JP6072711B2 - サブミクロンの耐腐食性粒子 - Google Patents
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Description
ラウンド溶解度を有し、シリケートの濃度はpH依存性であり、例えば約10.5のpHにおいて10−2Mの値を有する)によって、供給抑制性物質に対して一定の溶解度を有する。しかしながら、これらのタイプの腐食抑制性粒子は、溶解に基づくものに対する更なる又は代わりの作用メカニズムとして、その雰囲気中に存在する攻撃性のイオンとのイオン交換によって抑制性のカチオン及びアニオンを溶液中に放出するように作用させることができると時には考えられている。腐食抑制性イオンの放出速度は、透過性水性雰囲気中への抑制性イオンの溶解に加えてか又はこれよりも、交換イオンに対するフィルム又は被覆の透過性によって影響を受けるであろう。この場合には、腐食抑制性イオンは、被覆の所望のバリヤ特性が最も弱い領域における無機酸化物からより多量に放出され、これによって改良された性能特性が導かれる。
これらに限定されるものではないが、本発明は以下の態様の発明を包含する。
[1](a)流体;及び
(b)多価金属イオンを含み、約10ミクロン以下の平均粒径を有する表面変性無機粒子;
を含む表面変性無機粒子の分散液。
[2]平均粒径が約5ミクロン未満である、[1]に記載の分散液。
[3]平均粒径が約1ミクロン未満である、[1]に記載の分散液。
[4]多価金属イオンが、カルシウム、亜鉛、コバルト、鉛、ストロンチウム、リチウム、バリウム、マグネシウム、マンガン、セリウム、アルミニウム、又はこれらの混合物を含む、[1]に記載の分散液。
[5]多価金属イオンが、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、マンガン、セリウム、又はこれらの混合物を含む、[1]に記載の分散液。
[6]無機酸化物が、シリカ、シリケート、アルミナ、アルミノシリケート、チタニア、ジルコニア、セリア、又はこれらの混合物を含む、[1]に記載の分散液。
[7]無機酸化物が、ゲル状、コロイド状、沈殿状、ヒューム状、又はこれらの混合物である、[1]に記載の分散液。
[8]流体が、水、錯化剤、バインダー、フィルム形成剤、殺バクテリア剤、又はポリマーを含む、[1]に記載の分散液。
[9]錯化剤が酸性又は塩基性物質を含む、[8]に記載の分散液。
[10]錯化剤が、亜リン酸、リン酸、トリ及びポリリン酸、有機ホスホン酸、又はこれらの混合物を含む、[1]に記載の分散液。
[11][1]に記載の分散液を含む被覆。
[12](a)錯化剤を含む流体;及び
(b)多価金属イオンを含む表面変性無機粒子;
を含む表面変性無機粒子の分散液。
[13]平均粒径が約10ミクロン未満である、[12]に記載の分散液。
[14]平均粒径が約5ミクロン未満である、[12]に記載の分散液。
[15]多価金属イオンが、カルシウム、亜鉛、コバルト、鉛、ストロンチウム、リチウム、バリウム、マグネシウム、マンガン、セリウム、又はこれらの混合物を含む、[12]に記載の分散液。
[16]多価金属イオンが、カルシウム、マグネシウム、マンガン、亜鉛、セリウム、又はこれらの混合物を含む、[12]に記載の分散液。
[17]無機酸化物が、シリカ、シリケート、アルミナ、アルミノシリケート、チタニア、ジルコニア、セリア、又はこれらの混合物を含む、[12]に記載の分散液。
[18]無機酸化物が、ゲル状、コロイド状、沈殿状、ヒューム状、又はこれらの混合物である、[12]に記載の分散液。
[19]流体が、水、錯化剤、バインダー、フィルム形成剤、殺バクテリア剤、又はポリマーを含む、[12]に記載の分散液。
[20]錯化剤が、亜リン酸、リン酸、トリ及びポリリン酸、有機ホスホン酸、又はこれらの混合物を含む、[12]に記載の分散液。
