JP6082848B2 - 熱膨張性微小球、その製造方法および用途 - Google Patents
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Description
熱膨張性微小球を製造する際、重合中の発熱によって、発泡剤である炭化水素に蒸気圧変化が生じて、重合途中の熱膨張性微小球が膨張および/または収縮することがある。その結果、熱膨張性微小球の外殻が球状ではなく、凹み、いびつな形状になる。
また、熱膨張性微小球が凹みのあるいびつな形状であると、膨張する際に、発泡剤の圧力が外殻に均一にかからないため、十分な膨張性が得られなくなる。特に、熱膨張性微小球および樹脂を含む樹脂組成物を、押出成形、射出成形、カレンダー成形、プレス成形等の樹脂成形に適用する場合には、より高い圧力がかかるので、凹みのある熱膨張性微小球が強いせん断を受けた際に応力が不均一にかかる。そのため、熱膨張性微小球の破壊が発生する場合があり、その結果、熱膨張性微小球の膨張性が樹脂成形時に損なわれるという問題があった。
以上の事情から、より球状に近い熱膨張性微小球の開発が望まれているのが現状である。
すなわち、本発明にかかる熱膨張性微小球は、熱可塑性樹脂からなる外殻と、それに内包され且つ加熱することで気化する発泡剤とから構成される熱膨張性微小球であって、前記熱可塑性樹脂が、メタクリル酸エステル系単量体およびカルボキシル基含有単量体を必須とし、ニトリル系単量体が前記メタクリル酸エステル系単量体およびカルボキシル基含有単量体の合計量100重量部に対して0〜30重量部である重合性成分を重合して得られ、前記発泡剤が炭素数8以上の炭化水素を必須とする熱膨張性微小球である。
(1)圧縮度が25%未満である。
(2)DMFに72時間浸漬させた後のゲル化率が90%以下である。
(3)前記メタクリル酸エステル系単量体の重量割合が前記メタクリル酸エステル系単量体およびカルボキシル基含有単量体の合計量の40〜85重量%である。
(4)最大膨張温度が100℃以上である。
(5)180℃で10分間加熱した際の黄変度ΔYIが30以下となる。
この熱膨張性微小球の製造方法が、以下の(A)〜(C)から選ばれる少なくとも1つの要件をさらに満足するとよい。
(B)前記メタクリル酸エステル系単量体の重量割合が前記メタクリル酸エステル系単量体およびカルボキシル基含有単量体の合計量の40〜85重量%である。
(C)前記重合性成分において、架橋剤が前記メタクリル酸エステル系単量体、カルボキシル基含有単量体およびニトリル系単量体の合計量100重量部に対して0〜0.4重量部である。
本発明の中空粒子は、上記熱膨張性微小球および/または上記熱膨張性微小球の製造方法で得られる熱膨張性微小球を加熱膨張させて得られる粒子である。
本発明の成形物は、上記組成物を成形してなる。ここで、黄変度ΔYIが30以下であると好ましい。
本発明の熱膨張性微小球の製造方法は、ほぼ球状で、膨張性に優れ、樹脂と混合した際に作業性が良い熱膨張性微小球を効率よく製造することができる。
本発明の組成物は、膨張性に優れ、製造時に作業性が良い。
本発明の成形物は、本発明の熱膨張性微小球から製造されるため、十分に軽量である。
本発明の熱膨張性微小球の製造方法は、重合性成分と、発泡剤と、重合開始剤とを含有する油性混合物を水性分散媒中に分散させ、前記重合性成分を重合させる工程(以下では、重合工程ということがある。)を含む製造方法である。
重合性成分は、重合することによって、熱膨張性微小球の外殻を形成する熱可塑性樹脂となる成分である。重合性成分は、単量体成分を必須とし架橋剤を含むことがある成分である。単量体成分は、重合性二重結合を1個有するラジカル重合性単量体を意味し、付加重合可能な成分である。また、架橋剤は重合性二重結合を複数有するラジカル重合性単量体を意味し、橋架け構造を熱可塑性樹脂に導入する成分である。
メタクリル酸エステル系単量体としては、特に限定はないが、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、t−ブチルメタクリレート、2−エチルへキシルメタクリレート、イソデシルメタクリレート、n−ラウリルメタクリレート、n−ステアリルメタクリレート、ブトキシジエチレングリコールメタクリレート、イソボルニルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、テトラヒドロフルフリルメタクリレート、フェノキシエチルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、β−カルボキシエチルメタクリレート、エトキシ−ジエチレングリコールメタクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート、2−メタクリロイロキシエチル−2−ヒドロキシエチルフタル酸、グリシジルメタクリレート等が挙げられる。これらの中でも、得られる熱膨張性微小球の膨張性が優れるため、メチルメタクリレートが好ましい。
