JP2014009186A - 毛髪化粧料用揮発性油 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭素数が12〜16であるイソパラフィンを含み、沸点範囲が185〜215℃であり、2,2,4,6,6−ペンタメチルヘプタン含有量が10質量%未満であるパラフィン混合物からなる毛髪化粧料用揮発性油。
【選択図】なし
Description
本発明の毛髪化粧料用揮発性油は、炭素数が12〜16であるイソパラフィン(分岐飽和炭化水素)を含むパラフィン(飽和炭化水素)の混合物からなり、さらに、炭素数が12〜16の直鎖飽和炭化水素を含むことがある。なお、本発明の毛髪化粧料用揮発性油には、本発明の目的に反しない程度に、炭素数が12〜16の飽和炭化水素以外の炭化水素、例えば環状飽和炭化水素や不飽和炭化水素などが含まれていてもよい。
工程1)イソブチレンとノルマルブテンとの重合反応系から未反応成分および炭素数20以上の重合物を除去して、炭素数16以下のポリブテン混合物を得る工程。
工程2)工程1で得られた炭素数16以下のポリブテン混合物を水素化して、炭素数16以下のパラフィン混合物を得る工程。
工程3)工程2で得られた炭素数16以下のパラフィン混合物を吸着剤によって吸着処理して、鉄分を10ppm以下にする工程。
工程4)工程3で吸着処理された炭素数16以下のパラフィン混合物を減圧蒸留して、仕込み量に対し15質量%以上を留去する工程。
まず、工程1において用いられるイソブチレンとノルマルブテンとの重合反応系は、ナフサのクラッキングにより得られる留分の中のC4留分であるイソブチレンとノルマルブテンの混合ガスを公知の方法、例えば触媒を用いたカチオン重合法によって得ることができる。したがって、イソブチレンとノルマルブテンとの重合反応系には、ポリブテン混合物(イソブチレンとノルマルブテンとの共重合物、イソブチレン(共)重合物、ノルマルブテン重合物からなる混合物であり、炭素数8以上の不飽和炭化水素の混合物)、未反応成分(前記混合ガスに含まれるイソブチレンやノルマルブテンなど)、触媒などが含まれる。
以上の工程1〜4を含む工程を経て、炭素数が12〜16であるイソパラフィンを含むパラフィン混合物を製造することができる。
このような毛髪化粧料は乳化や混合によっても製造することができ、例えば、ホモジナイザー、ホモミキサー、ミル等の攪拌機を用いて、あるいは高圧や超音波等の他の原理を応用した攪拌機を用いて乳化や混合を行なうことができる。
JIS K0070のヨウ素価試験方法に準じる。
<沸点範囲>
JIS K2254の蒸留試験方法に準じる。
<引火点>
JIS K2265の密閉式引火点測定法に準じる。
島津製GPC(ゲル浸透クロマトグラフィー)測定装置を用いて数平均分子量(ポリスチレン換算)を測定した。
標品としてイソドデカンを用いて島津製GC−14Bガスクロマトグラフィー分析により溶出位置を確認し、その溶出位置に相当する化合物の含有量を測定した。
・ガスクロマトグラフィー分析条件
カラム:無極性キャピラリカラム、0.55mm、30m、5μm
温度:80℃〜250℃、10℃/minにて昇温分析
下記の工程1〜4を経て、パラフィン混合物からなる毛髪化粧料用揮発性油を製造した。
イソブチレン30質量%、1−ブテン18質量%および2−ブテン25質量%を含む炭素数4のオレフィン混合ガスと、残り27質量%のブタンガスとからなる混合ガス360gをオートクレーブに仕込み、塩化アルミニウム触媒の存在下に重合反応を行なって、イソブチレンとノルマルブテンとの重合反応系を得た。
反応終了後のオートクレーブ中の未反応ガスを窒素ガス置換により除去した後に、重合反応混合物であるポリブテン混合物を抜き出した。そして触媒を苛性アルカリ水溶液処理および水洗工程によって除去した。次に、水洗後のポリブテン混合物を1L容の四つ口フラスコに仕込み、オイルバスによって加熱し、内温40℃で窒素バブリングによりポリブテン混合物中に溶解している未反応ガス成分を除去した後、内温140℃、減圧度5kPaで単蒸留した。これにより、炭素数20以上の重合物を蒸留残渣としてフラスコ中に残して、炭素数16以下のポリブテン混合物が得られた。このポリブテン混合物は、数平均分子量が約185であった。
このポリブテン混合物をオートクレーブ中で、水素化触媒(0.5%Pd担持アルミナ触媒)10質量%により水素圧3MPa、220℃で水素添加して、160gのパラフィン混合物を得た。パラフィン混合物は、ヨウ素価が0.1であり、数平均分子量が約180であった。
外径4cm、長さ30cmのガラス筒に、アタパルガスクレーと活性白土を50:50の体積比で、アタパルガスクレーを先に充填し、ついで活性白土を充填して吸着カラムとした。工程2で得られたパラフィン混合物を吸着カラム下部より毎分1mlの流速、25℃で連続的に送液して、触媒由来および装置材質由来の微量金属化合物の吸着処理を行なった。
