JP6126119B2 - フォトスイッチ可能材料の組成物 - Google Patents
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Description
−アルコキシシランが前駆体として選択され、そしてニトロシル配位子を有するルテニウム錯体がフォトクロミック錯体として選択され、そして
−以下の一連のステップ:加水分解、選択された形状の容器中への配置、縮合(または重合もしくはゲル化)、熟成およびエージング(この最後に挙げたステップは最終の乾燥を含む)が行われ、熟成およびエージングのステップのような様式で、生成されるキセロゲルにおいて、その形が容器の形によって決定され、ニトロシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体が、結晶状態およびナノ粒子の形態で、少なくとも実質的に均質に分配されたシリカマトリックスのナノ孔中に挿入されるように、pH、温度および時間が選択される。
・シリカマトリックスがマトリックスとして選択されること、および
・以下の式:
[Ru(NO)X(py−R)4]Y2、[Ru(NO)X(py−RR’)4]Y2、または[Ru(NO)X(py−RR’R’’)4]Y2
(式中、
−pyはピリジンを意味し、そしてRuはルテニウムを意味し、
−Xは、Cl、Br、OHを含む群から選択され、
−Yは、Cl、Br、BF4、PF6を含む群から選択され、
−R、R’、R’’は、水素、アルキル基、アルコール基、アルデヒド基、ケトン基、エステル基、エーテル基、アミン基、アミド基およびハロゲン化した基を含む群から選択され、
式[Ru(NO)X(py)4]Y2または[RuCl(NO)(py)4](PF6)2.1/2H2Oのシリカマトリックスおよびニトロシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体の組み合わせを除く。)の錯体がニトロシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体として選択されること。
・(特に澱粉のまたは寒天の)生分解性マトリックスが、マトリックスとして選択されること、および
・以下の式:[Ru(NO)X(py−R)4]Y2、[Ru(NO)X(py−RR’)4]Y2、[Ru(NO)X(py−RR’R’’)4]Y2または[Ru(NO)X(py)4]Y2)
(式中、
−pyはピリジンを意味し、そしてRuはルテニウムを意味し、
−Xは、Cl、Br、OHを含む群から選択され、
−Yは、Cl、Br、BF4を含む群から選択され、
R、R’、R’’は、水素、アルキル基、アルコール基、アルデヒド基、ケトン基、エステル基、エーテル基、アミン基、アミド基およびハロゲン化した基を含む群から選択される)の錯体がニトロシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体として選択されることを有する。
−材料は、モノリスの形態、または所望の厚さのプレートの形態であり;
−シリカマトリックスのナノ孔の平均サイズは2〜15nmであり;
−フォトクロミック錯体のナノ結晶の最も多数の粒子は2〜4nmであり;
−生分解性マトリックス中でナノ結晶の平均サイズは約50nmである。
その光誘起される個体数(photoinduced population)は、フォトクロミック錯体の単結晶の数に近く;
その操作温度は室温に近く;
それは照射後に、完全で、可逆的な色の変化を示し;
その準安定状態は9年超の寿命を有する。
−2つの態様、ゾルゲル法によるものおよび生分解性マトリックスを有するもう一つのものにより想定できるフォトクロミック複合材料を生成する方法
−この方法により得られることを特徴とするこの種のフォトクロミック複合材料、および
少なくとも1種のそうしたフォトクロミック複合材料を含む高品質、とりわけ高容量の、光学式記憶媒体
を有する。
加水分解、
縮合、またはそうでないと指定しなければ、重合またはゲル化、
乾燥、
を含む。
・[Ru(NO)X(py−R)4]Y2、[Ru(NO)X(py−RR’)4]Y2、[Ru(NO)X(py−RR’R’’)4]Y2または[Ru(NO)X(py)4]Y2、
(式中、
−pyはピリジンを意味し、そしてRuはルテニウムを意味し、
−Xは、Cl、Br、OHを含む群から選択され、
−Yは、Cl、Br、BF4、PF6を含む群から選択され、
−R、R’、R’’は、水素、アルキル基、アルコール基、アルデヒド基、ケトン基、エステル基、エーテル基、アミン基、アミド基およびハロゲン化した基を含む群から選択される)、または、
・式[RuCl(NO)(py)4](PF6)2・1/2H2O、
を有する錯体が、ニトロシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体として選択される。
(式中、
−pyはピリジンを意味し、そしてRuはルテニウムを意味し、
−Xは、Cl、Br、OHを含む群から選択され、
−Yは、Cl、Br、BF4を含む群から選択され、
−R、R’、R’’は、水素、アルキル基、アルコール基、アルデヒド基、ケトン基、エステル基、エーテル基、アミン基、アミド基およびハロゲン化した基を含む群から選択される。)の錯体をまた、ニトロシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体として選択する。
(式中、
