JP6081461B2 - 潤滑性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
また、水溶性固形化シェービングエイドとして、ポリアルキレンオキシド化合物と、ジイソシアネートとを反応させて得られる重量平均分子量1万以上の高分子量化合物(水溶性樹脂)を用いることが知られている(特許文献2)。
また、水溶性ポリマー(水溶性樹脂)と水膨潤性ポリマーの混合により、水へ浸漬させた際に水膨潤性ポリマーが膨潤し、様々な助剤を放出させるような複合体もウェットシェービング用のスムーサー(潤滑剤)として用いられることもある(特許文献3)。
また、ウェットシェービング器具および医療器具等に用いるポリマー複合材として、水不溶性ポリマーならびに、アルキレンオキシドモノマーおよびエポキシ官能性モノマーから重合された感水性コポリマー(水溶性樹脂)を含むポリマー複合材が開示されている(特許文献4)。
しかしながら、前記水溶性樹脂と熱可塑性樹脂とを溶融混合して所望の部材を形成する場合、水溶性樹脂と熱可塑性樹脂との相溶性が低いため、当該部材表面において水溶性樹脂が塊状で点在している。そのため、使用し始めた初期段階の潤滑性には優れるものの、繰り返し使用により点在している水溶性樹脂が塊状で抜け落ち、その潤滑性が短期間で失われてしまう。
また低融点ポリアミド樹脂のメルトフローレート(MFR)(条件:160℃、21.18N)は、好ましくは10〜120[g/分]、より好ましくは15〜100[g/分]である。
前記低融点ポリアミド樹脂の使用割合が25質量部未満の場合、得られる潤滑性樹脂組成物が水と接触した際、水に対する膨潤率が高く、膨張により寸法が大きく変わり、その後、繰り返し使用時に乾燥させたとき、組成物の表面が凸凹状に変形する。また、前記低融点ポリアミド樹脂の使用割合が500質量部を超える場合、得られる潤滑性樹脂組成物の初期の潤滑性が低くなる。
前記溶融混合工程後または前記反応工程後は、射出成型や押出成型することにより、ペレット状、シート状、棒状、繊維状等の所望の形状に成型してもよい。従って、本発明の潤滑性樹脂組成物は、ペレット状等の原料形態を有していても良いし、シート状、棒状、繊維状等の所望の成形体の形態を有していて良い。
また、肌への密着性を向上させる観点から水溶性ポリアルキレンオキシドを添加してもよい。水溶性ポリアルキレンオキシドは吸水性ポリアルキレンオキシド変性物との相溶性に優れるため、低融点ポリアミド樹脂の加工温度(低い加工温度)でも均一に分散させることができる。
製造例に記載の吸水性ポリアルキレンオキシド変性物の吸水能、水溶性成分比率、溶融粘度、実施例および比較例で得られた潤滑性樹脂組成物の膨潤率、厚み変化、ヌメリ感および摩擦物性について、以下の方法に従って測定および評価した。
吸水性ポリアルキレンオキシド変性物の吸水能は、以下の方法により測定した。
約1[g]の吸水性ポリアルキレンオキシド変性物(ペレット形態)を秤量(A[g])した後、200mL容のビーカーに計りとった100[mL]のイオン交換水に、室温下(22℃)で、24時間浸漬してゲル化させた。その後、200mesh(孔径:75μm)の金網にてゲルをろ過し、その質量(B[g])を測り、次式により、吸水能を算出した。
吸水能[g/g]=B/A
前記(1)吸水能の測定により得られたゲルを、105℃に設定した熱風乾燥機にて恒量(C[g])になるまで乾燥し、次式により、水溶性成分比率を算出した。ただし、Aは前記(1)吸水能の測定のAと同様である。
水溶性成分比率[質量%]=(A−C)/A×100
吸水性ポリアルキレンオキシド変性物等1.5gを、フローテスター(株式会社島津製作所製、型番:CFT−500C)を用いて、以下に示す条件で測定した。
荷重 :5.0MPa
測定温度:170℃
ダイ直径:1mm
