JP6129001B2 - 有機繊維材料の無電解金属めっき処理方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、めっき速度が10m/分以下と遅く、また数十本以上の多糸条化が困難なため、製造コストが高いという欠点がある。そのため、リール・トゥ・リールめっき方式により製造された金属めっき繊維は、特定用途にのみ実用化されている。
しかしながら、チーズめっき方式では、金属めっき繊維の電気抵抗値が繊維の長さ方向で変動しやすい。そのため、チーズめっき方式において、めっき金属の付着性が均一で電気抵抗値の安定した金属めっき繊維の製品化が切望されている。
なお、電気抵抗値(Ω/m)の測定は、金属めっき繊維製造後、オフラインでの測定となる。
しかしながら、チーズ巻の巻密度が低い場合、チーズの巻き形状保持ができなくなる場合があり、また薬液循環用ポンプ圧が高いのでチーズ巻き内部で薬液がショートパスする可能性があり、薬液の均一処理が不十分となる。メッキ槽を加圧型にすることは、耐食性の高いメッキ設備仕様となり設備設置費用が高額となる。
特許文献1の技術は、メッキ薬液の均一処理を物理的な条件、例えば、巻き密度(g/cm3)、メッキ槽の圧力(Kg/cm2)、メッキ薬液の循環量(L/分)などで考えており、原糸表面の濡れ性については全く記述していない。
しかしながら、特許文献2の技術は、めっき液を巻き筒体の内周面から外周面に貫流させながら、巻き筒体を回転による遠心力で加速させる通液方法としてめっき液の流れを物理的に変えることにより、めっき液の浸漬を均等に施すとしているが、繊維表面の濡れ性を向上させる技術については全く言及がない。
しかしながら、特許文献3の技術はめっき液の巻き筒への通液方法を順工程、滞留工程、逆工程とめっき液の流れを物理的に変えることにより、めっき液の浸漬を均等にし、めっき金属の均等付着を得ようとしているが、繊維表面の濡れ性を向上させる技術については全く言及がない。また、めっき金属の均等付着性を向上させるために、めっき液を低反応性、すなわち繊維表面にめっき金属を低速度で付着するようにしているが、繊維表面の濡れ性を向上させる技術については全く言及がない。
ポリエステル系連続繊維であれば、各種めっき液で処理する場合、水溶液中での形態変化が小さく、また、繊維表面は、アルカリ水溶液などを用いて繊維表面を容易にエッチングすることができる。
ポリエステル系連続繊維の代表例として、芳香族ポリエステル繊維であるポリエチレンテレフタレート繊維、カチオン可染繊維、ミクロクレータ繊維などが挙げられる。また、全芳香族ポリエステル繊維であるポリアリレート繊維であってもよい。
ポリエステル系連続繊維には、めっき液の通過性を向上させるため、撚りを施すことが好ましい。延伸糸の場合には、50〜100T/mの撚りが好ましく、本発明の巻き糸体の場合には、特に、仮撚加工した糸の使用が好ましい。
巻き密度が0.20g/cm3未満であると、巻き糸体を各種めっき液で処理する場合、糸が崩れ、メッキ斑が発生しやすくなる。また、巻き密度が0.60g/cm3を超えると、各種めっき処理液の通過性が極端に悪くなる。
したがって、巻き密度は0.20〜0.60g/cm3であり、好ましい巻き密度は、0.25〜0.55g/cm3である。そして、特に好ましい巻き密度は、0.30〜0.50g/cm3である。
なお、巻き密度(g/cm3)は、ワインディング速度(m/分)、テンションウエイト、ワインド数、プレッシャーローラー圧などを調整して行った。
巻き密度(g/cm3)は、巻き上がり後の形状を計測して巻き糸体の体積を算出し、糸の重さ500gを巻き糸体の体積で除算した。
有機繊維材料の無電解金属めっき処理方法も、従来から使用されている各種金属めっき液と同様に取り扱うことができる。