−pyはピリジンを意味し、そしてRuはルテニウムを意味し、
−Xは、Cl、Br、OHを含む群から選択され、
−Yは、Cl、Br、BF4を含む群から選択され、
− R、R’、R’’は、水素、アルキル基、アルコール基、アルデヒド基、ケトン基、エステル基、エーテル基、アミン基、アミド基およびハロゲン化した基を含む群から選択される。)のルテニウム錯体をエタノールまたは水に加えた。
(態様)
(態様1)
前駆体およびニトロシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体から出発して、以下の一連のステップ:加水分解、容器内に配置すること、縮合、熟成および最終の乾燥を含むエージングが行われ、生成されるキセロゲルの中に、該容器の形によって、該ニトロシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体が、結晶状態およびナノ粒子の形態で、マトリックスのナノ孔に挿入されるように、pH、温度および時間が選択される、フォクロミック複合材料を生成するためのゾルゲル法であって、
組み合わせで、
・シリカマトリックスがマトリックスとして選択されること、および
・以下の式:
[Ru(NO)X(py−R) 4 ]Y 2 、[Ru(NO)X(py−RR’) 4 ]Y 2、 または[Ru(NO)X(py−RR’R’’) 4 ]Y 2
(式中、
pyはピリジンを意味し、そしてRuはルテニウムを意味し、
Xは、Cl、Br、OHを含む群から選択され、
Yは、Cl、Br、BF 4 、PF 6 を含む群から選択され、
R、R’、R’’は、水素、アルキル基、アルコール基、アルデヒド基、ケトン基、エステル基、エーテル基、アミン基、アミド基およびハロゲン化した基を含む群から選択され、
シリカマトリックスおよび式[Ru(NO)X(py) 4 ]Y 2 または[RuCl(NO)(py) 4 ](PF 6 ) 2 ・1/2H 2 Oのニトロシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体の組み合わせを除外する。)の錯体が、ニトロシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体として選択されること、
を特徴とする、方法。
(態様2)
該前駆体が、テトラメトキシオルトシラン−TMOS−、ビニルトリエトキシシラン−VTES−、テトラエトキシオルトシラン−TEOS−、またはアルコキシドM(OR)x(式中、Mは金属であり、そしてRはアルキル基である。)を含む群から選択されることを特徴とする、態様1に記載の方法。
(態様3)
該アルコキシドの完全な加水分解が行われ、全てのOR基がOH基で置換されることを特徴とする、態様1および態様2のいずれか一項に記載の方法。
(態様4)
該アルコキシドがメタノールと混合され、そして混合物が攪拌されることを特徴とする、態様2および態様3のいずれか一項に記載の方法。
(態様5)
該加水分解ステップの開始後に、選択されたフォトクロミック錯体、特に水中の、または水中が可能でない場合、アセトニトリル中のそれ自体の溶液が該前駆体に加えられることを特徴とする、態様1〜4のいずれか一項に記載の方法。
(態様6)
酸性pH(<7)が熟成およびエージングのステップのために選択されることを特徴とする、態様1〜5のいずれか一項に記載の方法。
(態様7)
該熟成ステップが、アセトニトリルの存在下閉じられた雰囲気中約55℃の温度で約1週間、または水の存在下室温で約72時間続くことを特徴とする、態様1〜6のいずれか一項に記載の方法。
(態様8)
該エージングステップが、約55℃の温度で約1週間続くことを特徴とする、態様1〜7のいずれか一項に記載の方法。
(態様9)
マトリックスおよびニトロシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体から出発して、以下のステップ:該生分解性マトリックスの溶解、該フォトクロミック錯体の分散、容器内に配置すること、乾燥すること、が行われ、生成されるマトリックス中において、該容器の形によって、該ニトロシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体が、結晶状態およびナノ粒子の形態で、マトリックスのナノ孔に挿入されるように、温度および時間が選択され、
そして組み合わせで:
特に澱粉のまたは寒天の、生分解性マトリックスがマトリックスとして選択され、そして
以下の式:[Ru(NO)X(py−R) 4 ]Y 2 、[Ru(NO)X(py−RR’) 4 ]Y 2 、[Ru(NO)X(py−RR’R’’) 4 ]Y 2 または[Ru(NO)X(py) 4 ]Y 2
(式中、
pyはピリジンを意味し、Ruはルテニウムを意味し、
Xは、Cl、Br、OHを含む群から選択され、
Yは、Cl、Br、BF 4 を含む群から選択され、
R、R’、R’’は、水素、アルキル基、アルコール基、アルデヒド基、ケトン基、エステル基、エーテル基、アミン基、アミド基およびハロゲン化した基を含む群から選択される。)の錯体が、ニトロシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体として選択される、
フォトクロミック複合材料を生成させるための方法。
(態様10)
操作ステップが周囲環境に近い温和な温度および圧力下で行われることを特徴とする、態様1〜9のいずれか一項に記載の方法。
(態様11)
