JP6130937B2 - 電解液及び該電解液を応用するリチウムイオン電池 - Google Patents
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Description
実施例1
正極活物質のニッケル−マンガン−コバルト酸リチウム(化学式LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)、導電剤導電性カーボンSuper−P、バインダーのポリフッ化ビニリデン(PVDFと略称され、バインダー中のポリフッ化ビニリデンの質量パーセントが10%である)を溶媒N−メチルピロリドン(NMPと略記する)で均一に分散し、正極スラリーを調製する。正極スラリーにおける固形含有量は75wt%であり、固形成分には96wt%のニッケル−マンガン−コバルト酸リチウム、2%のPVDF及び2wt%の導電性カーボンSuper−Pが含まれる。正極スラリーを均一に厚さが16μmである正極集電体アルミニウム箔に塗布し、塗布量が0.018g/cm2である。次に85℃で乾燥された後でコールドプレス、ピース切断、片切断、スリットを行い、その後85℃の真空条件で4h乾燥し、タブをはんだし、得られた正極シートをP1#と表記する。
負極活物質の人造黒鉛、導電剤導電性カーボンSuper−P、カルボキシメチルセルロースナトリウム増粘剤(CMCと略称され、カルボキシメチルセルロースナトリウムの質量パーセントが1.5%である)、接着剤であるスチレンブタジェンゴム(SBRと略記され、接着剤中のスチレンブタジェンゴムの質量パーセントが50%である)を脱イオン水中で均一に混合し、負極スラリーを調製する。負極スラリーにおける固形含有量は50wt%であり、固形成分には96.5wt%の人造黒鉛、1.0wt%の導電性カーボンSuper−P、1.0wt%のCMC及び1.5wt%のSBRが含まれる。負極スラリーを均一に厚さが12μmである負極集電体アルミニウム箔に塗布し、塗布量が0.0089g/cm2であり、次に85℃で乾燥された後でコールドプレス、ピース切断、片切断、スリットを行い、その後110℃の真空条件で4h乾燥し、タブをはんだし、得られた負極シートをN1#と表記する。
乾燥室で、エチレンカーボネート(略称EC)、エチルメチルカーボネート(略称EMC)及びジエチルカーボネート(略称DEC)を質量比でEC:EMC:DEC=30:50:20の比例で均一に混合して、非水性有機溶媒を得る。非水性有機溶媒中に1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレン、硫酸エチレン及びLiPF6を追加して、1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントが0.03%であり、硫酸エチレンの質量パーセントが1%であり、LiPF6の濃度が1mol/Lである溶液を得、すなわち電解液であり、L1#と表記する。
12μmのポリプロピレンフィルムをセパレータフィルムとする。
正極シートP1#、セパレータフィルム、負極シートN1#を順次折り畳み、セパレータフィルムを正と負との中間に絶縁の機能を果たさせ、その後厚さが8mmで、幅が60mmで、長さが130mmの正方形の裸電池に巻く。裸電池をアルミ箔包装バッグに装入し、75℃で10h真空ベーキングした後、非水性電解液L1#を注入し、真空パッケージを経て、24h放置した後、0.1C(160mA)の定電流で4.2Vに充電し、その後4.2Vの定電圧で電流が0.05C(80mA)に下がるまで充電し、そして0.1C(160mA)の定電流で3.0Vまで放電し、充電と放電を2回繰り返し、最終的に0.1C(160mA)の定電流で3.8Vに充電し、すなわちリチウムイオン二次電池の調製を完成し、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC1#と表記する。
実施例2
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントが0.1%に変える以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL2#と表記する。
電解液をL2#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC2#と表記する。
実施例3
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントが0.5%に変える以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL3#と表記する。
電解液をL3#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC3#と表記する。
実施例4
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントが1%に変える以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL4#と表記する。
電解液をL4#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC4#と表記する。
実施例5
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントが3%に変える以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL5#と表記する。
電解液をL5#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC5#と表記する。
実施例6
電解液における硫酸エチレンを硫酸プロピレンに変える以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL6#と表記する。
電解液をL6#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC6#と表記する。
実施例7
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントを0.1%に変える以外、電解液L6#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL7#と表記する。
電解液をL7#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC7#と表記する。
実施例8
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントを0.5%に変える以外、電解液L6#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL8#と表記する。
電解液をL8#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC8#と表記する。
実施例9
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントを1%に変える以外、電解液L6#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL9#と表記する。
電解液をL9#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC9#と表記する。
実施例10
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントを3%に変える以外、電解液L6#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL10#と表記する。
電解液をL10#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC10#と表記する。
実施例11
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントを0.5%に変え、硫酸エチレンの質量パーセントを0.1%に変える以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL11#と表記する。
電解液をL11#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC11#と表記する。
実施例12
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントを0.5%に変え、硫酸エチレンの質量パーセントを0.5%に変える以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL12#と表記する。
電解液をL12#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC12#と表記する。
実施例13
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントを0.5%に変え、硫酸エチレンの質量パーセントを3%に変える以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL13#と表記する。
電解液をL13#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC13#と表記する。
実施例14
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントを0.5%に変え、硫酸エチレンの質量パーセントを5%に変える以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL14#と表記する。
電解液をL14#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC14#と表記する。
実施例15