[21][12]に記載の分散液を含む被覆。
[22]錯化剤の存在下において分散液を粉砕するプロセスによって製造される、[12]に記載の分散液。
[23](a)表面変性無機粒子を、錯化剤を含む流体と混合し;そして
(b)無機粒子を粉砕し、ここで無機酸化物粒子は多価金属イオンによって表面変性されている;
ことを含む、表面変性無機粒子の分散液の製造方法。
[24]表面変性無機酸化物粒子の平均直径が約10ミクロン未満である、[23]に記載の方法。
[25]平均粒径が約5ミクロン未満である、[24]に記載の方法。
[26]多価金属イオンが、カルシウム、亜鉛、コバルト、鉛、ストロンチウム、リチウム、バリウム、マグネシウム、マンガン、セリウム、又はこれらの混合物を含む、[23]に記載の方法。
[27]多価金属イオンが、カルシウム、マグネシウム、マンガン、亜鉛、セリウム、又はこれらの混合物を含む、[23]に記載の方法。
[28]無機酸化物が、シリカ、シリケート、アルミナ、アルミノシリケート、チタニア、ジルコニア、セリア、又はこれらの混合物を含む、[23]に記載の方法
[29]無機酸化物が、ゲル状、コロイド状、沈殿状、ヒューム状、又はこれらの混合物である、[23]に記載の方法。
[30]流体が、水、錯化剤、バインダー、フィルム形成剤、殺バクテリア剤、又はポリマーを含む、[23]に記載の方法。
[31]錯化剤が、亜リン酸、リン酸、トリ及びポリリン酸、有機ホスホン酸、又はこれらの混合物を含む、[23]に記載の方法。
[32][23]に記載の方法によって製造される無機酸化物分散液。
ドの酸化物を意味する。金属としては、周期律表上においてホウ素からポロニウムへ引かれる対角線の左側の元素が挙げられる。メタロイド又は半金属としては、この線上の元素が挙げられ、ケイ素も含まれる。無機酸化物の例としては、シリカ、シリケート、アルミナ、アルミノシリケート、チタニア、ジルコニア、セリアなど、又はこれらの混合物が挙げられる。
ことができる。
R.K. Iler, John & Wiley & Sons, 1979、及び「ゾル−ゲルの科学(Sol-Gel Science)」, C.J. Brinker及びG.W. Sherer, Academic Press, 1990のようなテキストブックにお
いて見ることができる。これらの種類の粒子はまた、例えばW.R. Grace & Co.-Conn.からSYLOID(登録商標)、PERKASIL(登録商標)、又はLUDOX(登録商標)の商品名などで商
業的に入手することもできる。
は、米国特許4,687,595;4,643,769;4,419,137;及び5,041,241;(その全ての主題は参照として本明細書中に包含する)において見ることができるか、またはこれらによって参照されている。典型的には、無機酸化物抑制剤粒子は、約5m2/g〜約750m2/gの範囲のBET表面積を有し、平均多孔度は約0.1mL/g〜約3mL/gの範囲である。
ヒドロキシル基の割合に応じて、溶解度及びpHの基準を満足させながら、2.5ミリモル/g以下のカチオンを酸化物と配合することができることが分かった。上記に示すようにイオン交換技術は比較的単純であるので、好ましい無機酸化物の選択、及び腐食抑制性カチオンの最大の取り込みを与えるための処理は、単純な比較実験によって決定することができる。溶解度及びpHの要件と合致する下限は、0.05ミリモル/gである。
化物によるカチオンの取り込みを期待することができるような条件下で生成させることができる。