モノリスまたはプレートを生成したいかどうかによって、管または平底皿の形態の容器が使用されることを特徴とする、態様1〜10のいずれか一項に記載の方法。
(態様12)
生成されるキセロゲルまたは生分解性の複合物が、該容器の形によって決定される形を有し、そして結晶状態およびナノ粒子の形態で、少なくとも実質的に均質に分配されたシリカマトリックスまたは特に澱粉または寒天の該生分解性マトリックスの該ナノ孔に挿入された、該ニトロシル配位子を有する選択されたフォトクロミックルテニウム錯体を含むことを特徴とする、態様1〜11のいずれか一項に記載された方法により生成されたフォトクロミック複合材料。
(態様13)
モノリスの形態または所望の厚さのプレートの形態であることを特徴とする、態様12に記載のフォトクロミック複合材料。
(態様14)
2〜15nmの間の該マトリックスのナノ孔の平均サイズを特徴とする、態様12および態様13のいずれか一項に記載のフォトクロミック複合材料。
(態様15)
その大多数の粒子が2〜4nmの間である、フォトクロミック錯体のナノ結晶を特徴とする、態様12〜14のいずれか一項に記載のフォトクロミック複合材料。
(態様16)
その平均サイズが約50nmである該生分解性マトリックス中のナノ結晶を特徴とする、態様12〜14のいずれか一項に記載のフォトクロミック複合材料。
(態様17)
態様12〜16のいずれか一項に記載の少なくとも1種のフォトクロミック複合材料を含む高品質、とりわけ高容量の、光学式記憶媒体。
Claims (20)
- アルコキシシラン前駆体およびニトロシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体から出発する、以下の連続したステップ:
a)該前駆体の加水分解および該加水分解の開始後の溶液中の該錯体の該前駆体への添加で、加水分解された前駆体と錯体との混合物を得ることと、
b)該混合物を容器内に配置することと、
c)該混合物を縮合してシリカマトリックスと該錯体とを含むゲルを得ることと、
d)水溶液中またはアセトニトリル中で該ゲルを熟成することと、
e)最終の乾燥を含む該ゲルのエージングをしてキセロゲルを生成することであって、該キセロゲルの中に、該容器の形によって、該ニトロシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体が、結晶状態およびナノ粒子の形態で、マトリックスのナノ孔に挿入されるように、ステップd)およびステップe)中でpH、温度および時間が選択されることと、
を含む、フォクロミック複合材料を生成するためのゾルゲル法であって、
・以下の式:
[Ru(NO)X(py−R)4]Y2、[Ru(NO)X(py−RR’)4]Y2、および[Ru(NO)X(py−RR’R’’)4]Y2
(式中、
pyはピリジンを意味し、そしてRuはルテニウムを意味し、
Xは、Cl、Br、OHから選択され、
Yは、Cl、Br、BF4、PF6から選択され、
R、R’、R’’は、アルキル基から選択され、
該錯体は、式[Ru(NO)X(py)4]Y2または式[RuCl(NO)(py)4](PF6)2・1/2H2Oのいずれでもない。)のいずれか1種の該錯体を使用することをステップa)が含むこと、
を特徴とする、方法。 - ステップa)において使用される該錯体が式[Ru(NO)X(py−R)4]Y2で表されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- ステップa)において使用される該錯体が式[Ru(NO)X(py−R)4]Y2(式中、Rはメチル基である。)で表されることを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- ステップa)において使用される該アルコキシシラン前駆体が、式:Si(OR1)x(式中R1はアルキル基である)で表され、そしてテトラメトキシオルトシラン−TMOS−、ビニルトリエトキシシラン−VTES−、またはテトラエトキシオルトシラン−TEOS−を含む群から選択されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- ステップa)が、全てのOR1基がOH基で置換されるように、該アルコキシシラン前駆体の完全な加水分解を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 該アルコキシシラン前駆体がメタノールと混合され、そして該混合物が攪拌されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- ステップa)における該加水分解の開始後の溶液中の該錯体の該前駆体への添加が、該錯体を含む溶液のための水またはアセトニトリルを使用して行われることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- ステップd)およびステップe)が7未満の酸性pHにおいて行われることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- ステップd)が、アセトニトリルの存在下閉じられた雰囲気中に55℃の温度で1週間、または水の存在下室温で72時間続くことを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 該エージングステップが、55℃の温度で1週間続くことを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- マトリックスおよびニトロシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体から出発する、以下の連続したステップ:
