JP6121661B2 - 界面前進凍結濃縮装置及び界面前進凍結濃縮法 - Google Patents
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Description
凍結濃縮法は蒸発濃縮法や膜濃縮法と比較して、原材料となる溶液の高品質濃縮が可能であり、また、低温濃縮という特徴によって熱的に不安定な溶質の晶析法として優れている。
この方法は1個の大きな氷結晶を生成するため、従来の凍結法(懸濁結晶法)と比較して固液分離が極めて容易でシステムを単純化できるという利点や、溶質(栄養成分やフレーバ成分)の保存性に優れるため、日本酒・果汁等の香味を高めることができるという利点がある。
この方法では、溶液を撹拌しながら容器を冷媒中へ徐々に沈め始めていくことで、まず各小穴内の溶液に温度勾配を生じさせ、各小穴内の最深部に核となる氷結晶を生成させる。そして、この核となる氷結晶を各小穴内で次第に成長させていくことで氷結晶を容器の底面全体に薄膜状に広げ、この氷結晶の上に新たな氷結晶を順次生成していくことで1個の大きな氷結晶を得るものである。
この方法によれば、最初に核となる氷結晶を生成することで、過冷却に至る前の高い温度で氷結晶を生成できるので過冷却の発生をある程度抑制できる。
すなわち、特許文献1の技術は容器内に氷結晶を1個だけ生成するものであり、氷結晶の生成に時間がかかるため、濃縮液を工業的に大量生産することが困難という問題や、酸化等により品質が劣化するという問題があった。
また、氷結晶の生成時間を早めるべく冷媒の温度を低くすると過冷却が発生し易くなるという問題がある。
また、溶液を容器に入れる前に、凍結しない温度範囲内で溶液を冷却しておく予備冷却機構を備えることを特徴とする。
また、前記氷結晶除去機構が、濾過により溶液中の氷結晶を除去することを特徴とする。
また、前記冷却工程の前に、凍結しない温度範囲内で溶液を冷却しておく予備冷却工程を備えることを特徴とする。
また、前記氷結晶除去工程において、濾過により溶液中の氷結晶を除去することを特徴とする。
過冷却が発生する温度は溶液の種類や濃度等の種々の条件によって刻一刻変化する。
氷結晶の生成中は氷相に取り込まれなかった溶質が溶液側に移動し、溶液の濃度が時間経過につれて次第に高まっていくため、過冷却が発生する温度も時間経過につれて変化している。また、溶液の凝固温度は濃度が高くなるほど低下する。
このように、過冷却が発生しないように冷媒の温度を調節しながら溶液の温度をゆるやかに下げていくと、溶液温度と冷媒温度はその差がほぼ一定のまま下降していくことになるが、本発明は両者の温度差を一定にするべく冷媒の温度を調節しているのではなく、あくまで過冷却が発生しないように冷媒温度を動的に変化させていく点に特徴を有する。
氷結晶を連続的に掻き取る場合には、掻き取られた粒状の氷結晶は溶液中に浮遊した状態で成長していくので、ただ一個の氷結晶を生成する場合と比較して、氷結晶の溶液との接触面積が大きくなるので、氷結晶の生成速度が速くなり、濃縮工程に要する時間を更に短縮できる。
また、溶液を容器に入れる前に、溶液を凍結しない温度範囲内で予備冷却しておくことで、予備冷却を行わない場合と比較して濃縮工程を効率化できる。
本発明の界面前進凍結濃縮装置10の第1の実施の形態について説明する。
図1及び図2に示すように、界面前進凍結濃縮装置10は、容器20、撹拌機構30、冷却機構40、予備冷却機構50、氷結晶掻き取り機構60、温度調節機構70、氷結晶除去機構80から概略構成される。
容器20は上部が開口した有底形状であり、内部に溶液1が入れられている。溶液1の種類は限定されるものではないが、例えば酒や果汁等の水溶液を使用できる。本実施の形態では日本酒を用いるものとする。