ていてもよい)、並びにニトリロトリス(メチレンホスホン酸)及びニトリロトリス(プロピレンホスホン酸)のようなアミノトリ(アルキレンホスホン酸)も好適である。アミノ化合物からの他の好適なアミノ誘導体は、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)のようなアルキレンジアミンテトラ(アルキレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)のようなジアルキレントリアミンペンタ(アルキレンホスホン酸などである。
酸、例えばグリコール酸が挙げられる。好ましい安定化又は錯化剤としては、アゾール誘導体、例えば1,2,3−ベンゾトリアゾール、2−メルカプトベンゾチアゾール、及び(2−ベンゾチアゾリルチオ)コハク酸が挙げられる。
ロイダルシリカの移送(Transfer of Colloidal Silica from water into organic solvents of intermediate polarities)」、及びJournal of Colloidal & Interface Science, 208, 162-166, 1998, A. Kasseh及びE. Keh, 「水から非混和性弱極性溶媒中へのコロ
イダルシリカの界面活性剤を媒介とする移送(Surfactant mediated transfer of Colloidal Silica from water to an immiscible weakly polar solvent)」において議論され
ており、或いは米国特許2,657,149;2,692,863;2,974,105;5,651,921;6,025,455;6,051,672;6,376,559;及びGB特許988,330;(これらの全ての主題は参照として本明細書中に包含する)において説明されている。多価カチオン、安定化及び錯化成分、及び/又は難溶性塩との配合物の導入は、溶媒移動の前又は溶媒移動の後に行うことができる。
、ビニル樹脂、アルキド樹脂、塩素化ラバー又は環化ラバー、アクリル及びスチレン−アクリル化学物質、スチレンブタジエン樹脂、エポキシ−エステル、シリケートベースの被覆、例えば亜鉛に富むシリケート、アルキルシリケート及び/又はコロイダルシリカをベースとするゾルゲル被覆、有機官能性シランから誘導されるフィルム、処理剤、及び被覆、並びに酸性又はアルカリ性金属予備処理溶液並びにプライマー予備処理溶液をベースとするものであってよい。
実施例1:
10LのDrais実験用パールミル(Draiswerke, Inc.から入手できる)に、1.2kg
のZrO2ビーズ(直径0.6〜1mm)を充填した。少量の2−ヒドロキシホスホノ酢酸を加えた3〜4μmの平均粒径を有するShieldex(登録商標)C303顔料(W.R. Grace &
Co.から入手できる)の水性スラリーを、2800rpmのローター速度(低速設定)及び最大値の40%のポンプ速度において6時間循環させた。続いて、0.2重量%のActicide 1206
殺バクテリア剤(Thor Chemicalsから入手できる)をその中に混合した。Shieldex(登録商標)C303顔料及び水の懸濁液を室温において1時間撹拌し、その後、混合下で2−ヒドロキシホスホノ酢酸の溶液を加えた。これにより、pHが8.42から8.04に低下した。スラリーの組成(重量%)は、Shieldex(登録商標)C303顔料−16.21%;水−72.93%;2−ヒドロキシホスホノ酢酸の5%水溶液−10.66%;及びActicide(登録商標)1206殺バクテリア剤−0.2%;であった。
2−ヒドロキシホスホノ酢酸を混合物に加えなかった他は上記の実施例を繰り返した。これにより、粒子が粉砕によって再凝集した極めて粘稠の分散液が得られ、再凝集のピークは約10μmの平均寸法において見られた。
ここでも2−ヒドロキシホスホノ酢酸を加えず、異なる粉砕条件を採用した。ZrO2ビーズ(直径0.6〜1mm)を半分充填した2Lの縦型実験用パールミル(Draiswerke, Inc.から入手できる)を2000rpmのローター速度で用いた。粉砕を6時間行った。得られた分散液は、再凝集する大きな傾向を有して、より粘稠になり、ピークは約10〜100μmの寸法において見られた。