また、メタクリル酸エステル系単量体の重量割合については、特に限定はないが、メタクリル酸エステル系単量体およびカルボキシル基含有単量体の合計量の40〜85重量%であると好ましく、より好ましくは45〜80重量%、さらに好ましくは50〜75重量%、特に好ましくは55〜70重量%である。メタクリル酸エステル系単量体の重量割合がメタクリル酸エステル系単量体およびカルボキシル基含有単量体の合計量の40重量%未満であると、得られる熱膨張性微小球の形状が凹みを有するようになり、樹脂と混合した際の作業性および膨張倍率が低下することがある。一方、メタクリル酸エステル系単量体の重量割合が85重量%を超えると、得られる熱膨張性微小球の耐熱性が低下することがある。
重合性成分において、ニトリル系単量体の重量割合はメタクリル酸エステル系単量体およびカルボキシル基含有単量体の合計量100重量部に対して0〜30重量部であり、好ましくは0〜20重量部、より好ましくは0〜10重量部、さらに好ましくは0〜5重量部、特に好ましくは0重量部である。ニトリル系単量体の重量割合が、メタクリル酸エステル系単量体およびカルボキシル基含有単量体の合計量100重量部に対して30重量部を超えると、得られる熱膨張性微小球が凹みを有し、樹脂と混合した際の作業性および膨張性が低下する。
ホモポリマーのTgが40℃超となる単量体成分としては、特に限定はないが、たとえば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、α−クロルアクリロニトリル、α−エトキシアクリロニトリル、フマロニトリル、塩化ビニル、t−ブチルアクリレート、ステアリルアクリレート、フェニルアクリレート、イソボルニルアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、t−ブチルメタクリレート、イソボルニルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、テトラヒドロフルフリルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート、アクリルアミド、メタクリルアミド、N−フェニルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド、スチレン、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルピロリドン、ビニルナフタリン塩、アクリル酸、メタクリル酸、エタクリル酸、クロトン酸、ケイ皮酸、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸、シトラコン酸、クロロマレイン酸、マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノエチル、マレイン酸モノブチル、フマル酸モノメチル、フマル酸モノエチル、イタコン酸モノメチル、イタコン酸モノエチル、イタコン酸モノブチル等を挙げることができる。これらの中でもt−ブチルアクリレート、ステアリルアクリレート、フェニルアクリレート、イソボルニルアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、t−ブチルメタクリレート、イソボルニルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、テトラヒドロフルフリルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート、アクリルアミド、メタクリルアミド、N−フェニルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド、スチレン、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルピロリドン、ビニルナフタリン塩、アクリル酸、メタクリル酸、エタクリル酸、クロトン酸、ケイ皮酸、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸、シトラコン酸、クロロマレイン酸、マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノエチル、マレイン酸モノブチル、フマル酸モノメチル、フマル酸モノエチル、イタコン酸モノメチル、イタコン酸モノエチル、イタコン酸モノブチル等が好ましい。これらの単量体成分を含む重合性成分を重合して得られる熱膨張性微小球では、その黄変度が小さくなり、好ましい。
重合性成分として用いる単量体成分が、そのホモポリマーのガラス転移温度が40℃未満であるものであると、得られる熱膨張性微小球が凹みを有し、膨張性能が低下することがある。一方、重合性成分として用いる単量体成分が、そのホモポリマーのガラス転移温度が250℃超であるものであると、得られる熱膨張性微小球の膨張性能が低下することがある。