ダイ長さ:1mm
実施例および比較例により得られた潤滑性樹脂組成物のシートを2cm(W)×5cm(L)に切断し、測定サンプルとした。
測定サンプルの質量(E[g])を測定した後、200mL容のビーカーに計りとった100[mL]のイオン交換水に、室温下(22℃)で24時間浸漬して膨潤させた。その後、測定サンプルを取り出し、ペーパータオルを用いて表面の水を拭い、その質量(F[g])を測定した。なお、膨潤率が500%未満の場合、膨潤による寸法の変化が少ないと判断できる。
膨潤率[%]=(F−E)/E×100
膨潤率を測定したサンプルの厚み(D2)を測定し、もとの厚み(D1)で除して厚み変化を求めた。厚み変化が4倍以下の場合、その変化は少ないと判断できる。
厚み変化[倍]=D2/D1
実施例および比較例により得られた潤滑性樹脂組成物のシートを2cm(W)×5cm(L)に切断し、測定サンプルとした。
200mL容のビーカーに計りとったイオン交換水100mL中に、実施例等により得られた測定サンプルを1分間浸漬させた後に、ペーパータオルで表面の水を拭い、測定サンプルの表面を手でこすり、以下の評価基準に従って評価した。
評価基準
A:ヌメリ感なし
B:糸は曳かないがヌメリ感あり
C:ヌメリ感があり、糸を曳く
実施例および比較例により得られた潤滑性樹脂組成物のシートを2cm(W)×5cm(L)に切断し、測定サンプルとした。
測定サンプルの塗布表面に0.2mLのイオン交換水を滴下して25℃、60%R.Hの条件下に30秒、5分、10分間静置した後に、摩擦感テスター(カトーテック株式会社製、型式:KES−SE)を用いて、以下の試験条件下、摩擦係数μをモニターした(1回目のモニター)。
センサー:シリコーン
荷重 :50[g]
速度 :10[mm/秒]
平均摩擦係数は、表面をこする時に感じるすべりやすさおよびすべりにくさと相関性がある。この値が大きくなるほどすべりにくくなる。
摩擦係数μのモニター結果から平均摩擦係数(MIU)を求める概略図を、図1に示す。
図1に示すように、測定サンプルの表面をスキャンして、表面の摩擦係数μをモニターする。次に、20mmのモニター幅において、摩擦係数μについて積分する(図1の斜線部分)。積分値をモニター幅(20mm)で除することによって、平均摩擦係数(MIU)を求める。
MIUの値は0.10以下のとき実用上問題のない範囲内であり、0.02以下のとき潤滑性が良好であり、0.01以下のとき潤滑性が最良である。
平均摩擦係数の変動は、表面をこする時に感じるなめらか感およびざらつき感と相関性がある。この値が大きいほど表面がざらざらしている。
摩擦係数のモニター結果から平均摩擦係数の変動(MMD)を求める概略図を、図2に示す。
図2に示すように、20mmのモニター幅において、平均摩擦係数(MIU)と摩擦係数μとの差異の絶対値について積分する(図2の斜線部分)。積分値をモニター幅(20mm)で除することによって、平均摩擦係数の変動(MMD)を求める。
MMDの値が0.001〜0.015のとき、表面のなめらかさが良好といえる。
MMDの値は0.015以下のとき実用上問題のない範囲内であり、0.010以下のとき表面のなめらかさが良好であり、0.005以下のとき表面のなめらかさが最良である。
1回目のモニター後、シートを50℃に設定したオーブンに1時間入れて乾燥した後、上記と同様の条件にて、2回目のモニターを行った。同様にして6回目まで繰り返し、平均摩擦係数とその変動を求めた。
80℃に保温された攪拌機を備えた貯蔵タンクAに、十分に脱水した数平均分子量20,000のポリエチレンオキシド100質量部、1,4−ブタンジオール0.90質量部およびジオクチルスズジラウレート0.1質量部の割合で投入し、窒素ガス雰囲気下で攪拌して均一な混合物とした。これとは別に、30℃に保温された貯蔵タンクBにジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネートを投入し、窒素ガス雰囲気下で貯蔵した。
