JP6120850B2 - 成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
更に、ラクタムの代わりに、モノマーとしてラクタムとラクトンとの混合物を使用することも可能である。ラクトンとして、例えば、カプロラクトン又はブチロラクトンを使用してよい。コモノマーとしてのラクトンの量はその際に、全モノマーを基準として40質量%を超えるべきではない。好ましくは、コモノマーとしてのラクトンの割合は、全モノマーを基準として、30質量%以下、特に好ましくは20質量%以下である。
(A)少なくとも1種のラクタム
(B)少なくとも1種の触媒
(C)少なくとも1種の活性剤
(D)場合により少なくとも1種の添加剤
を含有する混合物を、
a)(A)、(B)及び(C)並びに場合により(D)を混合し、
b)該混合物を、(A)、(B)及び(C)並びに場合により(D)を含む混合液滴の生成のための装置中へ計量供給し、かつ混合液滴を生成させ、
c)該混合液滴をベルト上に滴下し、かつ
d)成形体を生成させる
ことを含む処理に通す。
しかし、該混合液滴は、空気式引出ノズル、回転、ジェットの細断又は高速応答(schnell ansteuerbarer)マイクロバルブノズル(Mikroventilduesen)を用いて、生成させることもできる。
該成形体のサイズ及び形は、例えば、該ポリマー溶融物が押し出されるノズルのサイズを通じて、しかし処理量、該ポリマー溶融物の粘度及びこのポリマー溶融物が微粒化される速度によっても影響を受けうる。この種の措置は、当業者に知られているか、又はそれ自体として公知の方法により行うことができる(例えばGranulieren von Thermoplasten: Systeme im Vergleich, Jahrestagung Aufbereitungstechnik, Baden-Baden, 24./25.11.99, VDI Verlag pp.327〜401)。
ε−カプロラクタムを85℃で8.44kg/hの搬送速度で連続的に、ε−カプロラクタム95.2質量%とナトリウムカプロラクタマート4.8質量%とからなり、4.25kg/hの搬送速度で添加される溶液と、スタティックミキサー中で連続的に混合した。この混合物を80℃に温度調節した。N,N′−ヘキサメチレン−ビス−(カルバモイル−ε−カプロラクタム)80質量%及びカプロラクタム20質量%からなる溶液0.55kg/hの連続的な添加後に、生じた混合物を、窒素で不活性化されたスプレー塔(プリル塔とも呼ぶ)中へ、二流体ノズルを用いて噴霧した。スプレー塔中の気相の温度は25℃であった。無作為に選択された10個の粒子の顕微鏡下での測定は、該粒子の平均最長軸の値が数平均で160μm、かつ平均最短軸の値が数平均で159μmとなった。
ε−カプロラクタムを95℃で8.44kg/hの搬送速度で連続的に、ε−カプロラクタム95.2質量%とナトリウムカプロラクタマート4.8質量%とからなり、4.25kg/hの搬送速度で添加される溶液と、スタティックミキサー中で連続的に混合した。この混合物を90℃に温度調節した。N,N′−ヘキサメチレン−ビス−(カルバモイル−ε−カプロラクタム)80質量%及びカプロラクタム20質量%からなる溶液0.55kg/hの連続的な添加後に、生じた混合物を、窒素で不活性化されたスプレー塔中へ、二流体ノズルを用いて噴霧した。スプレー塔中の気相の温度は35℃であった。無作為に選択された10個の粒子の顕微鏡下での測定は、該粒子の平均最長軸の値が数平均で118μm、かつ平均最短軸の値が数平均で123μmとなった。
ε−カプロラクタムを95℃で8.44kg/hの搬送速度で連続的に、ε−カプロラクタム95.2質量%とナトリウムカプロラクタマート4.8質量%とからなり、4.25kg/hの搬送速度で添加される溶液と、スタティックミキサー中で連続的に混合した。この混合物を95℃に温度調節した。N,N′−ヘキサメチレン−ビス−(カルバモイル−ε−カプロラクタム)80質量%及びカプロラクタム20質量%からなる溶液0.55kg/hの連続的な添加後に、生じた混合物を、窒素で不活性化されたスプレー塔中へ、二流体ノズルを用いて噴霧した。スプレー塔中の気相の温度は50℃であった。無作為に選択された10個の粒子の顕微鏡下での測定は、該粒子の平均最長軸の値が数平均で80μm、かつ平均最短軸の値が数平均で81μmとなった。
ε−カプロラクタムを85℃で8.44kg/hの搬送速度で連続的に、ε−カプロラクタム95.2質量%とナトリウムカプロラクタマート4.8質量%とからなり、4.25kg/hの搬送速度で添加される溶液と、スタティックミキサー中で連続的に混合した。この混合物を80℃に温度調節した。N,N′−ヘキサメチレン−ビス−(カルバモイル−ε−カプロラクタム)80質量%及びカプロラクタム20質量%からなる溶液0.55kg/hの連続的な添加後に、生じた混合物を、ダイフェースカッター(Abschlag)を有する多孔円板に基づくダイを介して、1.2バール(気圧)下で、25℃に冷却されたベルト上へ滴下した。該ベルト上部の気相の温度は25℃であった。無作為に選択された10個の成形体の顕微鏡下での測定は、該成形体の平均最長軸の値が数平均で6mm、かつ平均最短軸の値が数平均で3mmとなった。該成形体は、すなわち円板状である。