架橋剤としては、特に限定はないが、たとえば、ジビニルベンゼン等の芳香族ジビニル化合物;メタクリル酸アリル、トリアクリルホルマール、トリアリルイソシアネート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、PEG#200ジ(メタ)アクリレート、PEG#600ジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、ペンタエリスルトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスルトールヘキサアクリレート、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールジアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジ(メタ)アクリレート等の多官能(メタ)アクリレート化合物等を挙げることができる。これらの架橋剤は、1種または2種以上を併用してもよい。
発泡剤は、加熱することで気化する成分であり、熱膨張性微小球の熱可塑性樹脂からなる外殻に内包されることによって、熱膨張性微小球は微小球全体として熱膨張性(微小球全体が加熱により膨らむ性質)を示すようになる。
発泡剤は、炭素数8以上の炭化水素以外のその他の発泡剤を併用してもよい。その他の発泡剤としては、たとえば、プロパン、(イソ)ブタン、(イソ)ペンタン、(イソ)ヘキサン、(イソ)ヘプタン等の炭素数3〜7の炭化水素;石油エーテル;それらのハロゲン化物;ハイドロフルオロエーテル等の含弗素化合物;テトラアルキルシラン;加熱により熱分解してガスを生成する化合物等が挙げられる。
発泡剤に占める炭素数8以上の炭化水素の重量割合は、発泡剤全体の20重量%以上が好ましく、さらに好ましくは30重量%以上、特に好ましく40重量%以上である。発泡剤に占める炭素数8以上の炭化水素の重量割合の好ましい上限は80重量%である。炭素数8以上の炭化水素の重量割合が20重量%未満である場合、重合中に炭化水素の蒸気圧が高くなり、得られる熱膨張性微小球に凹みが発生することがある。一方、炭素数8以上の炭化水素の重量割合が80重量%を超える場合、発泡剤の蒸気圧が低くなり、得られる熱膨張性微小球の発泡倍率が低下することがある。
重合開始剤としては、特に限定はないが、過酸化物としては、ごく一般に用いられる過酸化物等を挙げることができ、たとえば、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−sec−ブチルパーオキシジカーボネート、ジ−2−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジベンジルパーオキシジカーボネート等のパーオキシジカーボネート;ラウロイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド等のジアシルパーオキサイド;メチルエチルケトンパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド等のケトンパーオキサイド;2,2−ビス(t−ブチルパーオキシ)ブタン等のパーオキシケタール;クメンハイドロパーキサイド、t−ブチルハイドロパーオキサイド等のハイドロパーオキサイド;ジクミルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド等のジアルキルパーオキサイド;t−ヘキシルパーオキシピバレート、t−ブチルパーオキシイソブチレート等のパーオキシエステルを挙げることができる。
重合開始剤の重量割合については、重合性成分100重量部に対して、好ましくは0.9〜10重量部であり、さらに好ましくは1.2〜9重量部、最も好ましくは1.5〜8重量部である。重合開始剤の重合性成分100重量部に対して、0.9重量部未満である場合は熱膨張性微小球が凹みを有し、膨張倍率が低下するとともに、熱膨張性微小球の圧縮度が大きくなり、樹脂と混合した際に作業性が低下することがあることがある。重合開始剤の重量割合が重合性成分100重量部に対して10重量部を超える場合は耐熱性が低下する。
水性分散媒は、油性混合物を分散させるイオン交換水等の水を主成分とする媒体であり、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコールや、アセトン等の親水性有機性の溶媒をさらに含有してもよい。本発明における親水性とは、水に任意に混和できる状態であることを意味する。水性分散媒の使用量については、特に限定はないが、重合性成分100重量部に対して、100〜1000重量部の水性分散媒を使用するのが好ましい。