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントを0.5%に変え、硫酸エチレンを硫酸ブチレンに変え、硫酸ブチレンの電解液における質量パーセントを1%に変える以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL15#と表記する。
電解液をL15#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC15#と表記する。
実施例16
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンを1,8−ビス(ジエチルアミノ)ナフタレンに変える以外、電解液L3#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL16#と表記する。
電解液をL16#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC16#と表記する。
実施例17
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンを1,8−ビス(ジプロピルアミノ)ナフタレンに変える以外、電解液L3#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL17#と表記する。
電解液をL17#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC17#と表記する。
実施例18
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンを1,2−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンに変え、1,2−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの電解液における質量パーセントは0.5%である以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL18#と表記する。
電解液をL18#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC18#と表記する。
実施例19
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンを1,7−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンに変え、1,7−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの電解液における質量パーセントは0.5%である以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL19#と表記する。
電解液をL19#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC19#と表記する。
実施例20
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンを1,2,6−トリアミノナフタレンに変え、1,2,6−トリアミノナフタレンの電解液における質量パーセントは0.5%である以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL20#と表記する。
電解液をL20#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC20#と表記する。
実施例21
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンを2,3,6,7−テトラアミノナフタレンに変え、2,3,6,7−テトラアミノナフタレンの電解液における質量パーセントは0.5%である以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL21#と表記する。
電解液をL21#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC21#と表記する。
実施例22
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンを1−ナフチルアミンに変え、1−ナフチルアミンの電解液における質量パーセントは0.5%である以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL22#と表記する。
電解液をL22#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC22#と表記する。
実施例23
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンを1,2,3,5,8−ペンタアミノナフタレンに変え、1,2,3,5,8−ペンタアミノナフタレンの電解液における質量パーセントは0.5%である以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL23#と表記する。
電解液をL23#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC23#と表記する。
実施例24
電解液における1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンを1,2,3,4,5,6,7,8−オクタアミノナフタレンに変え、1,2,3,4,5,6,7,8−オクタアミノナフタレンの電解液における質量パーセントは0.5%である以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL24#と表記する。
電解液をL24#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC24#と表記する。
比較例1
電解液に1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレン及び硫酸エチレンを添加しない以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL1#と表記する。
電解液をDL1#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC1#と表記する。
電解液DL2 # の調製
電解液に1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンを添加しない以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL2#と表記する。
電解液をDL2#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC2#と表記する。
比較例3
電解液に1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンを添加しなく、且つ硫酸エチレンを硫酸プロピレンに変え、硫酸プロピレンの電解液における質量パーセントは1%である以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL3#と表記する。
電解液をDL3#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC3#と表記する。
比較例4
電解液に1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントを0.005%に変える以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL4#と表記する。
電解液をDL4#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC4#と表記する。
比較例5
電解液において1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントを5%に変える以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL5#と表記する。
電解液をDL5#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC5#と表記する。
比較例6
電解液において1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントを0.005%に変え、且つ硫酸エチレンを硫酸プロピレンに変え、硫酸プロピレンの電解液における質量パーセントは1%である以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL6#と表記する。
電解液をDL6#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC6#と表記する。
比較例7
電解液において1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントを5%に変え、且つ硫酸エチレンを硫酸プロピレンに変え、硫酸プロピレンの電解液における質量パーセントは1%である以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL7#と表記する。
電解液をDL7#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC7#と表記する。
比較例8
電解液において1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントを0.5%に変え、硫酸エチレンの電解液における質量パーセントは0.001%に変える以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL8#と表記する。
電解液をDL8#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC8#と表記する。
比較例9