15段のオールダーショー棚段精留塔のボトム容器に、工程3で得られた吸着処理後のパラフィン混合物を150g仕込み、オイルバスにつけ容器内の液温度が110℃になるまで乾燥窒素ガスによりバブリングを行い空気との接触を避けて加熱した。容器内の液温度が110℃に達したら、減圧下(10kPa)で還流比を10、蒸留の流出温度を95℃として減圧蒸留を8時間行い、仕込み全量の25質量%を留去した。その後、再び乾燥窒素ガスを減圧下バブリングしてボトム容器内の液状物を冷却して、112.5gのパラフィン混合物を得た。このパラフィン混合物中の2, 2, 4, 6, 6−ペンタメチルヘプタン(イソドデカン)含有量は、2質量%であった。
工程4において、仕込み全量の18%を留去した以外は、実施例1と同様に操作を行って123gのパラフィン混合物からなる毛髪化粧料用揮発性油を得た。このパラフィン混合物中の2, 2, 4, 6, 6−ペンタメチルヘプタン(イソドデカン)含有量は、8質量%であった。また、このパラフィン混合物の沸点範囲は、185.0〜212.1℃であった。
[炭素数12、引火点48℃、イソドデカン含量95質量%以上]
(注2)東レダウコーニング(株)製「SH−245」[引火点77℃]
(注3)日油(株)製、水添ポリブテン:パールリーム4
[炭素数16、沸点範囲220〜252. 5℃、引火点88℃、イソドデカン含量0質量%]
本発明の毛髪化粧料用揮発性油を用いて、以下に示す方法により摩擦係数を測定して、毛髪塗布時のすべり性の改善を評価した。
すべり性評価(ブリーチ処理毛に対する各試料処理後の改善効果)方法
(評価)MIU(抵抗値:μ):毛髪表面の摩擦抵抗
(測定装置) 摩擦感テスター(カトーテック(株)製)使用
(測定条件)測定環境20℃、湿度40%、恒温恒湿室、測定毛髪量:10本、接触子:シリコンラバー、荷重量:25gf
(使用毛髪)購入した健常人毛をブリーチしたもの
(各種オイル塗布と試験準備)
(1)人毛束より1本採取し、人差し指の腹に各試料をスポイトで1滴落とし親指をあわせなじませる。
(2)採取した毛髪を人差し指と親指で毛髪を挟み根元から毛先に向かって試料でコートする。
(3)試料コートした後、余分に付着した試料を紙製のウエス(商品名:キムワイプ)で拭きとる。オイル塗布した毛髪を顕微鏡測定用のスライドグラス上に、両面テープを使用し1mm間隔で同様に処理した10本の毛髪を並べて貼りつけたものを測定試料とする。
(判定)オイル未処理毛の摩擦係数を100%として各試料処理後のすべり性を評価した。オイル未処理毛(ブランク)に対する改善効果があれば100より低い値となる。
(測定装置)株式会社レオテック、FUDOH レオメーターRTC
(測定条件)測定環境:25℃恒温室内
(使用毛髪)健常人毛
(各種オイル塗布と試験準備)
予め恒温質に測定に必要なブリーチしていない健康な毛束を1日置く。
(1)人毛束より1本採取し、人差し指の腹に各試料をスポイトで1滴落とし親指をあわせなじませる。
(2)採取した毛髪を人差し指と親指で毛髪を挟み根元から毛先に向かって試料でコートする。
(3)試料コートした後、余分に付着したオイルを紙製のウエス(商品名:キムワイプ)で拭きとる。
(4)人毛10本に各試料を処理後、毛髪直径をダイアメーターで測定する。
(5)装置の治具に毛髪を固定し、固定した台座を下げることにより荷重をかける。
(6)荷重により毛髪が破断する際の荷重を記録する。
(判定)オイル未処理毛(ブランク)の引張強度を100%として各試料処理後の引張強度を評価した。ブランクに対する改善効果あれば100%より高い値となる。
(測定装置) 走査電子顕微鏡、日本電子製、JSM-7400F
(1)ブリーチ処理した毛髪1本に、各試料を人差し指の腹に0.1ccを落として親指ですり合わせて、毛髪を人差し指と親指でつまみ毛根側から毛先方向に塗布した。同様の処理をそれぞれ5本の毛髪に行った。
(2)余分なオイルを軽くふき取り蒸留水で洗い流し、乾燥1時間後に、所定操作を行い走査電子顕微鏡測定を行った。
(判定)約400倍で観察してキューティクルが補修されているか目視で判断した。
補修されていれば「○」、補修が不完全であれば「△」、補修効果が認められないときは「×」で示した。
(注2)丸善石油化学(株)製「マルカゾールR」
[炭素数12、引火点48℃、イソドデカン含量95質量%以上]
(注3)日油(株)製、水添ポリブテン:パールリーム4
[炭素数16、沸点範囲220〜252. 5℃、引火点88℃、イソドデカン含量0質量%]
Claims (1)
- 炭素数が12〜16であるイソパラフィンを含み、沸点範囲が185〜215℃であり、2,2,4,6,6−ペンタメチルヘプタン含有量が10質量%未満であるパラフィン混合物からなる毛髪化粧料用揮発性油。
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