水性分散媒は、水酸基、カルボン酸(塩)基およびホスホン酸(塩)基から選ばれる親水性官能基とヘテロ原子とが同一の炭素原子に結合した構造を有する水溶性1,1−置換化合物類、重クロム酸カリウム、亜硝酸アルカリ金属塩、金属(III)ハロゲン化物、ホウ酸、水溶性アスコルビン酸類、水溶性ポリフェノール類、水溶性ビタミンB類および水溶性ホスホン酸(塩)類から選ばれる少なくとも1種の水溶性化合物を含有してもよい。なお、本発明における水溶性とは、水100gあたり1g以上溶解する状態であることを意味する。
水性分散媒は、電解質や水溶性化合物以外に、分散安定剤や分散安定補助剤を含有していてもよい。
分散安定剤の配合量は、重合性成分100重量部に対して、好ましくは0.1〜20重量部、さらに好ましくは0.5〜10重量部である。
水性分散媒は、たとえば、水(イオン交換水)に、水溶性化合物とともに、必要に応じて分散安定剤および/または分散安定補助剤等を配合して調製される。重合時の水性分散媒のpHは、水溶性化合物、分散安定剤、分散安定補助剤の種類によって適宜決められる。
本発明の製造方法では、所定粒子径の球状油滴が調製されるように油性混合物を水性分散媒中に懸濁分散させる。
次いで、油性混合物が球状油滴として水性分散媒に分散された分散液を加熱することにより、懸濁重合を開始する。重合反応中は、分散液を攪拌するのが好ましく、その攪拌は、たとえば、単量体の浮上や重合後の熱膨張性微小球の沈降を防止できる程度に緩く行えばよい。
本発明の熱膨張性微小球は、図1に示すように、熱可塑性樹脂からなる外殻(シェル)11と、それに内包され且つ加熱することによって気化する発泡剤(コア)12とから構成される熱膨張性微小球である。この熱膨張性微小球はコア−シェル構造をとっており、熱膨張性微小球は微小球全体として熱膨張性(微小球全体が加熱により膨らむ性質)を示す。熱可塑性樹脂、重合して熱可塑性樹脂となる重合性成分、この重合性成分を構成する単量体成分や架橋剤、発泡剤等については、前述のとおりである。
熱膨張性微小球の平均粒子径については特に限定されないが、好ましくは1〜100μm、より好ましくは3〜80μm、さらに好ましくは7〜60μm、特に好ましくは10〜50μmである。平均粒子径が1μmより小さい場合、熱膨張性微小球の膨張性能が低くなることがある。一方、平均粒子径が100μmより大きい場合、充填効率が低下し、樹脂と混合した際に作業性が低下する可能性がある。
発泡剤の内包率は、熱膨張性微小球の重量に対する熱膨張性微小球に内包された発泡剤の重量の百分率で定義される。発泡剤の内包率については、特に限定されないが、熱膨張性微小球の重量に対して、好ましくは1〜60重量%、より好ましくは3〜50重量%、さらに好ましくは8〜40重量%、特に好ましくは10〜30重量%である。
熱膨張性微小球の最大膨張温度(Tm)については、特に限定はないが、好ましくは100℃以上、より好ましくは110℃以上、さらに好ましくは120℃以上、特に好ましくは130℃以上、最も好ましくは140℃以上である。熱膨張性微小球の最大膨張温度が100℃未満であると十分な耐熱性が得られないことがある。一方、熱膨張性微小球の最大膨張温度が300℃を超えると十分な発泡倍率が得られないことがある。
熱膨張性微小球の最大膨張倍率は、特に限定されないが、好ましくは20倍以上、より好ましくは30倍以上、さらにより好ましくは40倍以上、特に好ましくは50倍以上、さらに好ましくは60倍以上、最も好ましくは70倍以上である。一方、最大膨張倍率の上限値は、好ましくは200倍である。最大膨張倍率が20倍未満であると、成形物等に熱膨張性微小球を含有したとき十分な膨張倍率が得られないことがある。最大膨張倍率が200倍を超えると、熱膨張性微小球を含有する成形物等で面荒れの原因になることがある。
熱膨張性微小球の圧縮度については、特に限定はないが、好ましくは25%未満、より好ましくは20%未満、さらに好ましくは18%未満、よりさらに好ましくは16%未満、特に好ましくは14%未満、さらに特に好ましくは12%未満、最も好ましくは10%未満である。熱膨張性微小球の圧縮度が25%以上であると、熱膨張性微小球は、凹んだ形状を有し、加熱した際に発泡剤の圧力が均一にかからないため膨張性が低下することがある。また、凹んだ形状を有する熱膨張性微小球は充填効率が低下するので、熱膨張性微小球および樹脂を混合した際の作業性が低下することがある。
熱膨張性微小球のゲル化率については、特に限定はないが、好ましくは90%以下、より好ましくは85%以下、さらに好ましくは80%以下、よりさらに好ましくは75%以下、特に好ましくは70%以下、さらに特に好ましくは65%以下、最も好ましくは60%以下である。熱膨張性微小球のゲル化率が90%を超えると、熱膨張性微小球の外殻は堅牢な熱可塑性樹脂を有するため、膨張性が低下する。