ε−カプロラクタムを85℃で8.44kg/hの搬送速度で連続的に、ε−カプロラクタム95.2質量%とナトリウムカプロラクタマート4.8質量%とからなり、4.25kg/hの搬送速度で添加される溶液と、スタティックミキサー中で連続的に混合した。この混合物を80℃に温度調節した。N,N′−ヘキサメチレン−ビス−(カルバモイル−s−カプロラクタム)80質量%及びカプロラクタム20質量%からなる溶液0.55kg/hの連続的な添加後に、生じた混合物を、穴あき円筒形ダイを介して、1.2気圧下で、25℃に冷却されたベルト上へ滴下した。該ベルト上部の気相の温度は25℃であった。その際に、該ベルト速度は2m/分であった。無作為に選択された10個の成形体の顕微鏡下での測定は、該成形体の平均最長軸の値が数平均で8mm、かつ平均最短軸の値が数平均で7mmとなった。
ε−カプロラクタムを85℃で8.44kg/hの搬送速度で連続的に、ε−カプロラクタム95.2質量%とナトリウムカプロラクタマート4.8質量%とからなり、4.25kg/hの搬送速度で添加される溶液と、スタティックミキサー中で連続的に混合した。この混合物を80℃に温度調節した。N,N′−ヘキサメチレン−ビス−(カルバモイル−s−カプロラクタム)80質量%及びカプロラクタム20質量%からなる溶液0.55kg/hの連続的な添加後に、生じた混合物を、穴あき円筒形ダイを介して、1.2気圧下で、25℃に冷却されたベルト上へ滴下した。該ベルト速度は3m/分であった。該ベルト上部の気相の温度は25℃であった。無作為に選択された10個の成形体の顕微鏡下での測定は、該成形体の平均最長軸の値が数平均で5mm、かつ平均最短軸の値が数平均で3mmとなった。
Claims (4)
- 成形体の製造方法であって、
(A)少なくとも1種のラクタム
(B)少なくとも1種の触媒及び
(C)少なくとも1種の活性剤、あるいは
(A)、(B)、(C)及び
(D)充填剤及び/又は繊維状物質、ポリマー及び更なる添加物から選択される、少なくとも1種の添加剤
を含有する混合物を、
a)(A)、(B)及び(C)、あるいは(A)、(B)、(C)及び(D)を混合し、
b)該混合物を、(A)、(B)及び(C)、あるいは(A)、(B)、(C)及び(D)を含む混合液滴の生成のための装置中へ計量供給し、かつ混合液滴を生成させ、
c)該混合液滴をベルト上に滴下し、かつ
d)成形体を生成させる
ことを含む処理に通し、
工程a)、b)及びc)を互いに独立して、混合物中に含まれる最も高融点のラクタムの融点から、混合物中に含まれる最も高融点のラクタムの融点を100℃上回るまでの範囲内である温度で実施し、かつ
工程c)において該混合液滴が滴下された該ベルトを、(A)、(B)及び(C)、あるいは(A)、(B)、(C)及び(D)の融点を100℃下回る温度から、(A)、(B)及び(C)、あるいは(A)、(B)、(C)及び(D)の融点を20℃下回る温度までの範囲内の温度に冷却し、
工程d)において該混合液滴が滴下された該ベルトを、(A)、(B)及び(C)、あるいは(A)、(B)、(C)及び(D)の融点を100℃下回る温度から、(A)、(B)及び(C)、あるいは(A)、(B)、(C)及び(D)の融点を20℃下回る温度までの範囲内の温度に冷却し、
該成形体の最長軸が0.05〜15mmの範囲内であり、かつ該成形体の最短軸が0.05〜15mmの範囲内であり、該軸の長さは、無作為に選択された10個の成形体について顕微鏡下で測定する、
成形体の製造方法。 - 該ベルト上で工程d)において成形体になる混合液滴が、工程d)における該ベルト上で、20秒〜20分の滞留時間を有する、請求項1記載の方法。
- 触媒(B)が、ナトリウムカプロラクタマート、カリウムカプロラクタマート、ブロミドマグネシウムカプロラクタマート、クロリドマグネシウムカプロラクタマート、マグネシウム−ビス−カプロラクタマート、水素化ナトリウム、ナトリウム、水酸化ナトリウム、ナトリウムメタノラート、ナトリウムエタノラート、ナトリウムプロパノラート、ナトリウムブタノラート、水素化カリウム、カリウム、水酸化カリウム、カリウムメタノラート、カリウムエタノラート、カリウムプロパノラート、カリウムブタノラート及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1又は2記載の方法。
- 活性剤(C)が、求電子基によりN−置換されたラクタム、脂肪族ジイソシアナート、芳香族ジイソシアナート、ポリイソシアナート、脂肪族二酸ハロゲン化物及び芳香族二酸ハロゲン化物の群から選択される、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
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