JP6115415B2 - 射出成形体、及び射出成形体を製造する方法 - Google Patents
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Description
また、パワーモジュールはハイブリット車や電気自動車に用いられており、航続距離の拡大のため車体重量の軽減が求められており、パワーモジュールのケーシングにも軽量化が求められている。
例えば、特許文献1には、ポリエステル樹脂に鱗片形状六方晶窒化ホウ素を含有する樹脂組成物の成形体であって、厚み1.3mm以下の面における面方向で測定された熱拡散率が0.5mm2/sec以上であり、さらに成形体の体積固有抵抗値が1010Ω・cm以上であることを特徴とする高熱伝導性樹脂成形体が記載されている。
以上の課題に鑑み、本発明の目的は、高い電気絶縁性と高い熱伝導率、高い剛性と高い耐衝撃性を兼ね備えた軽い射出成形体、及びその製造方法を提供することにある。
超高分子量ポリエチレン繊維15〜40質量%と、
温度230℃、および荷重21.2Nの条件で測定されるメルトフローレートが70〜500g/10分であり、示差走査型熱量計で測定される融解ピーク温度が160℃未満である熱可塑性樹脂85〜60質量%とを含有する樹脂組成物(ただし、前記超高分子量ポリエチレン繊維と前記熱可塑性樹脂の合計質量を100質量%とする)からなり、
下記要件(1)を充足する射出成形体を提供するものである。
要件(1)
JIS K 6911に規定された方法により測定される体積固有抵抗率が1.0×1015Ωcm以上であり、
レーザーフラッシュ法で測定される熱伝導率が1W/mK以上であり、
A.S.T.M D792で測定した比重が1.2以下であること。
更に、本発明は、超高分子量ポリエチレン繊維15〜40質量%と、
温度230℃、および荷重21.2Nの条件で測定されるメルトフローレートが70〜500g/10分であり、示差走査型熱量計で測定される融解ピーク温度が160℃未満である熱可塑性樹脂85〜60質量%とを含有する樹脂組成物(ただし、前記超高分子量ポリエチレン繊維と前記熱可塑性樹脂の合計質量を100質量%とする)を、
シリンダーユニットの最高温度が前記熱可塑性樹脂の融解ピーク温度より3℃高い温度以上、前記熱可塑性樹脂の融解ピーク温度より20℃高い温度以下に設定された射出成形機へ供給し、
供給された前記樹脂組成物を、前記シリンダーユニット中の滞留時間が12秒以上300秒以下となる条件で溶融混練した後、
射出成形することにより射出成形体を製造する方法を提供する。
本発明において、超高分子量ポリエチレン繊維を形成する超高分子量ポリエチレンとは、通常重量平均分子量(Mw)が50万以上、1000万以下のポリエチレンであり、得られる射出成形体の剛性と耐衝撃性の観点から、好ましくは100万以上であり、より好ましくは、150万以上である。本発明における重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定されるポリスチレン換算重量平均分子量であり、その具体的な測定方法は「実施例」の項に記載されている。超高分子量ポリエチレン繊維としては、繊維内部の欠陥が少なく、繊維を構成するフィラメントが均一であり、熱伝導率の高い超高分子量ポリエチレン繊維が好ましい。超高分子量ポリエチレン繊維の熱伝導率は、通常1W/mK以上、100W/mK以下である。得られる射出成形体の熱伝導性の観点から、好ましくは5W/mK以上であり、よりこの好ましくは10W/mK以上である。超高分子量ポリエチレン繊維については、例えば、Jpn. J. Appl. Phys. Vol.36(1997) pp.5633-5637 Thermal Conductivity and Diffusivity of High-Strength Polymer Fibersに記載されている。
