la reivindicación 1 o la reivindicación 2, en el que la microdispersión comprende del 5 al 15% en peso de ácido sórbico o ácido benzoico, basándose cada uno en el peso total de la microdispersión.
  4. 4. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1-3, que comprende en a. solubilizar sorbato de potasio para formar una disolución que comprende el 30-65% en peso de sorbato de potasio o a. solubilizar benzoato de sodio o potasio para formar una disolución de benzoato de sodio o potasio que comprende el 30-65% en peso de benzoato de sodio o potasio.
  5. 5. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en el que, en la etapa a., la temperatura del agua es de 20 a 70°C.
  6. 6. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en el que el estabilizante se selecciona del grupo que consiste en goma arábiga, carboximetilcelulosa (CMC), goma gellan, pectina, carragenano, goma ghatti, goma guar, goma xantana, goma garrofín, almidón de agar, alginato, celulosa, almidón modificado o la combinación de los mismos.
  7. 7. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que el estabilizante es goma arábiga o CMC, en el que la CMC está presente en la microdispersión en el intervalo del 0,1-3% p/p y la viscosidad de la dispersión está en el intervalo de 10-1000 mPas (10-1000 cps).
  8. 8. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1-7, en el que la disolución de sorbato o benzoato se combina con la disolución de estabilizante bajo mezclado a alta cizalladura a pH 2,5-4,0.
  9. 9. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1-8, que comprende además homogeneizar la dispersión de ácido sórbico o ácido benzoico a 206,8-689,5 bar (3000-10000 psi) para reducir el tamaño de partícula en la dispersión hasta de 0,1 a 50 micrómetros.
  10. 10. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1-9, en el que la microdispersión comprende además un conservante seleccionado del grupo que consiste en hexametafosfato de sodio, EDTA de calcio/sodio (EDTA de Ca/Na) y éster etílico de lauroil arginina (LAE).
  11. 11. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1-10, en el que la microdispersión es estable durante al menos 40 días a de 1,6 a 43,3°C (de 35 a 110°F) sin sedimentación, precipitados ni separación de fases.
  12. 12. Método de elaboración de jarabe para bebidas que comprende preparar una dispersión de ácido sórbico según el método de la reivindicación 1 y añadir la dispersión de ácido sórbico a un jarabe para proporcionar una concentración del 0,10-0,5% en peso (1000-5000 ppm) de ácido sórbico basándose en el peso total del jarabe para bebidas; o preparar una dispersión de ácido benzoico según el método de la reivindicación 1 y añadir la dispersión de ácido benzoico a un jarabe para proporcionar una concentración del 0,1-0,5% en peso (1000-5000 ppm) de ácido benzoico basándose en el peso total del jarabe para bebidas.
  13. 13. Método de elaboración de una bebida refrescante que comprende añadir 3-7 partes de agua carbonatada o agua tratada a 1 parte del jarabe para bebidas formado en la reivindicación 12; o añadir 20-60 partes de agua carbonatada o agua tratada a 1 parte del jarabe para bebidas formado en la reivindicación 12, en el que el jarabe es un jarabe no nutritivo.
  14. 14. Método según la reivindicación 13, en el que la bebida contiene el 0,005-0,08% en peso (50-800 ppm) de ácido sórbico o ácido benzoico basándose en el peso total de la bebida.
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