JP6065424B2 - 毛髪化粧料用揮発性油 - Google Patents

Description

本発明は、揮発性およびヘアケア特性に優れる毛髪化粧料用揮発性油に関する。

従来、揮発性油剤として使用されてきた炭化水素としては、炭素数６〜１２の炭化水素、例えばｎ−ヘキサン、イソへキサン、シクロへキサン、ｎ−オクタン、イソオクタン、ｎ−ノナン、ｎ−デカン、イソドデカンなどが知られている。しかしながら、これら揮発性油剤は引火点が５０℃以下と低いため安全性に乏しいという問題がある。また、毛髪に対する化粧料や洗浄料の油剤にこれら揮発性油剤を用いる場合、頭皮や粘膜に対する刺激性が高いという問題や、揮発性が高いことにより生体表層から水分が蒸散され易いという問題がある。

一方、炭素数１５以上の炭化水素、例えばｎ−ペンタデカン、イソヘキサデカンなどでは、分子量が高いことにより、引火点の上昇や皮膚や粘膜に対する刺激性の低下などの性能の改善が期待されるが、揮発性が低下することにより、油分が残留し易くなってしまい、毛髪に塗布した際に使用感に劣るという問題がある。

そのような背景から、優れた揮発性、高引火点や人体に対する安全性を兼ね備えた揮発性油剤として、例えば特許文献１には、炭素数１２〜１４の炭化水素と、炭素数１３〜１６の炭化水素と、不揮発性炭化水素とを組み合わせた非シリコーン系組成物が開示されている。また、化粧料の分野において、例えば特許文献２には、シクロメチコンなどの環状シリコーン類が揮発性成分として使用されることが開示されている。

特表２０１１−５０３１９２号公報 特開２００９−２８６７５２号公報

ところが、特許文献１の方法では、非シリコーン系組成物中に２, ２, ４, ６, ６−ペンタメチルヘプタンが含まれているので、臭気が強く、また毛髪塗布時にきしみ感が生じるなど使用感に劣り、化粧料や洗浄料の油剤として使用できないという問題がある。また、非シリコーン系組成物中に不揮発成分であるオイルが含まれているので、揮発性が低いという問題があり、製造工程において複数のオイルを混合する必要があるので、製造が煩雑であるという問題もある。一方、特許文献２の方法では、揮発性は優れているものの、人体や環境への安全性が懸念されるので、毛髪に対する化粧料や洗浄料の油剤としての使用が好ましくないという問題がある。

そこで、本発明の目的は、揮発性およびヘアケア特性に優れる毛髪化粧料用揮発性油を提供することにある。

本発明者らは、パラフィンの混合物において、パラフィンの炭素数、沸点範囲、２, ２, ４, ６, ６−ペンタメチルヘプタン含有量を特定範囲とすることによって、上記目的を達成できることを見出した。

すなわち本発明は、炭素数が１２〜１６であるイソパラフィンを含み、沸点範囲が１８５〜２１５℃であり、２，２，４，６，６−ペンタメチルヘプタン含有量が１０質量％未満であるパラフィン混合物からなり、前記パラフィン混合物が下記の工程１〜４を含む工程を経て製造されたものである毛髪化粧料用揮発性油である。
工程１）イソブチレンとノルマルブテンとの重合反応系から未反応成分および炭素数２０以上の重合物を除去して、炭素数１６以下のポリブテン混合物を得る工程。
工程２）工程１で得られた炭素数１６以下のポリブテン混合物を水素化して、炭素数１６以下のパラフィン混合物を得る工程。
工程３）工程２で得られた炭素数１６以下のパラフィン混合物を吸着剤によって吸着処理して、鉄分を１０ｐｐｍ以下にする工程。
工程４）工程３で吸着処理された炭素数１６以下のパラフィン混合物を減圧蒸留して、仕込み量に対し１５質量％以上を留去する工程。
なお、本発明における毛髪化粧料は、毛髪に対する化粧料や洗浄料が含まれる。