本発明の有機繊維材料の無電解金属めっき処理方法に用いるカチオン性界面活性剤は、アルキルアンモニウムクロライドが好ましい。
めっき金属が銅、銀、又はニッケルであると、主たる成分である金属塩を含むめっき液の建浴方法、金属めっきする場合の還元剤の選定と添加方法など、無電解金属めっき処理方法が確立されている。
具体的な代表例として、
めっき金属が銅(Cu)の場合、主たるめっき成分は硫酸銅、ロッシェル塩であり、還元剤成分はホルマリン、水酸化ナトリウムを選定する。
めっき金属が銀(Ag)の場合、主たるめっき成分は硝酸銀、トリメチレンジアミンであり、還元剤はグルコース、メタンスルホン酸を選定する。
めっき金属がニッケル(Ni)の場合、主たる成分は硫酸ニッケル、クエン酸ナトリウムであり、還元剤は次亜リン酸ナトリウム、アンモニア水を選定する。
本発明の、有機繊維材料の無電解金属めっき処理方法で製造することにより、繊維表面全体に均一に金属めっきを施すことができ、導電性に優れた、金属めっき繊維とすることができる。
また、繊維自体が高強度である特長を有する有機繊維材料を使用する場合は、耐屈曲性が要求されるロボット用の信号線、航空宇宙関連分野の配線用導体として好適である。
さらに、めっき液処理漕1の底板には、排出口を設け、この排出口を排出通路15でめっき液貯蔵漕6に接続している。排出通路15には、手動開閉弁18を介在している。
ポリエステルマルチフィラメント繊維(84dtex/36f)500gをワインディングしてチーズ巻きの巻糸体とし、チーズ巻きの巻き糸体Wの外径(cm)と内径(cm)と高さ(cm)を測定し、次式により巻き密度(g/cm3)を求めた。
ポリエステルマルチフィラメント繊維(84dtex/36f)を無電解金属めっきの前処理でパラジウム触媒を付着させ、105℃の熱風乾燥機で60分乾燥する。触媒処理後の繊維を5cmサンプリングし、1000mlのビーカーに入った金属めっき液面上に浮かせ、ビーカーの底に沈むまでの時間(秒)を沈降速度(秒/10cm)として算出する。
沈降速度(秒/10cm)は、次のように評価した。
5秒以下で沈む(◎)
10秒以下で沈む(○)
10秒を超えて沈む(×)
無電解金属めっきの前処理とは、後述の<有機繊維材料の無電解金属めっき処理方法>における(1)精練〜(5)アクセレーターまでの処理である。
金属めっき繊維を真上から見た時に、外観の状態を目視により評価した。
光沢感のある金属めっき色(○)
やや光沢感ある金属めっき色(△)
光沢感のない金属めっき色(×)
金属めっき繊維のめっき量(重量%)は、めっき後の金属重量増加分(g)をめっき前の繊維重量(g)で除して百分率を計算する。
=めっき後の金属重量増加分(g)/めっき前の繊維重量(g)×100
金属めっき繊維の電気抵抗値は、図2のような治具に取り付けた4つのフリーローラーに金属めっき繊維を通し、HIOKI製の電気抵抗測定器を用い4端子法で測定した。特定長さに特定電流を流し、発生する電圧からオームの法則より電気抵抗値を計算する。電気抵抗値の測定長さは25cmとした。
無電解金属めっきした巻き糸体Wの金属めっき繊維を10分の1ずつ紙管に巻き戻し、10サンプルについて電気抵抗値の平均値(Ω/m)を測定した。N=10の電気抵抗値の標準偏差(Ω/m)から変動係数(%)を算出し、次の内容で評価した。
非常に良好(◎): 変動係数 5%以下
良好(○) : 変動係数 5%超10%以下
やや良好(△) : 変動係数 10%超20%以下
良くない(×) : 変動係数 20%超
無電解金属めっきした巻き糸体Wの金属めっき繊維を10分の1ずつ紙管に巻き戻し、10サンプルについて電気抵抗値(Ω/m)を測定した。N=10の平均値を算出し、次の内容で評価した。
非常に良好(◎): 電気抵抗値 5〜 50Ω/m以下