水溶液としては、果汁、コーヒー(焙煎コーヒー豆の水抽出液)、茶(各種茶葉の水抽出液)、牛乳、だし汁等が挙げられる。茶葉は単独で用いてもよく、複数種類の茶葉を組合せてもよい。牛乳は殺菌乳や加工乳等が挙げられる。だし汁は昆布だし、かつおだし、ブイヨン、うまみ抽出エキス、和風だし、洋風だし、中華だし等が挙げられる。なお、これら水溶液中には水に不溶な成分が懸濁又は分散されていてもよい。また、水溶液はそのまま凍結濃縮してもよく、あるいは水に不溶な成分を濾過した後に凍結濃縮してもよい。
果汁としては、レモン果汁、オレンジ果汁、りんご果汁等の一般的な果実果汁が挙げられる。
容器20の形状も特に限定されるものではないが、外部の冷媒42の熱を溶液1に効率よく伝えることができる形状が好ましく、例えば全長に対して径が小さい筒型形状が挙げられる。また、後述する氷結晶掻き取り機構60で容器20内面に生成した氷結晶3(図2参照)を掻き取ることを考慮すると円筒形状が好ましい。
種結晶2は溶液1の過冷却を防止して結晶化を促進するためのものであり、本実施の形態では種氷を用いるものとするが、氷核タンパクなどを用いてもよい。
種結晶2を配置することで過冷却の発生を防止でき、氷結晶3への溶質の付着量(取り込み量)を抑制できる。溶液1が日本酒の場合には溶質としてのアルコールが氷結晶3へ付着する量を抑制できるので、溶液1中のアルコール濃度を高めることができる。
したがって、溶液1を撹拌し、氷結晶3の周囲に残る溶質を溶液1中に分散させることで、氷結晶3の周囲の溶液1の濃度を下げて氷結晶3の表面の浸透圧を低くすることができるので、氷結晶3に取り込まれる溶質の量を抑制できる。また、氷結晶3の周囲の溶液の温度が低くなっているため、撹拌して氷結晶3の周囲の溶液を溶液全体と混合することで、溶液全体の温度を効率的に低下させることができ、結果として過冷却を防止しながら濃縮時間を短縮できる。
攪拌の条件については羽根の配置間隔、羽根の形状、容器20の形状等にもよるが100rpm以上が望ましく、より好ましくは500rpm以上である。
なお、本実施の形態においては撹拌機構30が後述する氷結晶掻き取り機構60も兼ねる。
冷媒タンク41は上部が開口した有底の箱状であり、その内部は冷媒42で満たされている。冷媒42としてはメタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ナイブラインなど周知のものを使用できる。
冷却装置本体44としては、例えばブラストチラー等の冷風による急冷装置等、周知のものを用いることができる。
冷却装置本体44から送られる冷風が冷却パイプ43内を通過することにより、冷媒42及び容器20が冷却され、容器20の内面に氷結晶3を生成する仕組みになっている。
なお、氷結晶3の生成速度に関して、速度が速すぎると溶質成分の氷結晶側への取り込み量が増加するため好ましくなく、遅すぎると回収率の点から好ましくない。
冷却方法は上記冷却機構40と同様であり、冷却装置本体55から送られる冷風が予備冷却用冷却パイプ54内を通過することにより、予備冷却用冷媒53及び予備冷却用容器51が冷却される。予備冷却用冷媒53の温度は溶液1が凍結しない温度に設定されており、例えば溶液1が日本酒の場合には−5℃〜−8℃程度に保たれている。
すなわち、氷結晶掻き取り機構60はリボンスクリュー61を備えており、回転軸を回転型モータ(図示略)で回転させることにより、螺旋状の羽根で容器20の内面に生成された氷結晶3を掻き取る仕組みになっている。
氷結晶3はリボンスクリュー61で掻き取られることで溶液1中に浮遊しながら粒状に成長していく。
