JP6102914B2 - 二次電池用負極材料、および二次電池 - Google Patents
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Description
(1)DTA測定において、600℃以下、好ましくは570〜590℃と、690℃以上、好ましくは700℃以上、より好ましくは710〜730℃に発熱ピークを有する。
(2)XRD測定において、六方晶グラファイトの(101)ピークの半値幅が0.2575°以下、好ましくは0.257°以下、より好ましくは0.2565°以下である。
(3)XRD測定において、六方晶グラファイトの(101)面の格子歪と六方晶グラファイトの(100)面の格子歪の差の絶対値が7.1×10−4以下、好ましくは7.0×10−4以下、より好ましくは6.9×10−4以下である。
(黒鉛A〜Eの製造)
黒鉛の結晶性が異なる5つの試料(低結晶性炭素被覆膜を有する黒鉛A〜E)を次のようにして製造した。
このようにして得た低結晶性炭素被覆膜を有する黒鉛の熱的性質を明らかにするために、黒鉛A〜EについてDTA測定を行った。
黒鉛の結晶性を評価するために、黒鉛A〜EについてXRD測定を行った。
黒鉛A〜Eを活物質とした負極シートを以下のように作製した。すなわち、活物質とPVdF、導電助剤を混合し、NMPを溶剤として分散混練したものを銅箔に塗布し、乾燥、圧縮することにより負極シートを形成した。また、正極活物質とPVdF、導電助剤を混合し、NMPを溶剤として分散混練したものをアルミニウム箔に塗布し、乾燥、圧縮することにより正極シートを形成した。さらに、1mol/LのLiPF6をECとDECの混合溶媒に溶解させたものを電解質溶液とした。上記の負極、正極、電解質溶液およびセパレータを用いてコイン型二次電池を作製した。これらのコイン型二次電池を用いて充放電サイクル試験を行ったところ、電池としての長期信頼性は黒鉛A、Bが他の黒鉛C、D、Eよりも良好であった。
(1)黒鉛の燃焼に起因するDTAの高温ピーク温度と、黒鉛の結晶性に関わる2つの指標:六方晶グラファイトの(101)ピークの半値幅、六方晶グラファイトの(101)面の格子歪と六方晶グラファイトの(100)面の格子歪の差に相関がある、
(2)(i) DTAの高温ピークがより高温であり(717℃以上)、(ii) 六方晶グラファイトの(101)ピークの半値幅が小さく(0.256°以下)、(iii)六方晶グラファイトの(101)面の格子歪と六方晶グラファイトの(100)面の格子歪の差の絶対値が小さい(6.85×10−4以下)、黒鉛A,Bを負極活物質として用いた二次電池は、長期信頼性が良好であった。
(1)DTA測定において、600℃以下と、690℃以上に発熱ピークを有する。
(2)XRD測定において、六方晶グラファイトの(101)ピークの半値幅が0.2575°以下である。
(3)XRD測定において、六方晶グラファイトの(101)面の格子歪と六方晶グラファイトの(100)面の格子歪の差の絶対値が7.1×10−4以下である。
2 低結晶性炭素皮膜を有する黒鉛Bの低温領域におけるDTA曲線
3 低結晶性炭素皮膜を有する黒鉛Cの低温領域におけるDTA曲線
4 低結晶性炭素皮膜を有する黒鉛Dの低温領域におけるDTA曲線
5 低結晶性炭素皮膜を有する黒鉛Eの低温領域におけるDTA曲線
6 低結晶性炭素皮膜を有する黒鉛のDTAスペクトルにおける低温ピーク
7 低結晶性炭素皮膜を有する黒鉛Aの高温領域におけるDTA曲線
8 低結晶性炭素皮膜を有する黒鉛Bの高温領域におけるDTA曲線
9 低結晶性炭素皮膜を有する黒鉛Cの高温領域におけるDTA曲線
10 低結晶性炭素皮膜を有する黒鉛Dの高温領域におけるDTA曲線
11 低結晶性炭素皮膜を有する黒鉛Eの高温領域におけるDTA曲線
12 低結晶性炭素皮膜を有する黒鉛のDTAスペクトルにおける高温ピーク
13 低結晶性炭素皮膜を有する黒鉛のXRDスペクトルにおける六方晶グラファイトの(100)面に起因する回折ピーク
14 低結晶性炭素皮膜を有する黒鉛のXRDスペクトルにおける菱面体晶グラファイトの(001)面に起因する回折ピーク
15 低結晶性炭素皮膜を有する黒鉛のXRDスペクトルにおける六方晶グラファイトの(101)面に起因する回折ピーク
16 低結晶性炭素皮膜を有する黒鉛のXRDスペクトルにおける菱面体晶グラファイトの(011)面に起因する回折ピーク
Claims (6)
- 六方晶グラファイトと、菱面体晶グラファイトを含有し、
表面には低結晶性炭素被覆膜を有し、
DTA測定において、570℃〜590℃と、710℃〜730℃に発熱ピークを有する黒鉛からなる二次電池用負極材料。 - 六方晶グラファイトと、菱面体晶グラファイトを含有し、
表面には低結晶性炭素被覆膜を有し、
DTA測定において、570℃〜590℃と、710℃〜730℃に発熱ピークを有し、
XRD測定において、前記六方晶グラファイトの(101)ピークの半値幅が0.2575°以下である黒鉛からなる二次電池用負極材料。 - 六方晶グラファイトと、菱面体晶グラファイトを含有し、
表面には低結晶性炭素被覆膜を有し、
DTA測定において、570℃〜590℃と、710℃〜730℃に発熱ピークを有し、
XRD測定において、前記六方晶グラファイトの(101)面の格子歪と前記六方晶グラファイトの(100)面の格子歪の差の絶対値が7.1×10−4以下である黒鉛からなる二次電池用負極材料。 - 前記黒鉛が、XRD測定において、六方晶グラファイトの(101)ピークの半値幅が0.2575°以下である請求項3に記載の二次電池用負極材料。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の黒鉛を負極活物質として含む二次電池用負極。
- 請求項5に記載の負極を有する二次電池。
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