本発明の射出成形体に含有される熱可塑性樹脂は、温度230℃、および荷重21.2Nの条件で測定されるメルトフローレートが70〜500g/10分であり、示差走査型熱量計で測定される融解ピーク温度が160℃未満である熱可塑性樹脂である。
該熱可塑性樹脂の例として、具体的には、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート等が挙げられる。これらは単独又は2種以上組み合わせて用いることが可能である。
該熱可塑性樹脂は、成形加工時の超高分子量ポリエチレン繊維の劣化抑制の観点からポリオレフィンがより好ましい。本発明で好ましく用いられるポリオレフィンとしては、ポリプロピレン、ポリエチレン、炭素数4以上のα−オレフィンを主成分とするα−オレフィン樹脂が挙げられる。これらは単独又は2種以上組み合わせて用いることが可能である。低密度ポリエチレンがより好ましい。
ポリエチレンとしては、例えば、エチレン単独重合体、エチレンと炭素数4以上のα−オレフィンとの共重合体であるエチレン−α−オレフィンランダム共重合体等が挙げられる。
炭素数4以上のα−オレフィンを含有するα−オレフィン樹脂としては、例えば、α−オレフィン−プロピレンランダム共重合体等が挙げられる。
これらの重合方法は、バッチ式及び連続式のいずれでもよく、また単一の重合反応槽で行われる単段式または複数の重合反応槽を直列に連結させた重合装置で行われる多段式のいずれでもよく、また、これらの重合方法を任意に組み合わせてもよい。工業的かつ経済的な観点から、連続式の気相重合法又はバルク重合法と気相重合法を連続的に行うバルク−気相重合法による方法が好ましい。
なお、重合工程における各種条件(重合温度、重合圧力、モノマー濃度、触媒投入量、重合時間等)は、適宜決定することができる。
上記熱可塑性樹脂の示差走査型熱量計で測定される融解ピーク温度は、160℃未満であり、好ましくは90℃以上160℃未満、更に好ましくは、95℃以上150℃以下であり、更に好ましくは100℃以上140℃以下である。融解ピーク温度が90℃以上である熱可塑性樹脂を含有する本発明の射出成形体は耐熱性の観点から発熱量の大きいパワーエレクトロニクス部品のケーシングに適している。また、融解ピーク温度が160℃未満である熱可塑性樹脂を含有する本発明の射出成形体は、射出成形時に超高分子量ポリエチレン繊維が劣化しにくいため、電気絶縁性、熱伝導率、剛性、耐衝撃性に優れる。
本発明で用いられる樹脂組成物は、樹脂組成物の加工特性、機械特性、電気的特性、熱的特性、表面特性及び光安定性などを改良するため、各種添加剤を配合してもよい。このような添加剤の例としては、充填材、酸化防止剤、中和剤、可塑剤、滑剤、離型剤、付着防止剤、熱安定剤、光安定剤、難燃材、顔料、染料等が挙げられる。
本発明における射出成形体は、上記超高分子量ポリエチレン繊維15〜40質量%と、温度230℃、および荷重21.2Nの条件で測定されるメルトフローレートが70〜500g/10分であり、示差走査型熱量計で測定される融解ピーク温度が160℃未満である熱可塑性樹脂85〜60質量%とを含有する樹脂組成物(ただし、前記超高分子量ポリエチレン繊維と前記熱可塑性樹脂の合計質量を100質量%とする)からなる射出成形体であり、より詳しくは、かかる射出成形体であって、下記要件(1)を充足する射出成形体である。
要件(1)
JIS K 6911に規定された方法により測定される体積固有抵抗が1.0×1015Ωcm以上であり、
レーザーフラッシュ法で測定される熱伝導率が1W/mK以上であり、
A.S.T.M D792で測定した比重が1.2以下であること。