電解液において1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントを0.5%に変え、硫酸エチレンの電解液における質量パーセントを8%に変える以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL9#と表記する。
電解液をDL9#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC9#と表記する。
比較例10
電解液において1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントを0.5%に変え、且つ硫酸エチレンをビニレンカーボネートに変え、エチレンカーボネートの電解液における質量パーセントは1%である以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL10#と表記する。
電解液をDL10#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC10#と表記する。
比較例11
電解液において1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの質量パーセントを0.5%に変え、硫酸エチレンを含まない以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL11#と表記する。
電解液をDL11#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC11#と表記する。
実施例25
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液L1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL25#と表記する。
電解液をL25#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC25#と表記する。
実施例26
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液L2#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL26#と表記する。
電解液をL26#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC26#と表記する。
実施例27
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液L3#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL27#と表記する。
電解液をL27#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC27#と表記する。
実施例28
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液L4#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL28#と表記する。
電解液をL28#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC28#と表記する。
実施例29
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液L5#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL29#と表記する。
電解液をL29#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC29#と表記する。
実施例30
LiPF6をLiPF6とLiDFOBとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiDFOBの濃度が0.1molL−1である以外、電解液L6#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL30#と表記する。
電解液をL30#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC30#と表記する。
実施例31
LiPF6をLiPF6とLiDFOBとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiDFOBの濃度が0.1molL−1である以外、電解液L7#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL31#と表記する。
電解液をL31#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC31#と表記する。
実施例32
LiPF6をLiPF6とLiDFOBとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiDFOBの濃度が0.1molL−1である以外、電解液L8#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL32#と表記する。
電解液をL32#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC32#と表記する。
実施例33
LiPF6をLiPF6とLiDFOBとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiDFOBの濃度が0.1molL−1である以外、電解液L9#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL33#と表記する。
電解液をL33#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC33#と表記する。
実施例34
LiPF6をLiPF6とLiDFOBとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiDFOBの濃度が0.1molL−1である以外、電解液L10#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL34#と表記する。
電解液をL34#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC34#と表記する。
実施例35
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液L11#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL35#と表記する。
電解液をL35#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC35#と表記する。
実施例36
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液L12#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL36#と表記する。
電解液をL36#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC36#と表記する。
実施例37
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液L13#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL37#と表記する。
電解液をL37#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC37#と表記する。
実施例38
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液L14#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL38#と表記する。
電解液をL38#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC38#と表記する。
実施例39
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液L15#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をL39#と表記する。
電解液をL39#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をC39#と表記する。
比較例12
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液DL1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL12#と表記する。
電解液をDL12#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC12#と表記する。
比較例13
LiPF6をLiPF6とLiDFOBとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiDFOBの濃度が0.1molL−1である以外、電解液DL1#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL13#と表記する。
電解液をDL13#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC13#と表記する。
比較例14
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液DL2#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL14#と表記する。
電解液をDL14#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC14#と表記する。