定量ポンプを用いて、貯蔵タンクAの混合物を500[g/分]の速度にて、貯蔵タンクBのジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネートを19.4[g/分]の速度にて、110〜140℃に設定した2軸押出機に連続的に供給し(R値=1.00)、押出機中で混合して反応を行い、押出機出口からストランドを出し、ペレタイザーによりペレット化(4×4×2.5mm角状)して、吸水性ポリアルキレンオキシド変性物を得た。
得られた吸水性ポリアルキレンオキシド変性物の吸水能は25[g/g]、水溶性成分比率は15.5[質量%]、溶融粘度は320[Pa・s]であった。
数平均分子量15,000のエチレンオキシド/プロピレンオキシド(質量比:90/10)共重合体を250[g/分]の速度にて、40℃に加熱したエチレングリコールを2.1[g/分]の速度にて、それぞれ40mmφ単軸押出機(L/D=40、設定温度:90℃)に供給して両者を溶融混合した。
吐出口から得られる混合物(均一な溶融状態で吐出しており、LCにて分析して仕込み比で混合していることを確認した)を、30mmφの2軸押出機(L/D=41.5)のホッパー口(設定温度:80℃)へ連続的に供給した。同時に2軸押出機のホッパー口にはジオクチルスズジラウレートを0.5[g/分]の速度にて供給した。
これとは別に、前記2軸押出機のホッパー口の下流側に位置するスクリューバレル部に、30℃に調整したジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネートを12.4[g/分]の速度にて供給し(R値=0.95)、窒素雰囲気下で連続的に反応させた(設定温度:180℃)。2軸押出機出口から得られるストランドを冷却後、ペレタイザーによりペレット化(4×4×2.5mm角状)して吸水性ポリアルキレンオキシド変性物を得た。
得られた吸水性ポリアルキレンオキシド変性物の吸水能は20[g/g]、水溶性成分比率は11.3[質量%]、溶融粘度は150[Pa・s]であった。
数平均分子量10,000のポリエチレンオキシドを200[g/分]の速度にて、40℃に加熱した1,4−ブタンジオールを8.1[g/分]の速度にて、それぞれ40mmφ単軸押出機(L/D=40、設定温度:90℃)に供給して両者を溶融混合した。
吐出口から得られる混合物(均一な溶融状態で吐出しており、LCにて分析して仕込み比で混合していることを確認した)を、30mmφの2軸押出機(L/D=41.5)のホッパー口(設定温度:80℃)へ連続的に供給した。同時に2軸押出機のホッパー口にはジオクチルスズジラウレートを0.5[g/分]の速度にて供給した。
これとは別に、前記2軸押出機のホッパー口の下流側に位置するスクリューバレル部に、30℃に調整したジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネートを28.8[g/分]の速度にて供給し(R値=1.00)、窒素雰囲気下で連続的に反応させた(設定温度:180℃)。2軸押出機出口から得られるストランドを冷却後、ペレタイザーによりペレット化(4×4×2.5mm角状)して吸水性ポリアルキレンオキシド変性物を得た。
得られた吸水性ポリアルキレンオキシド変性物の吸水能は7[g/g]、水溶性成分比率は5.5[質量%]、溶融粘度は520[Pa・s]であった。