本発明の毛髪化粧料用揮発性油は、優れた揮発性、高引火点により操作の安全性、人体や環境への安全性を兼ね備えるとともに、毛髪に塗布した際の各種ヘアケア特性に優れる。したがって、本発明の毛髪化粧料用揮発性油は、毛髪に対する化粧料、洗浄用油剤や医薬品の原料として有用である。例えば、シクロペンタシロキサン等の環状シリコーン類の代用品として有用である。

以下、本発明の実施形態について説明する。
本発明の毛髪化粧料用揮発性油は、炭素数が１２〜１６であるイソパラフィン（分岐飽和炭化水素）を含むパラフィン（飽和炭化水素）の混合物からなり、さらに、炭素数が１２〜１６の直鎖飽和炭化水素を含むことがある。なお、本発明の毛髪化粧料用揮発性油には、本発明の目的に反しない程度に、炭素数が１２〜１６の飽和炭化水素以外の炭化水素、例えば環状飽和炭化水素や不飽和炭化水素などが含まれていてもよい。

本発明の毛髪化粧料用揮発性油におけるパラフィン混合物は、沸点範囲が１８５〜２１５℃であり、好ましくは１８６〜２１０℃である。パラフィン混合物の沸点が１８５℃未満では、引火点が低くなるので、安全性の面で好ましくない。沸点が２１５℃を超えると、揮発性が低下し、油分が残留し易くなるので、毛髪に塗布した際の使用感に劣る。沸点はＪＩＳ Ｋ２２５４に準じた蒸留試験によって測定することができる。なお、本発明におけるパラフィン混合物は、引火点がＪＩＳ Ｋ２２６５に準じた密閉試験で６１〜７０℃、好ましくは６２〜６７℃の範囲であることが安全性や臭気の面で好ましい。例えば、市販品のイソドデカン（２，２，４，６，６−ペンタメチルヘプタン含有量が９５質量％以上）は、沸点が１７７℃、引火点が４８℃程度と低く火気の取扱いに注意が必要であり、かつ臭気が強い。一方、引火点が７０℃を超えると乾燥性が悪くなり、感触が重くなることがある。

本発明におけるパラフィン混合物は、２, ２, ４, ６, ６−ペンタメチルヘプタン（以下、イソドデカンとも言う。）の含有量が１０質量％未満であり、好ましくは８質量％未満であり、さらに好ましくは５質量％未満である。混合物中のイソドデカン含有量が１０質量％以上になると、沸点が低下し安全性の面で好ましくなく、また臭気が強くなり、毛髪に対する使用感が低下するので、化粧品等の原料としての使用が制限される。

本発明におけるパラフィン混合物は、下記の工程１〜４を含む工程を経て製造することができる。
工程１）イソブチレンとノルマルブテンとの重合反応系から未反応成分および炭素数２０以上の重合物を除去して、炭素数１６以下のポリブテン混合物を得る工程。
工程２）工程１で得られた炭素数１６以下のポリブテン混合物を水素化して、炭素数１６以下のパラフィン混合物を得る工程。
工程３）工程２で得られた炭素数１６以下のパラフィン混合物を吸着剤によって吸着処理して、鉄分を１０ｐｐｍ以下にする工程。
工程４）工程３で吸着処理された炭素数１６以下のパラフィン混合物を減圧蒸留して、仕込み量に対し１５質量％以上を留去する工程。

上記工程１〜４を順次説明する。
まず、工程１において用いられるイソブチレンとノルマルブテンとの重合反応系は、ナフサのクラッキングにより得られる留分の中のＣ４留分であるイソブチレンとノルマルブテンの混合ガスを公知の方法、例えば触媒を用いたカチオン重合法によって得ることができる。したがって、イソブチレンとノルマルブテンとの重合反応系には、ポリブテン混合物（イソブチレンとノルマルブテンとの共重合物、イソブチレン（共）重合物、ノルマルブテン重合物からなる混合物であり、炭素数８以上の不飽和炭化水素の混合物）、未反応成分（前記混合ガスに含まれるイソブチレンやノルマルブテンなど）、触媒などが含まれる。