溶液用温度センサー71は溶液1の温度を測定するべく容器20内に配置されており、冷媒用温度センサー72は冷媒42の温度を測定するべく冷媒タンク41内に配置されている。
制御装置73は溶液用温度センサー71及び冷媒用温度センサー72から出力される溶液1及び冷媒42の温度情報を受信し、氷結晶生成中に溶液1の温度がなだらかに下降するように冷却装置本体44の駆動を制御し、冷媒42の温度低下速度を調節する。
溶液1は濃縮されて濃度が高くなるほど凝固温度が下がるため、氷結晶3を効率よく生成するには冷媒42の温度を下げていく必要があるが、この際に、溶液1の温度がなだらかに下降するように冷媒42の温度を動的に調節することで、過冷却を防止でき、溶液1を所望の濃度に調節することができ、更に氷結晶3への溶質の吸着量を抑えることができる。
容器20内での凍結濃縮作業が終了したあと、容器20内の溶液1を濾過器83に投入することで、氷結晶3は濾材81によって除去され、濾材81を通過した濃縮液4のみを得る仕組みになっている。
また、溶液1が日本酒の場合には、濃縮により溶質としての糖分が濃縮液4中に残るため、日本酒度を小さくする(甘口にする)ことができる。
また、冷却機構40を複数用意しておけば、冷却工程を複数の冷却機構40で同時並行で行うことができるので、濃縮作業を効率化できる。
また、撹拌機構30が氷結晶掻き取り機構60も兼ねるものとしたが、撹拌機構30と氷結晶掻き取り機構60を別体に設けてもよい。
まず、冷媒タンク41には冷媒42を満たしておき、容器20には溶液1を入れると共に種結晶2を配置しておく(種結晶配置工程)。
そして、溶液1及び冷媒42の温度測定を開始すると共に溶液1の撹拌を開始する(撹拌工程及び冷却工程)。
また、可能であれば溶液1の濃度測定も行っておくのが好ましい。
なお、開始時の溶液1の温度が−5℃程度、冷媒42の温度が−10℃程度になるように予備冷却しておくのが好ましい。
冷却中は溶液1の温度がなだらかに下降するように冷媒42の温度を調節する必要がある(温度調節工程)。
氷結晶生成中は、溶液1を撹拌しているため、固液界面において氷結晶3の周囲の溶液1に含まれる溶質が氷結晶3に取り込まれることなく、十分な物質移動が行われる。
また、容器20の内面に生成した氷結晶3は連続的に掻き取ることで(氷結晶掻き取り工程)、氷結晶3を溶液1中に浮遊させながら成長させていく。
そして、所定時間が経過した時点で冷却を終了し、溶液1中の氷結晶3を濾過等により除去することで濃縮液4を得る(氷結晶除去工程)。
なお、溶液1の濃度測定を行っている場合には、所定の濃度に達した時点で冷却を終了することにすればよい。
装置構成を表1に示す。
溶液として清酒を使用し、撹拌機構として撹拌装置2(表1参照)を使用した。
冷媒と溶液の温度差を管理し、徐々に冷媒の温度を下げていき、目標アルコール濃度に達した時点で試験終了とした。
温度差−3℃で開始したものの、温度が一向に低下しなかったため温度差を−4℃に変更した。
比較例1よりも回転数を上げたことで氷結晶へのアルコール吸着が低下した。これは撹拌によって氷相面の浸透圧が下げられ、氷の吸着が抑制されたためと考えられる。また、アルコール濃縮率も非常に大きくなった。しかし、温度差−3〜−4℃では濃縮時間が6時間半以上かかってしまい、作業効率はあまり良くないと言える。
溶液として清酒を使用し、撹拌機構として撹拌装置2を使用した。
温度差を−5℃に設定したところ、濃縮時間が2時間弱と大幅に短縮できた。
濃縮液の回収量は200mlで、歩留り50%を到達できた。
これにより撹拌方法と温度差管理が重要であることがわかる。