80℃に保温された攪拌機を備えた貯蔵タンクAに、十分に脱水した数平均分子量20,000のポリエチレンオキシド100質量部、1,4−ブタンジオール0.14質量部およびジオクチルスズジラウレート0.1質量部の割合で投入し、窒素ガス雰囲気下で攪拌して均一な混合物とした。これとは別に、30℃に保温された貯蔵タンクBにジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネートを投入し、窒素ガス雰囲気下で貯蔵した。
定量ポンプを用いて、貯蔵タンクAの混合物を500[g/分]の速度にて、貯蔵タンクBのジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネートを7.2[g/分]の速度にて、110〜140℃に設定した2軸押出機に連続的に供給し(R値=1.00)、押出機中で混合して反応を行い、押出機出口からストランドを出し、ペレタイザーによりペレット化(4×4×2.5mm角状)して、吸水性ポリアルキレンオキシド変性物を得た。
得られた吸水性ポリアルキレンオキシド変性物の吸水能は45[g/g]、水溶性成分比率は38.5[質量%]、溶融粘度は300[Pa・s]であった。
製造例1と同様にして得られた吸水性ポリアルキレンオキシド変性物を6[kg/hr]、低融点ポリアミド樹脂[略号:PAco、エムスケミー・ジャパン株式会社製 グリルテックスD1500A 融点95℃、MFR=70g/10min(160℃、21.18N)、溶融粘度 85Pa・s]を9[kg/hr]の割合にて、110℃に設定した28mmφの2軸押出機(L/D=40)に供給し、潤滑性樹脂組成物を得た。潤滑性樹脂組成物の組成割合を表2に示す。
得られた潤滑性樹脂組成物を、120℃に設定したホットプレス(ゴンノ水圧機製作所製 40tプレス、圧力:4.9MPa・G)を用いて、10cm×10cm×0.1cmのシートに成型した。
得られた潤滑性樹脂組成物のシートを所定の大きさに切断し、前記各種測定および評価を行った。結果を表2に示す。
製造例2と同様にして得られた吸水性ポリアルキレンオキシド変性物を7[kg/hr]、低融点ポリアミド樹脂[略号:PAco、エムスケミー・ジャパン株式会社製 グリルテックスD1500A 融点95℃、MFR=70g/10min(160℃、21.18N)、溶融粘度 85Pa・s]を17.5[kg/hr]の割合にて、120℃に設定した28mmφの2軸押出機(L/D=40)に供給し、潤滑性樹脂組成物を得た。潤滑性樹脂組成物の組成割合を表2に示す。
得られた潤滑性樹脂組成物を、120℃に設定したホットプレス(ゴンノ水圧機製作所製 40t、プレス圧力:圧力:4.9MPa・G)を用いて、10cm×10cm×0.1cmのシートに成型した。
得られた潤滑性樹脂組成物のシートを所定の大きさに切断し、前記各種測定および評価を行った。結果を表2に示す。
製造例1と同様にして得られた吸水性ポリアルキレンオキシド変性物を5[kg/hr]、低融点ポリアミド樹脂[略号:PAco、エムスケミー・ジャパン株式会社製:グリルテックスD1666A 融点85℃、MFR=90g/10min(160℃、21.18N)、溶融粘度 55Pa・s]を17.5[kg/hr]の割合にて、130℃に設定した28mmφの2軸押出機(L/D=40)に供給し、潤滑性樹脂組成物を得た。潤滑性樹脂組成物の組成割合を表2に示す。
得られた潤滑性樹脂組成物を、130℃に設定したホットプレス(ゴンノ水圧機製作所製、40tプレス、圧力:圧力:4.9MPa・G)を用いて、10cm(W)×10cm(L)×0.1cm(T)の潤滑性樹脂組成物のシートに成型した。
得られた潤滑性樹脂組成物のシートを所定の大きさに切断し、前記各種測定および評価を行った。結果を表2に示す。
製造例2と同様にして得られた吸水性ポリアルキレンオキシド変性物を7.5[kg/hr]、低融点ポリアミド樹脂[略号:PAco、エムスケミー・ジャパン株式会社製 グリルテックスD1500A 融点95℃、MFR=70g/10min(160℃、21.18N)、溶融粘度 85Pa・s]を7.5[kg/hr]の割合にて、120℃に設定した28mmφの2軸押出機(L/D=40)に供給し、潤滑性樹脂組成物を得た。潤滑性樹脂組成物の組成割合を表2に示す。