ノルマルブテンには、１−ブテン、ｃｉｓ−２−ブテンおよびｔｒａｎｓ−２−ブテンの異性体が存在する。イソブチレンとノルマルブテンの共重合体を得るための混合ガス組成は、イソブチレンが１５〜８０質量％、１−ブテンが１０〜４０質量％およびｃｉｓ−２−ブテンおよびｔｒａｎｓ−２−ブテンが合計で１０〜６０質量％であることが好ましく、さらに好ましくは、イソブチレンが１５〜７０質量％、１−ブテンが１５〜４０質量％およびｃｉｓ−２−ブテンおよびｔｒａｎｓ−２−ブテンが合計で１５〜６０質量％であり、特に好ましくは、イソブチレンが１５〜６０質量％、１−ブテンが１５〜４０質量％およびｃｉｓ−２−ブテンおよびｔｒａｎｓ−２−ブテンが合計で１５〜４０質量％であり、殊に好ましくはイソブチレンが２０〜５０質量％、１−ブテンが１８〜２５質量％およびｃｉｓ−２−ブテンおよびｔｒａｎｓ−２−ブテンが合計で１８〜４０質量％であり、より好ましくはイソブチレンが２０〜３３質量％、１−ブテンが１８〜２５質量％およびｃｉｓ−２−ブテンおよびｔｒａｎｓ−２−ブテンが合計で１８〜２５質量％である。なお、当該混合ガスには、共重合反応に寄与しない成分、例えばイソブタンやブタンが含まれていても良い。

カチオン重合法で使用される触媒としては、例えば、塩化アルミニウム、酸性イオン交換樹脂、硫酸、弗化ホウ素およびその錯体が挙げられる。また、前記触媒に塩基を加えることにより重合反応をコントロールすることも可能である。重合反応は、通常、４０〜１２０℃で行われる。

イソブチレンとノルマルブテンとの重合反応系には、上述のとおり、イソブチレンとノルマルブテンとの重合反応物であるポリブテン混合物や未反応成分などが含まれている。工程１においては、上記重合反応系から未反応成分および炭素数２０以上の重合物を除去して、炭素数１６以下のポリブテンの混合物を得る。除去方法としては、蒸留が好ましい。蒸留の方法としては、例えば、単蒸留法、連続蒸留法、水蒸気蒸留法および薄膜蒸留法が挙げられ、これらの方法を単独でまたは組み合わせて行なうことができる。蒸留に使用する装置は、その材質、形状および型式等、特に限定されず、例えば、ラシヒリング等の充填物を充填した蒸留塔や皿状の棚を有する棚段蒸留塔などが挙げられる。また蒸留塔の分離能を示す理論段数は１０段以上が望ましい。その他、蒸留塔へのフィード量、還流比および取出し量の条件については、蒸留する装置により、適宣選択することが可能である。

工程２においては、工程１で得られた炭素数１６以下のポリブテン混合物を水素化して、ポリブテン水素化物、すなわちイソパラフィンを含む、炭素数１６以下のパラフィンの混合物を得る。工程１で得られた炭素数１６以下のポリブテンは、重合末端に二重結合を残しているので、長期保存すると、着色等の劣化を引き起こす。それを解決するため、工程２にて水素化反応させて水素添加物とする。水素化反応は、例えば、１８０〜２３０℃の温度でニッケルやパラジウム等を水素化触媒として用い、水素を２〜１０ＭＰａの圧力で接触させて行なうことができる。本発明におけるパラフィン混合物を得るための水素化の程度としては、ヨウ素価で１０以下が好ましい。より好ましい水素化の程度はヨウ素価で１以下、さらに好ましい水素化の程度はヨウ素価で０．１以下である。ヨウ素価が１０を超えると、熱および光による酸化が進行し易くなり、臭気発生の原因となり易い。

工程２で得られた炭素数１６以下のパラフィン混合物には、水素化反応で使用する触媒中に含まれる微量金属化合物や、触媒の酸性度が高いことによる反応装置の腐食で発生した鉄分等の微量金属が混入することがある。これらの微量金属は、パラフィン混合物の臭気や保存安定性に悪影響を与える。微量金属の中でも特に鉄分の混入は、本発明におけるパラフィン混合物を得るための後工程の蒸留操作での反応で、臭気をよりいっそう悪化させ、不快臭を与える原因となる。したがって、着色や臭気を抑制する目的で、工程３において、炭素数１６以下のパラフィン混合物を吸着剤によって吸着処理する。