3〜4μmの粒径を有するシリカゲル(W.R. Grace & Co.-Conn.から入手できる)、Ca(OH)2、及び2−ヒドロキシホスホノ酢酸を一緒に反応させることによって、耐腐食性顔料をその場で製造した。得られた混合物を次に、実験用Dispermat(登録商標)ミ
ル(DISPERMATから入手できる)内において、1mmのガラスビーズを用いて、1800
rpmのローター速度において約30分間パールミルにかけた。これにより、約2μmの平均粒径を有するCa/SiO2/HPA粒子の自由流動分散液が得られた。スラリーの組成(重量%)は、シリカゲル−5.60%;水−81.12%;Ca(OH)2−5.52%;及び2−ヒドロキシホスホノ酢酸の50%水溶液−7.76%;であった。水中
のシリカの懸濁液にCa(OH)2を加えた後、混合物を40℃において16時間熟成し、その後2−ヒドロキシホスホノ酢酸の溶液を、pHが9より下に降下しないような速度で加えた。反応混合物を90℃において1時間熟成し、その後冷却及び粉砕した。粉砕した分散液中の粒子は90日以上静置した後に再凝集せず、分散液は種々の保護被覆配合物に加えることができた。
実施例2及び3の分散液は安定でなかったので、実施例1について耐腐食性試験を行い、Shieldex(登録商標)C303顔料単独と比較した。1ミクロン程度の厚さまで薄くした被覆を適用することはできなかったので、Shieldex(登録商標)C303顔料単独と比較して耐腐食特性の向上を分散液が与えるかどうかを評価するために、約40μmの乾燥フィルム厚さを得るように、塗布棒によってSendzimir(登録商標)亜鉛メッキ鋼(則ち、Chemetall試験パネル)に適用した水性アクリル被覆において試験を行った。用いた配合物を下表3に示す。ここで、分散液は単純な撹拌によって導入し、一方、Shieldex(登録商標)C303顔料は通常の方法でガラスビーズを用いて導入した。
TM−B117を用いた)にかけ、その後パネルを簡単にすすぎ、乾燥し、塩水噴霧キャビネットから取り出してから30分以内に評価した。結果を表1に与える。ここでは、等級は0〜5のスケールで与え、0は破損がなかったことを表し、5は完全に破損したことを表す。
と比較して耐腐食特性の向上が見られたことを示す。
実施例6:
実施例4についても耐腐食性試験を行った。この場合においては、本発明の亜鉛を含まない分散液を、水性アクリル被覆において通常用いられている商業的に入手できる亜鉛ベースの耐腐食性顔料(Heubach GmbHから入手できるHeucophos(登録商標)ZPO耐腐食性顔料)に対して比較した。また、商業的に入手できる亜鉛を含まない耐腐食性顔料であるShieldex(登録商標)AC5も、参照として試験に含ませた。被覆は、塗布棒によって冷延鋼
(Q-Panel Co.から入手できるQ-Panels S412)に、約40μmの乾燥フィルム厚さを得るように適用した。用いた配合物を下表3に与える。ここでも、分散液は単純な撹拌によって導入したが、Heucophos(登録商標)ZPO顔料はガラスビーズを用いてここで示すように導入した。
果を表2に与える。ここでも、等級は0〜5のスケールで与え、0は破損がなかったことを表し、5は完全に破損したことを表す。
モル比1:5の水酸化カルシウム(3.1g)及び1,2,3−ベンゾトリアゾール(BTA)(26.9g)を撹拌下で水(70g)に加え、30重量%の固形分含量を有する溶液を得た。100gのLUDOX(登録商標)AMシリカ(W.R. Grace & Co.-Conn.から得
られる、34重量%の固形分含量を有するアルミン酸塩変性コロイダルシリカ)に、20