得られた潤滑性樹脂組成物を、120℃に設定したホットプレス(ゴンノ水圧機製作所製 40t、プレス圧力:4.9MPa・G)を用いて、10cm×10cm×0.1cmのシートに成型した。
得られた潤滑性樹脂組成物のシートを所定の大きさに切断し、前記各種測定および評価を行った。結果を表2に示す。
以下に記載の低融点ポリアミド樹脂を用いたこと、28mmφの2軸押出機設定温度を以下に記載の温度に変更したこと、および/または低融点ポリアミドの配合量を表2に示したように変更した以外、実施例1と同様の方法により、潤滑性樹脂組成物を得た。
プレス温度を以下の値に変更した以外、実施例1と同様の方法により、潤滑性樹脂組成物のシートへの成型、測定および評価を行なった。
実施例5
低融点ポリアミド樹脂:
[略号:PAco、エムスケミー・ジャパン株式会社製 グリルテックス1A 融点115℃、MFR=16g/10min(160℃、21.18N)、溶融粘度 120Pa・s]
2軸押出機設定温度:140℃
プレス温度:140℃
実施例6
低融点ポリアミド樹脂:
[略号:PAco、エムスケミー・ジャパン株式会社製 グリルテックス2A 融点130℃、MFR=18g/10min(160℃、21.18N)、溶融粘度 135Pa・s]
2軸押出機設定温度:140℃
プレス温度:140℃
実施例7
低融点ポリアミド樹脂:
[略号:PAco、エムスケミー・ジャパン株式会社製 グリルテックスD1500A 融点95℃、MFR=70g/10min(160℃、21.18N)、溶融粘度 85Pa・s]
2軸押出機設定温度:120℃
プレス温度:120℃
製造例1と同様にして得られた吸水性ポリアルキレンオキシド変性物を12.5[kg/hr]、低融点ポリアミド樹脂[略号:PAco、エムスケミー・ジャパン株式会社製 グリルテックスD1500A 融点95℃、MFR=70g/10min(160℃、21.18N)、溶融粘度 85Pa・s]を2.5[kg/hr]の割合にて、120℃に設定した28mmφの2軸押出機(L/D=40)に供給し、潤滑性樹脂組成物を得た。潤滑性樹脂組成物の組成割合を表3に示す。
得られた潤滑性樹脂組成物を、130〜150℃に設定した射出成型機(東洋機械金属株式会社製、型番:TI80G2)を用いて、6cm(W)×9cm(L)×0.15cm(T)の潤滑性樹脂組成物のシートに成型した。
得られた潤滑性樹脂組成物のシートを所定の大きさに切断し、前記各種測定および評価を行った。結果を表3に示す。
製造例2と同様にして得られた吸水性ポリアルキレンオキシド変性物を6[kg/hr]、エチレン/酢酸ビニル共重合体[略号:EVA、三井・デュポンポリケミカル製:エバフレックス EV150、酢酸ビニル含量=33%、融点=−、MFR=30g/10min(190℃、21.18N)、溶融粘度 170Pa・s]を15[kg/hr]の割合にて、140℃に設定した28mmφの2軸押出機(L/D=40)に供給し、潤滑性樹脂組成物を得た。潤滑性樹脂組成物の組成割合を表3に示す。
得られた潤滑性樹脂組成物を、150℃に設定したホットプレス(ゴンノ水圧機製作所製、40tプレス、圧力:4.9MPa・G)を用いて、10cm(W)×10cm(L)×0.1cm(T)の潤滑性樹脂組成物のシートに成型した。
得られた潤滑性樹脂組成物のシートを所定の大きさに切断し、前記各種測定および評価を行った。結果を表3に示す。