吸着剤としては、無機および有機系の吸着剤が用いられ、例えば、クレー、カオリン、タルク、炭酸カルシウム、珪藻土、ゼオライト、ベントナイト、酸性白土、活性白土，バーミキュライト、シリカゲル、モレキュラーシーブ、および活性炭が用いられ、特に活性白土、クレーが有効である。これら吸着剤は１種または２種以上を用いることができる。吸着剤は、単に、水素化反応触媒由来の微量金属および鉄分を物理的に除去するだけでなく、水素化における高温により生じる微量分解および副生した低分子酸化物の除去にも有効であり、蒸留後の製品の経時安定性維持にさらに有効である。使用する吸着剤の粒経は特に限定されないが、一種の吸着剤を使用する場合には、粒経の異なる２種以上の吸着剤を組み合わせるのが好ましい。吸着剤の組合せは、吸着剤を充填するカラム内の圧力の分散と効率的な処理に応じて適宣選択される。使用する吸着剤が２種以上の場合、粒径が相対的に最も小さいものをカラム容積に対し５０〜８０容量％充填することが製造の面でより効果的である。

工程３で吸着処理されたパラフィン混合物は、低引火点でかつ不快な臭いを有するイソドデカンを含有している。そのため、工程４においては、工程３で吸着処理された炭素数１６以下のパラフィン混合物を減圧蒸留して、この減圧蒸留を行なう前の仕込み量に対し１５質量％以上、好ましくは２５質量％以上を留去する。なお、パラフィン混合物の引火点の低下を抑える観点から、留去率は、減圧蒸留を行なう前の仕込み量に対し４０質量％以下が好ましく、３５質量％以下がさらに好ましい。

減圧蒸留における蒸留に際しては、前述の工程１に記載した蒸留方法、蒸留装置を採用することができる。蒸留条件は、容器内の液温度が５０〜１８０℃、好ましくは１００〜１８０℃であり、容器内圧が０．５〜８０ｋＰａ、好ましくは５〜８０ｋＰａである。本工程の蒸留工程により、パラフィン混合物中に含まれるイソドデカンやその他の低沸点物（炭素数８の飽和炭化水素など）を留去することができる。
以上の工程１〜４を含む工程を経て、炭素数が１２〜１６であるイソパラフィンを含むパラフィン混合物を製造することができる。

上記パラフィン混合物からなる本発明の毛髪化粧料用揮発性油は、毛髪に対する化粧料や洗浄料に用いられる固形および液状の基材として使用することができる。

本発明の毛髪化粧料用揮発性油を毛髪化粧料に用いる際には、毛髪化粧料用揮発性油の含有量を適宜選択することができる。特に、本発明の毛髪化粧料用揮発性油が有する効果を顕著に表わせる場合、例えば揮発性を向上させたり、他の化粧料基材の希釈性や相溶性を改善させたりする場合、その使用目的によっても配合量は異なるが、本発明の毛髪化粧料用揮発性油を化粧料組成物中に５〜９０質量％、好ましくは１０〜７０質量％配合させる。

本発明の毛髪化粧料用揮発性油が配合された毛髪化粧料には、助剤および添加剤、例えば、界面活性剤、更なる油成分、保湿剤、真珠光沢ワックス、粘稠剤、増粘剤、過脂肪剤、安定剤、水溶性および油溶性ポリマー、脂肪、ワックス、レシチン、リン脂質、生物起源活性物質、紫外線吸収剤、紫外線散乱剤、有機および無機顔料、酸化防止剤、消臭剤、美白剤、制汗剤、育毛剤、鎮痛消炎剤、血行促進剤、フケ防止（フケ取り）剤、フィルム形成剤、膨潤剤、防虫剤、チロシナーゼ阻害剤（色素脱失剤）、ヒドロトロープ、可溶化剤、防腐剤、香油、着色剤、ｐＨ調整剤、キレート剤を加えることもできる。

