JP6135818B2 - シリコン単結晶製造方法 - Google Patents
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Description
2Si+2O⇔SiO2+I−Si ・・・(A)
2Si+2O+Va⇔SiO2 ・・・(B)
このためNv領域では酸素析出核が多く、デバイス等の熱処理が加えられた場合に酸素析出が起こりやすい。
∫Tm Td(D×t)dT≧r2 ・・・(1)
(ここで、D:αexp(−β/kT)、T:シリコン単結晶の中心部分の温度(K)、t:シリコン単結晶の中心部分の温度Tの滞在時間(sec)、r:シリコン単結晶の半径(cm)、k:ボルツマン定数、α、β:定数である。)
このように定数α、βを設定すれば、特にI−Siをシリコン単結晶の側面に向かって十分に外方拡散させることができる。更に、I−Siが優勢な点欠陥となる条件でシリコン単結晶を育成するため、Vacancyの濃度も低いシリコン単結晶とすることができる。その結果、より確実にGrown−in欠陥の形成を防止することができる。
このように定数α、βを設定すれば、I−Si及びVacancyの両者がシリコン単結晶の側面に向かって十分に外方拡散させることができ、Grown−in欠陥を形成しない程度に両者を低濃度化させることができる。この場合にはI−Si及びVacancyを共に外方拡散によって低濃度にできるため、どちらか一方を優勢にする条件でシリコン単結晶を育成することは必ずしも必要ではない。
本発明において、シリコン単結晶の中心部分における融点及びGrown−in欠陥形成終了温度は、このように設定することが好適である。
このように、シリコン単結晶の中心部分の温度が融点からGrown−in欠陥形成温度帯に至るまでのシリコン単結晶の成長軸方向の成長長さを大きくすることで、シリコン単結晶の中心部の温度がGrown−in欠陥形成終了温度に至るまでの通過時間を長くできる。この場合には、成長速度Vを極端に低速化することなく、点欠陥の拡散距離をシリコン単結晶の半径以上とすることができる。その結果、成長速度を低速化することによる生産性の低下を防止しつつ、Grown−in欠陥の形成をより確実に防止することができる。
本発明の方法で製造されたシリコン単結晶であれば、Grown−in欠陥及びNv領域とNi領域の混在の無いシリコン単結晶となる。また、このシリコン単結晶から切り出されたウェーハをフッ酸、硝酸、酢酸、水からなる選択性のあるエッチング液で揺動せず選択エッチングを行った場合に、特にFPD、LEPの欠陥が検出されないウェーハを得ることができる。
上述したように、低コストでGrown−in欠陥及びNv領域とNi領域の混在のない高品質なシリコン単結晶が得られるシリコン単結晶製造方法が求められていた。
本発明では、チョクラルスキー法によってチャンバ内でルツボ中の原料融液から単結晶を引き上げる。まず、図1により使用するシリコン単結晶製造装置の概略について説明する。
∫Tm Td(D×t)dT≧r2 ・・・式(1)
(ここで、D:αexp(−β/kT)、T:シリコン単結晶の中心部分の温度(K)、t:シリコン単結晶の中心部分の温度Tの滞在時間(sec)、r:シリコン単結晶の半径(cm)、k:ボルツマン定数、α、β:定数である。)
を満たす条件で結晶を育成すればよい。なお、ここではボルツマン定数kは8.62×10−5(eV/K)としている。
図1に示すシリコン単結晶育成装置であって、炉内を構成する部品および装置サイズを変えた7水準のシリコン単結晶育成装置で、直径が150mmから450mmであるシリコン単結晶を育成した。この時、結晶成長界面近傍の温度勾配Gが径方向でおおよそ同等になるような条件を用い、成長速度VをVacancy過剰量とI−Si過剰量が拮抗して無欠陥化する値より高速側から、無欠陥化する値より低速側まで徐々に低下させて、シリコン単結晶を育成した。結晶育成中には、コイル中心を結ぶ線の中心での磁場強度が2000−5000(G)の範囲で水平磁場を印加した。
Li=√(∫Tm Td(Di×t)dT) ・・・式(2)
(但し、Di=4420exp(−2.0/kT)である。)
Lv=√(∫Tm Td(Dv×t)dT) ・・・式(3)
(但し、Dv=0.0006exp(−0.4/kT)である。)
まず、実際に結晶を育成した単結晶製造装置の構造を総合伝熱解析ソフトFEMAG(F.Dupret et al. ; Int. J. Heat Mass Transfer, 33, 1849(1990)参照)にてシミュレーションし、シリコン単結晶の中心部分の温度プロファイルを求める。図7は本実験で用いた上述の単結晶製造装置の炉内構造のうちのひとつの温度プロファイルを、結晶成長界面からの距離1cm毎にプロットしたものである。この炉内構造の場合、界面から15cmのところでTd(=1080℃)となった。