溶液として清酒を使用し、撹拌機構として撹拌装置2を使用した。
温度差を−4.5℃に設定した。実施例2の温度差−5℃と比較すると、試験時間は2時間30分から2時間45分と長くなったが、氷結晶に吸収されるアルコール濃度が低い。しかし、歩留りを比較するとどちらも大差はないことから、−5℃の場合でも試験終了後の吸引方法により吸着したアルコールを回収できる可能性がある。
溶液として、加水率の大きい清酒から原酒に変更した。
アルコール濃度の高い原酒にすると、目標までの濃度差が小さくなるため濃縮時間は大幅に短縮可能となった。歩留まりも約50%で清酒の結果とほぼ変わらない。
しかし、急速に氷を形成させるため、氷結晶へのアルコール吸着は多くなるようである。
溶液として原酒を使用した。
実施例4の結果を経て、温度差を4.5℃に設定したところ、測定時間や歩留まりはほぼかわらなかった。
温度差を4.5℃にしたことで氷へのアルコール吸着は少し抑えられた。氷へのアルコール吸着はまだ高いようであるが、実施例1の結果からもわかるように、温度差3〜4℃では溶液温度が下がりにくいため、4.5〜5.0℃の間の方が好ましい。
撹拌機構として撹拌装置1を使用した。
日本酒のアルコール濃度が高くなるほど凝固温度が低くなり、冷媒の温度を−8℃の一定にした場合には溶液の温度がほとんど下がらなくなるため、回転数を約160rpmに設定し、時間ごとに冷媒の温度を下げていき、濃縮していった。
また、底面に作った種氷を成長させ、単一氷結晶を作り、固液分離した。
数値的にはほとんど濃縮されていないことがわかる。また、氷へのアルコール吸着も12%と非常に高く、この方法では濃縮効率が非常に悪いことがわかる。
撹拌機構として撹拌装置1を使用した。
冷媒の温度を−15℃一定とした。
底面に作った種氷を成長させ、単一氷結晶を作り固液分離させる目的だったが、10分と経たないうちにシャーベット状の氷が形成された。アルコール濃度は上がったものの氷結晶への吸着が非常に高いことが分かる。これは、急速凍結が生じ、短時間で一気に冷やされたためと考えられる。
この方法では、より短時間でアルコールを濃縮することが可能であるが、一方でロスも多く非効率的である。
撹拌機構として撹拌装置2を使用した。
容器内に種氷を配置しなかったため、溶液の温度が急激に低下し冷媒との温度差5℃を保持するのが困難となった。
溶液温度が−10℃付近ではほぼシャーベット状となってしまい、濃縮液が回収できない状態になった。おそらく過冷却により急速凍結が生じたためと考えられる。グラフを見てみると、溶液温度−10℃付近で温度が急激に上昇しており、急速凍結によって凝固熱が発生したことが分かる。
氷結晶部分へのアルコール吸着も11.7%と非常に多く、収率も悪い。氷の核となる種氷は必要であることが再確認された。
[固液分離方法の改良]
比較例1及び2は底面に作った種氷を成長させ、単一氷結晶を作り固液分離させる方法であった。しかし、各実施例のように種氷に付着した氷結晶をリボンスクリューであえてかき取り、溶液中に粒状の氷結晶を成長させる手法によって短時間かつ歩留まり良く濃縮できることが分かった。また、短時間での実施により日本酒の品質劣化も防ぐことが可能となる。
比較例3からわかるように、凍結濃縮法には固体の核となる種氷が必要不可欠である。種氷がない場合、溶液内が一気に冷却され急速凍結を生じ溶液全体がシャーベット状に固まってしまう。これによって液体の収率がほとんどなくなり、急速に冷却されたことで氷へのアルコール吸着率も増加する。
界面前進凍結濃縮では、氷へのアルコール吸着によって歩留まりの低下が懸念される。そのため、高速回転のリボンスクリューで溶液内を攪拌し、浮遊する氷表面の浸透圧を下げることで氷結晶へのアルコール吸着を抑制できることが分かった。