熱膨張性微小球の黄変度(ΔYI)については、好ましくは30以下、より好ましくは25以下、さらにより好ましくは20以下、特に好ましくは15以下、さらに好ましくは10以下、最も好ましくは5以下である。熱膨張性微小球の黄変度が30を超えると、熱膨張性微小球を含有する成形物等が着色することがある。
本発明の中空粒子は、上記で説明した熱膨張性微小球や上記で説明した熱膨張性微小球の製造方法で得られる熱膨張性微小球を加熱膨張させて得られる粒子である。中空粒子は、軽量であり、組成物や成形物に含ませると材料物性に優れる。
中空粒子の平均粒子径については用途に応じて自由に設計することができるために特に限定されないが、好ましくは0.1〜1000μm、より好ましくは0.8〜200μmである。また、中空粒子の粒度分布の変動係数CVについても、特に限定はないが、30%以下が好ましく、さらに好ましくは25%以下である。
中空粒子の黄変度(ΔYI)については、特に限定はないが、好ましくは30以下、より好ましくは25以下、さらにより好ましくは20以下、特に好ましくは15以下、さらに好ましくは10以下、最も好ましくは5以下である。中空粒子の黄変度が30を超えると、中空粒子を含有する成形物等が着色することがある。なお、中空粒子の黄変度(ΔYI)は、熱膨張性微小球の黄変度と同様に以下の実施例で示す方法で求められる。
ここでいう付着とは、単に微粒子付着中空粒子(1)の外殻(2)の外表面に微粒子充填剤(4および5)が、吸着された状態(4)であってもよく、外表面近傍の外殻を構成する熱可塑性樹脂が加熱によって融解し、微粒子付着中空粒子の外殻の外表面に微粒子充填剤がめり込み、固定された状態(5)であってもよいという意味である。微粒子充填剤の粒子形状は不定形であっても球状であってもよい。微粒子付着中空粒子では、使用時の作業性(ハンドリング)が向上する。
微粒子としては、種々のものを使用することができ、無機物、有機物のいずれの素材であってもよい。微粒子の形状としては、球状、針状や板状等が挙げられる。
微粒子の平均粒子径は、微粒子付着中空粒子の平均粒子径の1/10以下であることが好ましい。ここで、平均粒子径とは、一次粒子における平均粒子径を意味する。
微粒子付着中空粒子は、たとえば、微粒子付着熱膨張性微小球を加熱膨張させることによって得ることができる。微粒子付着中空粒子の製造方法としては、熱膨張性微小球と微粒子とを混合する工程(混合工程)と、前記混合工程で得られた混合物を前記軟化点超の温度に加熱して、前記熱膨張性微小球を膨張させるとともに、得られる中空粒子の外表面に微粒子を付着させる工程(付着工程)を含む製造方法が好ましい。
本発明の組成物は、本発明の熱膨張性微小球、本発明の熱膨張性微小球の製造方法で得られる熱膨張性微小球、および、本発明の中空粒子から選ばれる少なくとも1種の粒状物と、基材成分とを含む。
基材成分としては特に限定はないが、たとえば、天然ゴム、ブチルゴム、シリコンゴム、エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)等のゴム類;エポキシ樹脂、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂;ポリエチレンワックス、パラフィンワックス等のワックス類;エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル(PVC)、アクリル樹脂、熱可塑性ポリウレタン、アクリロニトリル−スチレン共重合体(AS樹脂)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS樹脂)、ポリスチレン(PS)、ポリアミド樹脂(ナイロン6、ナイロン66等)、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリアセタール(POM)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)等の熱可塑性樹脂;エチレン系アイオノマー、ウレタン系アイオノマー、スチレン系アイオノマー、フッ素系アイオノマー等のアイオノマー樹脂;オレフィン系エラストマー、スチレン系エラストマー等の熱可塑性エラストマー;ポリ乳酸(PLA)、酢酸セルロース、PBS、PHA、澱粉樹脂等のバイオプラスチック;変性シリコン系、ウレタン系、ポリサルファイド系、アクリル系、シリコン系、ポリイソブチレン系、ブチルゴム系等のシーリング材料;ウレタン系、エチレン−酢酸ビニル共重合物系、塩化ビニル系、アクリル系の塗料成分;セメントやモルタルやコージエライト等の無機物等が挙げられる。
本発明の組成物の用途としては、たとえば、成形用組成物、塗料組成物、粘土組成物、繊維組成物、接着剤組成物、粉体組成物等を挙げることができる。
本発明の熱膨張性微小球とアゾジカルボアミドおよび金属塩系の発泡助剤を樹脂成形に用いた場合、特に変色が少なく、最終製品に白度が求められる用途に適している。