本発明の毛髪化粧料用揮発性油が配合された毛髪化粧料は、様々な剤形に適用することができ、例えば液状、クリーム状、エマルション状、ゲル状、ムース状等の使用形態で提供することができ、エアゾールヘアスプレー、ポンプ式ヘアスプレー、フォーム状ヘアスプレー、ヘアミストセットローション、ヘアスタイリング、ヘアオイル等のセット商品、並びにシャンプー、リンス、パーマネント液、ヘアトリートメント等のコンデショニング機能付与商品等として用いるのに有用である。
このような毛髪化粧料は乳化や混合によっても製造することができ、例えば、ホモジナイザー、ホモミキサー、ミル等の攪拌機を用いて、あるいは高圧や超音波等の他の原理を応用した攪拌機を用いて乳化や混合を行なうことができる。

以下、実施例および比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。各例における各種物性値については、下記に示す方法によって測定した。

＜ヨウ素価＞
ＪＩＳ Ｋ００７０のヨウ素価試験方法に準じる。
＜沸点範囲＞
ＪＩＳ Ｋ２２５４の蒸留試験方法に準じる。
＜引火点＞
ＪＩＳ Ｋ２２６５の密閉式引火点測定法に準じる。

＜数平均分子量＞
島津製ＧＰＣ（ゲル浸透クロマトグラフィー）測定装置を用いて数平均分子量（ポリスチレン換算）を測定した。

＜イソドデカン含有量分析方法＞
標品としてイソドデカンを用いて島津製ＧＣ−１４Ｂガスクロマトグラフィー分析により溶出位置を確認し、その溶出位置に相当する化合物の含有量を測定した。
・ガスクロマトグラフィー分析条件
カラム：無極性キャピラリカラム、０．５５ｍｍ、３０ｍ、５μｍ
温度：８０℃〜２５０℃、１０℃／ｍｉｎにて昇温分析

〔実施例１〕
下記の工程１〜４を経て、パラフィン混合物からなる毛髪化粧料用揮発性油を製造した。
イソブチレン３０質量％、１−ブテン１８質量％および２−ブテン２５質量％を含む炭素数４のオレフィン混合ガスと、残り２７質量％のブタンガスとからなる混合ガス３６０ｇをオートクレーブに仕込み、塩化アルミニウム触媒の存在下に重合反応を行なって、イソブチレンとノルマルブテンとの重合反応系を得た。

（工程１）
反応終了後のオートクレーブ中の未反応ガスを窒素ガス置換により除去した後に、重合反応混合物であるポリブテン混合物を抜き出した。そして触媒を苛性アルカリ水溶液処理および水洗工程によって除去した。次に、水洗後のポリブテン混合物を１Ｌ容の四つ口フラスコに仕込み、オイルバスによって加熱し、内温４０℃で窒素バブリングによりポリブテン混合物中に溶解している未反応ガス成分を除去した後、内温１４０℃、減圧度５ｋＰａで単蒸留した。これにより、炭素数２０以上の重合物を蒸留残渣としてフラスコ中に残して、炭素数１６以下のポリブテン混合物が得られた。このポリブテン混合物は、数平均分子量が約１８５であった。

（工程２）
このポリブテン混合物をオートクレーブ中で、水素化触媒（０．５％Ｐｄ担持アルミナ触媒）１０質量％により水素圧３ＭＰａ、２２０℃で水素添加して、１６０ｇのパラフィン混合物を得た。パラフィン混合物は、ヨウ素価が０．１であり、数平均分子量が約１８０であった。

（工程３）
外径４ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス筒に、アタパルガスクレーと活性白土を５０：５０の体積比で、アタパルガスクレーを先に充填し、ついで活性白土を充填して吸着カラムとした。工程２で得られたパラフィン混合物を吸着カラム下部より毎分１ｍｌの流速、２５℃で連続的に送液して、触媒由来および装置材質由来の微量金属化合物の吸着処理を行なった。