比較例15
LiPF6をLiPF6とLiDFOBとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiDFOBの濃度が0.1molL−1である以外、電解液DL3#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL15#と表記する。
電解液をDL15#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC15#と表記する。
比較例16
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液DL4#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL16#と表記する。
電解液をDL16#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC16#と表記する。
比較例17
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液DL5#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL17#と表記する。
電解液をDL17#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC17#と表記する。
比較例18
LiPF6をLiPF6とLiDFOBとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiDFOBの濃度が0.1molL−1である以外、電解液DL6#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL18#と表記する。
電解液をDL18#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC18#と表記する。
比較例19
LiPF6をLiPF6とLiDFOBとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiDFOBの濃度が0.1molL−1である以外、電解液DL7#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL19#と表記する。
電解液をDL19#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC19#と表記する。
比較例20
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液DL8#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL20#と表記する。
電解液をDL20#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC20#と表記する。
比較例21
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液DL9#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL21#と表記する。
電解液をDL21#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC21#と表記する。
比較例22
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液DL10#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL22#と表記する。
電解液をDL22#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC22#と表記する。
比較例23
LiPF6をLiPF6とLiFSIとの混合物に変え、電解液におけるLiPF6の濃度が1molL−1で、LiFSIの濃度が0.1molL−1である以外、電解液DL11#の調製方法と同様の方法で、電解液が得られた。この電解液をDL23#と表記する。
電解液をDL23#に変える以外、リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同様の方法で、リチウムイオン二次電池が得られた。このリチウムイオン二次電池をDC23#と表記する。
実施例40
実施例41
実施例42
直流内部抵抗DCR=(U1−U2)/0.3C。
DC4#〜DC7#から見ると、添加剤である1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの含有量が比較的に低い(0.005%)時、電池性能が明らかに改善されていないが、添加剤である1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの含有量が比較的に高い(5%)時、1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンのアルカリ性により五フッ化リンと結合させ易く、六フッ化リン酸リチウムの分解を誘導し、且つ高含有量の1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンにより電解液の粘度を増加させるため、電池性能が明らかに改善されていないことが分かった。
C11#〜C14#から見ると、添加剤である1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンの含有量を変化せず、硫酸エチレン含有量の増加(0.1%から5%まで)に従い、電池のサイクルと保存容量維持率をそれに応じて向上させるが、添加剤の含有量が低すぎる(DC8#)時、明らかに改善される効果が無いし、含有量が高すぎる(DC9#)時、電解液の粘度の増加をもたらし、内部抵抗が高くなる。
C3#とDC10#を比べると、1%のビニレンカーボネートを加えることに比べて、同じ含有量の硫酸エチレンを加えた電池の低温放電内部抵抗が明らかに低くなり(954mΩから746mΩに下げる)、環状硫酸エステルは膜形成抵抗が低い利点を有することが分かった。
C15#とDC11#とを比べると、硫酸ブチレンを含む電解液もサイクル保存の作用を果たすことが分かった。C16#とC17#を比べると、1,8−ビス(ジエチルアミノ)ナフタレンと1,8−ビス(ジプロピルアミノ)ナフタレンを添加すことも1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンと類似の高温サイクル保存の改善作用を果たすことが分かった。
実施例C18#〜C24#から、1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンを加えた電解液に比べて、1,2−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレン、1,7−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレン、1,2,6−トリアミノナフタレン、2,3,6,7−テトラアミノナフタレン、1−モノアミノナフタレン、1,2,3,5,8−ペンタアミノナフタレン、1,2,3,4,5,6,7,8−オクタアミノナフタレン等アミノナフタレン系化合物を加えることも1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンを加えた電解液と類似のサイクル保存の改善作用を果たすことが分かった。
Claims (8)
- 非水性有機溶媒、リチウム塩及び添加剤を含む電解液であって、
前記添加剤に、環状硫酸エステル化合物とアミノ基含有ナフタレン系化合物を含み、
前記環状硫酸エステル化合物は電解液における質量パーセントが0.01%〜5%であり、
前記アミノ基含有ナフタレン系化合物は電解液における質量パーセントが0.01%〜3%である、ことを特徴とする電解液。 - 前記環状硫酸エステル化合物は、式Iで示される化学構造式を有する化合物、式IIで示される化学構造式を有する化合物、式IIIで示される化学構造式を有する化合物、及び式IVで示される化学構造式を有する化合物:
の少なくとも一種から選択されるものであることを特徴とする、請求項1に記載の電解液。 - 前記環状硫酸エステル化合物は式Iで示される化学構造式を有する化合物の少なくとも一種から選択されるものであることを特徴とする、請求項2に記載の電解液。
- 前記環状硫酸エステル化合物は硫酸エチレン、硫酸プロピレン、硫酸ブチレンの少なくとも一種から選択されるものであることを特徴とする、請求項1に記載の電解液。
- 前記アミノ基含有ナフタレン系化合物は式V:
で示される化学構造式を有する化合物の少なくとも一種から選択されるものであることを特徴とする、請求項1に記載の電解液。 - 前記アミノ基含有ナフタレン系化合物は1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレン、1,8−ビス(ジエチルアミノ)ナフタレン、1,8−ビス(ジプロピルアミノ)ナフタレン、1,2−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレン、1,7−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレン、1,2,6−トリアミノナフタレン、2,3,6,7−テトラアミノナフタレン、1−ナフチルアミン、1,2,3,5,8−ペンタアミノナフタレン、1,2,3,4,5,6,7,8−オクタアミノナフタレンの少なくとも一種から選択されるものであることを特徴とする、請求項1に記載の電解液。
- 前記リチウム塩は六フッ化リン酸リチウムを含むことを特徴とする、請求項1に記載の電解液。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の電解液の少なくとも一種を含むことを特徴とするリチウムイオン電池。
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