本発明の成形物は、この組成物を成形して得られる。本発明の成形物としては、たとえば、成形品や塗膜等の成形物等を挙げることができる。本発明の成形物では、軽量性、多孔性、吸音性、断熱性、低熱伝導性、低誘電率化、意匠性、衝撃吸収性、強度等の諸物性が向上している。
基材成分として無機物を含む成形物は、さらに焼成することによって、セラミックフィルタ等が得られる。
以下の実施例および比較例で挙げた熱膨張性微小球、中空粒子、組成物および成形物等について、次に示す要領で物性を測定し、さらに性能を評価した。以下では、熱膨張性微小球を簡単のために「微小球」ということがある。
レーザー回折式粒度分布測定装置(SYMPATEC社製 HEROS&RODOS)を使用した。乾式分散ユニットの分散圧は5.0bar、真空度は5.0mbarで乾式測定法により測定し、D50値を平均粒子径とした。
測定装置として、カールフィッシャー水分計(MKA−510N型、京都電子工業株式会社製)を用いて測定した。
微小球1.0gを直径80mm、深さ15mmのステンレス製蒸発皿に入れ、その重量(W1)を測定した。DMFを30ml加え均一に分散させ、24時間室温で放置した後に、130℃で2時間減圧乾燥後の重量(W2)を測定した。発泡剤の内包率(CR)は、下記の式により計算される。
CR(重量%)=(W1−W2)(g)/1.0(g)×100−(含水率)(重量%)
(式中、含水率は、上記方法で測定される。)
測定装置として、DMA(DMA Q800型、TA instruments社製)を使用した。微小球0.5mgを直径6.0mm(内径5.65mm)、深さ4.8mmのアルミカップに入れ、微小球層上部に直径5.6mm、厚み0.1mmのアルミ蓋をのせ試料を準備した。その試料に上から加圧子により0.01Nの力を加えた状態でサンプル高さ(H0)を測定した。加圧子により0.01Nの力を加えた状態で、20から300℃まで10℃/minの昇温速度で加熱し、加圧子の垂直方向における最大サンプル高さ(H)を示す最大膨張温度(Tm)を測定した。微小球の最大変位量(Hm)は、下式により算出される。
Hm=H−H0
熱膨張性微小球をDMFに72時間浸漬させ、DMF溶媒中でのゲル化率を測定した。
具体的には、容量100ccのスクリュー管に熱膨張性微小球1.0gを加えた、スクリュー管と熱膨張性微小球の重量(W1)を秤量した。そこへDMFを30ml満たした後、72時間静置した。72時間後、遠心分離を2000rpmで2分実施し、溶媒と熱膨張性微小球を分離させた。上澄みの溶媒を除去した後に減圧恒温相で乾燥し、溶媒をすべて除去した後のスクリュー管および熱膨張性微小球の重量(W2)を秤量し、ゲルの乾燥重量(W=W1−W2)を求めて、下記の式よりゲル化率を計算した。
ゲル化率=(ゲル分の乾燥重量(W)/試料1g中に含まれるポリマー重量)×100
内径φ50mm、内容積(V)100ccのステンレスカップを用意し、その重量(Wb)を測定した。JISの24メッシュ篩を通した熱膨張性微小球をこのステンレスカップの上方(23cm)から均一に内部に加え、ステンレスカップの上縁まで供給し、ステンレスカップの上面で熱膨張性微小球をすり切って、熱膨張性微小球が入ったステンレスカップの重量(Wa)を測定した。下記の式より、ゆるめ嵩密度(ρa)を計算した。
ρa=(Wa−Wb)/V
固め嵩密度(ρb)は、上記ゆるめ嵩密度測定の手順で、熱膨張性微小球が充填されたステンレスカップの上から熱膨張性微小球をさらに供給し、タッピングを行って熱膨張性微小球を密充填にした場合の嵩密度をいう。ここで、タッピングとは、熱膨張性微小球を充填したステンレスカップを一定の高さ(タップ高さ)から装置床面(タッピングテーブル)に繰り返し落下させて、ステンレスカップの底部に軽い衝撃を与え、熱膨張性微小球をステンレスカップに密充填する操作をいう。
実際には、ゆるめ嵩密度の測定後に、熱膨張性微小球が充填されたステンレスカップの上部に、ステンレスカップとほぼ同径の円筒(円筒の両端に底蓋なし)を取り付けた。次いで、この円筒の上端から熱膨張性微小球をあふれるまで加えた。その後、タップ高さ1.8cmのタッピングを180回行った。タッピング終了後、円筒を外して、ステンレスカップの上面で熱膨張性微小球をすり切って、熱膨張性微小球が入ったステンレスカップの重量(Wc)を測定した。下記の式より、固め嵩密度(ρb)を計算した。
ρb=(Wc−Wb)/V
なお、上記ゆるめ嵩密度および固め嵩密度は、セイシン企業社製マルチテスター(MT−10001K)を用いて測定した。
「圧縮度」とは、タッピングによる嵩減りの度合いを示す値であり、下記の式より圧縮度を計算した。
圧縮度(%)=100×(ρb−ρa)/ρb
測定試料の黄変度(ΔYI)は、コニカミノルタ社製の色彩色差計CR−400を用いて、測定試料を180℃で10分間加熱した後の黄色度(YI)と、標準試料の黄色度(YI0)とを比較した際の黄変の度合いを示す値であり、黄色度および黄変度は下記の式で計算した。なお、標準試料は色彩色差計CR−400に付属の校正用白色試料片であった。