（工程４）
１５段のオールダーショー棚段精留塔のボトム容器に、工程３で得られた吸着処理後のパラフィン混合物を１５０ｇ仕込み、オイルバスにつけ容器内の液温度が１１０℃になるまで乾燥窒素ガスによりバブリングを行い空気との接触を避けて加熱した。容器内の液温度が１１０℃に達したら、減圧下（１０ｋＰａ）で還流比を１０、蒸留の流出温度を９５℃として減圧蒸留を８時間行い、仕込み全量の２５質量％を留去した。その後、再び乾燥窒素ガスを減圧下バブリングしてボトム容器内の液状物を冷却して、１１２．５ｇのパラフィン混合物を得た。このパラフィン混合物中の２, ２, ４, ６, ６−ペンタメチルヘプタン（イソドデカン）含有量は、２質量％であった。

〔実施例２〕
工程４において、仕込み全量の１８％を留去した以外は、実施例１と同様に操作を行って１２３ｇのパラフィン混合物からなる毛髪化粧料用揮発性油を得た。このパラフィン混合物中の２, ２, ４, ６, ６−ペンタメチルヘプタン（イソドデカン）含有量は、８質量％であった。また、このパラフィン混合物の沸点範囲は、１８５．０〜２１２．１℃であった。

実施例１で得られたパラフィン混合物からなる毛髪化粧料用揮発性油の沸点、揮発性、毛髪に塗布した際の使用感を、揮発性を有する従来の各種化粧用オイルと比較して、表１にまとめた。

なお、表１中の揮発性の順序は、直径１１０ｍｍのろ紙に試料をそれぞれ０．１ｇ展延させ、２時間で乾燥する質量を測定した。完全に乾燥し質量が０ｇになる速さが早い順から順位を付けた。

毛髪に対する塗布使用感は１０人のパネラーにより官能評価した。毛髪塗布使用感では、健康な中国人の毛髪の毛束１ｇを使用し、各試料の適量をとり、それぞれ手で塗布した。

（注１）丸善石油化学（株）製「マルカゾールＲ」
［炭素数１２、引火点４８℃、イソドデカン含量９５質量％以上］
（注２）東レダウコーニング（株）製「ＳＨ−２４５」［引火点７７℃］
（注３）日油（株）製、水添ポリブテン：パールリーム４
［炭素数１６、沸点範囲２２０〜２５２. ５℃、引火点８８℃、イソドデカン含量０質量％］

表１に示すとおり、実施例１に係る本発明の毛髪化粧料用揮発性油は、環状シリコーンよりも揮発性に優れるだけでなく、オイル単独の使用感において優れ、以下に示すその他の特性についても良好であることが確認された。次に、毛髪化粧料用揮発性油としての毛髪に対する各種特性を評価した結果を示す。

実施例１、２で製造した、パラフィン混合物からなる毛髪化粧料用揮発性油を用いて、次に示す各種特性のオイル処理なしのブランクとの比較評価を行った。比較例として、環状シリコーンオイル、イソドデカンおよび水添ポリイソブテンも同様に評価した結果を併せて表２に示す。

〔すべり性評価〕
本発明の毛髪化粧料用揮発性油を用いて、以下に示す方法により摩擦係数を測定して、毛髪塗布時のすべり性の改善を評価した。
すべり性評価（ブリーチ処理毛に対する各試料処理後の改善効果）方法
（評価）ＭＩＵ（抵抗値：μ）：毛髪表面の摩擦抵抗
（測定装置) 摩擦感テスター（カトーテック（株）製）使用
（測定条件）測定環境２０℃、湿度４０％、恒温恒湿室、測定毛髪量：１０本、接触子：シリコンラバー、荷重量：２５ｇｆ
（使用毛髪）購入した健常人毛をブリーチしたもの
（各種オイル塗布と試験準備）
（１）人毛束より１本採取し、人差し指の腹に各試料をスポイトで１滴落とし親指をあわせなじませる。
（２）採取した毛髪を人差し指と親指で毛髪を挟み根元から毛先に向かって試料でコートする。
（３）試料コートした後、余分に付着した試料を紙製のウエス（商品名：キムワイプ）で拭きとる。オイル塗布した毛髪を顕微鏡測定用のスライドグラス上に、両面テープを使用し１ｍｍ間隔で同様に処理した１０本の毛髪を並べて貼りつけたものを測定試料とする。
（判定）オイル未処理毛の摩擦係数を１００％として各試料処理後のすべり性を評価した。オイル未処理毛（ブランク）に対する改善効果があれば１００より低い値となる。