また、高速回転によって溶液内全体が均等に混ざり、より短時間で濃縮できることも分かった。
溶液は濃縮され濃度が高くなるほど凝固温度が下がるため、冷却温度を下げていく必要がある。各実施例では溶液と冷媒の温度をそれぞれ管理し、溶液の温度がなだらかに下降するように冷却していくことで、ある程度狙ったアルコール濃度に濃縮できることが分かった。
また、溶液と冷媒の温度差を狭めることで、氷結晶へのアルコール吸着がより抑えられることもわかった。今回の試験ではガラス製の容器を使用したため温度幅は4.5〜5.0℃の間が理想となった。
清酒(水で薄めたもの)を再度濃縮するよりも、原酒を濃縮する方が短時間で濃縮することが可能となり、効率が良いことが分かった。また、歩留まりもほとんど変わらず、原酒を濃縮する方がより所望のアルコール濃度に濃縮できることが分かった。
なお、濃縮によって日本酒度は小さくなる(甘口になる)ことが分かる。
また、今回は溶液として日本酒を用いたが、果汁等の水溶液でもほぼ同様の効果を得られることが推測できる。
3 氷結晶
4 濃縮液
10 界面前進凍結濃縮装置
20 容器
30 撹拌機構
40 冷却機構
50 予備冷却機構
60 氷結晶掻き取り機構
70 温度調節機構
80 氷結晶除去機構
Claims (8)
- 種結晶を配置した容器内の溶液を撹拌する撹拌機構と、
容器内の溶液を冷媒で冷却する冷却機構と、
生成した氷結晶を除去して濃縮液を得る氷結晶除去機構とを少なくとも備える界面前進凍結濃縮装置において、
氷結晶生成中に溶液の温度を測定し、冷媒温度の時間当たりの低下割合を動的に変化させながら溶液と冷媒の温度差を5℃以内に調節する温度調節機構を備えることにより、急速凍結が生じて溶質が氷結晶内に取り込まれることを抑制することを特徴とする界面前進凍結濃縮装置。 - 前記氷結晶生成中に、容器の内面に生成した氷結晶を連続的に掻き取っていく氷結晶掻き取り機構を備えることを特徴とする請求項1に記載の界面前進凍結濃縮装置。
- 溶液を容器に入れる前に、凍結しない温度範囲内で溶液を冷却しておく予備冷却機構を備えることを特徴とする請求項1又は2に記載の界面前進凍結濃縮装置。
- 前記氷結晶除去機構が、濾過により溶液中の氷結晶を除去することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の界面前進凍結濃縮装置。
- 溶液内に種結晶を配置する種結晶配置工程と、
容器内の溶液を撹拌する撹拌工程と、
容器内の溶液を冷媒で冷却する冷却工程と、
容器の内面に氷結晶を生成させる氷結晶生成工程と、
溶液中の氷結晶を除去して濃縮液を得る氷結晶除去工程とを少なくとも備える界面前進凍結濃縮法において、
氷結晶生成中に溶液の温度を測定し、冷媒温度の時間当たりの低下割合を動的に変化させながら溶液と冷媒の温度差を5℃以内に調節する温度調節工程を備えることにより、急速凍結が生じて溶質が氷結晶内に取り込まれることを抑制することを特徴とする界面前進凍結濃縮法。 - 前記氷結晶生成工程中に、容器の内面に生成した氷結晶を連続的に掻き取っていく氷結晶掻き取り工程を備えることを特徴とする請求項5に記載の界面前進凍結濃縮法。
- 前記冷却工程の前に、凍結しない温度範囲内で溶液を冷却しておく予備冷却工程を備えることを特徴とする請求項5又は6に記載の界面前進凍結濃縮法。
- 前記氷結晶除去工程において、濾過により溶液中の氷結晶を除去することを特徴とする請求項5〜7のいずれか一項に記載の界面前進凍結濃縮法。
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