JP6054759B2 - ポリイミドフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
(A)工程では、ポリアミド酸および硬化剤を含む樹脂溶液をダイスから押し出して、支持体上へキャストして乾燥し、ゲルフィルムとする。上記樹脂溶液は、少なくとも、ポリアミド酸および硬化剤を含んでいればよい。本発明は、例えば顔料のような不溶性添加物を含むポリイミドフィルムをテンター炉を用いて連続的に製造する場合の、フィルム端部の破断の問題を解決することを主な目的とするものであるが、勿論、顔料等を含まない場合にも用いることができる。かかる場合にも、ピンからフィルムを剥離する際にフィルム端部で裂けが発生する等の問題が存在することから、本発明に係る製造方法を好適に用いることができる。よって、上記樹脂溶液に、顔料等が含まれない場合も本発明に含まれる。しかし、上記樹脂溶液が、さらに不溶性添加物を含んでいる場合には、本発明はより効果的に作用する。
ここで、不溶性添加物とは、樹脂溶液に用いられる溶剤または分散媒に不溶性の粒子であれば特に限定されるものではない。かかる粒子の粒径は特に限定されるものではないが、例えば、平均粒径が0.01μm〜20μm程度である。
ポリアミド酸は、通常、芳香族ジアミンと芳香族酸二無水物とを、実質的に等モル量となるように有機溶媒中に溶解させて、得られた溶液を、制御された温度条件下で、上記酸二無水物とジアミンとの重合が完了するまで攪拌することによって製造される。このようにして得られたポリアミド酸を含むポリアミド酸溶液は、通常5〜35重量%、より好ましくは10〜30重量%の濃度で得られる。この範囲の濃度である場合に適当な分子量と溶液粘度を得る。
本発明において硬化剤とは、脱水剤および触媒を含む趣旨である。
上記樹脂溶液に用いられる溶剤としては、ポリアミド酸を溶解する有機溶媒であれば特に限定されるものではないが、例えば、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシド等のスルホキシド系溶媒;N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド等のホルムアミド系溶媒;N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジエチルアセトアミド等のアセトアミド系溶媒;N−メチル−2−ピロリドン、N−ビニル−2−ピロリドン等のピロリドン系溶媒;フェノール、o−、m− 、またはp−クレゾール、キシレノール、ハロゲン化フェノール、カテコール等のフェノール系溶媒;テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジオキソラン等のエーテル系溶媒;メタノール、エタノール、ブタノール等のアルコール系溶媒;ブチルセロソルブ等のセロソルブ系溶媒;ヘキサメチルホスホルアミド、γ−ブチロラクトン等の溶媒;等の有機極性溶媒を挙げることができる。これら有機溶媒は単独で用いてもよいし、複数種類を混合して用いてもよい。さらに、キシレン、トルエン等の芳香族炭化水素も使用可能である。上記有機溶媒の中でも、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド等のアミド系溶媒を特に好ましく用いることができる。
本発明で用いられる樹脂溶液は、ポリアミド酸、硬化剤、および必要に応じて不溶性添加物を含んでいればよいが、その他の成分をさらに含んでいてもよい。その他の成分としては、特に限定されるものではないが、例えば、密着付与剤、保存安定剤、イオン捕捉剤等を挙げることができる。また、樹脂溶液には、溶解可能な範囲でポリイミドが含まれていてもよい。
ポリアミド酸および硬化剤を含む樹脂溶液、またはポリアミド酸、不溶性添加物および硬化剤を含む樹脂溶液を調製する方法は特に限定されるものではなく、ポリアミド酸溶液中に、硬化剤および場合によっては不溶性添加物を十分に分散または溶解できるような方法であればよい。
(A)工程では、上記樹脂溶液をダイスから押し出して、支持体上へキャストして乾燥し、ゲルフィルムとする。すなわち、本工程では、キャストされた上記樹脂溶液からなる液膜を乾燥することにより、溶剤を蒸発させるとともに、ある程度イミド化を進行させて、自己支持性を持ったゲルフィルムを得る。
(B)工程では、(A)工程により得られたゲルフィルムを上記支持体から引き剥がし、端部を固定して焼成炉で焼成する。すなわち、本工程では、(A)工程により得られたゲルフィルムを支持体から引き剥がし、フィルムの幅方向の両端部を固定した状態で焼成炉を通し、残存する溶剤の除去ならびにイミド化を完了させることにより、ポリイミドフィルムを得る。ここで、固定される端部とは、上記液膜において、フィルム幅方向の端部の厚みが、当該液膜のフィルム幅方向の中央部の厚みよりも大きくなるように調整して樹脂溶液をダイスから押し出した、その端部に含まれる部分である。
本発明に係るポリイミドの製造方法は、上記(A)工程および(B)工程を含んでいればよいが、さらに、(B)工程により得られたポリイミドフィルムのフィルム幅方向の端部を切り落としてフィルムを巻き取る工程を含んでいてもよい。
反応系を0℃に保った状態で、N,N−ジメチルホルムアミド(以下、DMFと称する。)777.7kgに対して、4−4’−ジアミノジフェニルエーテル(以下、4,4’−ODAと称する。)を88.6kg投入して溶解させ、この溶液に、ピロメリット酸二無水物(以下、PMDAと称する。)を93.6kg徐々に添加して30分以上攪拌しポリアミド酸溶液を得た。
反応系を0℃に保った状態で、DMF778kgに対して、4−4’ODAを57kg投入して溶解させ、この溶液にPMDAを82.8kg徐々に添加して30分以上攪拌しポリアミド酸溶液を得た。