ここで結晶中心部の温度プロファイルを用いて計算しているが、厳密には外方拡散が起こっている外周部数cmでのプロファイルを用いる方が正しい。しかし中心部のプロファイルを用いた場合と外周部数cmのプロファイルを用いた場合とで大きな差は無かったので、ここでは中心部のプロファイルを代表して用いている。
続いて、以下に示す実施例1では、熱履歴を式(2)で求められる拡散距離Liが結晶の半径r(cm)以上となるような条件としてシリコン単結晶を育成した。
図2の(a)に概略図を示した単結晶製造装置を用いて、半径rが6.6cmであるシリコン単結晶を製造した。この時コイル中心を結ぶ線の中心の磁場強度が4000Gとなるように水平磁場を印加した。この単結晶育成装置の構造を、総合伝熱解析ソフトFEMAGにて解析して、結晶中心部での温度プロファイル求めたものを図2の(b)に示す。図2の(b)に示すように、シリコン単結晶の中心部分における、融点Tm=1412℃からGrown−in欠陥形成終了温度Td=1080℃までの距離は21.7cmであり2r=13.2cmより大きい値であった。またこの装置において(V/G)crtとなる成長速度Vは0.384mm/minであった。
次に、このシリコン単結晶を輪切りにして、円状のサンプルを切り出した。このサンプルを平面研削した後、フッ酸、硝酸、酢酸からなる混酸でミラーエッチングした。次にフッ酸、硝酸、酢酸、水からなる選択性のあるエッチング液にサンプルを浸し、エッチングによる取り代が両側で25±3μmになるまで揺動せず放置し、選択エッチングを行った。その後、サンプルを光学顕微鏡にて観察した。
図1に概略を示した単結晶製造装置を用いて、半径が10.3cmであるシリコン単結晶を育成した。この単結晶製造装置の構成を、総合伝熱解析ソフトFEMAGにて解析した結果、結晶中心における1412℃から1080℃までの距離は11.3cmと2r=20.6cmより小さい値であった。この装置において(V/G)crtとなるVは0.562mm/minであった。成長速度が0.562mm/minの時の式(2)を計算すると、4.39cmであり半径の10.3cmより小さかった。即ちこのとき、シリコン単結晶の中心部分における融点TmからGrown−in欠陥形成終了温度Tdまでの熱履歴が、シリコン単結晶の点欠陥の拡散距離がシリコン単結晶の半径以上となる条件とならなかった。この単結晶製造装置を用いて、成長速度Vを0.65から0.5mm/minまで徐々に低下させて、シリコン単結晶を製造した。
その結果、成長速度Vがおおよそ0.57mm/minより高速側で育成された部分から切り出されたサンプルには、FPDが検出されGrown−in欠陥が形成されていた。また成長速度Vがおおよそ0.55mm/minより低速側で育成された部分から切り出されたサンプルでは、LEPが検出され、Grown−in欠陥が形成されていた。
Claims (2)
- チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する方法であって、
前記シリコン単結晶の中心部分における融点TmからGrown−in欠陥形成終了温度Tdまでの熱履歴を、前記シリコン単結晶の点欠陥の拡散距離が前記シリコン単結晶の半径以上となる条件として前記シリコン単結晶を育成し、
前記点欠陥の拡散距離が前記シリコン単結晶の半径以上となる条件として、前記シリコン単結晶の中心部分における融点TmからGrown−in欠陥形成終了温度Tdまでの熱履歴が、下記式(1)を満たすようにし、かつ、前記シリコン単結晶の中心部分の温度が前記融点Tmから前記Grown−in欠陥形成終了温度Tdに低下するまでの、前記シリコン単結晶の成長軸方向の長さを2r(cm)以上とし、
Interstitial−Siが優勢な点欠陥となる条件で前記シリコン単結晶を育成する場合には、下記式(1)の定数αを4420(cm 2 /sec)、定数βを2.0(eV)とし、
Vacancyが優勢な点欠陥となる条件で前記シリコン単結晶を育成する場合には、下記式(1)の定数αを0.0006(cm 2 /sec)、定数βを0.4(eV)とすることを特徴とするシリコン単結晶製造方法。
∫Tm Td(D×t)dT≧r2 ・・・(1)
(ここで、D:αexp(−β/kT)、T:シリコン単結晶の中心部分の温度(K)、t:シリコン単結晶の中心部分の温度Tの滞在時間(sec)、r:シリコン単結晶の半径(cm)、k:ボルツマン定数、α、β:定数である。) - 前記シリコン単結晶の中心部分における融点Tmを1685(K)、前記Grown−in欠陥形成終了温度Tdを1353(K)とすることを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶製造方法。
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