gのBTA含有溶液を撹拌下でゆっくりと加えて、0.25ミリモル/g−シリカのカルシウム含量及び0.15g/g−シリカのBTA含量(或いは分散液の全含水量を基準として6.3重量%のBTAとして表される)を有する微粒子分散液を製造した。分散液のpHは8.5であった。BTAを用いずに水酸化カルシウムを加えると、速やかなゲル化が導かれた。
実施例7の耐腐食特性を以下のようにして求めた。100gの実施例7の分散液に、0.39gの塩化ナトリウムを撹拌下で加え、溶解後に、分散液の全含水量を基準とする塩化ナトリウムの濃度を約0.1Mとした。飽和Ag/AgCl参照電極、及び白金カウンター電極を用い、塩化ナトリウム含有分散液を電解質として用いる3電極構成における試験電極としてアルミニウム合金2024-T3を用いた。試験電極を電解質と接触させて4時間
後に、Gill8AC電気化学腐食試験装置(ACM Instrumentsから入手できる)を用いて動電位条件下でそれぞれの側で250mVの静止電圧を掃引することによって電流−電圧曲線を作成した。それぞれの側の10mVの静止電圧の曲線の傾きを腐食抑制の指標として用いた。ここで、傾きは抵抗の単位を有する。3つの比較を用いた。第1は、0.39gのNaClを撹拌下で100gのLUDOX(登録商標)AMシリカに加えてカルシウム又はBTA
を用いないNaCl中約0.1Mの分散液を製造することを含んでいた。第2は、0.1M−NaCl中のモル比1:5の水酸化カルシウム(0.767g)及びBTA(6.684g)の溶液を製造して、得られるBTAの濃度が溶液の全含水量を基準として6.3重量%のBTAとなるようにすることを含んでいた。第3は、単純に0.1Mの塩化ナトリウム溶液であった。結果を表4に示す。
びブランクと比較して2034-T3に関する腐食抑制の兆候を与えたが、高い傾き及び滑らか
な曲線によって示されるような安定な抑制は実施例7しか与えなかった。ここで、ジグザグ状の曲線は表面の破損及び補修が交互に行われたことを示す。
むものであると意図される。例えば、下限RL及び上限RUを有する数値範囲が開示されている場合には常に、この範囲内に含まれる任意の数Rが具体的に開示されている。特に、この範囲内の次式の数R:R=RL+k(RU−RL)(式中、kは1%の増分で1%〜100%の範囲の変数であり、例えばkは、1%、2%、3%、4%、5%、・・・50%、51%、52%、・・・95%、96%、97%、98%、99%、又は100%である)が具体的に開示されている。更に、上記で算出されるRの任意の二つの値によって表される任意の数値範囲も、具体的に開示されている。本明細書において示し記載したものに加えて、本発明の任意の修正は、上記の記載から当業者に明らかとなろう。かかる修正は、特許請求の範囲内に包含されると意図される。
Claims (32)
- (a)流体;及び
(b)10ミクロン以下の平均粒径を有する表面変性無機粒子、ここで無機粒子は粒子の表面上に存在する一定割合のヒドロキシル基を有し、この無機粒子の表面上に存在した一定割合のヒドロキシル基のプロトンが多価金属イオンで交換されている;
を含む表面変性無機粒子の分散液。 - 平均粒径が5ミクロン未満である、請求項1に記載の分散液。
- 平均粒径が1ミクロン未満である、請求項1に記載の分散液。
- 多価金属イオンが、カルシウム、亜鉛、コバルト、鉛、ストロンチウム、リチウム、バリウム、マグネシウム、マンガン、セリウム、アルミニウム、又はこれらの混合物を含む、請求項1に記載の分散液。
- 多価金属イオンが、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、マンガン、セリウム、又はこれらの混合物を含む、請求項1に記載の分散液。
- 無機酸化物が、シリカ、シリケート、アルミナ、アルミノシリケート、チタニア、ジルコニア、セリア、又はこれらの混合物を含む、請求項1に記載の分散液。