〔毛髪引張強度〕
（測定装置）株式会社レオテック、FUDOH レオメーターRTC
（測定条件）測定環境：２５℃恒温室内
（使用毛髪）健常人毛
（各種オイル塗布と試験準備）
予め恒温質に測定に必要なブリーチしていない健康な毛束を１日置く。
（１）人毛束より１本採取し、人差し指の腹に各試料をスポイトで１滴落とし親指をあわせなじませる。
（２）採取した毛髪を人差し指と親指で毛髪を挟み根元から毛先に向かって試料でコートする。
（３）試料コートした後、余分に付着したオイルを紙製のウエス（商品名：キムワイプ）で拭きとる。
（４）人毛１０本に各試料を処理後、毛髪直径をダイアメーターで測定する。
（５）装置の治具に毛髪を固定し、固定した台座を下げることにより荷重をかける。
（６）荷重により毛髪が破断する際の荷重を記録する。
（判定）オイル未処理毛（ブランク）の引張強度を１００％として各試料処理後の引張強度を評価した。ブランクに対する改善効果あれば１００％より高い値となる。

〔キューティクル補修能〕
（測定装置) 走査電子顕微鏡、日本電子製、JSM-7400F
（１）ブリーチ処理した毛髪１本に、各試料を人差し指の腹に０．１ｃｃを落として親指ですり合わせて、毛髪を人差し指と親指でつまみ毛根側から毛先方向に塗布した。同様の処理をそれぞれ５本の毛髪に行った。
（２）余分なオイルを軽くふき取り蒸留水で洗い流し、乾燥１時間後に、所定操作を行い走査電子顕微鏡測定を行った。
（判定）約４００倍で観察してキューティクルが補修されているか目視で判断した。
補修されていれば「○」、補修が不完全であれば「△」、補修効果が認められないときは「×」で示した。

（注１）東レダウコーニング（株）製「ＳＨ−２４５」［引火点７７℃］
（注２）丸善石油化学（株）製「マルカゾールＲ」
［炭素数１２、引火点４８℃、イソドデカン含量９５質量％以上］
（注３）日油（株）製、水添ポリブテン：パールリーム４
［炭素数１６、沸点範囲２２０〜２５２. ５℃、引火点８８℃、イソドデカン含量０質量％］

本発明の毛髪化粧料用揮発性油は、揮発性や毛髪に塗布した際の使用感に優れるだけでなく、表２に示す評価結果より、従来の各種化粧用オイルよりも、すべり性、引張強度およびキューティクル補修能のヘアケア特性にも優れていることが明らかである。したがって、本発明の毛髪化粧料用揮発性油を毛髪化粧料に配合することによって、これらの効果に優れる毛髪化粧料が得られる。

Claims (1)

1. 炭素数が１２〜１６であるイソパラフィンを含み、沸点範囲が１８５〜２１５℃であり、２，２，４，６，６−ペンタメチルヘプタン含有量が１０質量％未満であるパラフィン混合物からなり、前記パラフィン混合物が下記の工程１〜４を含む工程を経て製造されたものである毛髪化粧料用揮発性油。
   工程１）イソブチレンとノルマルブテンとの重合反応系から未反応成分および炭素数２０以上の重合物を除去して、炭素数１６以下のポリブテン混合物を得る工程。
   工程２）工程１で得られた炭素数１６以下のポリブテン混合物を水素化して、炭素数１６以下のパラフィン混合物を得る工程。
   工程３）工程２で得られた炭素数１６以下のパラフィン混合物を吸着剤によって吸着処理して、鉄分を１０ｐｐｍ以下にする工程。
   工程４）工程３で吸着処理された炭素数１６以下のパラフィン混合物を減圧蒸留して、仕込み量に対し１５質量％以上を留去する工程。