a1)該マトリックスを溶解して溶液を得ることと、
b1)該フォトクロミック錯体を該溶液中に分散させて混合物を得ることと、
c1)該混合物を容器内に配置することと、
d1)乾燥することであって、生成されるマトリックス中において、該容器の形によって、該ニトロシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体が、結晶状態およびナノ粒子の形態で、該マトリックスのナノ孔に挿入されるように、温度および時間が選択されることと、
を含む、フォトクロミック複合材料を生成させるための方法であって、
そして組み合わせで:
ステップa1)が、該マトリックスのためにポリサッカロイドの生分解性マトリックスを使用することと、
ステップb1)が、該錯体のために、以下の式:[Ru(NO)X(py−R)4]Y2、[Ru(NO)X(py−RR’)4]Y2、[Ru(NO)X(py−RR’R’’)4]Y2および[Ru(NO)X(py)4]Y2
(式中、
pyはピリジンを意味し、Ruはルテニウムを意味し、
Xは、Cl、Br、OHから選択され、
Yは、Cl、Br、BF4から選択され、
R、R’、R’’は、水素、アルキル基、アルコール基、アルデヒド基、ケトン基、エステル基、エーテル基、アミン基、アミド基およびハロゲン化した基から選択される。)の1種による錯体を使用することを特徴とする、方法。 - ステップa1)が、該生分解性マトリックスのために澱粉マトリックスまたは寒天マトリックスを使用し、ステップb1)が該錯体のために式:[Ru(NO)X(py)4]Y2で表される錯体を使用することを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- ステップa1)が、該生分解性マトリックスのために澱粉マトリックスを使用することを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- ステップa)〜ステップe)またはステップa1)〜ステップd1)が周囲環境に近い温和な温度および圧力下で行われることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- ステップb)またはステップc1)が、生成されるモノリスまたはプレートのいずれかによってそれぞれ、管または平底皿の形態である容器中で行われることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- マトリックスと、
ニトリシル配位子を有するフォトクロミックルテニウム錯体であって、該錯体が結晶状態および該マトリックス中のナノ孔中に挿入されたナノ粒子の形態でありおよび該マトリックス中に実質的に均質に分散された錯体と、
を含む、フォトクロミック複合材料であって、
該フォトクロミック複合材料が、
(i)シリカマトリックスである該マトリックスの該ナノ孔中に該錯体が挿入されたキセロゲルであって、該錯体が以下の式:
[Ru(NO)X(py−R)4]Y2、[Ru(NO)X(py−RR’)4]Y2、および[Ru(NO)X(py−RR’R’’)4]Y2
(式中、
pyはピリジンを意味し、そしてRuはルテニウムを意味し、
Xは、Cl、Br、OHから選択され、
Yは、Cl、Br、BF4、PF6から選択され、
R、R’、R’’は、アルキル基から選択され、
該錯体は、式[Ru(NO)X(py)4]Y2または式[RuCl(NO)(py)4](PF6)2・1/2H2Oのいずれでもない。)のいずれか1種で表される、キセロゲルであるか、または、
(ii)該錯体がポリサッカロイドマトリックスである該マトリックスの該ナノ孔中に挿入された生分解性複合体であって、該錯体が以下の式:[Ru(NO)X(py−R)4]Y2、[Ru(NO)X(py−RR’)4]Y2、[Ru(NO)X(py−RR’R’’)4]Y2および[Ru(NO)X(py)4]Y2
(式中、
pyはピリジンを意味し、Ruはルテニウムを意味し、
Xは、Cl、Br、OHから選択され、
Yは、Cl、Br、BF4から選択され、
R、R’、R’’は、水素、アルキル基、アルコール基、アルデヒド基、ケトン基、エステル基、エーテル基、アミン基、アミド基およびハロゲン化した基から選択される。)の1種で表される、生分解性複合体であることを特徴とする、フォトクロミック複合材料。 - (i)または(ii)の場合モノリスの形態または所望の厚さのプレートの形態であることを特徴とする、請求項16に記載のフォトクロミック複合材料。
- 2〜15nmの間の該マトリックスのナノ孔の平均サイズを特徴とする、請求項16または請求項17に記載のフォトクロミック複合材料。
- 該錯体が、その大多数の粒子が2〜4nmの間であるナノ結晶の形態であり、(ii)の場合に該ポリサッカロイドマトリックス中のナノ結晶の平均サイズが50nmであることを特徴とする、請求項16〜18のいずれか一項に記載のフォトクロミック複合材料。
- 請求項16〜19のいずれか一項に記載の少なくとも1種のフォトクロミック複合材料を含むことを特徴とする、高容量を含む高品質、光学式記憶媒体。
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