熱伝導率という観点から、本発明の射出成形体に含まれる超高分子量ポリエチレン繊維の含有量は20質量%以上であり、上記熱可塑性樹脂の含有量は80質量%以下であることが好ましい。射出成形性の観点から、超高分子量ポリエチレン繊維の含有量は35質量%以下であり、上記熱可塑性樹脂の含有量は65質量%以上であることが好ましい。
射出成形体の任意の場所から5mm×10mm×1mmの大きさの試験片を切り出す。その試験片を、プレス成形機(神藤金属工業所 圧縮成形機F-37)にて、115℃で3分間保持した後、10MPaで1分間加圧する。その後、30℃で2分間冷却し、厚さ100ミクロンの薄片を得る。この薄片中の繊維を画像解析装置にて2値画像として捉え、50本の繊維の長さの加重平均を求めて、それを繊維長とする。複数の繊維が試験片中で重なっている場合には、自動的に2値画像とするのが難しいため、測定者が画像を見ながら、繊維を個別化する。
本発明の射出成形体は、
超高分子量ポリエチレン繊維15〜40質量%と、
温度230℃、および荷重21.2Nの条件で測定されるメルトフローレートが70〜500g/10分であり、示差走査型熱量計で測定される融解ピーク温度が160℃未満である熱可塑性樹脂85〜60質量%とを含有する樹脂組成物(ただし、前記超高分子量ポリエチレン繊維と前記熱可塑性樹脂の合計質量を100質量%とする)を、
シリンダーユニットの最高温度が前記熱可塑性樹脂の融解ピーク温度より3℃高い温度以上、前記熱可塑性樹脂の融解ピーク温度より20℃高い温度以下に設定された射出成形機へ供給し、
供給された前記樹脂組成物を、前記シリンダーユニット中の滞留時間が12秒以上300秒以下となる条件で溶融混練した後、射出成形することにより製造することができる。
また、得られる射出成形体のIzod衝撃強度の観点から、前記樹脂組成物の該シリンダーユニット中の滞留時間を12秒以上200秒以下にすることが好ましい。
可塑化装置を用いて溶融混練して得られた樹脂組成物及びプルトルージョン法で得られた樹脂組成物をペレタイズしたものは、樹脂組成物ペレットと称することがある。
プルトルージョン法によって製造された樹脂組成物ペレットと、溶融混練法によって製造された樹脂組成物ペレットをブレンドして射出成形しても良い。
<繊維>
超高分子量ポリエチレン繊維:
東洋紡績株式会社製 超高分子量ポリエチレン繊維 ダイニーマロービング2640
繊度2640dtex 単糸の直径は12μm、熱伝導率は50W/mK、重量平均分子量(Mw)が280万であった。
ポリエチレンナフタレート繊維:
帝人ファイバー株式会社製 商標名テオネックス 繊度1670dtex 単糸の直径は33μmであった。
ガラス繊維:
日本電気硝子株式会社製 T425 繊度2320tex、単糸の直径は23μmであった。
炭素繊維:
三菱樹脂株式会社製 登録商標 ダイアリードK223HE 数平均繊維長6mm、直径11μm、熱伝導率550W/mK
熱可塑性樹脂A−1: ポリプロピレン(住友化学株式会社製 ノーブレンW101;融解ピーク温度130℃、温度230℃および荷重21.2Nの条件で測定されるMFRが5g/10分であるポリプロピレン)に、前記ポリプロピレン 100質量部に対し、0.5質量部の下記過酸化物を混合して、押出機へ供給し、下記条件で溶融混練することにより前記ポリプロピレンを過酸化物分解し、同MFRを240g/10分に調整したもの。過酸化物分解されたポリプロピレンの融解ピーク温度は132℃である。
過酸化物分解の条件
過酸化物 : 日本油脂製 パーヘキサ25B−40
押出機 : 田辺プラスチックス社製 40mm単軸押出機 型番 VS40−28 押出機運転条件 : 温度 250℃、押出機回転数 60rpm
成形機 : 東洋機械金属社製 「SI−30III」
射出条件 : 射出速度 20mm/sec
射出圧力 108Mpa
保圧 29MPa
背圧 5MPa
金型温度 50℃
冷却時間 25秒