黄色度(YI)=100(1.2985X−1.1335Z)/Y
X,Y,Z:標準イルミナントD65を使用した場合のXYZ表色系における三刺激値
黄変度(ΔYI)=YI−YI0
精密比重計AX200(島津製作所社製)を用いた液侵法により、熱可塑性エラストマー組成物を用いて得られた成形物の密度(D1)および成形する前の熱可塑性エラストマー組成物の密度(D2)をそれぞれ測定した。D1およびD2から膨張倍率を下式によって算出した。
膨張倍率(倍)=D2/D1
微粒子付着中空粒子(以下、単に中空粒子という)の真比重は環境温度25℃、相対湿度50%の雰囲気下においてヘキサンを用いた液浸法(アルキメデス法)により測定した。
具体的には、容量100ccのメスフラスコを空にし、乾燥後、メスフラスコ重量(WB1)を秤量した。秤量したメスフラスコにヘキサンをメニスカスまで正確に満たした後、ヘキサン100ccの充満されたメスフラスコの重量(WB2)を秤量した。
d=[(WS2−WS1)×(WB2−WB1)/100]/[(WB2−WB1)−(WS3−WS2)]
イオン交換水465gに、塩化ナトリウム116g、シリカ有効成分20重量%であるコロイダルシリカ40g、ポリビニルピロリドン2gおよび有効成分5%であるエチレンジアミン四酢酸・4Na塩水溶液を4g、有効成分5%である塩化アルミニウム水溶液2gを加えた後、得られた混合物のpHを2.8〜3.2に調整し、水性分散媒を調製した。
これとは別に、アクリロニトリル40g、メタクリル酸メチル100g、アクリル酸30g、メタクリル酸30g、トリメチロールプロパントリメタクリレート0.6g、イソペンタン30g、イソオクタン30g、および、ジ−2−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート8gを混合して油性混合物を調製した。
熱膨張性微小球Aを走査型電子顕微鏡(株式会社キーエンス社製のVE−8800、加速電圧20kV、倍率30倍)で撮影した。得られた電子顕微鏡写真を用いて熱膨張性微小球の形状を観察したところ、ほぼ球状であり、凹んだ微小球は観察されなかった。
実施例2〜13および比較例1〜2では、実施例1で用いた油性混合物を構成する各種成分およびその量や、重合温度を、表1、2に示すものに変更する以外は同様にして重合した。実施例2〜13および比較例1〜2では、熱膨張性微小球B〜E、J〜Qおよび熱膨張性微小球F〜Gをそれぞれ得た。次いで、その最大膨張温度、ゲル化率、ゆるめ嵩密度、固め嵩密度、圧縮度、および黄変度を評価し、表1、2に示した。
比較例3〜4でも、実施例1で用いた油性混合物を構成する各種成分およびその量や、重合温度を、表1に示すものに変更する以外は同様にして熱膨張性微小球の製造を試みた。
しかし、比較例3では、熱膨張性微小球は得られず、油性混合物が固化した。また、比較例4では、微小球Iが得られたが、膨張性を示さなかった。
〔マスターバッチの製造〕
上記で得られた熱膨張性微小球を含むマスターバッチも調製した。実施例4で得られた熱膨張性微小球D200g、および、樹脂としてのエチレン−酢酸ビニル共重合体(融点61℃)200gを、混合容量0.5Lの加圧ニーダーを用いて75℃で溶融混合した。ここで、樹脂と混合した際に作業性が良かった。その後に、得られた混合物を直径3mm×長さ3mmのサイズにペレット化することで、熱膨張性微小球Dを50重量%含有するマスターバッチD(MB−D)を作製した。
実施例1〜3および5〜13で得られた熱膨張性微小球A〜C、EおよびJ〜Qについても、マスターバッチDと同様にしてマスターバッチA〜C、EおよびJ〜Qを作製した。ここでも、樹脂と混合した際に作業性が良かった。また、比較例1および2で得られた熱膨張性微小球FおよびGについても、マスターバッチDと同様にしてマスターバッチFおよびGを作製した。
低密度ポリエチレン(ダウ・ケミカル日本株式会社製、DNDV−0405R、融点108℃、密度0.914)の94重量部と、上記で得たマスターバッチD(MB−D)の6重量部とを均一に混合して、低密度ポリエチレン組成物を調製した。
次いで、この低密度ポリエチレン組成物を、85t射出成型機(日本製鋼所製、型式:J85AD、シャットオフノズル付き:シリンダー内での熱膨張性微小球の膨張を抑制して軽量を安定化する)を用いて、成形温度170℃で射出成形を行うことによって、発泡した成形物Dを得た。得られた成形物の膨張倍率は2.3倍であった。また、得られた成形物Dの黄変度(ΔYI)を測定したところ−1だった。
マスターバッチDと同様にしてマスターバッチA〜C、EおよびJ〜Qを用いて低密度ポリエチレン組成物をそれぞれ調製した。次いで、成形物Dと同様にして成形物A〜C、EおよびJ〜Qを得て、それぞれの黄変度(ΔYI)を測定し、表1、2に示した。