良好(○) : 電気抵抗値 50Ω/m超100Ω/m以下
やや良好(△) : 電気抵抗値 100Ω/m超200Ω/m以下
良くない(×) : 電気抵抗値 200Ω/m超
上記、[沈降速度]、 [金属めっき繊維の外観]、 [金属めっきの均一性]、 [金属めっきの導電性]を次の内容で総合的に評価した。
非常に良好(◎) 良好(○) やや良好(△) 良くない(×)
図1に示すめっき装置を用い、ポリエステルマルチフィラメント繊維(84dtex/36f)の仮撚加工糸500gをワインディングして各種巻き密度(g/cm3)のチーズ巻きの巻き糸体Wとした。巻き芯Bは、合成樹脂製または金属製で円筒の円周面に多数の液通過孔を有しており、外周面の巻き面積に対する液通過孔の総面積の割合である開口率は60%〜70%である。
これをめっき装置の固定軸2に設置し、以下の(1)精練、(2)エッチング処理、(3)表面調整処理、4)Sn−Pd触媒浸漬、(5)アクセレーターで前処理を行った後、(6)本発明の処理である無電解金属めっきを行った。
(1)精練:
精練液を60℃でめっき槽に5分間循環させ、その後、イオン交換水を通して十分に洗浄した。
(2)エッチング処理:
次に、水酸化ナトリウム10wt%の溶液を70℃でめっき槽に10分間循環させ、その後、イオン交換水を通して5分間洗浄した。
(3)表面調整処理:
そして、ロームアンドハース電子材料社製の表面調整処理剤である1175Aの10%溶液をめっき槽に45℃で5分間循環させた後、イオン交換水を通して5分間洗浄した。
(4)Sn−Pd触媒浸漬:
さらに、奥野製薬工業社製のSn−Pd触媒浸漬処理剤であるOPC−80キャタリストの5%溶液をめっき槽に室温で5分間循環させた後、イオン交換水を通して十分に洗浄した。
(5)アクセレーター:
次いで、ロームアンドハース電子材料社製のアクセレーターである19Eの15%溶液をめっき槽に45℃の温度3分間循環させて活性化した。その後、イオン交換水を通して5分間洗浄した。
〔金属めっき〕
(6)無電解金属めっき処理(本発明):
以上の前処理によって、繊維表面に触媒を付着させた後に、金属めっき液(液温30℃)をめっき槽に循環させで金属めっきを行った。
金属めっき液に、カチオン性界面活性剤を添加した場合を実施例(本発明)、カチオン性界面活性剤を添加しない場合を比較例(従来の方法)とする。
チーズ巻きの巻き糸体Wは、巻き密度が0.40g/cm3となるようにワインダーの張力などの巻き条件を選定した。巻き密度は0.41g/cm3であった。
無電解銅めっき液の組成は、硫酸銅(10g/L)、ロッシェル塩(100g/L)、ホルマリン(10ml/L)、水酸化ナトリウム(10g/L)とし、カチオン性界面活性剤はデリオン(登録商標)A−264(竹本油脂社製):アルキルアンモニウムクロライドを金属めっき液に2wt%添加した。
(1)沈降速度 3秒/10cm ◎
(2)金属めっき繊維の外観 光沢のある銅色 ○
電気抵抗測定値(最外層〜中間層〜最内層 N=10)
平均値 11.5Ω/m
標準偏差 0.51Ω/m
変動係数 4.42%
(3)金属めっきの均一性 ◎
(4)金属めっきの導電性 ◎
<比較例1>カチオン性界面活性剤を添加しない場合
(1)沈降速度 沈まない ×
(2)金属めっき繊維の外観 光沢のある銅色 ○
電気抵抗測定値(最外層〜中間層〜最内層 N=10)
平均値 10.3Ω/m
標準偏差 1.41Ω/m
変動係数 13.75%
(3)金属めっきの均一性 △
(4)金属めっきの導電性 ◎
チーズ巻きの巻き糸体Wは、巻き密度が0.35g/cm3となるようにワインダーの張力などの巻き条件を選定した。巻き密度は0.32g/cm3であった。