実施例及び比較例で作製した射出成形体の評価項目及びその測定方法は下記の通りである。評価結果を表1と表2に示す。
熱可塑性樹脂のメルトフローレートは、JIS K7210に規定された方法に従って測定した。測定温度は230℃で、荷重は2.16kg荷重で行った。
ゲル・パーミエイション・クロマトグラフ(GPC)法を用いて、下記の条件(1)〜(8)により、試料のポリスチレン換算重量平均分子鎖長(Aw) を測定した。クロマトグラム上のベースラインは、試料溶出ピークが出現する時点よりも十分に保持時間が短い安定した水平な領域の点と、溶媒溶出ピークが観測された時点よりも十分に保持時間が長い安定した水平な領域の点とを結んでできる直線とした。試料の重量平均分子量(Mw)は、測定されたポリスチレン換算重量平均分子鎖長(Aw)と、ポリエチレンのQファクター(17.7)とを用いて算出した。
重量平均分子量(Mw)=分子鎖長(Aw)×Qファクター
(1):装置:Waters製Waters150C
(2):分離カラム:TOSOH TSKgelGMH6−HT 2本
(3):測定温度:152℃
(4):キャリア:オルトジクロロベンゼン
(5):流量:1.0mL/分
(6):注入量:500μL
(7):検出器:示差屈折
(8):分子量標準物質:標準ポリスチレン
試料の比重はA.S.T.M D792に従って、測定した。
示差走査型熱量計(TA Instruments Q100)を用いて、以下の温度プログラムで試料の融解曲線を測定し、(4)で得られた融解曲線から該試料の融解ピーク温度を求めた。
温度プログラム
(1):230℃で5分間保持
(2):5℃/分で230℃から40℃まで降温
(3):40℃で5分間保持
(4):5℃/分で40℃から200℃まで昇温
試料量:5mg
成形体の熱伝導率はレーザーフラッシュ法を用いて測定した。
射出成形体から直径10mm厚さ1mmの試験片を切り出した。この試験片を用いて、試験片の厚さ方向の熱伝導率をレーザーフラッシュ法熱定数測定装置(アルバック理工株式会社製 TC−7000)により求めた。
射出成形体の体積固有抵抗率は、JIS K 6911に準拠して、東亜ディーケーケー製 デジタル絶縁計 DSM−8103を用いて計測した。
射出成形して得た試験片(厚み4mm)を用い、JIS K7171に規定された方法に従い、スパン長さ100mm、幅10mm、荷重速度2.0mm/min、23℃で評価した。
射出成形して得た試験片(厚み4mm)を用い、JIS K7110に規定された方法に従い、ノッチ付き試験片の衝撃強度を評価した。測定温度は23℃で行った。
超高分子量ポリエチレン繊維 ダイニーマロービング2640と熱可塑性樹脂A−1を、30/70の重量比で、プルトルージョン法で、含浸温度140℃で、樹脂組成物とした。超高分子量ポリエチレン繊維が前記含浸温度に曝された時間は20秒以下であった。この樹脂組成物を、シリンダーユニットの最高温度135℃で射出成形した。シリンダー中の滞留時間は18秒であった。得られた成形品の評価結果を表1に示す。
超高分子量ポリエチレン繊維 ダイニーマロービング2640と熱可塑性樹脂A−2を、30/70の重量比で、プルトルージョン法で、含浸温度120℃で、樹脂組成物とした。超高分子量ポリエチレン繊維が前記含浸温度に曝された時間は20秒以下であった。この樹脂組成物を、シリンダーユニットの最高温度115℃で射出成形した。シリンダー中の滞留時間は12秒であった。得られた成形品の評価結果を表1に示す。
実施例2の繊維と熱可塑性樹脂の重量比を、20/80に変えた以外は、実施例2と同様に行った。得られた成形品の評価結果を表1に示す。
シリンダー中の滞留時間を180秒に変えた以外は実施例2と同様に行った。得られた成形品の評価結果を表1に示す。
超高分子量ポリエチレン繊維を含まない熱可塑性樹脂A−1をシリンダーユニットの最高温度135℃、シリンダー中の滞留時間18秒で射出成形した。得られた成形品の評価結果を表1に示す。