実施例1で得られた熱膨張性微小球Aの25gおよび重質炭酸カルシウム(旭鉱末製、MC−120)の75gを混合し、あらかじめマントルヒーターで90〜110℃に加熱した2Lのセパラブルフラスコに添加した。次いで、その混合物をポリテトラフルオロエチレンの撹拌羽(長さ150mm)を用いて600rpmの速度で撹拌し、約5分で真比重が(0.12±0.03)g/ccとなるように加熱温度を設定して、微粒子付着中空粒子Aを調製した。真比重を測定したところ0.09g/ccであった。また、得られた微粒子付着中空粒子Aの黄変度(ΔYI)を測定したところ18だった。
実施例2〜13および比較例1〜2で得られた熱膨張性微小球B〜GおよびJ〜Qについても、微粒子付着中空粒子Aと同様にして微粒子付着中空粒子B〜GおよびJ〜Qを作製した。
それに対して、比較例1ではニトリル系単量体が多く、電子顕微鏡による観察では凹んだ微小球が多く確認された。また、熱膨張性微小球の黄変度(ΔYI)も大きく、ゲル化率も高く、圧縮度も大きかった。
比較例2では、発泡剤が炭素数8以上の炭化水素を含まないために、比較例1と同様の結果が得られた。特に、熱膨張性微小球に凹みが発生したのは、重合中において、発泡剤として使用したイソブタンの蒸気圧が高いためと考えられる。
AN:アクリロニトリル(125℃)
MAN:メタクリロニトリル(120℃)
EMA:メタクリル酸エチル(65℃)
MMA:メタクリル酸メチル(105℃)
AA:アクリル酸(106℃)
MAA:メタクリル酸(228℃)
MAAm:メタクリルアミド(165℃)
PMI:N−フェニルマレイミド(100℃以上)
TMP:トリメチロールプロパントリメタクリレート
EDMA:エチレングリコールジメタクリレート
4EG−A:PEG400#ジアクリレート
OPP:ジ−2−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート
AIBN:アゾビスイソブチロニトリル
12 発泡剤
1 中空粒子(微粒子付着中空粒子)
2 外殻
3 中空部
4 微粒子(吸着された状態)
5 微粒子(めり込み、固定化された状態)
Claims (12)
- 熱可塑性樹脂からなる外殻と、それに内包され且つ加熱することで気化する発泡剤とから構成される熱膨張性微小球であって、
前記熱可塑性樹脂が、メタクリル酸エステル系単量体およびカルボキシル基含有単量体を必須とし、ニトリル系単量体が前記メタクリル酸エステル系単量体およびカルボキシル基含有単量体の合計量100重量部に対して0〜30重量部である重合性成分を重合して得られ、
前記メタクリル酸エステル系単量体の重量割合が前記メタクリル酸エステル系単量体およびカルボキシル基含有単量体の合計量の40〜85重量%であり、
前記発泡剤が炭素数8以上の炭化水素を必須とする、
熱膨張性微小球。 - 圧縮度が25%未満である、請求項1に記載の熱膨張性微小球。
- DMFに72時間浸漬させた後のゲル化率が90%以下である、請求項1または2に記載の熱膨張性微小球。
- 最大膨張温度が100℃以上である、請求項1〜3のいずれかに記載の熱膨張性微小球。
- 180℃で10分間加熱した際の黄変度ΔYIが30以下となる、請求項1〜4のいずれかに記載の熱膨張性微小球。
- 重合性成分と、発泡剤と、重合開始剤とを含有する油性混合物を水性分散媒中に分散させ、前記重合性成分を重合させる工程を含み、
前記重合性成分が、メタクリル酸エステル系単量体およびカルボキシル基含有単量体を必須とし、ニトリル系単量体が前記メタクリル酸エステル系単量体およびカルボキシル基含有単量体の合計量100重量部に対して0〜30重量部である重合性成分であり、
前記メタクリル酸エステル系単量体の重量割合が前記メタクリル酸エステル系単量体およびカルボキシル基含有単量体の合計量の40〜85重量%であり、
前記発泡剤が炭素数8以上の炭化水素を必須とする、
熱膨張性微小球の製造方法。 - 前記重合開始剤が前記メタクリル酸エステル系単量体およびカルボキシル基含有単量体の合計量100重量部に対して0.9〜10重量部である、請求項6に記載の熱膨張性微小球の製造方法。
- 前記重合性成分において、架橋剤が前記メタクリル酸エステル系単量体、カルボキシル基含有単量体およびニトリル系単量体の合計量100重量部に対して0〜0.4重量部である、請求項6または7に記載の熱膨張性微小球の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の熱膨張性微小球を膨張させて得られる、中空粒子。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の熱膨張性微小球、および、請求項9に記載の中空粒子から選ばれる少なくとも1種の粒状物と、基材成分とを含む、組成物。
- 請求項10に記載の組成物を成形してなる、成形物。
- 黄変度ΔYIが30以下である、請求項11に記載の成形物。
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