製造例2と同様にして得られた吸水性ポリアルキレンオキシド変性物を6[kg/hr]、耐衝撃性ポリスチレン[略号:HIPS、PSジャパン製、MFR=18g/10min(200℃、49.03N)、溶融粘度 測定不可]を15[kg/hr]の割合にて、220℃に設定した28mmφの2軸押出機(L/D=40)に供給し、潤滑性樹脂組成物を得た。潤滑性樹脂組成物の組成割合を表3に示す。
得られた潤滑性樹脂組成物を、220℃に設定したホットプレス(ゴンノ水圧機製作所製、40tプレス、圧力:4.9MPa・G)を用いて、10cm(W)×10cm(L)×0.1cm(T)の潤滑性樹脂組成物のシートに成型した。
得られた潤滑性樹脂組成物のシートを所定の大きさに切断し、前記各種測定および評価を行った。結果を表3に示す。
ポリアルキレンオキシド変性物を表3に記載の製造例で得られたものに変更したこと、以下に記載の低融点ポリアミド樹脂を用いたこと、28mmφの2軸押出機設定温度を以下に記載の値に変更したこと、および/または低融点ポリアミドの配合量を表3に示した値に変更した以外、実施例1と同様の方法により、潤滑性樹脂組成物を得た。
プレス温度を以下の値に変更した以外、実施例1と同様の方法により、潤滑性樹脂組成物のシートへの成型、測定および評価を行なった。
比較例4
ポリアルキレンオキシド変性物:製造例3
低融点ポリアミド樹脂:
[略号:PAco、エムスケミー・ジャパン株式会社製 グリルテックスD1500A 融点 95℃、MFR=70g/10min(160℃、21.18N)、溶融粘度 85Pa・s]
2軸押出機設定温度:120℃
プレス温度:120℃
比較例5
ポリアルキレンオキシド変性物:製造例4
低融点ポリアミド樹脂:
[略号:PAco、エムスケミー・ジャパン株式会社製 グリルテックスD1500A 融点 95℃、MFR=70g/10min(160℃、21.18N)、溶融粘度 85Pa・s]
2軸押出機設定温度:120℃
プレス温度:120℃
比較例6:
ポリアルキレンオキシド変性物:製造例1
ポリアミド樹脂:
[略号:PAco、東レ製 アミラン CM6041CF 融点194℃、溶融粘度 測定不可]
2軸押出機設定温度:220℃
プレス温度:220℃
比較例7:
ポリアルキレンオキシド変性物:製造例1
低融点ポリアミド樹脂:
[略号:PAco、エムスケミー・ジャパン株式会社製 グリルテックスD1500A 融点 95℃、MFR=70g/10min(160℃、21.18N)、溶融粘度 85Pa・s]
2軸押出機設定温度:120℃
プレス温度:120℃
Claims (4)
- 吸水性ポリアルキレンオキシド変性物100質量部およびポリアミド樹脂25〜500質量部を含むパーソナルケア用潤滑性樹脂組成物であって、
前記吸水性ポリアルキレンオキシド変性物の吸水能が、10〜40[g/g]であり、
前記ポリアミド樹脂が、160℃以下の融点のポリアミド樹脂である、パーソナルケア用潤滑性樹脂組成物。 - 前記吸水性ポリアルキレンオキシド変性物が、ポリアルキレンオキシド化合物とジオール化合物とジイソシアネート化合物との反応物であるポリアルキレンオキシド変性物である請求項1に記載のパーソナルケア用潤滑性樹脂組成物。
- 前記吸水性ポリアルキレンオキシド変性物の水溶性成分比率が、5〜30質量%である請求項1〜2のいずれか1項に記載のパーソナルケア用潤滑性樹脂組成物。
- 前記ポリアミド樹脂が、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン610、ナイロン11およびナイロン12よりなる群から選ばれた少なくとも1種のポリアミドの原料を含む原料を重合させたポリアミド、またはそれらポリアミドの2種以上の組み合わせである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のパーソナルケア用潤滑性樹脂組成物。
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