無電解銀めっき液の組成は、硝酸銀(8g/L)、トリメチレンジアミン(6ml/L)、グルコース(2g/L)、メタンスルホン酸(1ml/L)とし、カチオン性界面活性剤はデリオン(登録商標)A−264(竹本油脂社製)を金属めっき液に2wt%添加した。
(1)沈降速度 3秒/10cm ◎
(2)金属めっき繊維の外観 銀白色 ○
電気抵抗測定値(最外層〜中間層〜最内層 N=10)
平均値 7.8Ω/m
標準偏差 0.37Ω/m
変動係数 4.79%
(3)金属めっきの均一性 ◎
(4)金属めっきの導電性 ◎
<比較例2>カチオン性界面活性剤を添加しない場合
(1)沈降速度 沈まない ×
(2)金属めっき繊維の外観 銀白色 ○
電気抵抗測定値(最外層〜中間層〜最内層 N=10)
平均値 6.8Ω/m
標準偏差 0.99Ω/m
変動係数 14.59%
(3)金属めっきの均一性 △
(4)金属めっきの導電性 ◎
チーズ巻きの巻き糸体Wは、巻き密度が0.50g/cm3となるようにワインダーの張力などの巻き条件を選定した。巻き密度は0.52g/cm3であった。
無電解ニッケルめっき液の組成は、硫酸ニッケル(30g/L)、クエン酸ナトリウム(40g/L)、次亜リン酸ナトリウム(30g/L)、アンモニア水(40ml/L)とし、カチオン性界面活性剤はデリオン(登録商標)A−264(竹本油脂社製)を金属めっき液に2wt%添加した。
(1)沈降速度 5秒/10cm ◎
(2)金属めっき繊維の外観 ニッケル色 ○
電気抵抗測定値(最外層〜中間層〜最内層 N=10)
平均値 86.0Ω/m
標準偏差 3.27Ω/m
変動係数 3.80%
(3)金属めっきの均一性 ◎
(4)金属めっきの導電性 ○
<比較例3>カチオン性界面活性剤を添加しない場合
(1)沈降速度 沈まない ×
(2)金属めっき繊維の外観 ニッケル色 ○
電気抵抗測定値(最外層〜中間層〜最内層 N=10)
平均値 88.6Ω/m
標準偏差 10.25Ω/m
変動係数 11.57%
(3)金属めっきの均一性 △
(4)金属めっきの導電性 ○
W:巻き糸体
1:めっき液処理槽
2:管状軸
3:ナット
6:めっき液貯蔵槽
9:供給管
10:ポンプ
11:流出管
12:逆流管
13:電磁開閉弁
14:ポンプ
15:排出通路
16:逆止弁
17:逆止弁
18:手動開閉弁
Claims (5)
- 有機繊維材料の巻き糸体に無電解金属めっき処理する方法において、前記有機繊維材料の沈降速度が10秒以下/10cmであるカチオン性界面活性剤含有無電解金属めっき液を用いることを特徴とする有機繊維材料の無電解金属めっき処理方法。
但し、「前記有機繊維材料の沈降速度」とは、前記有機繊維材料を無電解金属めっきの前処理でパラジウム触媒を付着させ、105℃の熱風乾燥機で60分乾燥させ、触媒処理後の前記有機繊維材料を5cmサンプリングし、1000mlのビーカーに入った金属めっき液面上に浮かせ、前記ビーカーの底に沈むまでの時間(秒)を沈降速度(秒/10cm)として算出するものである。 - 前記有機繊維材料が、ポリエステル系連続繊維であることを特徴とする請求項1に記載の有機繊維材料の無電解金属めっき処理方法。
- 前記有機繊維材料の巻き糸体が、チーズ巻きであり、巻き密度が0.20〜0.60g/cm3であることを特徴とする請求項1又は2に記載の有機繊維材料の無電解金属めっき処理方法。
- 前記カチオン性界面活性剤が、アルキルアンモニウムクロライド、又は、アルキルアミン酢酸塩であることを特徴とする請求項1から3までのいずれか1項に記載の有機繊維材料の無電解金属めっき処理方法。
- 無電解金属めっきにおけるめっき金属が銅、銀、又は、ニッケルであることを特徴とする請求項1から4までのいずれか1項に記載の有機繊維材料の無電解金属めっき処理方法。
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