顔料分散ワニスの製造例1で得られた顔料分散ワニスを68kg/時でポンプから連続的に送液し、またDMF/無水酢酸/イソキノリン=16/4/9の割合で混合した硬化剤を30kg/時で別のラインから送液し、ダイス直前に設置されたピンミキサー中で混合して樹脂溶液とし、即座にダイスより押し出して、ダイスの下25mmを10m/分の速度で走行しているステンレス製のエンドレスベルト上に流延した。この液膜を130℃×100秒で加熱した後、エンドレスベルトから自己支持性のゲルフィルムを引き剥がしてテンターピンに固定し、連続的に焼成炉へ搬送して230℃×30秒、350℃×30秒、450℃×30秒で焼成しイミド化させた。
顔料分散ワニスの製造例2で得られた顔料分散ワニスを68kg/時でポンプから連続的に送液し、またDMF/無水酢酸/イソキノリン=16/4/9の割合で混合した硬化剤を30kg/時で別のラインから送液し、ダイス直前に設置されたピンミキサー中で混合して樹脂溶液とし、即座にダイスより押し出して、ダイスの下25mmを10m/分の速度で走行しているステンレス製のエンドレスベルト上に流延した。この液膜を130℃×100秒で加熱した後、エンドレスベルトから自己支持性のゲルフィルムを引き剥がしてテンターピンに固定し、連続的に焼成炉へ搬送して230℃×30秒、350℃×30秒、450℃×30秒で焼成しイミド化させた。
製膜例1において、ダイスとして、1300mmのリップ開口部の全幅を有し、ダイスのリップ開口部の両端から、それぞれ、0mm〜100mmの範囲(端部)のリップ先端間距離が1200μmに、かつ上記端部を除く中央部の先端間距離が800μmになるように、調整し、リップボルトを用いて調節を行ったものを使用した。この結果、10時間以上安定してポリイミドの製造を行うことができた。焼成炉内から出てきたポリイミドフィルムの分厚くなっている部分(端部)を切り落とし、6000m2の長尺フィルムロールを取得した。切り落とした端部の厚みを測定したところ、19μmであり、巻き取ったフィルムの厚みの平均値は12.5μmであった。
製膜例2において、ダイスとして、1300mmのリップ開口部の全幅を有し、ダイスのリップ開口部の両端から、それぞれ、0mm〜100mmの範囲(端部)のリップ先端間距離が1200μmに、かつ上記端部を除く中央部の先端間距離が800μmになるように、調整し、リップボルトを用いて調節を行ったものを使用した。この結果、10時間以上安定してポリイミドの製造を行うことができた。焼成炉内から出てきたフィルムが分厚くなっている部分(端部)を切り落とし、6000m2の長尺フィルムロールを取得した。切り落とした端部の厚みを測定したところ、19μmであり、巻き取ったフィルムの厚みの平均値は12.5μmであった。
製膜例1において、ダイスとして、1300mmのリップ開口部の全幅を有し、ダイスのリップ開口部の全幅に渡ってリップ先端間距離が800μmになるように型取りを行い、リップボルトを用いて調節を行ったものを使用した。この結果、焼成炉内から出てきたフィルムは冷却され収縮によってピンに刺さっている部分から裂け、連続的に搬送することはできなかった。避けた部分のフィルムの厚みを測定したところ12.5μmであり、中央部分のフィルムも12.8μmであった。
製膜例2において、ダイスとして、1300mmリップ開口部の全幅を有し、ダイスのリップ開口部の全幅に渡ってリップ先端間距離が1200μmになるように型取りを行い、リップボルトを用いて調節を行ったものを使用した。この結果、焼成炉内から出てきたフィルムは冷却され収縮によってピンに刺さっている部分から裂け、連続的に搬送することはできなかった。避けた部分のフィルムの厚みを測定したところ12.5μmであり、中央部分のフィルムも12.8μmであった。
2 供給口部
3 リップ開口部
Claims (4)
- ポリアミド酸および硬化剤を含む樹脂溶液をダイスから押し出して、支持体上へキャストして乾燥し、ゲルフィルムとする(A)工程と、
(A)工程により得られたゲルフィルムを前記支持体から引き剥がし、端部を固定して焼成炉で焼成する(B)工程と、
を含むポリイミドフィルムの製造方法であって、
(A)工程において、上記ダイスのリップ開口部のフィルム幅方向の端部のリップ先端間距離を、上記ダイスのリップ開口部のフィルム幅方向の中央部のリップ先端間距離よりも大きくなるように調節することにより、キャストされる液膜のフィルム幅方向の端部の厚みが、当該液膜のフィルム幅方向の中央部の厚みよりも大きくなるように調整して、樹脂溶液をダイスから押し出し、
上記リップ開口部の幅が500mm以上のダイスを使用し、上記端部のリップ先端間距離が、上記中央部のリップ先端間距離の1.2倍〜3倍であるように調整し、
上記端部の幅は、10mm〜200mmであり、
(B)工程により得られたポリイミドフィルムのフィルム幅方向の中央部の厚みが3μm〜16μmであることを特徴とする、ポリイミドフィルムの製造方法。 - 上記樹脂溶液は、さらに不溶性添加物を含むことを特徴とする請求項1に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 上記樹脂溶液に含まれる上記不溶性添加物の含有量は、ポリアミド酸固形分総重量に対して、1重量%以上であることを特徴とする請求項2に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- さらに、(B)工程により得られたポリイミドフィルムのフィルム幅方向の端部を切り落としてフィルムを巻き取る工程を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
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