超高分子量ポリエチレン繊維を含まない熱可塑性樹脂A−2をシリンダーユニットの最高温度115℃、シリンダー中の滞留時間12秒で射出成形した。得られた成形品の評価結果を表1に示す。
実施例1の熱可塑性樹脂A−1を、熱可塑性樹脂A−3に変え、含浸温度を165℃としたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を得ようとした。プルトルージョン法における含浸過程で超高分子量ポリエチレン繊維が断裂し、樹脂組成物を得ることが出来なかった。
実施例1の熱可塑性樹脂A−1を、熱可塑性樹脂A−4に変えたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を得ようとした。プルトルージョン法における含浸過程で超高分子量ポリエチレン繊維が断裂し、樹脂組成物を得ることが出来なかった。
超高分子量ポリエチレン繊維と熱可塑性樹脂A−1の重量比を、6/94に変えた以外は、実施例1と同様に行った。得られた成形品の評価結果を表2に示す。
超高分子量ポリエチレン繊維と熱可塑性樹脂A−1の重量比を、13/87に変えた以外は、実施例1と同様に行った。得られた成形品の評価結果を表2に示す。
帝人ファイバー株式会社製 ポリエチレンナフタレート繊維 商標名テオネックスと熱可塑性樹脂A−3を、30/70の重量比で、プルトルージョン法で、含浸温度180℃で樹脂組成物を得た。この樹脂組成物をシリンダーユニットの最高温度180℃で射出成形した。得られた成形品の評価結果を表2に示す。
帝人ファイバー株式会社製 ポリエチレンナフタレート繊維 商標名テオネックスを、日本電気硝子株式会社製 ガラス繊維 T425に代えた以外は、比較例7と同様に行った。得られた成形品の評価結果を表2に示す。
帝人ファイバー株式会社製 ポリエチレンナフタレート繊維 商標名テオネックスを、三菱樹脂株式会社製 炭素繊維 登録商標 ダイアリードK223HEに代えた以外は、比較例7と同様に行った。得られた成形品の評価結果を表2に示す。
Claims (2)
- 超高分子量ポリエチレン繊維15〜40質量%と、
温度230℃、および荷重21.2Nの条件で測定されるメルトフローレートが70〜500g/10分であり、示差走査型熱量計で測定される融解ピーク温度が160℃未満である熱可塑性樹脂85〜60質量%と
を含有する樹脂組成物(ただし、前記超高分子量ポリエチレン繊維と前記熱可塑性樹脂の合計質量を100質量%とする)からなり、
下記要件(1)を充足する射出成形体。
要件(1)
JIS K 6911に規定された方法により測定される体積固有抵抗率が1.0×1015Ωcm以上であり、
レーザーフラッシュ法で測定される熱伝導率が1W/mK以上であり、
A.S.T.M D792で測定した比重が1.2以下であること。
- 超高分子量ポリエチレン繊維15〜40質量%と、
温度230℃、および荷重21.2Nの条件で測定されるメルトフローレートが70〜500g/10分であり、示差走査型熱量計で測定される融解ピーク温度が160℃未満である熱可塑性樹脂85〜60質量%と
を含有する樹脂組成物(ただし、前記超高分子量ポリエチレン繊維と前記熱可塑性樹脂の合計質量を100質量%とする)を、
シリンダーユニットの最高温度が前記熱可塑性樹脂の融解ピーク温度より3℃高い温度以上、前記熱可塑性樹脂の融解ピーク温度より20℃高い温度以下に設定された射出成形機へ供給し、
供給された前記樹脂組成物を、前記シリンダーユニット中の滞留時間が12秒以上300秒以下となる条件で溶融混練した後、
射出成形することにより射出成形体を製造する方法。
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