- 無機酸化物が、ゲル状、コロイド状、沈殿状、ヒューム状、又はこれらの混合物である、請求項1に記載の分散液。
- 流体が、水、錯化剤、バインダー、フィルム形成剤、殺バクテリア剤、又はポリマーを含む、請求項1に記載の分散液。
- 錯化剤が酸性又は塩基性物質を含む、請求項8に記載の分散液。
- 錯化剤が、亜リン酸、リン酸、トリ及びポリリン酸、有機ホスホン酸、又はこれらの混合物を含む、請求項8または9に記載の分散液。
- 請求項1に記載の分散液を含む被覆。
- (a)錯化剤を含む流体;及び
(b)表面変性無機粒子、ここで無機粒子は粒子の表面上に存在する一定割合のヒドロキシル基を有し、この無機粒子の表面上に存在した一定割合のヒドロキシル基のプロトンが多価金属イオンで交換されている;
を含む表面変性無機粒子の分散液。 - 平均粒径が10ミクロン未満である、請求項12に記載の分散液。
- 平均粒径が5ミクロン未満である、請求項12に記載の分散液。
- 多価金属イオンが、カルシウム、亜鉛、コバルト、鉛、ストロンチウム、リチウム、バリウム、マグネシウム、マンガン、セリウム、又はこれらの混合物を含む、請求項12に記載の分散液。
- 多価金属イオンが、カルシウム、マグネシウム、マンガン、亜鉛、セリウム、又はこれらの混合物を含む、請求項12に記載の分散液。
- 無機酸化物が、シリカ、シリケート、アルミナ、アルミノシリケート、チタニア、ジルコニア、セリア、又はこれらの混合物を含む、請求項12に記載の分散液。
- 無機酸化物が、ゲル状、コロイド状、沈殿状、ヒューム状、又はこれらの混合物である、請求項12に記載の分散液。
- 流体が、水、錯化剤、バインダー、フィルム形成剤、殺バクテリア剤、又はポリマーを含む、請求項12に記載の分散液。
- 錯化剤が、亜リン酸、リン酸、トリ及びポリリン酸、有機ホスホン酸、又はこれらの混合物を含む、請求項12に記載の分散液。
- 請求項12に記載の分散液を含む被覆。
- 錯化剤の存在下において分散液を粉砕するプロセスによって製造される、請求項12に記載の分散液の、耐腐食性被覆の製造のための使用。
- (a)表面変性無機粒子を、錯化剤を含む流体と混合し、ここで無機粒子は粒子の表面上に存在する一定割合のヒドロキシル基を有し、この無機粒子の表面上に存在した一定割合のヒドロキシル基のプロトンが多価金属イオンで交換されている;そして
(b)無機粒子を粉砕する;
ことを含む、表面変性無機粒子の分散液の製造方法。 - 表面変性無機酸化物粒子の平均直径が10ミクロン未満である、請求項23に記載の方法。
- 平均粒径が5ミクロン未満である、請求項24に記載の方法。
- 多価金属イオンが、カルシウム、亜鉛、コバルト、鉛、ストロンチウム、リチウム、バリウム、マグネシウム、マンガン、セリウム、又はこれらの混合物を含む、請求項23に記載の方法。
- 多価金属イオンが、カルシウム、マグネシウム、マンガン、亜鉛、セリウム、又はこれらの混合物を含む、請求項23に記載の方法。
- 無機酸化物が、シリカ、シリケート、アルミナ、アルミノシリケート、チタニア、ジルコニア、セリア、又はこれらの混合物を含む、請求項23に記載の方法
- 無機酸化物が、ゲル状、コロイド状、沈殿状、ヒューム状、又はこれらの混合物である、請求項23に記載の方法。
- 流体が、水、錯化剤、バインダー、フィルム形成剤、殺バクテリア剤、又はポリマーを含む、請求項23に記載の方法。
- 錯化剤が、亜リン酸、リン酸、トリ及びポリリン酸、有機ホスホン酸、又はこれらの混合物を含む、請求項23に記載の方法。
- 請求項23に記載の方法によって製造される無機酸化物分散液の、耐腐食性被覆の製造のための使用。
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